MAKALAH KIMIA FARMASI KUANTITATIF

PENENTUAN KADAR LOGAM BARIUM MENGGUNAKAN METODE GRAVIMETRI

DISUSUN OLEH:Kelompok 1

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI BHAKTI PERTIWIPALEMBANG

2015

KATA PENGANTAR

       Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan rahmat,

karunia, serta taufik dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan makalah kimia farmasi

kuantitatif tentang “penentuan kadar barium menggunakan metode gravimetri”.  Kami sangat

berharap makalah ini dapat berguna dalam rangka menambah wawasan serta pengetahuan

mengenai malaria dan pengobatannya. Kami juga menyadari sepenuhnya bahwa di dalam

makalah ini terdapat kekurangan dan jauh dari kata sempurna. Oleh sebab itu, kami berharap

adanya kritik, saran dan usulan demi perbaikan makalah yang telah kami buat di masa yang

akan datang,

Namun tidak lepas dari semua itu, kami menyadari sepenuhnya bahwa ada kekurangan

baik dari segi penyusun bahasanya maupun segi lainnya. Oleh karena itu kami

mengharapkan bagi pembaca yang ingin memberi saran dan kritik yang sifatnya membangun

sehingga tercapainya makalah yang lebih baik lagi.

Penulis

Palembang, Oktober 2015

BAB I

PENDAHULUAN

1. Latar belakang

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk

menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur

berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri

melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode

gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji

dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi

transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi

bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa

dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang

dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode

elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi

pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi

setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi

yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah

proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan

secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna.

Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan

berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat

utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi

pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka

dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap.

Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan

dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari

proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang

masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.

Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas

sampel yang dianalisis

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang

mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan

atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit

yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang

tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan

harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-

ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus

sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil

negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik

dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan

teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggu . Zat

yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus

semurni mungkin.

2. Rumusan masalah 

Bagaimana cara penentuan kadar barium dengan menggunakan metode gravimetri ?

3. Tujuan

   Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara

penentuan kadar Barium klorida dengan menggunakan metode grafimetri.

BAB II

PEMBAHASAN

A. Dasar Teori     

Penentuan kadar Barium dalam sampel padat

Barium merupakan unsur logam alkali tanah. Di alam, barium terdapat dalam

bentuk garam-garam anorganik yang memiliki kelarutan yang berbeda-beda dalam pelarut

air. Barium dalam suatu sampel padat mula-mula dilarutkan dengan asam klorida sampai

larut sempurna. Selanjutnya barium diendapkan kembali dengan anion sulfat sampai

dihasilkan endapan barium sulfat. Penambahan anion sulfat dilakukan secara berlebihan

untuk memperoleh hasil endapan maksimal. Penambahan ion sejenis akan memperkecil

kelarutan.

      Ba+2   + SO4-2 →  BaSO4(s)

Barium sulfat merupakan endapan kristalin yang sangat sedikit larut dalam pelarut

air. Endapan barium sulfat yang terbentuk selanjutnya disaring dan dikeringkan. Endapan

kering yang terbentuk  ditimbang secara kuantitatif. Kadar barium dalam sampel dihitung

dengan cara membandingkan berat produk yang dihasilkan, perbandingan nilai Ar Ba dan

Mr BaSO4 dan berat sampel.

Kadar Barium =berat barium x 100 %

Berat sampel

Berat barium = berat BaSO4 x Ar Ba

MrBaSO4

Mengetahui kadar Barium (Ba2+) dalam sampel menggunakan metode gravimetri

Prinsip   :

Gravimetri adalah analisis kuantitatif makro(analisis yang memrlukan jumlah sampel

cukup besar) yang menggunakan pengukuran massa zat (analit) yang ingin diketahui

kadarnya dengan cara penimbangan. Pengukuran massa dapat langsung (mengukur massa

analit) atau tidak langsung (mengukur massa contoh sebelum dan sesudah kehilangan analit).

Analisis gravimetric dapat dilakukan dengan :

1.         Metode Pengendapan

Digunakan untuk menentukan kadar komponen-komponen dari senyawa yang

mempunyai kelarutan kecil atau mudah mengendap. Analit berupa zat yang diendapkan

secara spesifik atau dimurnikan hingga dalam bentuk murninya setelah melalui proses

pemisahan.

Contoh: penetapan kadar klorida,barium timbal dll

2.       Metode Penguapan

Digunakan untuk menentukan kadar komponen-komponen yang mudah menguap

Contoh : penentuan kadar air

3.       Metode  Elektrolisis

Digunakan untuk menentukan kadar ion-ion logam dengan mengaliri sampel

menggunakan arus listrik dan menyebabkan ion-ion logam tersebut tereduksi menjadi

endapan logam

Contoh : Penentuan kadar kalsium

4.      Metode Partikulat

Digunakan untuk menentukan massa pada contoh yang telah mengandung analit

dalam bentuk endapan

Contoh : Penentuan TSS (Total Suspended Solid) pada air limbah

Barium dapat ditentukan kadarnya menggunakan gravimetric metode pengendapan. Apabila

ditambahkan sulfat paad barium, maka akan terbentuk endapan BaSO4. Reaksi yang terjadi :

BaCl2(l) +  H2SO4(l) → BaSO4(s)  + 2HCl(l)

Tahapan pada penentuan kadar Barium dengan gravimetri metode pengendapan adalah

penyiapan contoh, pengendapan, pencernaan, pencucian, pengeringan, penimbangan dan

perhitungan

B. Alat dan bahan                             

a. Alat   :

         Neraca Analitik                  

               Cawan Porselin                    

               Tongs                                   

               Heater/Bunsen

               Desikator

               Oven

               Kertas Saring

b. Bahan  :

               Sampel

               Aquades

               H2SO4 0,5 M

HCl 4 N

C. Prosedur                   

1. Menimbang contoh sebanyak 2,0 gram pada neraca analitik

2. Melarutkan contoh dengan aquades hingga 250,0 mL dan memanaskan sampai

mendidih

3. Menambahkan 25 mL H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit disertai dengan pengadukan,

biarkan mengendap

4. Menyaring endapan dengan kertas saring yang telah diukur massanya,supernatant

dituang terlebih dahulu dan endapan dicuci dengan aquades secukupnya sebelum

dituang

5. Menimbang cawan porselin yang digunakan .untuk mengeringkan endapan

6. Memasukkan endapan pada kertas saring dalam/di atas cawan porselin dalam oven

udara dengan suhu 1050 C

7. Keringkan endapan dalam oven selama 2 jam

8. Keluarkan cawan+kertas saring+endapan dari oven udara, masukkan dalam deksikator

selama 15 menit

9. Timbang endapan

10. Lakukan prosedur 6-8 hingga suhu konstan

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

a. Data yang Diperoleh

          Hasil penimbangan cawan porselen           : 88,826 gram

Hasil penimbangan kertas saring                : 0,641 gram

           Hasil penimbangan setelah dipanaskan      : 90,943 gram             

b. Perhitungan Kadar

a.      Massa contoh    =  2,0 gram

b.      Massa endapan    

    = M.setelah dipanaskan – (M.cawan porselin+M.kertas saring)

= 90,943 gram – (88,826 gram + 0,641 gram)

= 1,467 gram

c.      Faktor Gravimetri

FG= Ar BaMrBaSO 4

    FG= 137,327233,392

¿¿

= 0,5884

d.        Kadar Barium           

%Ba=berat endapan x FGberat sampel x 100 %

        %Ba=1,467 gramx 0,5884

2,0 gramx 100 %

% Ba = 43,1376 %

B. Pembahasan             

Analisa gravimetri adalah analisa dari berat suatu unsur yang terdapat dalam

persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya kemudian ditimbang.

  Dalam percobaan ini, ditentukan kadar dari Ba2+ yang terdapat dalam persenyawaan BaCl2.

Pecobaan ini dilakukan pertama  – tama dengan menimbang sampel BaCl2  sebanyak 2,0 gram kemudian

dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml. Ditetesi sedikit demi sedikit ke dalam gelas kimia tersebut larutan

asam sulfat 2 N hingga endapan terbentuk.

Endapan yang terbentuk kemudian didiamkan dan disaring dengan menggunakan corong yang telah

dilapisi dengan menggunakan kertas saring. Endapan tersebut kemudian dikeringkan didalam oven selama 15

menit hingga terbentuk barium sulfat, sebelum dimasukkan ke dalam oven endapan di bungkus

menggunakan aluminium foil agar kertas saring yg di gunakan untuk membungkus endapan tidak mudah

terbakar.

Kemudian didinginkan di dalam eksikator selama kurang lebih 5 menit.Setelah itu, endapan tersebut

ditimbang dan dihitung persen kadar dari barium sulfat yang didapatkan. Berdasarkan pecobaan di dapatkan

bahwa berat sampel BaCl2  yaitu 2,0 g, dan berat barium yang didapatkan adalah 1,467 g, sehingga di

dapatkan persen kadar dari barium yaitu 43,1376 %.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan,maka diperoleh kesimpulan bahwa berat barium yang dihasilkan

adalah 1,467 g dan persen kadar rata-rata dari barium sulfat berdasarkan analisa gravimetri yang dilakukan

adalah 43,1376 %.

 

B. Saran

Sebaiknya asisten lebih aktif membimbing praktikan saat praktikum berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. http://www.academia.edu/6728409/Gravimetriii (dikases 17 oktober 2015).

Anonim. http://pharmacist-bobone.blogspot.co.id/2012/10/analisa-gravimetri.html. (diakses

pada 17 oktober 2015).

Anonim. http://yurikemita.blogspot.co.id/2014/08/penentuan-kadar-barium-dengan

metode.html (diakses 17 oktober 2015).