อุปกรณ และวิธี...

24
23 อุปกรณและวิธีการ อุปกรณ 1. อุปกรณภาคสนาม 1. เครื่องเก็บตัวอยางน้ํา 2. ขวดเก็บตัวอยางน้ําพลาสติก Polyethylene ขนาด 1,000 มิลลิลิตร 3. ขวดเก็บน้ําพลาสติก High Density Polyethylene ขนาด 1,000 และ 500 มิลลิลิตร 4. ขวดแกวเก็บตัวอยางน้ําสีชา ขนาด 500 มิลลิลิตร 5. เทอรโมมิเตอร (Thermometer) 6. เครื่องวัดสภาพนําไฟฟา (Conductivity meter) ของ HANNA รุDist 3 7. เครื่องวัดความเปนกรดเปนดาง (pH meter) ของ INDEX รุID 1000 8. เครื่อง DO meter ของ Hach รุSension 6 9. ถังเก็บน้ําตัวอยาง 10. ปเปต ขนาด 5 และ 10 มิลลิลิตร 11. จุกยางแดง 12. แทงแกวคน 13. สารเคมี - น้ํากลั่น (dionize water) - กรดซัลฟวริกเขมขน (AR – grade)

Upload: others

Post on 18-Jan-2020

0 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

23

อุปกรณและวิธีการ

อุปกรณ

1. อุปกรณภาคสนาม

1. เครื่องเก็บตัวอยางน้ํา 2. ขวดเก็บตัวอยางน้ําพลาสติก Polyethylene ขนาด 1,000 มิลลิลิตร 3. ขวดเก็บน้ําพลาสติก High Density Polyethylene ขนาด 1,000 และ 500

มิลลิลิตร 4. ขวดแกวเกบ็ตัวอยางน้ําสีชา ขนาด 500 มิลลิลิตร 5. เทอรโมมิเตอร (Thermometer) 6. เครื่องวัดสภาพนําไฟฟา (Conductivity meter) ของ HANNA รุน Dist 3 7. เครื่องวัดความเปนกรดเปนดาง (pH meter) ของ INDEX รุน ID 1000 8. เครื่อง DO meter ของ Hach รุน Sension 6 9. ถังเก็บน้ําตวัอยาง 10. ปเปต ขนาด 5 และ 10 มิลลิลิตร 11. จุกยางแดง 12. แทงแกวคน 13. สารเคมี

- น้ํากลั่น (dionize water) - กรดซัลฟวริกเขมขน (AR – grade)

Page 2: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

24

วิธีการ

1. ลักษณะการวิจัย

การศึกษาครั้งนี้ประกอบดวยการรวบรวมขอมูล การสํารวจ และการวิเคราะหในภาคสนามและในหองปฏิบัติการ 2. สถานที่และจุดเก็บตัวอยาง

พื้นที่เก็บตัวอยาง คือ แมน้ําทาจีน บริเวณปากคลองเจดียบูชา อ.นครชัยศรี จ.นครปฐม โดยทําการศึกษาวิเคราะหคุณภาพน้ําบริเวณจุดเก็บตัวอยางจํานวน 5 จุด ไดแก

1. บานทาเกวยีน 2. สถานีรถไฟงิ้วราย 3. ปากคลองเจดียบูชา 4. หนาโรงพยาบาลนครชัยศรี 5. บานทาหมอก

ภาพที่ 1 จุดเกบ็ตัวอยางน้ํา ที่มา : www.googleearth.com

Page 3: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

25

3. การเก็บตัวอยาง

ทําการเก็บตัวอยางน้ํา 4 คร้ังตอเดือน เพื่อเปนตัวแทนของฤดูกาล คือในวันที่ 9,16,19,23 เมษายน, 9,16,23,30 สิงหาคม และ 3,10,17,24 ธันวาคม 2551 โดยเก็บตัวอยางน้ําบริเวณกลางแมน้ําทาจีนที่ความลึก 1 ฟุตจากผิวน้ํา ทั้งนี้เพื่อใหไดตัวอยางที่ไมมีสารแขวนลอยบนผิวน้ําและตะกอนที่ทองน้ําเจือปน (กรมอนามัย กระทรวงสาธารณสุข, 2537) ขณะเก็บตัวอยางน้ําสังเกตและบันทึกลักษณะสิ่งแวดลอม และลักษณะทางกายภาพของตัวอยางน้ํา เก็บตัวอยางน้ําใสขวดเก็บน้ําพลาสติกแบบ Polyethylene ขนาด 1,000 มิลลิลิตร 3 ขวด เพื่อนําไปวิเคราะหหาคาของแข็งละลายน้ําทั้งหมด ของแข็งแขวนลอยในน้ํา คลอไรดในน้ํา และปริมาณออกซิเจนละลายน้ํา 2 ขวด และนําไปวิเคราะหคาในภาคสนาม 1 ขวด เก็บตัวอยางน้ําใสขวดเก็บน้ําพลาสติกแบบ High Density Polyethylene ขนาด 1,000 มิลลิลิตร 1 ขวด รักษาตัวอยางโดยหยดกรดซัลฟวริกเขมขนใหคาความเปนกรด – ดางของน้ําตัวอยางมีคาต่ํากวา 2 เพื่อนําไปวิเคราะหหาคาซีโอดี และเก็บตัวอยางน้ําใสขวดเก็บน้ําสีชา ขนาด 500 มิลลิลิตร 1 ขวด รักษาตัวอยางโดยหยดกรดซัลฟวริกเขมขนใหคาความเปนกรด – ดางของน้ําตัวอยางมีคาต่ํากวา 2 เพื่อนําไปวิเคราะหหาปริมาณไขมันและน้ํามันในน้ํา แชน้ําตัวอยางในถังเก็บน้ําซึ่งปดสนิทและควบคุมอุณหภูมิไมเกิน 4 องศาเซลเซียส เพื่อนํามาวิเคราะหคุณภาพน้ําในหองปฏิบัติการ 4. การวิเคราะหคุณภาพน้ํา

4.1 วิเคราะหคาในภาคสนาม

- อุณหภูมิ ดวยเทอรโมมิเตอร (Thermometer) ในการวัดอุณหภูมิ หนวยเปนองศาเซลเซียส

- ความเปนกรด – ดาง (pH) ดวยเครื่อง pH meter ของ INDEX รุน ID 1000 - สภาพการนําไฟฟา ดวยเครื่อง Conductivity meter ของ HANNA รุน Dist 3 - ออกซิเจนละลาย (Dissolved Oxygen, DO) ดวยเครื่อง DO meter ของ Hach รุน Sens ion 6 หนวยเปนมิลลิกรัมตอลิตร

Page 4: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

26

4.2 วิเคราะหคุณภาพน้ําในหองปฏิบตัิการ

1) ปริมาณสารทีล่ะลายน้ําไดท้ังหมด (Total Dissolved Solids, TDS)

อุปกรณ - ตูอบ (Oven) ควบคุมอุณหภูมิไดไมนอยกวา 180 CΟ Memmert รุน Schutza DZN

40050-IP 20 - กระบอกตวง ขนาด 50 ml - ชามระเหยความจุไมนอยกวา 90 ml - ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator Auto Dry Box) รุน AUTO–DESICCATOR “D –

BOX” NO. 0020 ยี่หอ SANPLATEC - เครื่องอังไอน้ํา (Water bath) รุน WB22 ยี่หอ MEMMERT - เครื่องชั่งชนิดละเอียด 4 ตําแหนง รุน SBC 31 ยี่หอ Milford - กระดาษกรอง GF/C เสนผาศูนยกลาง 47 mm (Glass Fiber Filter,GF/C) - ปากคีบ (Forcep) - น้ํากลั่น (Dionize water) - ชุดกรองสุญญากาศ รุน SBC 31 ยี่หอ SCALTEC

สารเคม ี

- น้ํากลั่น (Dionized water) - แบเรียมซัลเฟต (BaSO4) GR Grade : อบที่อุณหภูม1ิ80± 2 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมง - โซเดียมคลอไรด (NaCl) GR Grade : อบที่อุณหภูม ิ180± 2 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมง - สารละลายมาตรฐาน (Standard Solution) 100 มิลลิกรัมตอลิตร

ช่ังแบเรียมซัลเฟต 102.4 มิลลิกรัม และโซเดียมคลอไรด 96.7 มิลลิกรัม ละลายในน้ํากลั่นแลวปรับปริมาตรใหเปน 1 ลิตร ในขวดปรับปริมาตร

Page 5: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

27

วิธีการวิเคราะห

1. นําชามระเหยไปอบในตูอบ โดยเรียงตามหมายเลขที่เขียนไวที่ชามระเหยที่อุณหภูมิ

180± 2 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมง แลวนํามาทิ้งไวใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติจนกระทั่งเข็มวัดความชื้นต่ํากวา 40 % นําออกมาชั่งน้ําหนักและบันทึกน้ําหนักเปน B

2. กอนเริ่มการทดสอบใหนําน้ําตัวอยางมาตั้งทิ้งไวใหอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง 3. เปดเครื่องอังไอน้ําพรอมตั้งอุณหภูมิสูงพอที่จะสามารถระเหยน้ําไดจากนําชามระเหยที่

ผานการชั่งน้ําหนักไปวางบนหลุมของเครื่องอังไอน้ํา 4. กรองน้ําตัวอยางดวยชุดกรองสุญญากาศผานกระดาษกรอง GF/C ให มีปริมาณมากกวา

50 มิลลิลิตร 5. ตวงปริมาตรตัวอยางที่กรองไวใหไดปริมาตรที่แนนอน 50 mL 6. เทตัวอยางใสชามระเหยที่เตรียมไวตามลําดับหมายเลขที่เรียงไวซ่ึงตองตรงกับหมายเลข

ในแบบบันทึกผลการทดสอบ บันทึกปริมาตรน้ําตัวอยางที่ใช โดยจะตองกล้ัวกระบอกตวงดวยน้ํากลั่นเล็กนอย 2 – 3 คร้ังแลวเทใสในชามระเหยถวยเดิม

7. ระเหยน้ําตัวอยางจนแหงใชเวลาประมาณ 2 – 3 ชั่วโมง 8. นําชามระเหยไปอบที่อุณหภูมิ 180± 2 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมงแลวนํามาทิ้งไวใหเย็นใน

ตูดูดความชื้นอัตโนมัติจนกระทั่งเข็มวัดความชื้นต่ํากวา 40 % นําออกมาชั่งน้ําหนักและบันทึกน้ําหนักเปน A (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545 )

การคํานวณหาปริมาณสารทีล่ะลายน้ําไดท้ังหมด (Total Dissolved Solid, TDS)

TDS ( mg/L) = (A – B) ×106 ปริมาตรน้ําตัวอยาง (mL)

โดยที ่ A = น้ําหนกัของชามระเหย + ตะกอนของน้ําตัวอยาง (g) B = น้ําหนกัของชามระเหย (g)

Page 6: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

28

Quality Control 1. Method Blank ใชน้ํากล่ันแลวผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับตัวอยาง โดยทดสอบ 1 ครั้งตอ 1

ชุดการทดสอบ คาที่ยอมรับไดคือไมมากกวา 10 mg /L โดยถาใชปริมาตรน้ํา 50 mL ถามีคามากกวา 10 mg / L ในชุดการทดสอบใดๆ ก็ตามใหยกเลิกผลการทดสอบชุดนั้นแลวทดสอบใหม

2. Standard Check นํา Standard ที่เตรียมมาทดสอบทุกครั้งที่มีการทดสอบ ชวงคาที่ยอมรับไดอยูที่ 80-120 %

ของคาจริง [ คา Standard ที่วัดได / คา Standard จริง] x 100 = % Standard

3. Duplicate ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกการทดสอบ 20 ตัวอยาง โดยคํานวณดังนี้

RPD = D x 100 M

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า

M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 %

4. Recovery Check หา Recovery อยางนอย 1 ครั้งตอ 1 ชุดการทดสอบ โดยใช Standard เติมลงในน้ํา

ตัวอยางหนึ่งในชุดของการทดสอบนั้น ๆ โดยคํานวณจาก % Recovery = [คา TDS Spike – คา TDS Sample] x 100 / คา TDS Standard

ชวงที่ยอมรับไดคือ 80 -120 %

Page 7: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

29

2) ปริมาณสารแขวนลอยในน้ํา (Total Suspended Solid, TSS)

อุปกรณ

- ตูอบ (Oven) ควบคุมอุณหภูมิไดไมนอยกวา 150 CΟ ของ Contherm ของบริษัท

CONTHERM รุน LOWERHUTT - กระบอกตวง ขนาด 50 ml และ 300 ml - กระดาษกรอง GF/C เสนผาศูนยกลาง 47 mm (Glass Fiber Filter,GF/C) - ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator Auto Dry Box) รุน AUTO – DESICCATOR “D –

BOX” NO. 0020 บริษัท SANPLATEC - กรวยแกว ขนาด 250 ml - จานเพาะเชื้อ - ปากคีบ (Forcep) - เครื่องชั่งชนิดละเอียด 4 ตําแหนง ของ Milford รุน SBC 31 - ชุดกรองสูญญากาศ ประกอบดวย ปมสุญญากาศ (Vaccum pump) ของ บริษัท SCALTEC รุน SBC 31

- ชุดกรอง (Filter Holder Receiver), Maniford, ขวดกรองสุญญากาศรูปชมพู

สารเคม ี

- น้ํากลั่น ( Deionizd water) - แบเรียมซัลเฟต (BaSO4) GR Grade : อบที่อุณหภูม ิ103± 2 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมง - โซเดียมคลอไรด (NaCl) GR Grade : อบที่อุณหภูม ิ103± 2 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมง - สารละลายมาตรฐาน (Standard Solution) 100 มิลลิกรัมตอลิตร ช่ังแบเรียมซัลเฟต 102.4 มิลลิกรัม และโซเดียมคลอไรด 96.7 มิลลิกรัม ละลายในน้ํา

กล่ันแลวปรับปริมาตรใหเปน 1 ลิตร ในขวดปรับปริมาตร

Page 8: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

30

วิธีการวิเคราะห

1. นําน้ําตัวอยางออกมาตั้งไวจนตัวอยางมีอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง 2. เขียนหมายเลขของกระดาษกรองไวที่จานเพาะเชื้อ นํากระดาษกรองไปอบในตูอบที่

อุณหภูมิ 103-105 CΟ เปนเวลา 2 ช่ัวโมงแลวนํามาทําใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติ จนกระทั่งเข็มชี้บอกความชื้นอยูต่ํากวา 40% แลวนําออกมาชั่งบันทึกน้ําหนักใหเปนน้ําหนัก B

3. วางกระดาษกรองลงบนชุดกรองสุญญากาศ 4. เขยาขวดตัวอยางใหน้ําตัวอยางเขากันดีเทน้ําตัวอยางลงในกระบอกตวงปริมาณ 50

มิลลิลิตร จากนั้นเทตัวอยางลงบนชุดกรองที่วางกระดาษไวแลวพรอมเปดเครื่องดูดอากาศแลวใชน้ํากล่ันลางอีกประมาณ 2 – 3 ครั้งโดยใชครั้งละประมาณ 50 มิลลิลิตร (ถาตัวอยางขุนมากอาจใชMagnetic stirer คนตัวอยางใหเขากันตลอดเวลาแลวคอยๆ ปเปตตัวอยางลงบนกระดาษกรองจนครบปริมาตรที่กําหนดแลวจงึกล้ัวปเปตดวยน้ํากล่ันอีก 2 – 3 ครั้ง การเทตัวอยางลงบนกระดาษกรองควรคอยเททีละนอย และพยายามเทใหอยูตรงกลางมากที่สุดเพื่อปองกันไมใหตะกอนไปตกอยูบริเวณขางขอบกระดาษกรองหรือขอบกรวยบุชเนอรซ่ึงจะทําใหผลคลาดเคลื่อนไปได)

5. นํากระดาษกรองไปอบที่อุณหภูมิ 103-105 CΟ เปนเวลา 2 ชั่วโมง 6. นํากระดาษกรองมาวางใหเย็นในตูดูดความชื้นอัตโนมัติจนกระทั่งเข็มชี้บอกความชื้นอยู

ต่ํากวา 40% แลวนําออกมาชั่งบันทึกน้ําหนักใหเปนน้ําหนัก A (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545 )

การคํานวณหาปริมาณสารแขวนลอยทั้งหมด (Total Suspended Solid ; TSS)

TSS ( mg/L) = (A – B) x 106 ปริมาตรน้ําตัวอยาง (mL)

โดยที ่ A = น้ําหนักของกระดาษกรอง + สารแขวนลอยในน้ํา (g) B = น้ําหนักของกระดาษกรองเปลา (g)

Page 9: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

31

Quality Control

1. Method Blank น้ํากล่ันปริมาตร 50 มิลลิลิตร แลวผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับตัวอยาง โดย

ทดสอบ 1 ครั้งตอ 1 ชุดการทดสอบ คาที่ยอมรับไดคือไมมากกวา 2 mg /L โดยถาใชปริมาตรน้ํา100 mL ถามีคามากกวา 2 mg / L ในชุดการทดสอบใดๆ ก็ตามใหยกเลิกผลการทดสอบชุดนั้นแลวทดสอบใหม

2. Standard Check นํา Standard ที่เตรียมมาทดสอบทุกครั้งที่มีการทดสอบ ชวงคาที่ยอมรบัไดอยูที ่80-120 %

ของคาจริง [ คา Standard ที่วัดได /คา Standard จริง] x 100 = % Standard

3. Duplicate ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกการทดสอบ 20 ตัวอยาง โดยคํานวณดังนี ้

RPD = D x 100 M

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 % 4. Recovery Check หา Recovery อยางนอย 1 ครั้งตอ 1 ชุดการทดสอบโดยใช Standard เติมลงในน้ํา

ตัวอยางหนึ่งในชุดของการทดสอบนั้น ๆ โดยคํานวณจาก % Recovery = [คา TSS Spike – คา TSS Sample] x 100 / คา TSS Standard

ชวงที่ยอมรับไดคือ 80 -120 %

Page 10: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

32

3) ปริมาณออกซิเจนท่ีละลายในน้ํา (Dissolved Oxygen, DO)

3.1) การหาปริมาณออกซิเจนที่ละลายน้ําโดยวิธีการไทเทรต

อุปกรณ - บิวเรตขนาด 50 มิลลิลิตร - ปเปตขนาด 5 , 10 และ 25 มิลลิลิตร - ขวดรูปกรวยขนาด 500 มิลลิลิตร - ขวดรีเอเจนตขนาด 300 มิลลิลิตร - กระบอกตวงขนาด 100 มิลลิลิตร - ลูกยางดดู - ขวดฉีดน้ํา

สารเคม ี

- สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมโบรเมต 0.04 โมลาร KBrO3

- สารละลายมาตรฐานโซเดยีมไทโอซัลเฟต 0.02 โมลาร Na2S2O3 - สารละลายกรดซัลฟวริก 3 โมลาร H2SO4 - โพแทสเซียมไอโอไดด KI - สารละลายแมงกานีสซัลเฟตโมโนไฮเดรต 36.4% MnSO4 - สารละลายโซเดียมซัลเฟต – โพแทสเซียมไอโอไดด (50 – 14%) NaOH – KI - สารละลายอินดิเคเตอรน้ําแปง 5 เปอรเซ็นต

วิธีการวิเคราะห

การเตรียมสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมโบรเมต 1. อบไลความชื้น KBrO3 ที่อุณหภูมิ 105 CΟ นาน 2 ชั่วโมง ทิ้งไวใหเย็นเทาอุณหภูมิหองในตูดูดความชื้น

Page 11: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

33

2. ชั่ง KBrO3 หนัก 0.16 กรัม ละลายในน้ํากลั่นและปรับปริมาตรเปน 250 มิลลิลิตร การเตรียมสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟต 1. ชั่ง Na2S2O3 1 กรัม ละลายดวยน้ํากลั่นที่เพิ่งตมใหมๆ และปรับปริมาตรดวยน้ํากลัน่ตมสุกเปน 200 มิลลิลิตร การเทียบหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟต 1. ปเปตสารละลาย KBrO3 25 มิลลิลิตรใสขวดรูปกรวยขนาด 250 มิลลิลิตร เติมสารละลาย KI 2 กรัมในน้ํา 50 มิลลิลิตร 2. เติมสารละลาย H2SO4 เขมขน 3 โมลาร 5 มิลลิลิตร ปดปากดวยกระจกนาฬิกา ตั้งสารละลายทิ้งไวในที่มืด 3 นาที 3. ไทเทรตดวยสารละลาย Na2S2O3 จนกระทั่งไดสารละลายสีเหลืองออน เติมน้ําแปง 2 มิลลิลิตร ไทเทรตตอจนไดสารละลายใสไมมีสี บันทึกปริมาตร Na2S2O3 เปนมิลลิลิตร และนําไปคํานวณหาความเขมขนของสารละลาย Na2S2O3 เปนโมลาร ทําการทดลองทั้งหมด 3 ซํ้า การหาปริมาณออกซิเจนท่ีละลายน้ํา 1. นําตัวอยางน้ําใสขวดรีเอเจนตใหเต็มจนลนคอขวด แลวปดจุกขวด

2. เปดจุกขวดแลวเติมสารละลาย KBrO3 1 มิลลิลิตร และสารละลาย NaOH – KI 1 มิลลิลิตรใสลงในตัวอยางน้ํา ปดจุกขวดใหแนนจะมีสารละลายบางสวนลนออกมา ลางขวดบริเวณนอกใหสะอาดดวยน้ําประปา พลิกขวดคว่ําและหงายขึ้น 5 คร้ัง ตั้งขวดทิ้งไวใหตะกอนนอนกนขวด

3. คอยๆ เปดจุกขวด เติมสารละลายกรด conc. H2SO4 1 มิลลิลิตรอยางรวดเร็ว ปดจุกขวดแลวลางขวดบริเวณนอกใหสะอาดดวยน้ําประปา พลิกขวดคว่ําและหงายขึ้นจนกระทั่งตะกอนละลายหมด 4. เทสารละลายทั้งหมดใสในขวดรูปกรวยขนาด 500 มิลลิลิตร และไทเทรตทันทีดวยสารละลาย Na2S2O3 จนกระทั่งสีเหลืองน้ําตาลเปลี่ยนเปนสีเหลืองออน จากนั้นเติมน้ําแปง 2 มิลลิลิตร ไทเทรตตอจนไดสารละลายใสไมมีสี บันทึกปริมาตร Na2S2O3 เปนมิลลิลิตร และนําไป

Page 12: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

34

คํานวณหาปริมาณ DO ในหนวยพีพีเอ็ม (ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร, 2541)

การคํานวณ

การคํานวณหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟต

ความเขมขนของ Na2S2O3 (โมลาร) = [ ]

)()()/(6

322

33

mlVmlVmlmmolKBrO

OSNa

KBrO××

การหาปริมาณออกซิเจนท่ีละลายน้ํา

ppm O2 ในน้ํา = [ ]

)()/()()/(25.0

2

2322322

lVmmolmgMWmlVmlmmolOSNa

OH

OOSNa ×××

3.2) การหาปริมาณออกซิเจนที่ละลายน้ําโดยใชเคร่ือง DO meter

อุปกรณ - เครื่อง DO meter ของ Hach รุน Sension 6

วิธีการวิเคราะห การ Calibrate DO 1. ทําการประกอบตัว Probe 2. นํา Probe มาตอเขากับตัวเครื่อง DO meter และปลอยไวให Polarize ประมาณ 30 นาที 3. ทําการเตรียม Calibration and Storage Chamber โดยนํา Chamber จุมลงในน้ําและบีบ

ประมาณ 2 – 3 ครั้ง เพื่อดูดน้ําเขาใน Chamber และใสฟองน้ํา (Water – soaked sponge) ที่ซับน้ําแลวใน Chamber

4. นํา DO Probe ใสใน Calibration and Storage Chamber ปลอยทิ้งไวประมาณ 10 นาที

Page 13: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

35

5. กดปุม CAL เครื่องจะแสดงผล 100% 6. กดปุม Read/Enter เครื่องจะทําการ Calibrate เองโดยอตัโนมัติ เมื่อการ Calibrate เสร็จ

สมบูรณเครื่องจะกลับออกสูโหมดการวดัปกต ิ การวัดปริมาณออกซิเจนท่ีละลายน้ํา

1. ลาง Probe ดวยน้ํากลั่น และเช็ดใหแหง 2. จุม Probe ลงในตัวอยางน้ํา คน Probe เล็กนอยแลวปลอยทิ้งไว 3. อานคา DO เมื่อคาที่วัดคงที่ และบันทึกผล 4. กอนที่จะทําการวัดตัวอยางใหม ใหลาง Probe ดวยน้ํากลั่นและเช็ดใหแหงกอน

(คูมือการใชเครื่อง Dissolved Oxygen Meter)

4) Biochemical Oxygen Demand , BOD

อุปกรณ - เครื่อง DO meter ของ Hach รุน Sension 6 - ตูควบคุมอณุหภูมิที ่20± 1 CΟ ของบริษัท SHELLAB รุน 2020 - ขวดรีเอเจนตขนาด 300 มิลลิลิตร พรอมจุกแกวแบบ ground joint สารเคมี

- สารละลายกรดซัลฟวริก (H2SO4) 1.0 นอรมอล

เติมกรดซัลฟูริกเขมขน 28 มิลลิลิตร ลงในน้ํากล่ันอยางชา ๆ ปลอยใหเย็นแลวปรับปริมาตรเปน 1 ลิตร เก็บใสขวดแกว มีอายุการใชงานไมเกิน 6 เดือน

- สารละลายโซเดียมไฮดรอกต (NaOH) 1.0 นอรมอล ช่ังโซเดียมไฮดรอกต 40 กรัม แลวละลายในน้ํากล่ันปรับปริมาตรใหเปน 1 ลิตร เก็บ

ในขวดพลาสติก มีอายุการใชงานไมเกิน 6 เดือน

Page 14: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

36

วิธีการวิเคราะห

1. กรณีที่ไมสามารถทดสอบตัวอยางน้ําไดทันทีใหเก็บรักษาสภาพน้ําตัวอยางไวที่ 4± 2 CΟ ซ่ึงสามารถเก็บรักษาไวไดนาน 2 วัน

2. กอนเริ่มการทดสอบใหนําน้ําตัวอยางออกมาตั้งทิ้งไว ใหอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง(20 ± 1 CΟ ) ตรวจเช็คและปรับเทียบเครื่องมือท่ีใชในการทดสอบทั้งหมด ตรวจสอบสภาพความเปนกรด – ดางของน้ํา ดวย pH – meter วาอยูในชวง pH 6.5 – 7.5 หรือไม ถาไมไดใหใช 1 นอรมอลของ H2SO4 หรือ 1 นอรมอลของ NaOH ปรับใหคา pH อยูในชวงดังกลาว กรณีน้ําผิวดินใชวิธีทดสอบ BOD โดยตรง (Direct Method)

3. เขยาขวดตัวอยางน้ําใหเขากัน แลวเติมออกซิเจนลงในน้ําตัวอยางโดยเติมอากาศผานที่เติมอากาศแกน้ําจนออกซิเจนอิ่มตัว (ประมาณ 3 นาที) ใชน้ําตัวอยางลาง (rinse) ขวดรีเอเจนต ประมาณ 1 – 2 ครั้ง แลวเทน้ําตัวอยางใสขวดจนเต็มปดจุกใหสนิท นําไปหาคาการละลายของออกซิเจน (DO0) ดวยเครื่อง DO meter

4. หลังจากหาคา DO0 แลวปดจุกใหสนิทใหน้ํากล่ันหลอท่ีปากขวด นําไปเขาชั้นวางในตูควบคุมอุณหภูมิ (20± 1 องศาเซลเซียส ) เปนเวลา 5 วันแลวนํามาหาคา DO5 โดยมีขั้นตอนการวิเคราะหเชนเดียวกับ DO0 (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545)

คํานวณหาปรมิาณบีโอด ี(Biochemical Oxygen Demand , BOD)

BOD = DO0 - DO5 Duplicate

ทํา Duplicate 1 คร้ัง ทุกการทดสอบ 20 ตัวอยาง โดยคํานวณดังนี ้

RPD = D x 100 M

เมื่อ D = คาความแตกตางของผลการทดสอบ 2 ซํ้า M = คาเฉลี่ยของผลการทดสอบ 2 ซํ้า คาที่ยอมรับไดไมมากกวา 10 %

Page 15: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

37

5) วิธีการวิเคราะหหา COD ในตัวอยางน้าํดวยวิธี Close Reflux, Titrimetric Method

อุปกรณ

- ตูอบ (Oven) Memmert ของ CONTHERM รุน Schutza DZN 40050-IP 20 - เครื่องชั่งน้ําหนักความละเอียด 4 ตําแหนง ของ Milford รุน SBC 31 - หลอดทดลอง ขนาด 25 x 150 ml - บีกเกอร ขนาด 100 และ 250 ml - กระบอกตวง ขนาด 50 และ 100 ml - ขวดเชิงปรมิาตร ขนาด 50,100,500 และ 1000 ml - ปเปตวดัปรมิาตรขนาด 5 และ 10 ml - ปเปตชนิดแบงยอยขีดปรมิาตร ขนาด 5 และ 10 ml - บิวเรต (Class A) ขนาด 25 ml

สารเคมี

- Ammonium iron (II) sulfate Hexahydrate Solution 0.05 N [(NH4)2Fe(SO4)2] 6 H2O หรือ

(FAS) ช่ัง [(NH4)2Fe(SO4)2] 6 H2O 19.6 กรัม ละลายดวยน้ํากลั่น เติม Conc. H2SO4 20 มิลลิลิตร

ปรับปริมาตรเปน 1000 มิลลิลิตร เก็บในขวดสีทึบแสงที่ 4 CΟ เก็บไวใชไดนาน 1 เดือน - Sulfuric acid reagent (H2SO4) เตรียมโดยละลาย Silver sulfate (Ag2SO4) 25 กรัม ใน Conc. H2SO4 2.5 ลิตร ตั้งทิ้งไว

1 – 2 วัน เก็บไวที่อุณหภูมิหองและกอนใชควรทําการเขยาใหสารเขากันดี - สารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) 0.0167 M ละลาย K2Cr2O7 4.913 กรัม ที่อบแหงที่ 103 CΟ เปนเวลา 2 ช่ัวโมง ในน้ํากล่ัน 500

มิลลิลิตร เติม Conc. H2SO4 167 มิลลิลิตร และ HgSO4 ชนิดผลึกบริสุทธิ์ 33.3 กรัม คนใหละลายปลอยทิ้งไวใหเย็น แลวเจือจางดวยน้ํากล่ันจนไดปริมาตร 1000 มิลลิลิตร เก็บในขวดสีทึบแสงที่ 4 CΟ

- สารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) 0.0167 M สําหรับ check titrant ชั่ง K2Cr2O7 4.913 กรัม ปรับปริมาตรดวยน้าํกลั่นจนไดปริมาตร 1000 มิลลิลิตร

Page 16: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

38

- สารละลาย Ferroin indicator - Mercuric sulfate (HgSO4) ชนิดผลึกบริสุทธิ์ - COD Standard Solution (200 mg /L ) ช่ัง Potassium hydrogen phthalate (C8H5KO4) 170 mg อบที่ 120 CΟ ประมาณ 2 ชั่วโมง

เติม Conc. H2SO4 5 มิลลิลิตรปรับปริมาตรดวยน้ํากล่ันจนไดปริมาตร 1000 มิลลิลิตร เก็บในตูเย็น 4 CΟ เก็บไวใชไดนาน 3 เดือน

- COD Standard Solution (5000 mg /L ) สําหรับ Spike ชั่ง Potassium hydrogen phthalate (C8H5KO4) 4250 mg อบที่ 120 CΟ ประมาณ 2 ชั่วโมง

เติม Conc. H2SO4 2.5 มิลลิลิตรปรับปริมาตรดวยน้ํากล่ันจนไดปริมาตร 1000 มิลลิลิตร เก็บในตูเย็น 4 CΟ เก็บไวใชไดนาน 3 เดือน

วิธีการวิเคราะห การเทียบหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน FAS

1. ปเปตสารละลาย K2Cr2O7 0.0167 M 5 มิลลิลิตร ปรับปริมาตรดวยน้ํากล่ันจนเปน 50

มิลลิลิตร 2. เทใสขวดกลมกนแบน เติม Conc. H2SO4 15 มิลลิลิตร เขยาใหเขากันตั้งทิ้งไวใหเย็นเติม

Ferroin indicator ลง 4 หยดแลวนําไปไทเทรตกับ FAS 0.05 N กระทั่งสีของสารละลายเปลี่ยนจากสีเหลืองเปนสีน้ําตาลปนแดง บันทึกปริมาตร FAS ที่ใช

การวิเคราะหคา COD

1. หลอดทดลอง 1 หลอด สําหรับ Blank ใหใสน้ํากลั่นหลอดละ 10 มิลลิลิตร 2. นําตัวอยางที่มีอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง เขยาใหตัวอยางเขากันดี ปเปตมาโดยใช

transfer pipette 10 มิลลิลิตรใสหลอดทดลอง 1 หลอดตอ 1 ตัวอยาง 3. หลอดทดลอง 1 หลอด สําหรับ Standard check ใหใส COD Standard Solution (200

mg /L) 10 mL

Page 17: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

39

4. เตรียม Spike โดยปเปตตัวอยางน้ํามา 10 มิลลิลิตรใสในหลอดทดลอง จากนั้นเติม COD Standard Solution (5000 mg /L ) 0.2 มิลลิลิตรลงไป (ในการปเปต Standard ควรใชไมโครปเปตเพื่อความแนนอนเนื่องจากมีปริมาตรที่ใชนอยมากๆ )

5. เติมสารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) 0.0167 M หลอดทดลองละ 6 มิลลิลิตรทุกหลอดแลวเขยาใหเขากันดวยเครื่องเขยา (การเติมควรเติมใหพอดีอยาใหขาดหรือเกินเพราะจะทําใหคา COD ผิดพลาดได)

6. เติมสารละลาย Sulfuric acid - Silver sulfate หลอดทดลองละ 14 มิลลิลิตร เขยาใหเขากันดวยเครื่องเขยา (เมื่อเติมกรดลงไปแลวจะเกิดความรอนสูงเพราะฉะนั้นขณะทําการเติมกรดควรจับที่ปลายหลอดทดลอง)

7. ปดฝาหลอดทดลองใหสนิทแลวนําหลอดทดสอบเขาตูอบที่อุณหภูมิ 150± 2 CΟ เมื่อครบ 2 ช่ัวโมงใหนําหลอดทดลองออกจากตูอบ ทําใหเย็นจนเทาอุณหภูมิหอง

8. เทตัวอยางจากหลอดทดลอง ลงใสขวดกลมกนแบนขนาด 500 มิลลิลิตร แลวกล้ัวหลอดทดลองดวยน้ํากลั่นเล็กนอยจากนั้นจึงเทใสขวดกลมกนแบนใบเดิมจากนั้นเติมสาร Ferroin indicator ลงไป 4-5 หยดจะไดสารละลายสีเหลือง แลวนําไทเทรตดวย Ammonium iron (II) sulfate hexahydrate solution 0.05 N (FAS) เมื่อถึงจุดสิ้นสุดปฏิกิริยาสารละลายจะเปลี่ยนจากสีเขียวแกม น้ําเงินไปเปนสีน้ําตาลปนแดงบันทึกคาปริมาตรของ Standard FAS ที่ใชในการไทเทรต

9. นําคาที่ไดมาคํานวณหาคา COD (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545 ) หมายเหต ุ

1. เมื่อทําการเติม Potassium dichromate (K2Cr2O7) และ Sulfuric acid - Silver sulfate แลว

พบวาหลอดทดลองใดมีสีของสารละลายเขมเกินสีของ Standard นั่นแสดงไดวาตัวอยางนั้นมีคาCOD สูงกวา Standard ถาทําการวิเคราะหตอไปคาที่ไดจะไมนาเชื่อถือ ดังนั้นควรทําตัวอยางซ้ําอีกคร้ังโดยการเจือจางตัวอยางใหมีความเขมขนลดลง

2. ถาในหลอดทดลองใดเกิดตะกอนสีขาวข้ึนมากแสดงวามีคลอไรดปนเปอนจะตองทําการกําจัดคลอไรดออกกอนจะนํามาทําการวิเคราะหตามปกติ

3. ขอสังเกตถาตัวอยางน้ํามีกล่ินและขุนควรทําการเจือจางตัวอยางกอนนําไปวิเคราะห

Page 18: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

40

การคํานวณ

ความเขมขนของ FAS (N) = 5.0 x 0.1 VFAS(mL)

คา COD (mg/L) = [mL ของ FAS (Blank) - mL ของ FAS (Sample) ] x [FAS(N)] x 8000

mL (Sample)

Quality Control 1. ทํา Method Blank ทุกครั้งที่ทําการทดสอบเพื่อตรวจสอบคา COD ใน Sample 2. Check phthalate standard อยางนอย 10 % ของจํานวนตัวอยางทุกครั้งที่มีการทดสอบ

เพื่อวัดความถูกตองของ Reagent [คา COD ที่วัดได] x 100 / ความเขมขนของ Standard = % Standard

3. ทํา Duplicate อยางนอย 10 % ของตัวอยาง

[ผลตางคา COD (sample) 2 คา] x 100 /คาเฉลี่ยของ sample = % Dup.

4. ทํา Recovery อยางนอย 10 % ของจํานวนตัวอยาง [Spike Sample – sample ที่อานไดจากการวัด] x 100 / ความเขมขนของ Std. = %Recovery

6) วิธีวิเคราะหหาปริมาณไขมันและน้ํามนัในน้ํา (Oil and Grease)

อุปกรณ - กรวยแยกขนาด 2000 ml - บีกเกอรขนาด 100, 250, 1000 ml - กระบอกตวงแกว ขนาด 50, 1000 ml Class A - กระดาษกรอง WHATMAN เบอร 40 ขนาดเสนผาศนูยกลาง 11 cm

Page 19: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

41

- เครื่องชั่งชนดิละเอียด 4 ตําแหนง รุน SBC 31 ยี่หอ Milford - เครื่องอังไอน้ํา (Water bath) - กรวยกรองแกวขนาดเสนผาศูนยกลาง 7 cm - ชามระเหยความจุไมนอยกวา 90 ml - ตูอบ (Oven) Memmert ของ CONTHERM รุน Schutza DZN 40050-IP 20 - ถุงมือ - หนากากกนัสารระเหย - กระดาษลิตมัส ชวง pH ที่สามารถวัดไดนอยกวา 2 - ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator)(Desiccator Auto Dry Box) ของ SANPLATEC รุน

AUTO – DESICCATOR “D – BOX” NO. 0020

สารเคม ี

- Sulfuric acid (H2SO4) AR Grade - n-Hexane (C6H14) AR Grade - Sodium Sulfate Anhydrous (Na2SO4 anhydrous) AR Grade

วิธีการวิเคราะห

1. นําชามระเหยไปอบที่อุณหภูมิ 103-105 CΟ เปนเวลา 1 ชั่วโมงแลวนํามาตั้งใหเย็นในตู

ดูดความชื้นอัตโนมัติจนเข็มชี้บอกความชื้นอยูต่ํากวา 40 % ชั่งน้ําหนักและบันทึก (E) แลวนําไปเก็บไวในตูดูดความชื้นอัตโนมัติตามเดิม

2. นําตัวอยางน้ําออกมาไวที่อุณหภูมิหองปลอยทิ้งไวจนมีอุณหภูมิเทาอุณหภูมิหอง 3. เขยาขวดน้ําตัวอยางใหเขากัน เทตัวอยางลงในกระบอกตวงขนาด 1000 มิลลิลิตร บันทึก

ปริมาตรที่ใช (ไมควรเกิน 1000 มิลลิลิตร) 4. เทตัวอยางลงในกรวยแยกขนาด 2000 มิลลิลิตร เติมเฮกเซน 40 มิลลิลิตร ลงในกรวยแยก 5. เขยากรวยแยกดวยเครื่องเขยาสารละลายหรือเขยาดวยมือแรงๆ ประมาณ 2 นาที ตั้งทิ้ง

ไวใหแยกชั้น

Page 20: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

42

6. พับกระดาษกรองวางลงบนกรวยกรอง (Funnel) เทโซเดียมซัลเฟตลงบนกระดาษกรองประมาณครึ่งหนึ่งของความจุกรวยหรือเศษสองสวนสามของกรวย (ระวังอยาใหโซเดียมซัลเฟต ตกลงไปในภาชนะที่ใชรองรับสารที่สกัดไดและระวังไมใหตกลงขางกรวยกรอง)

7. ไขชั้นนํ้าลงในขวดตัวอยางเดิมแลวไขชั้นเฮกเซนผานลงบนกรวยกรองที่มีโซเดียม ซัลเฟตลงในชามระเหย (ในการไขชั้นน้ําซ่ึงอยูดานลางตองระวังไมใหตัวอยางหกเพื่อปองกันการสูญเสียปริมาตรของตัวอยางและพยายามไขชั้นน้ําออกมาใหมากที่สุด)

8. ทําซ้ําตามขั้นตอนที่ 5-8 อีก 2 คร้ัง เก็บชั้นเฮกเซนที่สกัดไดรวมกันในชามระเหย 9. นําไประเหยใหแหงบนเครื่องอังไอน้ําที่อุณหภูมิ 80± 5 CΟ ทิ้งไวใหเย็นในตูดูด

ความชื้นอัตโนมัติ จนเข็มชี้บอกความชื้นอยูตํากวา 40 % 10. ช่ังน้ําหนักและบันทึก (W) โดยช่ังน้ําหนัก 2 ครั้ง ใหคาตางกันไมเกิน 0.0005 กรัม ถา

มากกวานี้ใหช่ังครั้งที่ 3 เพื่อหาคาที่ใกลเคียงกัน 2 คา แลวนําคาที่นอยกวามาใชในการคํานวณ (หองปฏิบัติการสิ่งแวดลอม กรมควบคุมมลพิษ, 2545 )

การคํานวณหาปริมาณไขมันและน้ํามันในน้ํา (Oil and Grease)

ไขมันและน้ํามัน (mg/L) = ( W - E) x 106 ปริมาตรน้ําตัวอยาง (mL)

โดยที ่ E = น้ําหนักชามระเหยเปลา W = น้าํหนักชามระเหย + ไขมันและน้ํามันในตวัอยาง (กรัม)

Quality control

1. Method Blank น้ํากล่ันปริมาตร 1000 มิลลิลิตร แลวผานกระบวนการทดสอบเชนเดียวกับตัวอยาง โดย

ทดสอบ 1 ครั้ง ตอ 1 ชุดการทดสอบคาที่ยอมรับไดไมควรมีคามากกวา 1 ใน 10 ของคาที่ทดสอบพบในตัวอยาง

Page 21: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

43

7) วิธีวิเคราะหหาปริมาณคลอไรดในตัวอยางโดยวิธีของโมร

อุปกรณ - ขวดรูปกรวยขนาด 250 mL - บีกเกอรขนาด 100 และ 250 mL - บิวเรตตขนาด 25 mL - ปเปตขนาด 1 และ 25 mL - เครื่องชั่งน้ําหนัก 4 ตําแหนง รุน SBC 31 ยี่หอ Milford - ชอนตักสาร - แทงแกวคน - ตูดูดความชื้นอัตโนมัติ (Desiccator)(Desiccator Auto Dry Box) ของ SANPLATE รุน AUTO – DESICCATOR “D – BOX” NO. 0020

สารเคม ี - น้ํากลั่น (Deionized Water) - Sodium chloride ( NaCl) GR Grade - สารละลายมาตรฐาน Silver nitrate (AgNO3) 0.1 M - Calcium carbonate (CaCO3) ปราศจากคลอไรด - ฟนอลฟทาลีน AR Grade - Acetic acid (CH3COOH) AR Grade - สารละลายอินดิเคเตอรโพแทสเซียมโครเมต 5 % (K2CrO4) AR Grade วิธีการวิเคราะห

การเทียบหาความเขมขนของสารละลายมาตรฐานซิลเวอรไนเตรต 1. อบโซเดียมคลอไรดใหแหงที่อุณหภูมิ 110-120 ºC เปนเวลา 2 ชั่วโมง ทิ้งไวใหเย็นใน

เดซิกเคเตอร

Page 22: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

44

2. ช่ัง NaCl 0.2 g (ความละเอียด 0.1 mg) ใสลงในขวดรูปกรวยขนาด 250 mL จากนั้นเติมน้ํากลั่น 100 mL เขยาใหละลาย

3. เติมสารละลาย K2CrO4 1 mL ลงไปในสารละลาย NaCl เขยาใหเขากัน 4. ไทเทรตสารละลาย NaCl ดวยสารละลาย AgNO3 จนไดตะกอนสีแดงอิฐ บันทึก

ปริมาตรที่ใช

การวิเคราะหหาปริมาณคลอไรดในตัวอยาง

1. เขยาตัวอยางน้ําใหเขากันดีจากนั้นปเปตตัวอยางมา 25 มิลลิลิตร ใสลงในขวดรูปกรวยขนาด 250 มิลลิลิตร

2. ทดสอบความเปนกลางของสารละลายตัวอยางดวยกระดาษลิตมัส ถาเปนกรดเติม CaCO3 0.1 กรัม ถาเปนเบสหยดฟนอลฟทาลีน 1 หยด แลวเติม CH3COOH ลงไปจนกระทั่งสารละลายไมมีสี

3. นําสารละลายที่ไดมาเติมสารละลาย K2CrO4 1 มิลลิลิตร ลงไปในสารละลายเขยาใหเขากัน

4. ไทเทรตสารละลายดวยสารละลาย AgNO3 จนไดตะกอนสีแดงอิฐ บันทึกปริมาตรที่ใช 5. คํานวณหาความเขมขนของคลอไรดในตัวอยาง (คณาจารยภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร

มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร, 2541)

การคํานวณ

ความเขมขนของสารละลาย AgNO3 (โมลาร)

M AgNO3 = น้ําหนกัของ NaCl x103 MW NaCl x V AgNO3

ความเขมขนของคลอไรด (mg/L)

Cl- (M) = M AgNO3 x V AgNO3 V Cl-

Cl- (mg / L) = Cl- (M) x 35.5 x103

Page 23: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

45

5. การวิเคราะหขอมูลคุณภาพน้ําทางสถิต ิ

ทดสอบความสัมพันธระหวางจุดเก็บตัวอยางและฤดูกาลที่มีอิทธิพลตอคุณภาพน้ําทางกายภาพและทางเคมีระหวางจุดเก็บตัวอยางและในแตละฤดูกาล และเปรียบเทียบคุณภาพน้ําทางกายภาพและทางเคมีของน้ําในแมน้ําทาจีน บริเวณปากคลองคลองเจดียบูชา โดยใชสถิติทดสอบคือการวิเคราะหความแปรปรวนแบบสองทาง Factorial ที่ระดับความเชื่อมั่น 95 % จากโปรแกรมสําเร็จรูป SPSS 11.5 for Window

ในการทดสอบจะเห็นวาเปนการทดสอบโดยรวม (Over all test) ซ่ึงทดสอบวาจะมี

คาเฉลี่ยแตกตางกันหรือไม ถาแตกตางกันอยางมีนัยสําคัญทางสถิติ (Significant) ก็จะบอกเพียงวามีคาเฉลี่ยอยางนอย 1 คูที่มีคาแตกตางกันแตจะไมบอกวาเปนคูใด ซ่ึงจะตองทําการทดสอบหลังการวิเคราะห (Post hoc test) โดยวิธีการเปรียบเทียบพหุคูณ (Multiple comparison)

Least - Significant Different (LSD) เปนการเปรียบเทยีบพหุคูณที่มีเงือ่นไขเกีย่วกับความเทากันของคาความแปรปรวน

Tamhane’s T2 เปนการเปรียบเทียบพหุคณูที่ไมมีเงื่อนไขเกี่ยวกับความเทากันของคาความแปรปรวน

Page 24: อุปกรณ และวิธี การlib.kps.ku.ac.th/SpecialProject/General_Science/2551/Bs/... · 2017-10-12 · 23 อุปกรณ และวิธี การ

46

สถานที่และระยะเวลาทําการวิจัย

สถานที่

1. เก็บตัวอยางน้ํา บันทึกลักษณะของน้ําและสภาพแวดลอม และวิเคราะหคุณภาพน้ําในภาคสนาม จากจุดเก็บตัวอยาง แมน้ําทาจีน บริเวณปากคลองเจดียบูชา อ.นครชัยศรี จ.นครปฐม ไดแก บานทาเกวียน สถานีรถไฟงิ้วราย ปากคลองเจดียบูชา หนาโรงพยาบาลนครชัยศรี และบานทาหมอก

2. วิเคราะหตัวอยางน้ํา ที่หองปฏิบัติการเคมี สายวิชาวิทยาศาสตร คณะศิลปศาสตรและวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร วิทยาเขตกําแพงแสน จังหวัดนครปฐม

ระยะเวลาทําการวิจัย

ทําการศึกษาตั้งแตเดือนมีนาคม พ.ศ. 2550 – กุมภาพันธ พ.ศ. 2551 โดยมีการแบงชวงเวลาในการเก็บน้ําออกเปน 3 เดือน ซ่ึงกําหนดใหเปนตัวแทนของฤดูกาล ดังนี้

เดือนเมษายน แทน ฤดูรอน เดือนสิงหาคม แทน ฤดูฝน เดือนธันวาคม แทน ฤดูหนาว

ในแตละเดือนจะทําการเก็บตัวอยางรวมทั้งสิ้น 4 คร้ัง

ตารางที่ 2 ตารางการดําเนินงาน

กิจกรรม มี.ค. เม.ย. พ.ค. มิ.ย. ก.ค. ส.ค. ก.ย. ต.ค. พ.ย. ธ.ค. ม.ค. ก.พ. มี.ค. เม.ย.

สํารวจพื้นที ่และวางแผน เก็บตัวอยาง

เก็บและ วิเคราะห

วิเคราะหและ สรุปผล

รายงานผล