รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์...

54
53 รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ ์ต้านการอักเสบของสารไตรเอริลมีเทน แบบสมมาตร Synthesis and anti-inflammatory activity of symmetrical triarylmethanes โดย ผศ.ดร. จเร จรัสจรูญพงศ์ อ. ดร. ประภาพรรณ เตชะเสาวภาคย์ ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยบูรพา ผศ.ดร. กล่าวขวัญ ศรีสุข ภาควิชาชีวเคมี คณะวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยบูรพา ได้รับเงินอุดหนุนทุนการวิจัยงบประมาณเงินรายได้ (เงินอุดหนุนจากรัฐบาล) งบประมาณปี 2557

Upload: others

Post on 20-Jan-2020

7 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

53

รายงานการวจยฉบบสมบรณ

การสงเคราะหและฤทธตานการอกเสบของสารไตรเอรลมเทน

แบบสมมาตร

Synthesis and anti-inflammatory activity of symmetrical

triarylmethanes

โดย

ผศ.ดร. จเร จรสจรญพงศ

อ. ดร. ประภาพรรณ เตชะเสาวภาคย

ภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา

ผศ.ดร. กลาวขวญ ศรสข

ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา

ไดรบเงนอดหนนทนการวจยงบประมาณเงนรายได (เงนอดหนนจากรฐบาล)

งบประมาณป 2557

Page 2: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

บทคดยอ

การผลตไนตรกออกไซด (NO) ทเกดจากเอนไซม inducible nitric oxide synthase (iNOS) และพรอสตาแกลนดน E2 (PGE2) ทเกดจากเอนไซม cyclooxygenase-2 (COX-2) ทมากเกนไปโดยแมคโครฟาจมสวนเกยวของในการเกดพยาธสภาพของกบโรคทเกดจากการอกเสบหลายชนด ดงนนการยบยงการผลตสารสอกลางการอกเสบเหลานเปนวธการหนงในการรกษาโรคการอกเสบตางๆ สาร tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane (JJST5) เปนอนพนธไตรเอรลมเทนแบบสมมาตรทถกสงเคราะหขนมาใหม มประสทธภาพในการยบยงการผลตไนตรกออกไซด ในการศกษานท าการตรวจสอบกลไกระดบโมเลกลในการออกฤทธการตานการอกเสบของ JJST5 ในเซลลแมคโคร-ฟาจ RAW 264.7 ทถกเหนยวน าดวยไลโพพอลแซกคารไรด (LPS) สาร JJST5 ยบยงการผลตไนตรกออกไซด และพรอสตาแกลนดน E2 ในเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทถกเหนยวน าดวย LPS ในลกษณะทขนกบความเขมขนอยางมนยส าคญทางสถต JJST5 สามารถลดการแสดงออกของ iNOS ทงในระดบ mRNA และโปรตนในลกษณะทขนกบความเขมขน แตไมสามารถยบยงการแสดงออกของเอนไซม COX-2 อกทง JJST-5 ไมมผลตอการแสดงออกของเอนไซม COX-1 นอกจากน JJST5 ไมสามารถลดการเคลอนทเขาสนวเคลยสของ nuclear factor-κB p65 (NF-κB) ในขณะท JJST5 ยบยงการฟอสโฟรเลชนของ c-Jun N-terminal kinases (JNKs) แตไมมผลตอ extracellular-signal-regulated kinases (ERKs) และ p38 kinases จากผลการทดลองทไดทงหมดแสดงใหเหนวา JJST5 ลดการตอบสนองการอกเสบทถกเหนยวน าดวย LPS ผานการยบยงการกระตน JNK ผลการศกษานแสดงใหเหนถงศกยภาพของสารสงเคราะห JJST5 ในการเปนสารน าในการพฒนายาตานการอกเสบชนดใหมได ค ำส ำคญ : ไตรเอรลมเทนแบบสมมาตร, ไนตรกออกไซด, พรอสตาแกลนดน E2, iNOS, COX-2, ฤทธตานการอกเสบ

Page 3: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

2

ABSTRACT

Overproduction of inducible nitric oxide synthase (iNOS)-catalyzednitric oxide (NO)

and cyclooxygenase-2 (COX-2)-catalyzed prostaglandin E2 (PGE2) by macrophages is involved

in pathogenesis of various inflammation-related conditions. Thus, inhibition of such pro-

inflammatory mediator productions could be a therapeutic approach for treatment of

inflammatory diseases. The newly synthesized tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane (JJST5), a

symmetrical triarylmethanes derivative has been shown potent inhibitory effect on NO

production. This study, the molecular mechanism underlying anti-inflammatory effect of

JJST5 was investigated in lipopolysaccharide (LPS)-stimulated RAW 264.7 macrophages. JJST5

significantly inhibited the production of NO and PGE2 in LPS-stimulated macrophages in a

dose-dependent manner. The compound alsodose-dependently suppressed the expression

of inducible nitric oxide synthase (iNOS) at mRNA and protein levels but did not inhibit

significantly cyclooxygenase-2 (COX-2) expression. The expression of COX-1 mRNA was not

affected by JJST5. Furthermore, JJST5 had no effect on the nuclear translocation of nuclear

factor-κB p65 (NF-κB) whereas it inhibited the phosphorylation of c-Jun N-terminal kinases

(JNKs) but not extracellular-signal-regulated kinases (ERKs) and p38 kinases. Taken together,

these data indicate that JJST5 suppresses LPS-stimulated inflammatory responses via

blockade of JNK activation. The obtained results present the potential utilization of a

synthetic compound, JJST5 as a lead compound for the development of novel anti-

inflammatory drugs.

Keywords: Symmetrical triarylmethanes, Nitric oxide, ProstaglandinE2, iNOS, COX-2, Anti-inflammatory effect

Page 4: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

3

กตตกรรมประกำศ

การศกษาครงนส าเรจลงไดดวยความชวยเหลอดานตางๆ คณะผวจยขอขอบคณภาควชาชวเคม

ภาควชาเคม และโครงการบณฑตศกษา คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา ส าหรบความอนเคราะห

เครองมอและอปกรณในการท าวจย ขอขอบคณมหาวทยาลยบรพาส าหรบเงนทนอดหนนการวจยใน

โครงการวจยน สดทายขอขอบคณ นางสาวเพชรรตน ไสว นางสาวกาญจนา ดวงเกต และนางสาวสรนพร อดม

พงษ ส าหรบความชวยเหลอทางเทคนค

Page 5: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

4

สำรบญ

หนา

บทคดยอ 1

ABSTRACT 2

กตตกรรมประกาศ 3

บทน า 5

วธการทดลอง 17

ผลการทดลอง 27

อภปรายและสรปผลการทดลอง 43

บรรณานกรม 47

ผลผลตของโครงการวจย 52

Page 6: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

5

บทท 1

บทน ำ

1.1 ควำมส ำคญและทมำของปญหำทท ำกำรวจย

สารในกลม triarylmethane (TRAMs) เปนสารกลมหนงทพบไดในผลตภณฑธรรมชาตและสาร

ส ง เคราะหท ม ฤทธ ทา งช วภาพ สามารถใช เปนยาร กษาโ รคได เช น 4,4-dihydroxy-3,4-

methylenedioxytriphenylmethane มฤทธยบยงเชอไวรสชนด herpes simplex virus type 1 (Anti-

HSV-1) (Mibu et al., 2005), 4,4-dihydroxytriphenylmethane ยบยงเชอ KSC Kinesin (Podder et

al, 2007) 1,1-((4-chlorophenyl)methylene)dinaphthalen)-2-ol มฤทธตานการอกเสบ (anti-

inflammatory) และยบยงเชอรา (antifungal) (Lewis et al., 1952) ดงแสดงในรปท 1-1 เมอเรวๆนยง

พบวาอนพนธของ triarylmethane บางชนดมฤทธเปน antitubercular (anti-TB) (Parai et al., 2008)

นอกจากนในทางอตสาหกรรมสามารถน าอนพนธของสาร triarylmethane มาใชเปนสยอม (dyes) เปนหม

ปองกนการเกดปฏกรยา (protective group) และใชเปน photochromic agent (Esquivias et al., 2006)

ไดอกดวย

HO OH

anti-HSV-1 activitycytotoxicity

O

O

4,4'-Dihydroxy-3'',4''-methylene-dioxytriphenylmethane

HO OH

4,4'-Dihydroxytriphenylmethane

KSP Kinesin inhibitor

Cl

OH OH

Anti-inflammatoryAntifungal

1,1'-((4-chlorophenyl)methylene)dinaphthalen-2-ol

รปท 1-1 ตวอยางของสารอนพนธของ triarylmethane ทมฤทธทางชวภาพ

สารประกอบ symmetrical triarylmethane หรอ สารประกอบไตรเอรลมเทนแบบสมมาตร เปน

สารประกอบ triarylmethane ชนดหนงทคารบอนอะตอมสรางพนธะกบหม aryl ทเหมอนกนทงสามหม

สวนใหญเปนสารตงตนทส าคญในทางอตสาหกรรมการผลตสยอม (dyes) เปนสาร photochromic agent

เปนหมปองกนการเกดปฏกรยา (protective group) ในปฏกรยาของสารประกอบนวคลโอไซด โอลโกนวคล

Page 7: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

6

โอไซด เปปไทนและคารโบไฮเดรต ใชเปนโครงสรางพนฐานส าหรบการสรางระบบโครงตาขายแบบสามมต

(three-dimensionalnetwork system) และใชเปนสารเทยบมาตรฐานในการวเคระหดวย mass

spectrometry (Nair et al., 2006) ดงแสดงในรปท 1-2

NR2

NR2

R = Me, Crystal VioletR = H, Pararosanilin

R2NNR2

NR2

R2N

triphenylmethane

OO

O

trifurylmethane

SS

S

trithienylmethane

HN

HN

NH

triindoylmethane

synthon for the construction of complex three-dimensional network systmes

รปท 1-2 ตวอยางของสารอนพนธของ symmetrical triarylmethane ทส าคญ

นอกจากนยงสามารถน าอนพนธของ symmetrical triarylmethane เปน ligand ชนด tripodal

triaryloxide (Akagi et al., 2005) ดงแสดงในรปท 1-3

tBu

O

tBu

O

tBu

tBuO

M

tBu

tBu

tripodal triaryloxide ligand

รปท 1-3 tripodal triaryloxide ligand

Page 8: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

7

การสงเคราะหสารในกลม triarylmethane ทเคยมรายงานมากอนหนานมหลายวธแตสวนใหญ

จะตองจะไดผลตภณฑเปน triarylmethane ทมหม aryl เหมอนกน 2 หม ขณะทวธการสงเคราะห

symmetrical triarylmethane หรอ triarylmethane ทมหมแทนทซ ากนสามหมยงมอยนอยและสวนใหญ

จะใชรเอเจนตทมราคาแพง ใชเบสทไวตอความชน หรอตองท าภายใตสภาวะทรนแรง (Nair et al., 2006)

ดงนนการศกษาหาปฏกรยาการเตรยม symmetrical triarylmethane วธใหมๆ และใชตวเรงปฏกรยาทท า

ใหเกดผลตภณฑ symmetrical triarylmethane ทมประสทธภาพสง ราคาถก ไมมหรอมความเปนพษตอ

สงแวดลอมนอย และใชสภาวะในการทดลองทไมรนแรงยงเปนหวขอของงานวจยทนาสนใจเปนอยางมาก

ไอโอดน (I2) เปนรเอเจนททมการคนพบมาอยางยาวนาน (>100 ป) อยางไรกตามการน าไอโอดนมา

ใชประโยชนดานการเปนตวเรงปฏกรยาไดมการศกษาเมอประมาณสบกวาปทผานมา ในปจจบนนกวจยดาน

เคมอนทรยสงเคราะหพบวาสามารถน าไอโอดนมาใชท าปฏกรยาไดหลายชนด เชน ปฏกรยาออกซเดชนของอล

กอฮอล เอมน ซลไฟดและสารอะโรมาตก เปนตวเรงส าหรบปฏกรยา protection และ deprotection ของ

หมฟงกชนตางๆ ปฏกรยาการปดวงแหวน (iodocyclization) ปฏกรยาการสรางพนธะระหวางอะตอม

คารบอนกบคารบอน และปฏกรยาการสงเคราะหสารประกอบเฮทเทอโรอะโรมาตก เปนตน นอกจากไอโอดน

สามารถใชสงเคราะหสารชนดตางๆไดอยางมประสทธภาพ สงทนาสนใจของไอโอดน กคอ เปนสารทมราคาถก

มความเปนพษตอสงแวดลอมนอย ใชวธการทงายไมซบซอน และสามารถใชสงเคราะหสารในปรมาณมากๆได

ซงมประโยชนในการน าไปใชเปนวธการสงเคราะหในระดบอตสาหกรรม (Togo, H. & Iida, S., 2006, Jereb

et.al, 2011)

สารเคมทใชเปนยารกษาโรคในปจจบนสวนใหญเปนสารทสกดแยกไดมาจากธรรมชาตทงจากพชและ

สตว อยางไรกตามกระบวนการแยกสารจากธรรมชาตมาใชประโยชนนนมขอจ ากดในเรองปรมาณทไดรบไม

เพยงพอกบความตองการ ดงนนการสงเคราะหสารขนมาใชเปนยาจงกาวมามบทบาทอยางมากเนองจาก

สามารถสงเคราะหสารไดในปรมาณมากๆ อกทงยงสามารถปรบปรงโครงสรางของสารเพอใหไดสารทมฤทธ

ทางยาทเพมสงขน มความจ าเพาะเจาะจงมากขนและมผลขางเคยงลดนอยลง

การอกเสบ (inflammation) เปนปฏกรยาอนซบซอนทเนอเยอตางๆ ตอบสนองตอเชอจลชพ และสง

ทเปนอนตรายตอรางกาย กอใหเกดการเปลยนแปลงทางชวเคมในรางกาย ท าใหเกดการหลงของสารสอกลาง

ในการอกเสบ (inflammatory mediators) ชนดตางๆ รวมทง ไนตรกออกไซด (nitric oxide) และโพรสตา

แกลดน E2 (Prostaglandins E2) ออกจากเซลลเมดเลอดขาวและเซลลแมคโครฟาจ ทงไนตรกออกไซด และ

โพรสตาแกลดน E2 มฤทธสงเสรมการอกเสบ ในปจจบนมรายงานวาการอกเสบเปนสาเหตทท าใหเกดโรค

ตางๆ เชน โรคมะเรง โรคไขขอเสอม โรคหลอดเลอดแดงแขงตว ภาวะชอคจากการตดเชออยางรนแรง

(Septic shock) การปฏเสธของเนอเยอในการปลกถายอวยวะ โรคสมองเสอม เชน โรคอลไซเมอร

Page 9: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

8

(Alzheimer’s disease) โรคพารกนสน (Parkinson’s disease) โรคเบาหวาน โรคกระเพาะและล าไสอกเสบ

เปนตน ดงนนงานวจยดานการสงเคราะหสารเพอหาตวยาใหมทมฤทธตานการอกเสบจงเปนหวของานวจยท

นาสนใจ

อนพนธ triarylmethanes (TRAMs) มโครงสรางเปนวงเฮเทอโรอะโร-มาตกทมอะตอมของไนโตรเจน

เปนองคประกอบอยภายในวง ซงมรายงานหลายฉบบทแสดงถงฤทธทางชวภาพ รวมทงฤทธในการตานการ

อกเสบของอนพนธ triarylmethane และสารทมโครงสรางเปนวงเฮเทอโรอะโรมาตกทมอะตอมของ

ไนโตรเจนเปนองคประกอบอยภายในวง เชน 1,5-diaryl-2-ethyl pyrrole derivatives (Biava et al.,

2009), 3-(4-hydroxyphenyl)-4-(4-thiomethoxyphenyl)-1H-pyrrole-2,5-dione (HMP) (Shin et al.,

2012), 1,5-diarylpyrrole Nitrooxyalkyl (Anzini et al., 2013), 1,1’-(((4-chlorophenyl)-

methylene)dinaphthalen)-2-ol (Lewis and Goland, 1952), 4,4′-dihydroxy-3′′,4′′-

methylenedioxytriphenylmethane (Mibu et al., 2003), 4,4′-dihydroxytriphenyl methane (Roy

et al., 2007) และ triarylmethane ทม thiophene เปนองคประกอบ (Parai et al., 2008) เปนตน

งานวจยนท าการพฒนาการสงเคราะหสารอนพนธชนดตาง ๆ ของ symmetrical triarylmethane เพอ

ตองการหายาหรอสารทสามารถรกษาโรคทเกยวของกบการอกเสบและตองการพฒนาการสงเคราะหสารใหม

ประสทธภาพทดยงขน จงไดท าการสงเคราะหสารประกอบ symmetrical triarylmethane หรอ

สารประกอบไตรเอรลมเทนแบบสมมาตรซงเปนสารประกอบ triarylmethanes ชนดหนงทคารบอนอะตอม

สรางพนธะกบหม aryl ทเหมอนกนทงสามหมขนเปนจ านวนเกาชนดมาทดสอบฤทธในการตานการอกเสบแลว

พบวาสาร tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane (JJST5) ซงโครงสรางเปนวงเฮเทอโรอะโรมาตกทม

อะตอมของไนโตรเจนเปนองคประกอบอยภายในวงนนสามารถยบยงการผลตไนตรกออกไซดในเซลลแมคโคร

ฟาจ RAW 264.7 ไดมประสทธภาพสงสด และไมมความเปนพษตอเซลล (จเร จรสจรญพงศ และคณะ, 2556)

ดงนนผวจยจงเลอกสาร tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane (JJST5) มาท าการทดสอบฤทธในการตาน

การอกเสบในระดบโมเลกลตอไป เพอเปนขอมลพนฐานเพอรองรบการใชประโยชนจากสารสงเคราะหอนพนธ

triarylmethanes (tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane) และเปนขอมลในการพฒนาสารสงเคราะหชนด

ใหมทมฤทธในการตานการอกเสบทดกวาเดม

Page 10: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

9

1.2 วตถประสงคของกำรทดลอง

1. เพอสงเคราะหอนพนธของสาร symmetrical triarylmethane ทมประสทธภาพสงทสดในการ

ออกฤทธตานการอกเสบ

2. เพอศกษากลไกการออกฤทธในระดบโมเลกลของสาร symmetrical triarylmethane ทม

ประสทธภาพสงทสดในการออกฤทธตานการอกเสบ

1.3 ขอบเขตของกำรทดลอง

ท าการสงเคราะหสารอนพนธ triarylmethanes (tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane, JJST5)

ซงเปนสารอนพนธของ symmetrical triarylmethane ทมประสทธภาพสงทสดในการตานอกเสบในการ

โครงการวจยในปท 1 จากนนน าสารสงเคราะหอนพนธ JJST5 มาทดสอบความมชวตรอดของเซลลแมคโคร

ฟาจ RAW 246.7 ทดสอบฤทธในการยบยงการผลตไนตรกออกไซด และพรอสตาแกลนดน E2 ทดสอบฤทธใน

การยบยงการแสดงออกของยน iNOS และ COX-2 ในระดบโปรตนและ mRNAรวมทงทดสอบการยบยงการ

เคลอนทเขาสนวเคลยสของ transcription factor NF-κB p65 ในเซลลแมคโคร-ฟาจ RAW 246.7 และการ

ยบยงการฟอสโฟรเลชนของ mitogen-activated protein kinase (MAPKs)

1.4 ผลงำนวจยทเกยวของ (literature review) และเอกสำรอำงอง

1.4.1 การสงเคราะหสาร symmetrical triarylmethane

จากการคนหาขอมล พบวา การสง เคราะหอนพนธของสารประกอบ symmetrical

triarylmethanes เปนงานทนกวทยาศาสตรใหความส าคญและมรายงานอยางตอเนองในวารสารนานาชาต

เนองจากพบวาสารประกอบเหลานเปนสวนประกอบของยาและสารทมฤทธทางชวภาพมากมาย อกทง

สารประกอบเหลานยงเปนสารทใชในอตสาหกรรมส การสงเคราะห symmetrical triarylmethanes สวน

ใหญสงเคราะหจากปฏกรยาระหวาง electrophilic reagents เชน triethyl orthoformate หรอ

คลอโรฟอรม กบ arenes nucleophile (Nair et al., 2006) อยางไรกตามปฏกรยาสวนใหญท าภายใตสภาวะ

กรดทรนแรง ตองใชกรดเปนปรมาณมาก และยงมขอจ ากดในการเตรยม symmetrical triarylmethane บาง

ชนด ตวอยางการสงเคราะหทเคยมรายงานไวมดงน

1) การสงเคราะห symmetrical triarylmethanes ดวยปฏกรยาระหวาง aromatic aldehyde

กบ arenes

Page 11: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

10

จากการรวบรวมงานวจยของ Nair และคณะ (Nair et al., 2006) พบวา ในป 1900 Gombergได

รายงานการสงเคราะห triphenylmethane จากปฏกรยาระหวาง benzaldehyde กบ benzene ในสภาวะ

ทมกรดอะซตกและกรดซลฟรก เปนตวเรงปฏกรยา (รปท 4)

CHO

+

MeCO2HH2SO4

triphenylmethane รปท 4

ในป 2005 Cannella และคณะ (Cannella et al. 2005) ไดรายงานการสงเคราะห symmetrical

triarylmethane จากปฏกรยาการเตม alkyl radical ทสารละลายผสมระหวาง aldehyde กบ aniline

อยางไรกตามวธนจะไดผลตภณฑต า (รปท 5)

CHO

+1) PhN2

+, Tk(III)

NHPh

45%

NH2

2) H+, H2O

18%

+

รปท 5

ในปเดยวกน Rudzevich และคณะ (Rudzevich et al., 2005) ไดสงเคราะห tri-(2-alkoxy-5-

ureido-phenyl)methanes จากปฏกรยา condensation ระหวาง 2-hydroxy-5-nitrobenzalde-hyde

กบ p-nitrophenol 2 equivalent โดยมกรดซลฟรกเปนตวเรงปฏกรยา (รปท 6)

OH

+

OH

155 oC

89%

CHO

NO2 NO2

2

H2SO4

O2N

OH

NO2

HO

OH

NO2

รปท 6

Page 12: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

11

ในป 2005, Nair และคณะ (Nair et al., 2006a) ไดใช gold(III) chloride เปนตวเรงปฏกรยาในการ

สงเคราะห symmetrical และ unsymmetrical triheteroaylmethanes โดยเมอใช 2-methylfuran ท า

ปฏกรยากบ 5-methyl-2-furylcarbaldehyde พบวาจะได tri(5-methylfur-2-yl)methane ในเปอรเซนต

สงถง 90% (รปท 7)

OO

O

OOHC+O

AuCl3 (1 mol%)

CH3CN, argonrt, 12 h

93% รปท 7

นอกจากน ในรายงานวจยของ Nair และคณะ (Nair et al., 2006b) ยงไดเตรยม tris-2-

trienylmethane และ tris-2-furylmethane โดยวธการของ Nakayama โดยการน า thiophene หรอ

furan มาท าปฏกรยากบ thienyl-2-carbaldehyde หรอ furyl-2-carbaldehyde ในตวท าละลายเบนซน

และม phosphorus pentaoxide เปนตวเรงปฏกรยา (รปท 8 และ 9)

SS

S

SOHC+S Benzene

P2O5

รปท 8

OO

O

OOHC+O Benzene

P2O5

รปท 9

ในป 2002, Chakrabarty และคณะ (Chakrabarty et al., 2002) ไดพฒนาวธการสงเคราะห

symmetrical triindolylmethanes จากปฏกรยาระหวาง indole กบอนพนธ indol-3-carbaldehyde โดย

ม clay เปนตวเรงปฏกรยา (รปท 10)

Page 13: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

12

HN

HN

NH

NH

OHC+NH

rt, 15 min

M, clay 10 clay

รปท 10

2) การสงเคราะห symmetrical triarylmethanes ดวยปฏกรยาระหวาง aromatic or

heteroaromatic aldehyde กบ ethylene glycol

ในป 2000 Stroganova และคณะ (Stroganove et al., 2000) ไดรายงานการสงเคราะห

symmetrical trifurylmethane จากปฏกรยาระหวางอนพนธของ furyl 2-carbaldehyde กบ ethylene

glycol ภายใตสภาวะกรดแก (TsOH) ขณะทถาท าปฏกรยาภายใตกรดออน เชน ion-exchange resin จะได

dioxolane เปนผลตภณฑหลก ดงรปท 11

OO

O

O CHO+

HO

HO H+

OO

O+

รปท 11

นอกจากน Stroganova และคณะ ยงไดใชวธการเดยวกนน ในการเตรยม symmetrical triarayl

methane และ tripyrrolylmethane (รปท 12 และ 13)

OO

O

O CHO+

HO

HO H+

R2

R1

R2

R1

R2

R1

R2

R1

R1 = H, R2 = Me 86%

R1 = H, R2 = Br 93%

R1 = NO2, R2 = H 90%

รปท 12

Page 14: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

13

HN

NH

HN

NH

CHOEtO2C+

HO

HO H+

EtO2C

CO2Et

EtO2C รปท 13

3) การสงเคราะห symmetrical triarylmethanes ดวยปฏกรยาระหวาง arenes กบ

chloroform

จากการรวบรวมงานวจยของ Nair และคณะ (Nair et al., 2006) พบวา Gomberg ไดน า benzene

มาท าปฏกรยากบ chloroform โดยม aluminium trichloride เปนตวเรงปฏกรยา ไดผลตภณฑเปน

triphenylmethane (รปท 14)

CCl3/AlCl3

รปท 14

ในป 1986 Ballaster และคณะ (Ballaster et al., 1986) ไดรายงานวธการสงเคราะห chlorinated

aryl-, diaryl- และ triarylmethane อยางมประสทธภาพจากปฏกรยาระหวาง chloroform และ

chlorinated benzene โดยใช aluminium trichloride เปนตวเรงปฏกรยาทอณหภมระหวาง 70-150 oC

(รปท 15) จากการทดลองพบวาปรมาณของ chlorinated benzene ทใชในปฏกรยาเปนตวควบคมชนดของ

ผลตภณฑ

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl

CCl3/AlCl3

Cl

Cl

70-150 oCCl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl Cl

ClCl

Cl Cl

Cl

ClCl

Cl

ClCl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl Cl Cl

ClCl

Cl

Cl

Cl

Cl

Cl+

รปท 15

Page 15: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

14

4) การสงเคราะห symmetrical triarylmethanes ดวยปฏกรยาระหวาง arenes กบ trialkyl

orthoformate

ในป 2001 Reese และ Yan (Reese. & Yan, 2001) ไดศกษาปฏกรยาระหวาง triehtyl

orthoformate, trimethyl orghoacetate และ triethyl orthopropionate กบ pyrrole และ

chloroacetic aicd จากผลการทดลองพบวาเมอใช ethyl orthoformate (1 equiv) ท าปฏกรยากบ

pyrrole (9 equiv) และ chloroacetic acid (9 equiv) ในตวท าละลาย dichloromethane ท 0 oC เปน

เวลา 30 นาท จะให tri-pyrrole-2-yl)methane เปนผลตภณฑหลงจากตกผลกดวย ethanol/น า 34% (รป

ท 16)

HN

NH

HN

NH

+EtO

chloroacetic acid

OEt

OEt

CH2Cl20 oC, 30 min

34%(cryltalization fromaqueosu ethanol)

รปท 16

ในการทดลอง Reese และ Yan (Reese,. & Yan, 2001) ยงพบวา เมอเปลยนจาก triethyl

orthoformate เปน trimethyl orthobenzoate จะไดผลตภณฑเปน meso-substituted dipyrrin เปน

น ามนสน าตาล (brown oil) 51% ดงรปท 17

NH

N

NH

+

dichloroacetic acid

CH2Cl20 oC, 30 min

51%(brown oil)

O

O

O

trimethyl orthobenzoate

รปท 17

5) การสงเคราะห symmetrical triarylmethanes ดวยปฏกรยาระหวาง arenes กบ dialkyl

carbonate และ strong base

ในป 1989 Avendano และคณะ (Nair et al., 2006) ไดสงเคราะหสารประกอบ tris-[(1,3-

dimethyl)-2-indolyl]methane ดวยปฏกรยาระหวางอนพนธ 2-lithio ของ 1,3-dimethylindole กบ

Page 16: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

15

diethyl carbonate แตวธการนไดผลตภณฑเพยง 23% เทานน และตองใชสภาวะการทดลองทแหงและใช

เบสทรนแรง (รปท 18)

N

N

NN

BuLi, (EtO)2CO

CH3

CH3

CH3

H3C

H3C

H3C

H3C

CH3

23% รปท 18

1.4.2 การทดสอบฤทธตานการอกเสบของ asymmetrical triarylmethanes

ไนตรกออกไซด เปนอนมลอสระทถกผลตขนจากเอนไซม nitric oxide synthase (NOS) มทงหมด

3 ไอโซฟอรม คอ neuronal nitric oxide synthase (nNOS) และ endothelial nitric oxide synthase

(eNOS) ซงมการแสดงออกตลอดเวลา (constitutive isoforms) ผลตไนตรกออกไซดในปรมาณต า และ

inducible nitric oxide synthase (iNOS) จะมการแสดงออกของยนเมอถกกระตนโดยสงเราตางๆ มการ

ผลตไนตรกออกไซดในปรมาณมาก ไนตรกออกไซดมหนาทเกยวของกบกระบวนการตางๆ ในรางกาย เชน

การสอสญญาณประสาท (neurotransmission) ควบคมความดนโลหตโดยท าใหหลอดเลอดขยายตว

(vascular relaxation) ปองกนการเกาะตวของเกลดเลอด (platelet aggregation) และการจบตวกนของ

เมดเลอดขาว (leukocyte adhesion) รวมทงยงเกยวของกบระบบภมคมกนแบบ innate immunity ในการ

ก าจดจลชพทบกรกโดยเซลลแมคโครฟาจ ไนตรกออกไซดทสรางในเซลลแมคโครฟาจน ถกผลตโดยเอนไซม

iNOS ซงถกกระตนการแสดงออกของยนเมอมการสมผสกบ cytokine endotoxin ของแบคทเรย หรอ

lipopolysaccharide (LPS) จากแบคทเรย โดยไนตรกออกไซดท าหนาทเปนสารสอกลางของการอกเสบท

ส าคญทถกผลตขนโดยเซลลแมคโครฟาจ ถงแมวาไนตรกออกไซดจะมหนาทเกยวของกบการก าจดจลชพท

รกรานรางกายมนษย แตไนตรกออกไซดทถกผลตขนในปรมาณทมากเกนไปจาก iNOS พบวามสวนรวมในการ

เกดอาการของโรคตางๆ เชน โรคจากการอกเสบตางๆ ภาวะชอคจากการตดเชออยางรนแรง การปฏเสธของ

เนอเยอในการปลกถายอวยวะ โรคสมองเสอม เชน โรคอลไซเมอร โรคพารกนสน และ

ischemia/reperfusion injury

Page 17: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

16

โพรสตาแกลดน เปนฮอรโมนทมผลตอหลอดเลอด ระบบประสาท และเซลล ในการตอบสนองตอ

การอกเสบ ในการสงเคราะหโพรสตาแกลดนจาก arachidonic acid ถกควบคมโดยเอนไซมหลกคอ

cyclooxygenase (COX) เอนไซมนม 2 ไอโซฟอรม คอ COX-1 ซงมการแสดงออกเปนประจ าเพอผลตโตรส

ตาแกลนดนเพอควบคมระบบหลอดเลอดและปองกนเซลลเยอบกระเพาะอาหารและอกไอโซฟอรม คอ COX-

2 เปนเอนไซมทถกกระตนโดยสงเรากลมเดยวกบ iNOS ท าใหเกดการหลงของโพรสตาแกลดน E2 ในปรมาณ

มากและเกยวของกบการอกเสบ (Katzung, 2001) มยาทใหผลยบยงตอ COX-2 อยางเฉพาะเจาะจงถก

พฒนาขน และใชในการรกษาอาการอกเสบ (Dhikav, 2002) แตอยางกตามยงไมทราบแนชดตอการ

ตอบสนองตอการผลตไนตรกออกไซด (Tunctan, 2003)

การอกเสบ เปนปฏกรยาของรางกาย ทท าการตอบโต ตอบสนอง หรอผอนคลายความรนแรงของ

อนตราย ทก าลงกระท าตอรางกาย การอกเสบ เปนกระบวนการปกปอง คมครองตงแตระดบเซลล จนถงชวต

มนษย การอกเสบมสาเหตจากการตดเชอ ( infection) และสาเหตทไมใชการตดเชอ เชน สารเคม หรอ

ปฏกรยาของภมคมกนของรางกาย เปนตน เมอมอนตรายแบบใดๆ กระท าตอรางกาย ระบบภมคมกนรางกาย

ทซบซอน จะท าการตอบสนองในขนแรก ดวยระบบภมคมกนแบบไมจ าเพาะเจาะจง เพอควบคม ลด จ ากด

และท าลายสาเหตกอนการอกเสบในทนท รวมทงก าจดเนอเยอทเสยหาย หรอตายดวย เรยกการตอบสนอง

เชนนวา การอกเสบเฉยบพลน (acute inflammation) ซงมการเปลยนแปลงทส าคญ คอ การขยายตวของ

หลอดเลอด ท าใหเลอดมาเลยงเพมขน มการเปลยนแปลงของหลอดเลอดท าใหเซลลเมดเลอดออกนอกหลอด

เลอดได และเซลลเมดเลอดขาวเคลอนเขาสเนอเยอทเกดภยนตราย ความเสยหายหรอผลจากการอกเสบ

เชนน รางกายมกจะซอมแซมจนหายไดด แทบไมพบความผดปกตของอวยวะหรอการท างานของระบบ

บกพรองรนแรง แตหากระบบภมคมกน ควบคมสาเหตกอการอกเสบเฉยบพลนไมไดด ท าใหการท าลาย

ลกลาม รกรานอยางตอเนองนานออกไปอก ระบบภมคมกนจะขยายผลการควบคม เพมประสทธภาพการ

ท าลายสาเหตกอการอกเสบอก เรยกภาวะเชนนวา การอกเสบเรอรง (chronic inflammation) สงทแตกตาง

ไปจากการอกเสบเฉยบพลนคอ เซลลหรอเนอเยอถกท าลายมากขนและหากการควบคมยงท าไดไมดจะท าให

เกดความบกพรองของระบบและเปนสาเหตของโรคตางๆ เชน โรคมะเรง โรคไขขอเสอม โรคหลอดเลอดแดง

แขงตว โรคอลไซเมอร โรคพารกนสน โรคเบาหวาน โรคกระเพาะและล าไสอกเสบ

Page 18: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

17

บทท 2

วธกำรทดลอง

2.1 กำรเพำะเลยงเซลล (กลาวขวญ ศรสข, 2555a)

เพาะเลยงเซลลแมคโครฟาจของหนสายพนธ RAW 264.7 ในอาหารเลยงเซลลชนด DMEM ทไรเชอ

และเสรมดวยซรมเขมขนรอยละ 10 (V/V) สารละลายยาเพนซลลน (100 U/ml) และสเตรปโตไมซน (100

µg/ml) บนจานเพาะเลยงเซลลแบบจานเดยวเสนผานศนยกลางขนาด 100 มลลเมตร และน าไปบมเซลลใน

ตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด ทอณหภม 37 องศาเซลเซยส ในอากาศทมคารบอนไดออกไซดเขมขนรอยละ

5 (v/v) เปนเวลา 2 คน จากนนเปลยนอาหารเลยงเซลล แลวน าเซลลไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด

ตออก 1 คน เมอเซลลเจรญเตมโตประมาณรอยละ 80 ของจานเพาะเลยง จงท าการเกบเซลลออกจากผว

ภาชนะโดยการขดเกบเซลล (cell scraping).

2.2 กำร subculture โดยวธ scraping (กลาวขวญ ศรสข, 2555a)

ดดอาหารเลยงเซลลในจานเพาะเลยงเซลลทง เตมสารละลายบฟเฟอร HBSS [5 mM KCl, 0.4 mM

KH2PO4, 5.6 mM glucose, 4 mM NaHCO3] ทปราศจากแคลเซยมและแมกนเซยม ทเยนจ านวน 10 ml

ลงในจานเพาะเลยงเซลล แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน

10 นาท น าจานเพาะเลยงออกจากตอบ และน ามาเขาตปลอดเชอ จากนนใชทขดเซลล (cell scraper) ขด

เซลลเบาๆ เพอใหเซลลหลดออกจากผวภาชนะ ใชปเปตพลาสตกขนาด 10 ml ดดสารละลายบฟเฟอรเพอลาง

เอาเซลลทยงตดอยบนจานเพาะเลยงเซลลออกใหหมดพรอมกบเอยงจานเพาะเลยงเซลลเลกนอยเพอดด

สารละลายแขวนลอยเซลลใสในหลอดพลาสตก จากนนน าไปปนเหวยงท 1,200 g นาน 4 นาท แลวดด

สารละลายบฟเฟอรทง เตมอาหารเลยงเซลล DMEM ทไรเชอ และเสรมดวยซรมเขมขนรอยละ 10 (V/V) ลง

ในหลอดแลวท าการกระจายเซลลโดยการใชปเปตดดขนลงเพอใหเซลลกระจายตวด ท าการนบเซลลทมชวต

ดวยการยอมส 0.4% trypan blue แลวนบเซลลบน hemocyto- meter ภายใตกลองจลทรรศนหวกลบ

แลวแบงเซลลลงในภาชนะอนใหมในอตราสวนทตองการ

2.3 กำรทดสอบควำมมชวตรอดโดยวธ MTT assay (กลาวขวญ ศรสข, 2555a)

ท าการกระจายเซลลลงในจานเพาะเลยงเซลลแบบ 24 หลม จ านวน 1.5 ×105 เซลลตอหลม แลว

น าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด ทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 15 ชวโมง ดดอาหารเลยง

เซลลทง แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ ทงทม LPS (1 μg/ml) และไมม LPS

Page 19: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

18

แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด ทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 24 ชวโมง ดดอาหารเลยง

เซลลทง แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสารละลาย MTT ทความเขมขน 0.1 mg/ml หลมละ 500 μl แลวน าไป

บมตอทตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด 37 องศาเซลเซยสเปนเวลา 2-4 ชวโมง โดย MTT เปนสารสเหลอง

ละลายน าได จะเขาไปในไมโทคอนเดรยของเซลล ในเซลลทมชวตจะพบแอกตวตของเอนไซมซกซเนตดไฮโดร

จเนส (succinate dehydrogense) จะท าการรดวซ MTT ไปเปนผลกฟอรมาแซน (formazan) ทมสมวงน า

เงน ปรมาณของสารฟอรมาแซนทเกดขนเปนสดสวนโดยตรงกบปรมาณเซลลทมชวต เมอครบเวลาแลวดด

อาหารเลยงเซลลทงกอน เตมไดเมทลซลฟอกไซด (DMSO) หลมละ 500 μl เพอละลายผลกฟอรมาแซน น าไป

บมตอ 5 นาท จะไดสารละลายสมวงน าเงน ดดสารแขวนลอยเซลลจากแตละหลม ปรมาตร 200 μl ใสในไม

โครเพลทแบบ 96 หลม และน าไปวดการดดกลนแสงท 550 nm ดวยเครองวดการดดกลนแสงแบบไมโคร

เพลท ค านวณคาความมชวตรอดของเซลลในเชงสมพทธ เทยบกบสภาวะของเซลลควบคมทไมไดสมผสกบสาร

ทดสอบจากสตรดงตอไปน

เปอรเซนความมชวตรอดของเซลล = คาการดดกลนแสงของหลมเซลลทดสอบ

คาการดดกลนแสงของหลมเซลควบคม × 100

2.4 กำรวเครำะหปรมำณไนไตรทโดยปฏกรยำ Griess (เอกรฐ ศรสข และกลาวขวญ ศรสข, 2554)k

ท าการทดลองโดยการกระจายเซลลลงในจานเพาะเลยงเซลลแบบ 24 หลม จ านวน 1.5 ×105 เซลล

ตอหลม แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 15 ชวโมง ดด

อาหารเลยงเซลลทง แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ ทงทม LPS (1 μg/ml) และ

ไมม LPS รวมทง amino guanidine (AG) ทความเขมขน 50 μM ซงเปนสารควบคม แบบบวก และ 0.2%

(v/v) DMSO ซงเปนตวท าละลายสารทดสอบ แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37

องศาเซลเซยส นาน 24 ชวโมง เมอครบเวลาจงเกบอาหารเลยงเซลลใสหลอดทดลองขนาด 1.5 ml และปน

เหวยงท 13,700 g นาน 4 นาท แลวน าอาหารเลยงเซลล 100 μl ใสในไมโครเพลทแบบ 96 หลมแลวผสมกบ

สารละลาย Griess [1% N-(1-Naphyl)ethylene-diamine dihydrocholide และ 1% sulfanilamide ใน

5% phosphoric acid] ปรมาตร 100 μl และบมทอณหภมหองนาน 10 นาท กอนน าไปวดคาการดดกลน

แสง 546 nm ดวยเครองวดการดดกลนแสงแบบ ไมโครเพลท ค านวณคาความเขมของไนไตรทในอาหารเลยง

เซลลทไดจากกราฟมาตรฐานของโซเดยมไน-ไตรท (NaNO2) ทความเขมขน 0-50 μM

Page 20: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

19

2.5 กำรวเครำะหปรมำณพรอสตำแกลนดน (PGE2)

ท าการทดลองโดยการกระจายเซลลลงในจานเพาะเลยงเซลลแบบ 24 หลม จ านวน 1.5 ×105 เซลล

ตอหลม แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 15 ชวโมง ดด

อาหารเลยงเซลลทง แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ ทงทม LPS (1 μg/ml) และ

ไมม LPS รวมทง indomethacin (IMC) ทมความเขมขน 1 µM ซงเปนสารควบคมแบบบวก แลวน าไปบมใน

ตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 24 ชวโมง เมอครบเวลาจงเกบอาหารเลยง

เซลลมาวเคราะหปรมาณพรอสตาแกลนดน E2 โดยชดตรวจสอบส าเรจรป PGE2 competitive enzyme

immune assay kit (R&D Systems) ตามวธทผผลตแนะน าดงน น าอาหารเลยงเซลลมาปนเหวยงท 13,700

g นาน 5 นาท แลวเจอจางอาหารเลยงเซลลปรมาตร 150 μl ดวย calibrator diluent RD5-56 ปรมาตร

300 µl จากนนปเปตอาหารเลยงเซลลทเจอจางแลวปรมาตร 150 µl ลงในไมโครเพลททเคลอบกนหลมดวย

goat anti-mouse polyclonal antibody เตมสารละลาย primary antibody ปรมาตร 50 μl แลวบมท

อณหภมหองนาน 1 ชวโมง ปดฝาไมโครเพลทใหสนท เมอบมเสรจเตม PGE2 conjugate ปรมาตร 50 μl แลว

บมทอณหภมหองนาน 2 ชวโมงพรอมเขยา จากนนลางหลมไมโครเพลทดวย wash buffer ปรมาตร 400 μl

จ านวน 4 ครง แลวเตม substrate solution ปรมาตร 200 μl บมทอณหภมหองนาน 30 นาทพรอมทงหอ

ฟอยดเพอปองกนแสงโดยสารละลายจะเปลยนเปนสฟา แลวหยดปฏกรยาดวย stop solution ปรมาตร 100

μl โดยสารละลายจะเปลยนเปนสเหลองซงความเขมของสจะขนอยกบปรมาณของพรอสตาแกลนดน E2 ผสม

ใหเขากนกอนน าไปวดคาการดดกลนแสง 450 และ 540 nm ดวยเครองวดการดดกลนแสงแบบไมโครเพลท

ค านวณหาความเขมขนของพรอสตาแกลนดน E2 ในอาหารเลยงเซลลไดจากกราฟมาตรฐานทไดจาก

สารละลายพรอสตาแกลนดน E2 ททราบความเขมขน (0-2,500 pg/ml)

2.6 กำรเตรยมโปรตนส ำหรบวเครำะหดวยเทคนค Western blot

2.6.1 การเตรยมโปรตนรวมส าหรบวเคราะห iNOS และ COX-2 (สาวนย สมาขนธ, 2554)

ท าการทดลองโดยการกระจายเซลลลงบนจานเพาะเลยงเซลลแบบจานเดยวเสนผานศนยกลางขนาด

60 มลลเมตร จ านวน 1 ×106 เซลลตอจาน แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37

องศาเซลเซยส นาน 15 ชวโมง ดดอาหารเลยงเซลลทง แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขน

ตางๆ ทงทม LPS (1 μg/ml) และไมม LPS รวมทง 0.2% (v/v) DMSO แลวน าไปบมในตอบแบบใช

คารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 24 ชวโมง จากนนเทอาหารเลยงเซลลทง แลวลางดวย

บฟเฟอร 1X PBS [137 mM NaCl, 2.7 mM KCl, 1.8 mM KH2PO4, 10 mM Na2HsPO4] ทเยน 1 ครง

แลวเตม RIPA protein lysis buffer [150 mM Tris-HCl, 150 mM NaCl, 5 mM EGTA, 0.1% SDS, 1%

Page 21: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

20

sodium deoxycholate, 1% nonidet P-40, 1 mM DTT, 1X protease inhibitors (PI)] ปรมาตร 50 μl

จากนนใชทขดเซลล ขดเกบเซลลลงในหลอดพลาสตกขนาด 1.5 ml และเตม RIPA protein lysis buffer อก

50 μl ขดเกบเซลลลงในหลอดพลาสตกเดม แลวน าไปปนเหวยงท 13,700 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส เปน

เวลา 10 นาท เกบสารละลายสวนใสดานบนแบงใสในหลอดพลาสตกใหม น าโปรตนรวมทไดไปวเคราะห

ปรมาณโปรตนโดยวธ Bradford และท าการวเคราะหโปรตนดวยเทคนค Western blot สามารถเกบโปรตน

สวนทเหลอทอณหภม -80 องศาเซลเซยส

2.6.2 การเตรยมโปรตนของนวเครยสส าหรบวเคราะห NF-κB (สาวนย สมาขนธ, 2554)

ท าการทดลองโดยการกระจายเซลลลงบนจานเพาะเลยงเซลลแบบจานเดยวเสนผานศนยกลางขนาด

100 มลลเมตร จ านวน 5 ×106 เซลลตอจาน แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ

แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 30 นาท แลวน ามาใส LPS

(1 μg/ml) แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 1 ชวโมง เมอ

ครบเวลาจากนนท าการสกดโปรตนจากนวเคลยส โดยเทอาหารเลยงเซลลทง แลวลางดวยบฟเฟอร 1X PBS ท

เยนจ านวน 2 ครง จากนนขดเกบเซลลโดยใชทขดเซลล ขดเกบเซลลลงในหลอดพลาสตกขนาด 1.5 ml 2 ครง

โดยใช 1X PBS ครงละ 500 μl และปนเหวยงท 9,500 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 10 นาท เท

สารละลายสวนใสทงและเกบสวนทเปนตะกอนไว (สามารถเกบไวทอณหภม -80 องศาเซลเซยส) จากนนเตม

สารละลายบฟเฟอร 1 [25 mM HEPES (pH 7.9), 5 mM KCl, 0.5 mM MgCl2, 0.5 mM DTT, 0.5 mM

PMSF, 10X PI] ปรมาตร 200 μl ลงไปพรอมท าลายตะกอนใหแตกดวยการ vortex ใหเซลลแยกออกเปน

เซลลเดยว บมในน าแขงพรอมเขยานาน 20 นาท โดยเขยาผสมสารทก 5 นาท (จะสงเกตเหนวาสารละลายจะ

ขน) จากนนเตมสารละลายบฟเฟอร 2 [5% (v/v) nonidet P-40 ในสารละลายบฟเฟอร 1] ปรมาตร 200 μl

บมในน าแขงพรอมเขยานาน 15 นาท แลวน าไปปนเหวยงท 13,700 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 6

นาท เกบสวนใส (cytoplasmic protein) ในหลอดพลาสตก 1.5 ml (สามารถเกบไวทอณหภม -80 องศา

เซลเซยส) เตมสารละลายบฟเฟอร 3 [ผสมสารละลายบฟเฟอร 1 และสารละลายบฟเฟอร 2 ในอตราสวน

1:1] ปรมาตร 200 μl ลงสวนทเปนตะกอนนวเคลยส พรอมทง vortex ใหตะกอนหลดออกจากกนหลอดเพอ

ลางตะกอนนวเคลยส แลวน าไปปนเหวยงท 13,700 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 6 นาท ดด

สารละลายบฟเฟอร 3 ทง แลวเตมสารละลายบฟเฟอร 4 [25 mM HEPES (pH 7.9), 420 mM NaCl, 0.2

mM EDTA, 1.5 mM MgCl2, 20% (v/v) glycerol, 0.5 mM DTT, 0.5 mM PMSF] ปรมาตร 70 μl พรอม

ละลายตะกอนใหแตก บมในน าแขงพรอมเขยานาน 40 นาท โดยเขยาผสมสารทก 5 นาท แลวน าไปปนเหวยง

ท 13,700 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 20 นาท เกบสารละลายสวนใส (nuclear protein) ลงใน

Page 22: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

21

หลอดทดลองขนาด 1.5 ml (สามารถเกบทอณหภม -80 องศาเซลเซยส) หรอน าไปวเคราะหปรมาณโปรตน

โดยวธ Bradford และท าการวเคราะหโปรตนดวยเทคนค Western blot……

2.6.3 การเตรยมโปรตนรวมส าหรบวเคราะห MAPKs

ท าการทดลองโดยการกระจายเซลลลงบนจานเพาะเลยงเซลลแบบจานเดยวเสนผานศนยกลางขนาด

100 มลลเมตร จ านวน 5 ×106 เซลลตอจาน แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ

แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด ทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 30 นาท แลวน ามาใส LPS

(1 μg/ml) แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37 องศาเซลเซยส นาน 30 นาท เมอ

ครบเวลาจากนนท าการสกดโปรตน โดยเทอาหารเลยงเซลลทง แลวลางดวยบฟเฟอร 1X PBS ทเยนจ านวน 2

ครง จากนนขดเกบเซลลโดยใชทขดเซลล ขดเกบเซลลลงในหลอดพลาสตกขนาด 1.5 ml 2 ครง โดยใช RIPA

protein lysis buffer ปรมาตร 50 μl จากนนใชทขดเซลล ขดเกบเซลลลงในหลอดพลาสตกขนาด 1.5 ml

และเตม RIPA protein lysis buffer อก 50 μl ขดเกบเซลลลงในหลอดพลาสตกเดม และปนเหวยงท

13,700 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 10 นาท เกบสารละลายสวนใสดานบนแบงใสในหลอดพลาสตก

ใหม น าโปรตนรวมทไดไปวเคราะหปรมาณโปรตนโดยวธ Bradford และท าการวเคราะหโปรตนดวยเทคนค

Western blot สามารถเกบโปรตนสวนทเหลอทอณหภม -80 องศา-เซลเซย

2.7 กำรวเครำะหปรมำณโปรตนโดยวธ Bradford

ท าการวเคราะหโดยน าโปรตนตวอยางทสกดไดปรมาตร 2 ไมโครลตร ผสมน ากลน 8 μl ลงในไม-โคร

เพลทแบบ 96 หลม แลวท าการผสมกบสารละลาย 1x quick start Bradford dye reagent ปรมาตรหลมละ

200 ไมโครลตร เขยาทอณหภมหอง 2 นาท น าไปวดคาการดดกลนแสงท 595 นาโนเมตร ดวยเครองวดการ

ดดกลนแสงแบบไมโครเพลทและค านวณความเขมขนของโปรตนจากกราฟมาตรฐานของโปรตน BSA ทม

ปรมาณ 0, 4, 8, 12, 16 และ 20 ไมโครกรม…

2.8 กำรวเครำะหโปรตนดวยเทคนค Western blot (กลาวขวญ ศรสข, 2555b)

ท าการเตรยม 10% SDS-PAGE จากนนน าสารละลายโปรตนตวอยางทสกดได ซงโปรตน iNOS,

COX-2, NF-κB และ MAPKs จะใชโปรตน 25, 25, 40 และ 40-60 ไมโครกรม ตามล าดบ น าโปรตนมาหยอด

ลงในหลมโดยท าการเจอจางสารละลายโปรตนตวอยางดวย 6X protein loading buffer [0.0625 M Tris-

HCl (pH 6.8), 12% (w/v) SDS, 0.06% (w/v) bromophenol blue, 60% (v/v) glycerol, 1.2 M β-

mercaptoethanol] ในอตราสวน 5:1 และใหความรอนท 100 องศาเซลเซยส นาน 5 นาท กอนน า

สารละลายไปหยอดลงในเจล ท าการแยกโปรตนในสารละลาย 1X Running buffer [0.0625 M Tris, 0.192

Page 23: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

22

M Glycine, 0.1% (w/v) SDS] ผานกระแสไฟฟาทความตางศกยไฟฟาคงทท 80 V จน Bromophenol

blue tracking dye เคลอนทเขาส Separating gel จงปดสวทชเครอง Power supply กอนเพมความตาง

ศกยไฟฟาเปน 100 V และใหกระแสไฟฟาผานเจลเปนเวลา 1.5 ชวโมง จงปดสวทชเครอง Power supply

แลวยายแถบโปรตนทอยบนแผนเจลไปยงแผนเมมเบรน PVDF ทท าการpretreated โดยแชใน absolute

methanol ประมาณ 30 วนาท ลางดวยน ากลน จากนนแชเมมแบรนใน Transfer buffer [192 mM

glycine, 25 mM Tris, 10% (w/v) methanol] ประมาณ 5 นาท และผานกระแสไฟฟาทความตาง

ศกยไฟฟาคงทท 25 V เปนเวลาประมาณ 14 ชวโมง ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส

2.8.1 การวเคราะหโปรตน iNOS และ COX-2 s

เมอยายโปรตนลงบนเมมเบรนแลว จงน าเมมเบรนมาบมดวยสารละลาย TBS-T buffer [10 mM

Tris-HCl (pH 7.5), 150 mM NaCl, 0.1% (v/v) Tween 20] ทม 5 (w/v) skim milk ทอณหภมหองเปน

เวลา 1 ชวโมง แลวน าเมมเบรนแชในสารละลาย primary antibody ทจ าเพาะตอโปรตน iNOS และ COX-2

ทเจอจางในบฟเฟอร 1X PBS ทม 0.5% BSA และ 0.05% (v/v) Tween 20 ในอตราสวน 1:500 และ

1:1,000 ตามล าดบ ทอณหภมหองเปนเวลา 2 ชวโมง พรอมทงเขยาภาชนะหรอน าเมมเบรนแชใน primary

antibody solution ทจ าเพาะตอโปรตน β-actin ทเจอจางในสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v) skim

milk ในอตราสวน 1:5,000 ทอณหภมหองเปนเวลา 1 ชวโมง พรอมทงเขยาภาชนะทใสเมม-เบรน จากนนลาง

เมมเบรนดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T นาน 5 นาท จ านวน 3 ครง พรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน น า

เมมเบรนไปแชในสารละลาย secondary antibody (horse-radish peroxidase-conjugated anti-mouse

IgG (H+L)) ทเจอจางในสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v) skim milk ในอตราสวน 1:5,000 ส าหรบ

โปรตน iNOS และ COX-2 และในอตราสวน 1:10,000 ส าหรบโปรตน β-actin ทอณหภมหองเปนเวลา 1

ชวโมงพรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน ลางเมมเบรนดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T นาน 5 นาท จ านวน 3

ครง พรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน ผสมสารละลายซบสเตรท enhanced chemiluminescence (ECL)

ในอตราสวน 1:1 ทงไวประมาณ 1 นาท แลวน าเมมเบรนมาบมกบสารละลายซบสเตรทจนทวแผนเมมเบร

นกอนน าไปประกบฟลม X-ray ในหองมด วเคราะหผลความเขมของแถบโปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D

เวอรชน 12.10a โดยเทยบกบมวลโมเลกลของ iNOS COX-2 และ β-actin กบโปรตนมาตรฐาน

2.8.2 การวเคราะหโปรตน NF-κB

เมอยายโปรตนลงบนเมมเบรนแลว จงน าเมมเบรนมาบมดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v)

skim milk ทอณหภมหองเปนเวลา 1 ชวโมง แลวน าเมมเบรนแชในสารละลาย rabbit anti NF-κB p65

monoclonal antibody ทเจอจางในบฟเฟอร 1X PBS ทม 0.5% BSA และ 0.05% (v/v) Tween 20 ใน

Page 24: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

23

อตราสวน 1:1,000 ทอณหภมหองเปนเวลา 4 ชวโมง หรอน าเมมเบรนแชใน primary antibody solution ท

จ าเพาะตอโปรตน Lamin A ทเจอจางในสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v) skim milk ในอตราสวน

1:1,000 ทอณหภมหองเปนเวลา 1 ชวโมงพรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน จากนนลางเมม-เบรนดวย

สารละลายบฟเฟอร TBS-T นาน 5 นาท จ านวน 3 ครง พรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน น าเมมเบรนไปแช

ใน secondary antibody solution (horse-radish peroxidase-conjugated anti-rabbit IgG (H+L)) ท

เจอจางในสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v) skim milk ในอตราสวน 1:5,000 ทอณหภมหองเปน

เวลา 1 ชวโมงพรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน ลางเมมเบรนดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T นาน 5 นาท

จ านวน 3 ครง พรอมทงเขยาภาชนะทใส เมมเบรน ผสมสารละลายซบสเตรท enhanced

chemiluminescence (ECL) ในอตราสวน 1:1 ทงไวประมาณ 1 นาท แลวน าเมมเบรนมาบมกบสารละลาย

ซบสเตรทจนทวแผนเมมเบรน กอนน าไปประกบฟลม X-ray ในหองมด วเคราะหผลความเขมของแถบโปรตน

ทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอรชน 12.10a โดยเทยบกบมวลโมเลกลของ NF-κB p65 และ Lamin A กบ

โปรตนมาตรฐาน

2.8.3 การวเคราะหโปรตน MAPKs

เมอยายโปรตนลงบนเมมเบรนแลว จงน าเมมเบรนมาบมดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v)

skim milk ทอณหภมหองเปนเวลา 1.30 ชวโมง แลวน าเมมเบรนแชในสารละลาย primary antibody

ขามคน ไดแก rabbit anti p-ERK1/2 และ rabbit anti p-p38 ทเจอจางในบฟเฟอร TBS-T ทม 5% (w/v)

BSA ในอตราสวน 1:1,000, mouse anti p-SAPK/JNK ทเจอจางในบฟเฟอร 1X PBS ทม 0.5% BSA และ

0.05% (v/v) Tween 20 ในอตราสวน 1:2,000 หรอบมในสารลาย rabbit anti ERK1/2 ทเจอจางใน

บฟเฟอร TBS-T ทม 5% (w/v) BSA ในอตราสวน 1:2,500, rabbit anti p38 และ rabbit anti SAPK/JNK

ทเจอจางในบฟเฟอร 1X PBS ทม 0.5% BSA และ 0.05% (v/v) Tween 20 ในอตราสวน 1:2,500, 1:500

ตามล าดบ) จากนนลางเมมเบรนดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T นาน 5 นาท จ านวน 3 ครง พรอมทงเขยา

ภาชนะทใสเมมเบรน น าเมมเบรนไปแชใน horse-radish peroxidase-conjugated anti-rabbit IgG (H+L)

แตส าหรบ p-SAPK/JNK ใช horse-radish peroxidase-conjugated anti-mouse IgG (H+L) ทเจอจางใน

สารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v) skim milk ในอตราสวน 1:5,000 ทอณหภมหองเปนเวลา 1 ชวโมง

พรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน ลางเมมเบรนดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T นาน 5 นาท จ านวน 3 ครง

พรอมทงเขยาภาชนะทใสเมมเบรน ผสมสารละลายซบสเตรท enhanced chemiluminescence (ECL) ใน

อตราสวน 1:1 ทงไวประมาณ 1 นาท แลวน าเมมเบรนมาบมกบสารละลายซบสเตรทจนทวแผนเมมเบรน กอน

น าไปประกบฟลม X-ray ในหองมด วเคราะหผลความเขมของแถบโปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอรชน

12.10aโดยเทยบกบมวลโมเลกลของโปรตนทศกษากบโปรตนมาตรฐาน

Page 25: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

24

2.8.4 การรโพรบแผนเมมเบรน PVDF

น าแผนเมมเบรนลางดวยบฟเฟอร TBS-T 5 นาท แลวน ามาแชในสารละลาย stripping [10% SDS,

2M Tris-HCl (pH 7.4), 98 mM β-mercaptoethanol] ควรเตรยมสารละลาย stripping แชไวในอณหภม

55 องศาเซลเซยสกอน 30 นาท แลวเอาเมมเบรนใสลงในสารละลาย stripping พรอมเขยาทอณหภม 55

องศาเซลเซยส เปนเวลา 50 นาท แลวลางดวยบฟเฟอร TBS-T 5 นาท จ านวน 3 ครง จากนนจงน าเมม

เบรนมาบมดวยสารละลายบฟเฟอร TBS-T ทม 5 (w/v) skim milk ทอณหภมหองเปนเวลา 1-1.5 ชวโมง

แลวน าเมมเบรนแชในสารละลาย primary antibody และสารละลาย secondary antibody ตอไป ตามวธ

ในขอ 2.8.1-2.8.3

2.9 กำรสกด RNA

ท าการทดลองโดยการกระจายเซลลลงบนจานเพาะเลยงเซลลแบบจานเดยวเสนผานศนยกลางขนาด

60 มลลเมตร จ านวน 1×106 เซลลตอจาน แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซด ทอณหภม 37

องศาเซลเซยส นาน 15 ชวโมง ดดอาหารเลยงเซลลทง แลวเตมอาหารเลยงเซลลทมสาร JJST5 ทความเขมขน

ตางๆ ทงทม LPS (1 μg/ml) และไมม LPS แลวน าไปบมในตอบแบบใชคารบอนไดออกไซดทอณหภม 37

องศาเซลเซยส นาน 9 ชวโมง จากนนดดอาหารเลยงเซลลทง เตมสารละลาย Tri-reagent ปรมาตร 1 ml ลง

ในจานเพาะเลยงเซลลใหทวพรอมทงดดสารละลายขนลงแลวดดสารละลายเกบลงในหลอดพลาสตก 1.5 ml

(สามารถเกบไวทอณหภม -20 องศาเซลเซยส) เตมคลอโรฟอรม 200 µl ผสมใหสารละลายเขากนโดยการกลบ

หลอดไปมา 15 ครง แลวตงทงไวทอณหภมหองเปนเวลา 5 นาท น าไปปนเหวยง 13,700 g ทอณหภม 4

องศาเซลเซยส นาน 15 นาท จากนนดดสารละลายสวนใสทอยดานบนจ านวน 400 µl ใสในหลอดพลาสตก

หลอดใหมแลวเตมไอโซโพรพานอล (isopropanol) หลอดละ 400 µl พรอมผสมใหเขากน ตงทงไวท

อณหภมหองเปนเวลา 5 นาท น าไปปนเหวยง 13,700 g ทอณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 15 นาท กอนเท

สารละลายสวนใสทงและใชกระดาษทชชซบตรงปลายหลอดใหสารละลายสวนใสออกใหมากทสด แลวลาง

ตะกอน RNA ดวย 75% เอทานอล 1 มลลลตร พรอม vortex จนตะกอนหลด น าไปปนเหวยง 13,700 g ท

อณหภม 4 องศาเซลเซยส นาน 15 นาท เทสารละลายเอทานอลทงและใชกระดาษทชชซบตรงปลายหลอดให

สารละลายสวนใสออกใหมากทสด จากนนน ามาใหความรอนดวยเครองท าความรอน (heat box) ทอณหภม

55 องศาเซลเซยส ใหเอทา-นอลระเหยออกใหหมด แลวเตมน าทปราศจาก DNase และ RNase ปรมาตร 50

µl บมทอณหภม 55 องศาเซลเซยส นาน 10 นาท เพอใหตะกอน RNA ละลายไดดขน น าสารละลาย RNA 5

µl มาเจอจางกบน ากลนทผสมกบ 0.1% (v/v) DEPC ปรมาตร 495 µl แลวท าการวดปรมาณ RNA โดย

น าไปวดคาการดดกลนแสงท 260 และ 280 นาโนเมตรดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer (UV-

Page 26: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

25

2501PC) จากนนน าคาการดดกลนแสงท 260 นาโนเมตร หารดวยคาการดดกลนแสงท 280 นาโนเมตร ซง

คาทอยในชวง 1.6 -1.8 แสดงใหเหนวา RNA ทสกดไดมความบรสทธและสามารถน าไปใชได…

2.10 กำรวเครำะหปรมำณ mRNA โดยเทคนค real-time reverse transcription-polymerase

chain reaction (Real-time RT-PCR) d

ท าการสงเคราะห cDNA จากสารละลาย RNA ทสกดได และ 5X iScriptTM Reverse Transcription

Supermix [iScript MMLV-RT (RNseH+), RNase inhibitor, dNTPs, oligo (dT), random primers,

buffer, MgCl2, stabilizers] ปรมาตร 4 μl แลวเตมน าทปราศจาก nuclease ใหมปรมาตรสดทายเปน 20

μl ลงในหลอด PCR ซงสามารถค านวณหาความเขมขน RNA ไดจากสมการตอไปน

ความเขมขน RNA (µg/ml) = A260 × 40 × dilution factor

โดยท RNA ความเขมขน 40 µg/ml สามารถดดกลนแสงท 260 นาโนเมตร ได 1 หนวย s

สภาวะทใชสงเคราะห cDNA คอ 25 องศาเซลเซยส นาน 5 นาท, 42 องศาเซลเซยส นาน 30 นาท

และ 85 องศาเซลเซยส นาน 5 นาท แลวท าการตรวจสอบ cDNA ทไดดวยเทคนคอะกาโรสเจลอเลกโทรโฟร

ซส (agarose gel electrophoresis) ในสารละลาย (1X) TBE บฟเฟอร [90 mM Tris-borate และ 0.2 mM

EDTA] เพอตรวจสอบปรมาณ cDNA ทได จากนนน า cDNA ทไดมาวเคราะหปรมาณ mRNA ดวยเทคนค

real-time RT-PCR โดยใช SYBR Green และไพรเมอรทจ าเพาะตอยน iNOS, COX-1, COX-2 และ

elongation factor (EF-2)

ปฏกรยาส าหรบวเคราะหปรมาณ mRNA ประกอบดวย 2X iTagTM Universal SYBR® Green

supermix [antibody-mediated hot-start iTagTM DNA polymerase, dNTPs, MgCl2, SYBR® Green I

dye, enhancers, stablizers, blend of passive reference dyes] จ านวน 10 μl forward primer ทม

ความเขมขน 10 μM จ านวน 0.5 μl reverse primer ทมความเขมขน 10 μM จ านวน 0.5 μl และ cDNA

จ านวน 2 μl แลวเตมน าทปราศจาก nuclease ใหมปรมาตรสดทายเปน 20 μl โดยท าซ าปฏกรยาละ 2

หลอด (duplicate) สภาวะทใชในปฏกรยา real-time PCR ของยน iNOS, COX-1, COX-2 และ EF-2 แสดง

ในตารางท 2-1 จากนนท า melting curve ทอณหภม 65 องศาเซลเซยส เปนเวลา 5 วนาท แลวเพมอณหภม

ขนทละ 0.5 องศาเซลเซยส เปนเวลา 5 วนาท จนถงอณหถม 95 องศาเซลเซยส แลวน ามาวเคราะหหา

cycle of threshold (Cq) น ามาหาปรมาณดเอนเอดวย comparative threshold method เปนวธทใชใน

การหาปรมาณดเอนเอ โดยการเปรยบเทยบคา Cq ของปฏกรยา PCR ของดเอนเอทเราศกษากบคา Cq ของ

housekeeping gene จากตวอยางเดยวกนโดยค านวณไดจากสมการตอไปน (Giulietti et al., 2001)f

Page 27: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

26

2-∆∆Ctq = ปรมาณดเอนเอ

โดยท ∆∆Cq = ∆Cq (sample) - ∆Cq (calibrator)

และ ∆Cq = Cq of target gene – Cq of housekeeping gene

คาทไดเปนปรมาณดเอนเอเปาหมายทผานการ normalized ดวยดเอนเอของ housekeeping gene

โดยเปรยบเทยบเชงสมพทธกบตวอยางควบคม (calibrator)

ตำรำงท 2-1 สภาวะทใชในปฏกรยา real-time PCR ของยน iNOS, COX-1, COX-2 และ EF-2……………

ยน จ านวนรอบ (cycle) อณหภม (องศาเซลเซยส) เวลา (นาท)

iNOS, COX-1, COX-2,

EF-2

Cycle 1: (1X) Step 1: 95.0 3.00

Cycle 2: (40X)Step 1: 95.0 0.10

(40X)Step 2: 63.0 0.20

Cycle 4: (1X) Step 1: 95.0 0.10

2.11 กำรวเครำะหทำงสถต ส

ผลการทดลองแสดงขอมลในรปของคาเฉลย ± คาเฉลยเบนมาตรฐานของการทดลองอสระตอกน

อยางนอยจ านวน 3 ครง แตละครงท า 3 ซ า การวเคราะหขอมลโดยการวเคราะหความแปรปรวน (Analysis

of Variance) ซงเปนการทดสอบคาเฉลยจากขอมลทไดจากกลมตวอยางหลายกลมเปนการเปรยบเทยบความ

แตกตางตงแต 3 กลมขนไป และใช Student' t-test ส าหรบวเคราะหความแตกตางอยางมนยส าคญทางสถต

ระหวางการทดลองทเปนอสระตอกนของ 2 กลมขอกลมขอมล โดยใชโปรแกรม SPSS…

Page 28: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

27

บทท 3

ผลกำรทดลอง

3.1 ผลของสำร JJST5 ตอควำมมชวตรอดของเซลล

ผลการศกษาความมชวตรอดของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทถกสมผสกบสาร JJST5 ทความ

เขมขน 6.25-100 μM พบวาเปอรเซนตความมชวตรอดของเซลลมมากกวา 90 เปอรเซนต ยกเวนเซลลท

สมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 100 µM จะมเปอรเซนตความมชวตรอดของเซลลลดลงเหลอเพยง 85.13

± 16.56 แตเมอเซลลถกเหนยวน าดวย LPS จะมเปอรเซนตความมชวตรอดของเซลลเพมขนเปน 92.42 ±

5.09 สวนความมชวตรอดของเซลลทสมผสกบ aminoguanidine (AG) ซงเปนสารควบคมแบบบวก และ

DMSO ทใชเปนตวท าละลาย ไมแตกตางอยางมนยส าคญ เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม (ภาพท 3-1 และ

3-2)

ภำพท 3-1 ผลการมชวตรอดของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทสมผสกบสาร JJST5 ทความ

เขมขนตางๆ เปนเวลา 24 ชวโมงทดสอบโดยวธ MTT ขอมลทแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของ

การทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน แตละครงท า 3 ซ า #P < 0.05 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม DMSO

= เซลลทสมผสกบ 0.2% (v/v) dimethyl sulfoxide

Page 29: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

28

ภำพท 3-2 ผลการมชวตรอดของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทสมผสกบสาร JJST5 ทความ

เขมขนตางๆ ในสภาวะทถกเหนยวน าดวย LPS เปนเวลา 24 ชวโมง ทดสอบโดยวธ MTT ขอมลทแสดงเปน

คาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน แตละครงท า 3 ซ า #p < 0.05 และ ##p < 0.01 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม โดยให AG = เซลลทสมผสกบ aminoguanidine ท 50 μM

3.2 ผลของสำร JJST5 ตอกำรผลตไนตรกออกไซด การผลตไนตรกออกไซดของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ในอาหารเลยงเซลล ทเปนเซลลควบคม

และเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว พบวาปรมาณไนไตรทมคาเทากบ 0.81 ± 0.42 และ 19.24 ±

5.12 µM ตามล าดบ เมอใหเซลลสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 12.5-100 µM และถกเหนยวน าดวย

LPS พบวาปรมาณไนไตรทลดลงตามความเขมขนของสารทเพมขน (ภาพท 3-3A) และพบวามเปอรเซนตการ

ยบยงการผลตไนตรกออกไซดเพมขนตามความเขมขนของสารทเพมขน (ภาพท 3-3B) โดยเซลลทสมผสกบ

JJST5 ทความเขมขน 25-100 µM มการยบยงการผลตไนตรกออกไซดซงแตกตางอยางมนยส าคญทางสถต

เมอเปรยบเทยบกบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว โดยมคา IC50 เทากบ 46.04 ± 3.41 µM สวน

aminoguanidine (สารยบยงเอนไซม iNOS) ทใชเปนตวควบคมแบบบวก ทความเขมขน 50 µM ม

เปอรเซนตการยบยงการผลตไนตรกออกไซดได 67.28 ± 6.55 µM ส าหรบเซลลทสมผสกบสาร JJST5 ท

ความเขมขน 25-100 µM เพยงอยางเดยว มปรมาณการผลตไนตรกออกไซดทนอยกวาเซลลควบคมอยางม

Page 30: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

29

นยส าคญทางสถต (ภาพท 3-4) ในขณะทเซลลทสมผสกบ DMSO ทใชเปนตวท าละลาย มปรมาณการผลตไน

ตรกออกไซดมคาเทากบ 1.10 ± 0.35 µM ซงไมแตกตางอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลล

ควบคม

Page 31: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

30

ภำพท 3-3 ปรมาณไนไตรทในอาหารเลยงเซลล (A) และเปอรเซนตการยบยงการผลตไนตรกออกไซด

(B) เซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ ในสภาวะทถกเหนยวน าดวย

LPS เปนเวลา 24 ชวโมง ขอมลทแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 4 ครงทเปน

อสระตอกน แตละครงท า 3 ซ า ##P < 0.01 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม และ *p < 0.05, **p < 0.01,

***p < 0.001 เมอเปรยบเทยบกบเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยว โดยให AG = เซลลท

สมผสกบ aminoguanidine ท 50 μM

ภำพท 3-4 ผลของสาร JJST5 ตอการผลตไนตรกออกไซดของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ท

สมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 12.5, 25, 50 และ 100 μM ในสภาวะทไมถกเหนยวน าดวย LPS เปน

เวลา 24 ชวโมง ขอมลทแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 4 ครงทเปนอสระตอกน

แตละครงท า 3 ซ า #p < 0.05, ##p < 0.01 และ ###p < 0.001 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม โดยให

DMSO = เซลลทสมผสกบ 0.2% (v/v) dimethyl sulfoxide

Page 32: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

31

3.3 ผลของสำร JJST5 ตอกำรผลตพรอสตำแกลนดน E2

การผลตพรอสตาแกลนดน E2 ของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทเปนเซลลควบคม และเซลลท

สมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว พบวาปรมาณพรอสตาแกลนดน E2 มคาเทากบ 6.82 ± 2.45 และ 1148.89 ±

265.47 pg/ml ตามล าดบ เมอใหเซลลสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 12.5-100 µM และถกเหนยวน า

ดวย LPS พบวาปรมาณพรอสตาแกลนดน E2 ลดลงตามความเขมขนของสารทเพมขน (ภาพท 3-5A) และ

พบวามเปอรเซนตการยบยงการผลตพรอสตาแกลนดน E2 เพมขนตามความเขมขนของสารทเพมขน (ภาพท

3-5B) โดยเซลลทสมผสกบ JJST5 ทความเขมขน 12.5-100 µM มการยบยงการผลตพรอสตาแกลนดน E2 ซง

แตกตางอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว โดยมคา IC50

เทากบ 23.06 ± 5.61 µM สวน indomethacin (IMC) (สารยบยงเอนไซม COX-2) ทใชเปนตวควบคมแบบ

บวก ทความเขมขน 1 µM มเปอรเซนตการยบยงการผลตพรอสตาแกลนดน E2 ได 98.80 ± 0.91µM

Page 33: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

32

ภำพท 3-5 ปรมาณพรอสตาแกลนดน E2 ในอาหารเลยงเซลล (A) และเปอรเซนตการยบยงการผลต

พรอสตาแกลนดน E2 (B) เซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 สมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขนตางๆ ในสภาวะ

ทถกเหนยวน าดวย LPS เปนเวลา 24 ชวโมง ขอมลทแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการ

ทดลอง 4 ครงทเปนอสระตอกน แตละครงท า 2 ซ า #P < 0.05 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม และ *p <

0.05, **p < 0.01, ***p < 0.001 เมอเปรยบเทยบกบเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยว โดยให

IMC = เซลลทสมผสกบ indomethacin ท ความเขมขน 1 µM

3.4 ผลของสำร JJST5 ตอกำรแสดงออกของปรมำณโปรตน iNOS และ COX-2

ผลของการศกษาปรมาณโปรตน iNOS จะเหนวาเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยว

พบวาปรมาณโปรตน iNOS เพมสงขนอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม แตเมอให

เซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 6.25, 12.5, 25, 50 และ 100 µM จะ

เหนวาปรมาณโปรตน iNOS ลดลงตามความเขมขนของสาร JJST5 โดยเซลลทสมผสกบสาร JJST5 ทความ

เขมขน 25, 50 และ 100 µM สามารถลดปรมาณโปรตน iNOS ไดอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบ

กบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว สวนโปรตน iNOS ของเซลลทสมผสกบ DMSO ทความเขมขน

0.2% และสาร JJST5 ทความเขมขน 100 µM เพยงอยางเดยวมปรมาณโปรตน iNOS ไมแตกตางกนกบเซลล

ควบคม (ภาพท 3-6)

Page 34: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

33

เซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยวมปรมาณโปรตน COX-2 เพมสงขนอยางมนยส าคญทาง

สถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม เมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบสาร JJST5 ทความ

เขมขน 6.25-100 µM จะเหนวาปรมาณโปรตน COX-2 ไมแตกตางอยางมนยส าคญทางสถตกบเซลลทสมผส

กบ LPS เพยงอยางเดยว สวนเซลลทสมผสกบ DMSO ทความเขมขน 0.2% และสาร JJST5 ทความเขมขน

100 µM เพยงอยางเดยวมปรมาณโปรตน COX-2 ไมแตกตางกนกบเซลลควบคม (ภาพท 3-7)

ภำพท 3-6 การวเคราะหปรมาณโปรตน iNOS โดยวธ Western blot เซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7

ทสมผสกบสาร JJST5 และเหนยวน าดวย LPS หรอไมถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1 µg/ml

รวมทง 0.2% (v/v) DMSO ซงเปนตวท าละลายสารทดสอบ เปนเวลา 24 ชวโมง (A) ภาพตวอยางของผล

Western blot (B) กราฟแสดงจ านวนเทาของการเหนยวน า (Fold of induction) ของโปรตน iNOS หลงจาก

normalized ดวย β-actin ซงวเคราะหผลความเขมของแถบโปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอรชน

12.10a ขอมลแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน ###p < 0.001

Page 35: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

34

เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม และ *p < 0.05, ***p < 0.001 เมอเปรยบเทยบกบเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS

เพยงอยางเดยว

ภำพท 3-7 การวเคราะหปรมาณโปรตน COX-2 โดยวธ Western blot เซลลแมคโครฟาจ RAW

264.7 ทสมผสกบสาร JJST5 และเหนยวน าดวย LPS หรอไมถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1

µg/ml รวมทง 0.2% (v/v) DMSO ซงเปนตวท าละลายสารทดสอบ เปนเวลา 24 ชวโมง (A) ภาพตวอยางของ

ผล Western blot (B) กราฟแสดงจ านวนเทาของการเหนยวน า (Fold of induction) ของโปรตน COX-2

หลงจาก normalized ดวย β-actin ซงวเคราะหผลความเขมของแถบโปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอร

ชน 12.10a ขอมลแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน #p < 0.05

เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม

Page 36: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

35

3.5 ผลของสำร JJST5 ตอกำรแสดงออกของยน iNOS, COX2 และ COX-1 ในระดบ mRNA

เมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยวพบวาปรมาณ mRNA ของยน iNOS เพมสงขน

อยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม แตเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบ

สาร JJST5 ทความเขมขน 25, 50 และ 100 µM จะเหนวาปรมาณ mRNA ของยน iNOS ลดลงตามความ

เขมขนของสาร JJST5 โดยเซลลทสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 100 µM สามารถลดปรมาณ mRNA

ของยน iNOS ไดอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว สวน

mRNA ของยน iNOS ทสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 100 µM เพยงอยางเดยวมปรมาณ mRNA ของ

ยน iNOS ไมแตกตางกนกบเซลลควบคม (ภาพท 3-8A)

ผลการศกษาปรมาณ mRNA ของยน COX-2 จะเหนวาเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยาง

เดยวพบวาปรมาณ mRNA ของยน COX-2 เพมสงขนอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลล

ควบคม แตเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 25, 50 และ 100 µM

จะเหนวาปรมาณ mRNA ของยน COX-2 ลดลงแตไมแตกตางอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบ

เซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว สวน mRNA ของยน COX-2 ทสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน

100 µM เพยงอยางเดยวมปรมาณ mRNA ของยน COX-2 ไมแตกตางกนกบเซลลควบคม (ภาพท 3-8B)

เมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยวพบวาปรมาณ mRNA ของยน COX-1 ลดลงอยาง

มนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม แตเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบสาร

JJST5 ทความเขมขน 25, 50 และ 100 µM จะเหนวา ทความเขมขน 25, 50 และ 100 µM ปรมาณ mRNA

ของยน COX-1 เพมสงขนอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว

และไมแตกตางจากเซลลควบคมยกเวนทความเขมขน 25 µM สวน mRNA ของยน COX-1 ทสมผสกบสาร

JJST5 ทความเขมขน 100 µM เพยงอยางเดยวมปรมาณ mRNA ของยน COX-1 ไมแตกตางกนกบเซลล

ควบคม (ภาพท 3-8C)

Page 37: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

36

Page 38: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

37

ภำพท 3-8 การวเคราะหปรมาณ mRNA ของยน iNOS (A), COX-2 (B) และ COX-1 (C) โดย

เทคนค Real-time RT-PCR ของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทสมผสกบสาร JJST5 ทถกเหนยวน าดวย

LPS และไมถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1 µg/ml เปนเวลา 9 ชวโมง ขอมลทแสดงเปนคาเฉลย ±

คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลองอยางนอย 3 ครงทเปนอสระตอกน #p < 0.05, ##p < 0.01 และ ###p

< 0.001 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม *p < 0.05, ** p < 0.01 เมอเปรยบเทยบกบเซลลทสมผสกบ LPS

เพยงอยางเดยว

Page 39: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

38

3.6 ผลของสำร JJST5 ตอปรมำณโปรตน NF-κB p65 ในนวเคลยส

เซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยวพบวาปรมาณโปรตน NF-B p65 ในนวเคลยสเพม

สงขนอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม แตเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และ

สมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 25, 50 และ 100 µM จะเหนวาปรมาณโปรตน NF-B p65 ทเคลอนเขาส

นวเคลยสไมแตกตางกนกบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว ในขณะทสาร JJST5 ทความเขมขน 100 µM

เพยงอยางเดยวมปรมาณโปรตน NF-B p65 ทเคลอนเขาสนวเคลยสไมแตกตางกนกบเซลลควบคม (ภาพท 3-

9) เมอใหเซลลสมผสกบ PCTC (สารยบยง NF-B) ททราบกนด กบ LPS พบวามการผลตไนตรกออกไซดลดลง

แตเมอเซลลสมผสกบสาร PCTC, LPS และ JJST5 พบวามการยบยงการผลตไนตรกออกไซดมากยงขน

ภำพท 3-9 การวเคราะหปรมาณโปรตน NF-κB p65 ในนวเคลยส โดยวธ Western blot เซลลแมค-

โครฟาจ RAW 264.7 ถกเหนยวน าดวย LPS และไมถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1 µg/ml เปนเวลา 1

ชวโมง หลงจากใหเซลลสมผสกบสาร JJST5 30 นาท (A) ภาพตวแทนผลการทดลอง วธ Western blot (B)

กราฟแสดงจ านวนเทาของการเหนยวน า (Fold of induction) ของโปรตน NF-κB หลงจาก normalized

ดวย Lamin A ซงวเคราะหผลความเขมของแถบโปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอรชน 12.10a ขอมล

Page 40: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

39

แสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน ##p < 0.01 เมอเปรยบเทยบ

กบเซลลควบคม

ภำพท 3-10 เปอรเซนตการยบยงการผลตไนตรกออกไซดของเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ท

สมผสกบสาร JJST5 และ PDTC (pyrrolidine dithiocarbamate) เปนเวลา 1 ชวโมง กอนการสมผสกบ

LPS เปนเวลา 24 ชวโมง จากนนท าการวเคราะหปรมาณไนไตรทในอาหารเลยงเซลล ขอมลทแสดงเปน

คาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 2 ครงทเปนอสระตอกน แตละครงท า 3 ซ า

3.7 ผลของสำร JJST5 ตอกำรฟอสโฟรเลชนของ MAPKs

เมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยวพบวาปรมาณโปรตน JNK, ERK และ p38 รปท

เตมฟอสเฟต (p-JNK, p-ERK และ p-p38) เพมสงขนอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบกบเซลล

ควบคมดงแสดงในภาพ 3-11 ถง 3-13 แตเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบสาร JJST5 ทความ

เขมขน 25, 50 และ 100 µM จะเหนวาปรมาณโปรตน p-JNK ลดลงตามความเขมขนของ JJST5 โดยสาร

JJST5 ทความเขมขน 100 µM สามารถลดปรมาณโปรตน p-JNK ไดอยางมนยส าคญทางสถตเมอเปรยบเทยบ

กบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว (ภาพท 3-11) และเมอใหเซลลถกเหนยวน าดวย LPS และสมผสกบ

Page 41: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

40

สาร JJST5 ทความเขมขน 25, 50 และ 100 µM จะเหนวาปรมาณโปรตน p-ERK และ p-p38 ไมแตกตาง

อยางมนยส าคญทางสถตกบเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยว (ภาพท 3-12 และ 3-13) สวนสาร

JJST5 ทความเขมขน 100 µM เพยงอยางเดยวมปรมาณโปรตน p-JNK, p-ERK และ p-p38 ไมแตกตางกน

กบเซลลควบคม

ภำพท 3-11 การวเคราะหปรมาณโปรตน p-JNK และ JNK โดยวธ Western blot เซลลแมคโคร-ฟาจ

ถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1 µg/ml เปนเวลา 30 นาท หลงจากใหเซลลสมผสกบสาร JJST5 30 นาท

(A) ภาพตวแทนผลการทดลอง วธ Western blot (B) กราฟแสดงจ านวนเทาของการเหนยวน า ของโปรตน p-

JNK หลงจาก normalized ดวย JNK ซงวเคราะหผลความเขมของแถบโปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D

เวอรชน 12.10a ขอมลแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน ##p <

0.01 เมอเปรยบเทยบกบเซลลควบคม และ **p < 0.01 เมอเปรยบเทยบกบเซลลทสมผสกบ LPS เพยงอยางเดยว

Page 42: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

41

ภำพท 3-12 การวเคราะหปรมาณโปรตน p-ERK และ ERK โดยวธ Western blot เซลลแมคโคร-ฟาจ

RAW 264.7 ถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1 µg/ml เปนเวลา 30 นาท หลงจากใหเซลลสมผสกบสาร

JJST5 30 นาท (A) ภาพตวแทนผลการทดลอง วธ Western blot (B) กราฟแสดงจ านวนเทาของการเหนยวน า

(Fold of induction) ของโปรตน p-ERK หลงจาก normalized ดวย ERK ซงวเคราะหผลความเขมของแถบ

โปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอรชน 12.10a ขอมลแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการ

ทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน

Page 43: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

42

ภำพท 3-13 การวเคราะหปรมาณโปรตน p-p38 และ p38 โดยวธ Western blot เซลลแมคโคร-ฟาจ

RAW 264.7 ถกเหนยวน าดวย LPS ทความเขมขน 1 µg/ml เปนเวลา 30 นาท หลงจากใหเซลลสมผสกบสาร

JJST5 30 นาท (A) ภาพตวแทนผลการทดลอง วธ Western blot (B) กราฟแสดงจ านวนเทาของการเหนยวน า

(Fold of induction) ของโปรตน p-p38 หลงจาก normalized ดวย p38 ซงวเคราะหผลความเขมของแถบ

โปรตนทไดดวยโปรแกรม BIO-1D เวอรชน 12.10a ขอมลแสดงเปนคาเฉลย ± คาเบยงเบนมาตรฐานของการ

ทดลอง 3 ครงทเปนอสระตอกน

Page 44: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

43

บทท 4

อภปรำยและสรปผลกำรทดลอง

4.1 อภปรำยผลกำรทดลอง

โครงการวจยนมงหวงในการสงเคราะหสารทมฤทธตานอกเสบชนดใหม เพอน ามาพฒนาเปนยาตาน

อกเสบชนดใหมทมประสทธภาพสงขน จงไดท าการสงเคราะหสารประกอบ symmetrical triarylmethane

จ านวน 9 ชนดมาทดสอบฤทธตานการอกเสบในการยบยงการผลตไนตรกออกไซดในเซลลแมคโครฟาจ RAW

264.7 แลวพบวาสาร tris(5-ethyl-1H-pyrrol-2-yl)methane (JJST5) สามารถยบยงการผลตไนตรกออก

ไซด ไดมประสทธภาพสงสด โดยไมมความเปนพษตอเซลล (จเร จรสจรญพงศ และคณะ, 2556) ในการจะน า

สาร JJST5 ไปใชในการพฒนายาตานอกเสบชนดใหม จ าเปนตองทราบกลไกในการออกฤทธของสารดงกลาว

ดงนนการศกษานจงท าการประเมนศกยภาพและศกษากลไกการออกฤทธในการตานการอกเสบในระดบ

โมเลกลของสาร JJST5 ในเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทถกเหนยวน าดวย LPS

การศกษานจะใชเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 เปนโมเดลในการศกษา แมคโครฟาจเปนเซลลทม

บทบาทส าคญในการอกเสบ ถกเหนยวน าดวย lipopolysaccharide (LPS) ซงเปนสารประกอบของแบคทเรย

แกรมลบเพอทจะจ าลองการตดเชอและกระบวนการอกเสบ (Kim et al., 2009) จากการศกษาเมอเซลลแมค

โครฟาจ RAW 264.7 ทสมผสกบสาร JJST5 ทความเขมขน 6.25-100 μM และ LPS พบวาความมชวตรอด

ของเซลลมมากกวา 90 เปอรเซนต และสาร JJST5 มฤทธในการลดการผลตไนตรกออกไซด และพรอสตา

แกลนดน E2 ไดในลกษณะทขนกบความเขมขน โดยมคา IC50 เทากบ 46.04 ± 3.41 µM และ 23.06 ± 5.61

µM ตามล าดบ จากขอมลขางตนแสดงใหเหนวา ความสามารถในการลดการผลตไนตรกออกไซดและพรอสตา

แกลนดน E2 ของสาร JJST5 นนมาจากความสามารถของสารเอง ไมไดมาจากความเปนพษตอเซลลของสาร

JJST5 เนองจากความมชวตรอดของเซลลมมากกวา 90 เปอรเซนต เมอเปรยบเทยบความสามารถในการ

ยบยงการผลตไนตรกออกไซดของสาร JJST5 กบ aminoguanidine (AG) ซงเปนสารควบคมแบบบวก ทความ

เขมขน 50 µM พบวาสาร JJST5 นนมการยบยงการผลตไนตรกออกไซดใกลเคยงกบ AG โดยมเปอรเซนตการ

ยบยงเทากบ 70.66 ± 2.90 และ 67.28 ± 6.55 ตามล าดบ และเมอเปรยบเทยบความสามารถในการยบยง

การผลตพรอสตาแกลนดน E2 ของสาร JJST5 กบ indomethacin (IMC) ซงเปนสารควบคมแบบบวก ทความ

เขมขน 1 µM พบวาสาร JJST5 มประสทธภาพต ากวาสาร IMC โดยสาร JJST5 ทความเขมขน 12.5 µM ม

เปอรเซนตการยบยงเทากบ 38.14 ± 14.81 ในขณะทสาร IMC ทความเขมขน 1 µM มการยบยงเทากบ

98.80 ± 0.91 เปอรเซนต

Page 45: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

44

ในการสงเคราะหไนตรกออกไซดในเซลลแมคโครฟาจในขณะทมการอกเสบนน จะถกเรงปฎกรยาดวย

เอนไซม iNOS การควบคมการแสดง ออกของ iNOS ถกควบคมหลกทระดบการถอดรหส (transcriptional

level) (Turko and Murad, 2002) สวนในการสงเคราะหพรอสตราแกลนดน E2 จะถกเรงปฎกรยาดวย

เอนไซม COX-2 ถกควบคมทงในระดบการถอดรหสและหลงถอดรหส (post-transcriptional levels) (Kaul

et al., 2006) การศกษานจงไดท าการตรวจสอบกลไกการลดการผลตไนตรกออกไซดและพรอสตาแกลนดน

E2 ของสาร JJST5 ในระดบmRNA และโปรตนของเอนไซม iNOS และ COX-2 พบวาสาร JJST5 สามารถลด

ปรมาณทงในระดบmRNA และโปรตนของเอนไซม iNOS ของเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS ได ในลกษณะท

ขนกบความเขมขน (ภาพท 3-6 และ 3-8A) แสดงวาการลดการผลตไนตรกออกไซดของสาร JJST5 อาจเปน

ผลมาจากการลดปรมาณ mRNA และโปรตนของเอนไซม iNOS ในการศกษานยงพบวาสาร JJST5 ไมสามารถ

ลดปรมาณ mRNA และโปรตนของเอนไซม COX-2 อยางมนยส าคญทางสถต แตสาร JJST5 สามารถลดการ

ผลตพรอสตาแกลนดน E2 โดยอาจจะเปนผลจากสาร JJST5 ยบยงตอแอกตวตของเอนไซม COX-2 ซงตองม

การศกษาเพมเตมตอไป

การสงเคราะหสารสอกลางการอกเสบตางๆ เชน ไนตรกออกไซด และพรอสตาแกลนดน E2 ในเซลล

แมคโครฟาจเมอถกเหนยวน าดวย LPS โดยม TLR4 เปนตวรบสญญาณ จะเกดขนผานการท างานของวถ

สญญาณทเกยวของกบการอกเสบ ไดแก วถสญญาณ NF-κB และ MAPKs (Tham et al., 2011) โดย NF-

κB เปนทรานสครปชนแฟกเตอร ทมบทบาทส าคญในการแสดงออกของยน iNOS, COX-2 และ ไซโตไคน

ตางๆ เชน TNF-α, IL-1β และ IL-6 เปนตน (Shao et al., 2013) จงไดท าการตรวจสอบวถสญญาณท

เกยวของกบการอกเสบโดยเรมศกษาจากวถสญญาณ NF-κB ในสภาวะปกตทไมมการเหนยวน าดวย LPS NF-

κB จะจบกบโปรตน IκB อยในไซโตพลาสซม ท าให NF-κB ไมสามารถเคลอนทเขาสนวเคลยสได ซง NF-κB

ทพบมากประกอบดวย 2 หนวยยอย ไดแก p65 และ p50 แตในสภาวะทถกเหนยวน าดวย LPS จะท าใหเกด

กระบวนการฟอสโฟรเลชนไปท IκB โดยเอนไซม IKK การเตมฟอสเฟตไปท IκB ซงจบอยกบ NF-κB จะท าให

IκB นนถกน าไปสลายโดย proteasome จงท าให NF-κB หลดออกเปนอสระและสามารถเคลอนทเขาส

นวเคลยสได เมอ NF-κB เขาสนวเคลยสแลวจะเขาไปจบกบสวนควบคมแสดงออกของยนท าใหเกดการ

ถอดรหสของยนเปาหมาย (Shao et al., 2013) จากการศกษาพบวาสาร JJST5 ไมสามารถลดปรมาณโปรตน

NF-κB p65 ในนวเคลยสเมอเทยบกบเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยว (ภาพท 3-9) เมอใหเซลล

สมผสกบสาร PDTC ซงเปนสารทสามารถยบยงการกระตน NF-κB (Lim et al., 2004) แตไมมผลตอ

activating protein-1 (AP-1) (Schreck et al., 1992; Liu et al. 1999) ท าใหลดการแสดงออกของเอนไซม

iNOS พบวามปรมาณการผลตไนตรกออกไซดทเหนยวน าโดย LPS นอยลง สาร JJST5 มผลเชนเดยวกบสาร

PDTC คอลดการผลตไนตรกออกไซด แตเมอใหเซลลสมผสทงสาร LPS, PDTC และ JJST5 พบวามการยบยง

Page 46: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

45

การผลตไนตรกออกไซดมากขนกวาเซลลทสมผส LPS และ PDTC หรอเซลลทสมผสกบ LPS และ JJST5

ดงนนการยบยงการผลตไนตรกออกไซดของสาร JJST5 อาจเกดผานการยบยงการกระตนวถสญญาณของ

ทรานสครปชนแฟกเตอรตวอนนอกเหนอจาก NF-κB เชน AP-1 เปนตน (Liew et al., 2011) จงท าใหเซลล

สมผสทงสาร LPS, PDTC และ JJST5 ถกยบยงการกระตน NF-κB โดยสาร JJST5 และถกยบยงการกระตนท

รานสครปชนแฟกเตอรตวอนโดยสาร JJST5 จงท าใหมการยบยงการผลตไนตรก ออกไซดมากยงขน มรายงาน

วาสารสงเคราะหหลายชนดทยบยงการผลตไนตรกออกไซดโดยไมผานวถสญญาณ NF-κB p65 ดงเชนงานวจย

ของสาวนย สมาขนธ (2554) ทรายงานวาสารสงเคราะห JJSK14 สามารถลดการผลตไนตรกออกไซดและ

พรอสตาแกลนดน E2 ได ผานการลดปรมาณ mRNA ของเอนไซม iNOS โดยผานวถการสงสญญาณทไม

เกยวของกบการเคลอนทเขาสนวเคลยสของ NF-κB p65

ขนตอมาท าการศกษาวถสญญาณทมการรายงานวามบทบาทส าคญในการควบคมการแสดงออกของ

เอนไซม iNOS และ COX-2 ทเกดจากการกระตนดวย LPS คอ วถสญญาณ MAPKs (Shao et al., 2013) วถ

สญญาณ MAPKs จะประกอบไปดวยเอนไซม ERK, JNK และ p38 ในสภาวะทเซลลแมคโครฟาจถกกระตน

ดวย LPS จะเกดการฟอสโฟรเลชนบน MAPKs ใหอยในรปทถกเตมฟอสเฟต คอ p-ERK, p-JNK และ p-p38

ซงเปนรปทท างานได (active) แลวจงจะท าการเตมฟอสเฟตไปบนทรานสครปชนแฟก-เตอรเปาหมาย

(Kaminska, 2005) โดย p-ERK จะเตมฟอตเฟตไปท Elk1 เอนไซม p-JNK จะเตมฟอตเฟตไปท c-Jun และ

เอนไซม p38 จะเตมฟอตเฟตไปท ATF-2 (Liew et al., 2011) จากการศกษาพบวา สาร JJST5 ไมมผลตอ

ปรมาณโปรตนของ ERK, JNK และ p38 เมอเทยบกบเซลลควบคมทไมไดรบสารทดสอบใดและพบวาสาร JJST5

ไมมผลตอปรมาณโปรตนของ p-ERK และ p-p38 เมอเปรยบเทยบกบเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยาง

เดยว (ภาพท 3-12 และ 3-13) แตสามารถลดปรมาณโปรตนของ p-JNK (ภาพท 3-11) ซงใหผลคลายกบ

งานวจยของ Chen et al. (2014) ซงมการรายงานวาสาร curcumol สามารถลดการแสดงออกของเอนไซม

iNOS ทงในระดบโปรตน และ mRNA จงสงผลใหลดปรมาณการผลตไนตรกออกไซด โดยผานการลดการเตม

ฟอสเฟตไปท JNK แตไมลดการเตมฟอสเฟตไปท ERK และ p38 ดงนนการลดการผลตไนตรกออกไซดของสาร

JJST5 อาจเปนผลมาจากการลดการฟอสโฟรเลชนบนเอนไซม JNK สงผลใหมการลดการกระตนโปรตน c-Jun

ซงเปนสวนประกอบของทรานสครปชนแฟกเตอร AP-1 และลดการแสดงออกของ iNOS ในทสด อยางไรก

ตามควรท าการศกษาเพมเตมตอไป

เอนไซม COX ประกอบไปดวย 2 ไอโซฟอรม นอกจาก COX-2 ซงเปนไอโซฟอรมทแสดงออกใน

สภาวะทถกกระตนและมบทบาทในการอกเสบแลว ยงมไอโซฟอรม COX-1 ทแสดงออกในสภาวะปกต และ

ตอบสนองตอหนาททางสรระวทยา (พรทว เลศศรสถต และสชลา จนทรวทยานชต, ม.ป.ป.) การใชยาตาน

อกเสบกลม NSAIDs ในปจจบนนน มผลยบยงทงเอนไซม COX-2 และ COX-1 เชน indomethacin และ

Page 47: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

46

aspirin ท าใหเกดผลขางเคยง โดยเฉพาะทระบบทางเดนอาหาร ไต และการท างานของเกลดเลอด (ธงชย

กอสนตรตน, 2553) ดงนนสารตานอกเสบทดควรมความจ าเพาะในการยบยงเอนไซม COX-2 แตไมควรมผล

ตอเอนไซม COX-1 การทดลองนจงไดท าการวเคราะหปรมาณ mRNA ของเอนไซม COX-1 จากผลการ

ทดลองพบวาเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS เพยงอยางเดยวมปรมาณ mRNA ของเอนไซม COX-1 ลดลง ซง

ใหผลคลายกบงานวจยของ ราณ ชนค า และ คนาภรณ พนสทา (2556); ภศรา ทองจไร และ ณฐานต กจ

ววฒน (2556) และ Utar et al. (2011) นอกจากนยงพบวาสาร JJST5 สามารถเพมปรมาณ mRNA ของ

เอนไซม COX-1 ของเซลลทถกเหนยวน าดวย LPS ในลกษณะทขนกบความเขมขน และมปรมาณทไมแตกตาง

จากเซลลควบคมทความเขมขน 50 และ 100 µM (ภาพท 3-8) ในขณะทสาร IMC ลดการแสดงออกของ

เอนไซม COX-1 (Utar et al., 2011) อนเปนสาเหตหนงทท าใหเกดผลขางเคยง แตจากผลการทดลองใน

การศกษานจะเหนวาสาร JJST5 ไมลดการแสดงออกของเอนไซม COX-1 ดงนนสาร JJST5 จงไมนาจะมผล

ตอการสรางพรอสตาแกลนดนทท าหนาททางสรรวทยา แมวาประสทธภาพในการลดการผลตพรอสตาแกลน

ดน E2 จะต ากวายา IMC แตผลการศกษาน ท าใหไดหลกฐานทางวทยาศาสตรทจะน าไปใชในการพฒนาสาร

สงเคราะหชนดใหม ทมฤทธในการตานการอกเสบทดกวาเดม และมความจ าเพาะตอเอนไซม COX-2

4.2 สรปผลกำรทดลอง

1. สาร JJST5 สามารถยบยงการผลตไนตรกออกไซด และพรอสตาแกลนดน E2 ได ในเซลลแมคโคร

ฟาจ RAW 264.7 ทถกกระตนดวย LPS 2. สาร JJST5 มฤทธในการยบยงการผลตไนตรกออกไซด และพรอสตาแกลนดน E2 โดยสามารถลด

การแสดงออกของเอนไซม iNOS ในลกษณะทขนกบความเขมขน แตไมลดระดบ mRNA ของเอนไซม COX-1

ซงการยบยงไมไดเกดผานการเคลอนทของ NF-κB แตเกดผานการยบยงวถสญญาณ JNK

4.3 ขอเสนอแนะ

1. ควรมการศกษาฤทธของสาร JJST5 ตอแอกตวตของเอนไซม iNOS และ COX-2..................

2. ควรมการศกษาฤทธของสาร JJST5 เพมเตมไปททรานสครปชนแฟกเตอรตวอนนอกเหนอจาก NF-

κB เชน AP-1 เปนตน

Page 48: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

47

บรรณำนกรม กลาวขวญ ศรสข. (2555a). หลกการและเทคนคพนฐานการเพาะเลยงเซลลสตว. พมพครงท 1. โอ. เอส. พรน

ตง. เฮาส: กรงเทพมหานคร.

กลาวขวญ ศรสข. (2555b). เอกสารประกอบการสอนวชา 316322 Biochemical Techniques1 (Part:

Electrophoresis and Immunochemistry). ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา.

จเร จรสจรญพงศ, ประภาพรรณ เตชะเสาวภาคย และกลาวขวญ ศรสข. (2556). รายงานการวจยฉบบสมบรณ “การสงเคราะหและฤทธตานการอกเสบของสารไตรเอรลมเทนแบบสมมาตร”. คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา.

พรทว เลศศรสถต และ สชลา จนทรวทยานชต. (ม.ป.ป.). ยาตานอกเสบชนดไมใชสเตยรอยด. [Online].

แหลงเขาถง med.mahidol.ac.th/med/sites/default/files/public/pdf/.../NSAIDS.pdf [สบคน

วนท 01/04/2557]

ภศรา ทองจไร และ ณฐานต กจววฒน. 2556. ฤทธยบยงการอกเสบของ trans-4-methoxycinnamalde-

hyde จากเหงาของเรวหอมในเซลลแมคโครฟาจ RAW 264.7 ทถกเหนยวน า โดย LPS. ปรญญา

นพนธ. ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา.

ราน ชนค า และ คนาภรณ พนสทา. 2556. ฤทธของสารประกอบทแยกไดจากเหงาเรวหอมตอการแสดง ออก

ของยน Cyclooxygenase-1 (COX-1). ปรญญานพนธ . ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร

มหาวทยาลยบรพา.

สาวนย สมาขนธ. 2554. กลไกการตานอกเสบของสาร tert-butyl (2,4,6-trimethoxyphenyl)

(cyclopentyl) methylcarbamate. ปรญญานพนธ. ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลย

บรพา.

เอกรฐ ศรสข และ กลาวขวญ ศรสข. (2554). รายงานการวจยฉบบสมบรณ “การศกษาสารออกฤทธทาง

ชวภาพจากตนเรวหอมและวานสาวหลง”. ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา.

Anzini M, Di Capua A, Valenti S, Brogi S, Rovini M, Giuliani G, Cappelli A, Vomero S, Chiasserini

L, Sega A, Poce G, Giorgi G, Calderone V, Martelli A, Testai L, Sautebin L, Rossi A, Pace

S, Ghelardini C, Di Cesare Mannelli L, Benetti V, Giordani A, Anzellotti P, Dovizio M,

Patrignani P, Biava M. (2013). Novel analgesic/anti-inflammatory agents: 1,5-

diarylpyrrole nitrooxyalkyl ethers and related compounds as cyclooxygenase-2

inhibiting nitric oxide donors. Journal of Medicinal Chemistry. 56 : 3191−3206.

Page 49: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

48

Ballester, M., Riera, J., Castaner, J., Rovira, C. and Armed, O. (1986). An easy, high-yield

synthesis of highly chlorinated mono-, di- and triarylmethanes. Synthesis 64-66.

Biava M, Porretta GC, Poce G, Logu AD, Meleddu R, Rossi ED, Manetti F, Botta M. (2009). 1,5-

Diaryl-2-ethyl pyrrole derivatives as antimycobacterial agents: Design, synthesis, and

microbiological evaluation. European Journal of Medicinal Chemistry. 44 : 4734–4738.

Cannella, R., Clerici, A., Pastori, N., Regolini, E. and Porta, O. (2005). One-pot four-component

reaction: Aqueous TiCl3/PhN2+-mediated alkyl radical addition to imines generated in

situ. Organic Letters 7, 645-648.

Chen X, Zong C, Gao Y, Cai R, Fang L, Lu J, Liu F, Qi Y. (2014). Curcumol exhibits anti-

inflammatory properties by interfering with the JNK-mediated AP-1 pathway in

lipopolysaccharide-activated RAW264.7 cells. European Journal of Pharmacology. 723 :

339–345.

Dhikav, V., Singh, S., Anand, K.S., (2002). Newer non-steroidal anti-inflammatory drugs—a review of their therapeutic potential and adverse drug reactions. Journal of Indian Academic Chemistry and Medicine 3, 332–338.

Giulietti A, Overbergh L, Valckx D, Decallonne B, Bouillon R, Mathieu C. (2001). An overview

of real-time quantitative PCR: applications to quantify cytokine gene expression.

Methods. 25 : 386–401.

Kaminska B. (2005). MAPK signalling pathways as molecular targets for anti-inflammatory

therapy-from molecular mechanisms to therapeutic benefits. Biochimica et Biophysica

Acta. 1754 : 253-262.

Kaul R, Verma SC, Murakami M, Lan K, Choudhuri T, Robertson ES. (2006). Epstein-barr virus

protein can upregulate cyclo-oxygenase-2 expression through association with the

suppressor of metastasis Nm23-H1. Journal of Virology. 80(3) : 1321-31.

Kim JY, Shin JS, Ryu JH, Kim SY, Cho YW, Choi JH, Lee KT. (2009). Anti-inflammatory effect of

anemarsaponin B isolated from the rhizomes of Anemarrhena asphodeloides in LPS-

induced RAW 264.7 macrophages is mediated by negative regulation of the nuclear

factor-jB and p38 pathways. Food and Chemical Toxicology 47 : 1610–1617

Page 50: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

49

Katzung, B.G. Basic & Clinical Pharmacology. (2001), International Edition. Lange Medical Books/McGraw-Hill, New York.

Lim S, Kang KW, Park SY, Kim SI, Choi YS, Kim ND, Lee KU, Lee HK, Pak YK. (2004). Inhibition

of lipopolysaccharide-induced inducible nitric oxide synthase expression by a novel

compound, mercaptopyrazine, through suppression of nuclear factor-kappaB binding

to DNA. Biochemical Pharmacology. 68 :719-728.

Lewis MR, Goland PP. (1952). Tumor-inhibitory activity of diaryl-and triarylmethane dyes.

Cancer research. 12 : 130-136.

Liew CY, Lam KW, Kim MK, Harith HH, Tham CL, Cheah YK, Sulaiman MR, Lajis NH, Israf DA.

(2011). Effects of 3-(2-Hydroxyphenyl)-1-(5-methyl-furan-2-y-l) propenone (HMP) upon

signalling pathways of lipopolysaccharide-induced iNOS synthesis in RAW 264.7 cells.

International Immunopharmacology. 11(1) : 85-95.

Liu SF., Ye X., Malik AB. (1999). Inhibition of NF-kB activation by pyrrolidine dithiocarbamate

prevents In vivo expression of proinflammatory genes. Circulation. 100; 1330-1337.

Mibu N, Yokomizo K, Uyeda M, Sumoto K. (2003). Synthesis and antiviral activities of some

4,4’-dihydroxytriphenylmethanes. Chemical and Pharmaceutical Bulletin. 51 : 1325-

1327.

Nair, V., Abhilash, K. G. and Vidya, N. (2006). Efficient condensation reactions of electron-rich

arenes with aldehydes and enals promoted by gold(III) chloride: Practical synthesis of

triaryl- and triheteroarylmethanes and related compounds. Synthesis 21, 3647-3653.

Nair, V., Thomas, S., Mathew, S. C. and Abhilash, K. G. (2006). Recent advances in the

chemistry of triaryl- and triheteroarylmethanes. Tetrahedron 62: 6731-6747.

Parai MK, Panda G, Chaturvedi V, Manju YK, Sinha S. (2008). Thiophene containing triaryl-

methanes as antitubercular agents. Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters. 18 : 289–

292.

Reese, C. B. and Yan, H. (2001). Reactions between pyrrole and orthoesters:

preparation of tri-(pyrrol-2-yl)alkanes. Tetrahedron Letters 42: 5545-5547.

Page 51: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

50

Roy S, Podder S, Choudhury J, Roy UK. (2007). Dual-reagent catalysis within Ir-Sn domain :

highly selective alkylation of arenes and heteroarenes with aromatic aldehyde. Journal

of Organic Chemistry. 72 : 3100-3103.

Rudzevich, Y., Rudzevich, V., Schollmeyer, D., Thondord, I. and Bohmer, V. (2005). Hydrogen

bonded dimers of triurea derivatives of triphenylmethanes. Organic Letters 7, 613-616.

Shao J, Li Y, Wang Z, Xiao M, Yin P, Lu Y, Qian X, Xu Y, Liu J. (2013). A novel naphthalimide

derivative, exhibited anti-inflammatory effects via targeted-inhibiting TAK1 following

down-regulation of ERK1/2- and p38 MAPK-mediated activation of NF-κB in LPS-

stimulated RAW264.7 macrophages. International Immunopharmacology. 17(2) : 216-

228.

Shin JS, Noh YS, Yoo MS, Lee JY, Cho YW, Lee KT. (2012). Anti-inflammatory and anti-arthritic

effects of new synthetic 3-(4-hydroxyphenyl)-4-(4-thiomethoxyphenyl)-1H-pyrrole-2,5-

dione. Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters. 22 : 2221-2225.

Dithiocarbamates as Potent Inhibitors of Nuclear

Schreck R., Meier B., Mannel DN., Droge W., Baeuerle PA. (1992). Dithiocarbamates as potent

inhibitors of nuclear factor KB activation in intact cells. Journal of Experimental

Medicine. 175; 1181-1194.

Tham CL, Lam KW, Rajajendram R, Cheah YK, Sulaiman MR, Lajis NH, Kim MK, Israf DA. (2011).

The effects of a synthetic curcuminoid analogue, 2,6-bis-(4-hydroxyl-3-

methoxybenzylidine)cyclohexanone on proinflammatory signaling pathways and CLP-

induced lethal sepsis in mice. European Journal of Pharmacology. 652 : 136-144.

Tunctan, B., Altug, S., Uludag, O., Demirkay, B., Abacioglu, N., (2003). Effects of

cyclooxygenase inhibitors on nitric oxide production and survival in a mice model of

sepsis. Pharmacological Research 48, 37-48.

Turko IV, Murad F. (2002). Protein nitration in cardiovascular diseases. Pharmacological

Reviews. 54 : 619–634.

Page 52: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

51

Utar Z, Majid MI, Adenan MI, Jamil MF, Lan TM. (2011). Mitragynine inhibits the COX-2 mRNA

expression and prostaglandin E2 production induced by lipopolysaccharide in RAW

264.7 macrophage cells. Journal of Ethnopharmacology. 136(1) : 75-82.

Page 53: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

52

ผลผลตของโครงกำรวจย (Outputs):

1. Klaokwan Srisook, Petcharat Sawai, Kanjana Duangkate, JarayJaratjaroonphong.The molecular mechanism of anti-inflammatory effect of 1,1-bis-[2-(5-methylfuryl)]-4-nitrophenyl methane in LPS-induced macrophages.. (Manuscript in preparation). 2. ผลตนกวจยรนใหม ระดบปรญญาตร สาขาชวเคม จ านวน 2 คน คอ นางสาวเพชรรตน ไสว และนางสาวกาญจนา ดวงเกต

Page 54: รายงานการวิจัยฉบับสมบูรณ์ การสังเคราะห์และฤทธิ์ต้านการ ...digital_collect.lib.buu.ac.th/dcms/files//2559_098.pdf ·

53

รายงานการวจยฉบบสมบรณ

การสงเคราะหและฤทธตานการอกเสบของสารไตรเอรลมเทน

แบบสมมาตร

Synthesis and anti-inflammatory activity of symmetrical

triarylmethanes

โดย

ผศ.ดร. จเร จรสจรญพงศ

อ. ดร. ประภาพรรณ เตชะเสาวภาคย

ภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา

ผศ.ดร. กลาวขวญ ศรสข

ภาควชาชวเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยบรพา

ไดรบเงนอดหนนทนการวจยงบประมาณเงนรายได (เงนอดหนนจากรฐบาล)

งบประมาณป 2557