eufilina

8/15/2019 Eufilina

http://slidepdf.com/reader/full/eufilina 1/5

ÎM „Farmaco”SA Protocol de analiză Data:Departamentul Calitate EUFILINĂ comprimate 150 mg Seria:

Produs interfazic (Finit)

Sarja: ş.00; 000,0 kg Faricat: 00.00.00

!Cantitatea: "olii#

Descriere Comprimate $e culoare al% &au al% cu nuan'% g%luie, cu gu&t am%rui, cu&upra"a'a plat%, cu margini ine conturate cu $iametrul (,0 )0,* mm.

Identificare-teofilină

Spectrul + a &olu'iei anali-ate preparate n compartimentul /Do-are/ n interalullungimilor $e un$% *1023*0 nm, pre-int% un ma4im $e a&or'ie la lungimea $e un$%*50 )*nm.

-teofilină 6eac'ia calitati% cu 7Cl $iluat, &olu'ie $iluat% $e 7 *8* şi &olu'ie $e amoniac.!Colora'ie roşie2purpurie#

-etilendiamină 6eac'ia calitati% cu &olu'ie $e &ul"at $e cupru!99#. !Colora'ie iolet aprin&%#- etilendiamină 6eac'ia calitati% cu &olu'ie $e clorur% $e coalt. !recipitat al cu nuan'% ro-%#

Uniformitateaunităţilor dozate

Calcularea alorii $e acceptare !A# &e n"%ptuieşte prin meto$a calcul%rii aria'iei $ema&% n con"ormitate cu . <ur. *.=.>0. !ta. *.=.>02*#. ree$erile or "i con"ormeatunci c?n$ $in primele @0 comprimate te&tate aloarea L@ @1. Atunci c?n$ aloareaB@ @1, &unt &upu&e te&t%rii alte *0 comprimate şi &e calculea-% aloarea $eacceptare.

L@ @1 2 scriţi de mâină?asa medie(0,185 – 0,215)g

m !

Se c?nt%re&c in$ii$ual *0 comprimate cu e4actitate $e p?n% la 0,00@ g şi &ecalculea-% ma&a me$ie:m@ EEEEEEEEEE g m EEEEEEEEEE g m@@ EEEEEEEEE g m@ EEEEEEEEE g

m* EEEEEEEEEE g m5 EEEEEEEEEE g m@* EEEEEEEEE g m@5 EEEEEEEEE gm3 EEEEEEEEEE g m( EEEEEEEEEE g m@3 EEEEEEEEE g m@( EEEEEEEEE gm> EEEEEEEEEE g m= EEEEEEEEEE g m@> EEEEEEEEE g m@= EEEEEEEEE gm1 EEEEEEEEEE g m@0 EEEEEEEEEE g m@1 EEEEEEEEE g m*0 EEEEEEEEE g

Uniformitateamasei (± 7,5% )

20,00G H I0,00G

"enu#ăinsolu$ilă %n acidclor&idric(Cel mult 3 %)

Circa @,0 g !ma&% e4act%# comprimate triturate &e $i-ol% n *00 ml ap% puri"icat%.Solu'ia o'inut% &e "iltrea-% prin ?rtie $e "iltru „"%r% cenuş%”, iar a&ul n care &2a

petrecut $i-olarea &e cl%teşte minu'io& cu ap% puri"icat%, care la "el &e "iltrea-% prinacelaşi "iltru. 6e-i$uu $e pe "iltru &e &pal% n c?tea repet%ri !c?te @0 ml#, p?n% lalip&a precipitatului i-iil $up% u&carea apei $e &p%lare pe „&ticla $e cea&”. Filtrul cure-i$uu &e u&uc%, &e ar$e şi &e calcinea-%. Ba re-i$uu o'inut, la nc%l-ire, &e a$aug%30 ml &olu'ie aci$ clori$ric *M, şi &e omogeni-ea-%. Solu'ia o'inut% &e "iltrea-%

prin ?rtie $e "iltru „"%r% cenuş%” şi re-i$uu &e &pal% cu ap% puri"icat% cal$% p?n% lalip&a n apele $e &p%lare a reac'iei la cloruri. Filtrul cu re-i$uu &e u&uc%, &e ar$e, &ecalcinea-%, &e r%ceşte la e4icator şi &e c?nt%reşte cu e4actitatea $e 0,000@ g.

J scriţi de mâinăDeza're'are(Cel mult 15 min)

00K00/

Dizolare

(Cel puin 75 %)

Determinarea &e e"ectuea-%, utili-?n$ aparatul cu palete.

!ediul de di"ol#a$e L aci$ clori$ric 0,@ M;olumul mediului de di" ol#a$e L 100 ml;ite"a de $otaie a paletelo$ L @10 rotHmin.;

1

8/15/2019 Eufilina



&impul de di"ol#a$e L >1 min;&empe$atu$a L 35)0,1C.

Ne&tul &e e"ectuea-% pe comprimate. entru cercetare n a&e &eintro$uce c?te @ comprimat. e&te >1 min &e preleea-% *1 ml $in centrul

a&ului pentru $i-olare, &e "iltrea-% prin "iltru $e ?rtie „an$a ala&tr%”arunc?n$ primii @0 ml "iltrat! 'oluie p$oă#.

@ ml &olu'ie o'inut% &e trec ntr2un alon cotat cu capacitatea *1 ml, &ecompletea-% olumul &olu'iei la cot% cu &olu'ie $e aci$ clori$ric 0,@ Mşi &e omogeni-ea-%.

Se citeşte a&oran'a 'oluiei p$oă la &pectro"otometru, la lungimea $eun$% *5* nm, n cua cu gro&imea &tratului @0mm, utili-?n$ n calitate $e&olu'ie $e compen&are &olu'ia $e aci$ clori$ric 0,@ M.

aralel &e citeşte a&oran'a 'oluiei 'tanda$d $e teo"ilin%, preparat n

compartimentul /Do-are/, utili-?n$ n calitate $e &olu'ie $e compen&are &olu 'ia$e aci$ clori$ric 0,@ M.Cantitatea $e teo"ilin%!J@# , care a trecut n me$iul $e $i-olare $in

comprimat, n procente, &e calculea-% con"orm "ormulei:

X 1= A1×500×m0×25×100

A0×100×100×0,124= A1×m0×125

A0×0,124=¿

+n$e:A@ L a&oran'a 'oluiei p$oă;Ao L a&oran'a 'oluiei 'tanda$d de teofilină;mo L ma&a proei $e teo"ilin% utili-at% la prepararea 'oluiei 'tanda$d , g;0,@*> L con'inutul $e teo"ilin% ntr2un comprimat.

Cantitatea $e teo"ilin% !C 57* O>8*#, care a trecut n me$iul $e $i-olare pe&te >1 minute pentru "iecar e comprimat, treuie &% "ie ce l pu 'in 51G

I1G $in cantitatea in$icat% n compartimetul /Componen'a pentru uncomprimat/. În ca-ul c?n$ con$i'iile nu &unt n$eplinite, te&tarea &erepet% pe nc% comprimate, iar me$ia re-ultatelor o'inut% n urmate&t%rii a @* comprimate treuie &% "ie egal% &au mai mare $e 51G şi nicintr2un comprimat cantitatea $i-olat% nu treuie &% "ie mai mic% $e 0G,$in can ti ta tea in$ icat% n compart imetul /Componen'a pentru uncomprimat/. În ca-ul c?n$ nici ace&te con$i ii nu &unt &ati&"%cute atunciț

t e&tarea &e repet% pe nc% @* comprimate, i ar aloarea me$ ie are-ultatelor te&t%rii $in *> comprimate treuie &% "ie egal% &au mai mare$e 51G, cel mult * comprimate $in cele *> te&tate or $emon&tra gra$ul$e $ i-olare ma i pu in $e 0G i n ici una mai pu in $e 10G, $inț ș ț

cantitatea in$icat% n compartimetul /Componen'a pentru un comprimat/.

2

8/15/2019 Eufilina



dnotare *+ Pre,ararea soluţiei standard de teofilină+ Circa 0,0( g!ma&a e4act%# teo"ilin% ! 'tanda$d de $efe$ină#, preenti u&cat% p?n% lama&% con&tant% la temperatura @00 2 @01C, &e trece ntr2un alon cotat cucapacitatea @00 ml, &e $i-ol% n 10 ml &olu'ie aci$ clori$ric 0,@ M, &e

completea-% olumul &olu'iei la cot% cu acelaşi &olent şi &eomogeni-ea-%.Nermen $e alailitate a &olu iei21 -ile.ț

@ ml &olu'ie o'inut% &e tran&"er% ntr2un alon cotat $e @00 ml i &e a$uceș

p?n% la cot% cu acela i &olent. Se omogeni-ea-%.ș

Solu ia &e utili-ea-% proa&p%t preparat%.ț

Im,urită iț

%nrudite c&imicBa 0,*5 g pulere $e comprimate triturate &e a$aug% * ml ap% &e nc%l-e te pe aiaș

$e ap% timp $e 3 min, &e r%&e te, apoi &e a$aug% ( ml alcool metilicș , &e agit% i &eș

"iltrea-% prin "iltru $e ?rtie ! 'olu ie p$oăț #.

e linia $e &tart a pl%cii cromatogra"ice Silu"ol +2*1> cu $imen&iunea @1 P @1 cm&e aplic% n punctul a @0 Ql !*00 Ql# 'olu ie p$oă,ț n punctul @0 Ql !@ Qg# 'olu ie deț

$efe$in ă,ț n punctul * 1 Ql !0,1 Qg# 'olu ie de $efe$in ă+ț ț laca &e u&uc% la aer timp $e@0 min, apoi &e trece n camera cu ame&tecul &olen ilor alcool n2utilic2 aceton%2ț

cloro"orm2 &olu ie amoniac concentrat !>0:30:30:@0# i &e cromatogra"ia-% prinț ș

meto$a a&cen$ent%. C?n$ "rontul &olen ilor &e a $epla&a p?n% la $i&tan a $e @3 cm,ț ț

placa &e &coate $in camera cromatogra"ic%, &e u&uc% la aer timp $e 1 min i &eș

e4aminea-% n lumina + la lungimea $e un$% *1> nm.e cromatograma 'olu ie p$oă,ț n a"ara $e &potul $e a-%, &e a$mite pre-en a altor ț

&poturi &uplimentare care nu treuie &% $ep% ea&c% m%rimea i inten&itatea culoriiș ș

&potului o inut n urma cromatogrameiț 'olu ie de $efe$in ăț ț aplicate n punctul * !celmult 0,1 G#.

6e-ultatele anali-ei &e con&i$er% eri$ice, $ac% &e n$epline&c con$i iile /eri"icareaț

e"icien ei &i&temului cromatogra"ic/.ț

dnotare *+ Pre,ararea solu iei de referin ăț ț 0,1 ml &olu ie pro% &eț

trece ntr2un alon cotat cu capacitatea @00 ml, &e completea-% olumul&olu iei la cot% cu metanolț .-+ .erificarea eficien ei sistemului cromato'raficț Si&temulcromatogra"ic &e con&i$er% e"icient, $ac% pe cromatograma anali-at%,

&potul o inut n $reptul punctuluiț * !0,1 Qg# e&te clar i-iil."ontaminaremicro$iană+

reparatul n con$i'iile cercet%rii nu po&e$% actiitate antimicroian%.În @,0 g pro$u& num%rul total $e germeni aeroi !ONRA# treuie &% "ie cel mult @0 3

CF+ şi num%rul total $e leuri şi "ungi !ONBF# treuie &% "ie cel mult @0 * CF+;a&en'a '*e$i*ia *oli.

Do-are/etilendiamină

(0,0200-0,0283)g

etoda titrimetrică+Circa 0,@ g !ma&% e4act%# pulere $e comprimate triturate &e trec ntr2un alon conic

cu capacitatea @00 ml, &e $aug% *0 ml ap% proa&p%t "iart% i r%cit% p?n% la $i-olare iș ș

&e titrea-% cu aci$ clori$ric 0,@ M !in$icator metiloranj#.

Con inutul $e @,*2 etilen$iamin%!Jț *, g#, ntr2un comprimat, &e calculea-% con"orm"ormulei:

3

8/15/2019 Eufilina



-teofilină

(0,11.0–0,133/)g

X =V 1×K×0,003005×b

m =¿

+n$e:@2 olumul $e aci$ clori$ric 0,@ M con&umat la titrarea &olu iei pro%,mlț

2 coe"icientul $e corec ie a aci$ului clori$ric 0,@ Mț

m2 ma&a proei $e preparat, g 2 ma&a me$ie a unui comprimat,g

@ ml aci$ clori$ric 0,@ M core&pun$e la 0,003001 C *7( O* !etilen$iamin%#, caretreuie &% "ie $e la 0,0*00 g p?n% la 0,0*(3 g, n recalcul la ma&a me$ie a unuicomprimat.

etoda s,ectrofotometricăCirca 0,@3 g !ma&a e4act%# pulere $e comprimate triturate &e trec ntr2un alon

cotat cu capacitatea @00 ml, &e agit% timp $e 1 minute cu 10 ml aci$ clori$ric 0,@ M p?n% la $i-olare &e a$uce olumul &olu iei cu aci$ clori$ric 0,@ M p?n% la cot% i &eț ș

omogeni-ea-%. Solu ia o inut% &e "iltrea-% prin "iltru $e ?rtie /an$% ala&tr%/,ț ț

arunc?n$ primele por iuni $e "iltrat.ț

@ ml &e trece ntr2un alon cotat cu capacitatea @00 ml, &e completea-% olumul&olu iei cu aci$ clori$ric 0,@ M p?n% la cot% i &e omogeni-ea-%.ț ș

Se cite te a&oran a &olu iei o inute la &pectro"otometru, la lungimea $e un$% *5*ș ț ț ț

nm, n cua cu gro&imea @0 mm, utili-?n$ n calitate $e &olu ie $e compen&are &olu iaț ț

$e aci$ clori$ric 0,@ M.

aralel &e cite te a&oran a &olu iei &tan$ar$ $e teo"ilin%, preparat% nș ț țcompartimentul /Di-olare/.

Con inutul $e teo"ilin% !J, g#, ntr2un comprimat, &e calculea-% con"orm "ormulei:ț

X = A1×100×m0×100×b

A0×100×100×m1

= A1×m1×b

A0×m0

=¿

4

8/15/2019 Eufilina



+n$e:A@2a&oran a &olu iei pro%;ț ț

A02a&oran a &olu iei &tan$ar$ $e teo"ilin%;ț ț

m02ma&a proei $e anali-at, g;m@2ma&a proei, &u&tan a utili-at% la prepararea &olu iei &tan$ar$, g;ț ț

2ma&a me$ie a comprimatelor, g;

Con inutul $e Cț 57( O>8* !teo"ilin%#, ntr2un comprimat treuie &% "ie $e la 0,@@>0 g p?n% la 0,@33= g, n recalcul la ma&a me$ie a comprimatelor.Amalare-amala p$ima$

C?te 30 comprimate n "lacoane $in polietilen% etan ate cu capac $in polietilen%.ș

Spa iul lier $in "lacon poate "i &uplinit cu at% igro&copic%.ț

Marcare Core&pun$eNermen $ealailitate

1 ani

"oncluzie0 <şantionul Eufilină comprimate ( N30) , &eria 000000 core&pun$e MF MD – 08/0058 –

06.01

!ef "er#iciu $ontrolul $alită%ii EEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEE !Data# !Oume, renume# !Semn%tura#

5

eufilina

Documents