BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia

Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama

lebih kurang 5-6 bulan.

3.2 Bahan dan Peralatan

3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:

1. Waste Cooking Oil (WCO / minyak goring bekas)

2. Kapur Tohor (CaO)

3. Aquadest (H2O)

4. Asam Sulfat (H2SO4)

5. Natrium Hidroksida (NaOH)

6. Phenolftalein (C20H14O4)

7. Metanol (CH3OH)

8. Etanol (C2H5OH)

3.2.2 Peralatan Penelitian

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain :

1. Erlenmeyer

2. Magnetic Stirrer

3. Hot Plate

4. Corong Pemisah

5. Beaker Glass

6. Gelas Ukur

7. Neraca Digital

8. Batang Pengaduk

9. Termometer

10. Corong Gelas

14

15

11. Pipet Tetes

12. Statif dan Klem

13. Stopwatch

14. Piknometer

15. Viskosimeter Ostwald

16. Karet Penghisap

17. Buret

18. Furnace

19. Ball Mill

20. Labu leher tiga

21. Oven

22. Rotary evaporator

3.3 Rancangan Percobaan

Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas berupa kapur Tohor (b/b)

sebagai katalis, rasio molar Metanol : WCO dan temperatur reaksi pada reaksi

transesterifikasi. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat

pada tabel 3.1 berikut:

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian

Run % Katalis (b/b) Rasio Molar Metanol/WCO

Temperatur Reaksi Transesterifikasi (oC)

1 2 6:1 702 2 9:1 703 2 12:1 704 4 6:1 705 4 9:1 706 4 12:1 707 6 6:1 708 6 9:1 709 6 12:1 70

16

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Proses Perlakuaan Awal Bahan Baku Minyak Goreng Bekas

Perlakuaan awal adalah proses penghilangan ketidakmurniaan dari minyak

seperti lumpur, air, dan bongkahan makanan. Hal ini diperlukan untuk meningkatkan

kualitas produksi biodiesel. Pertama minyak jelantah yang diperlukan disekat dan

disaring partikel besar atau kotoran. Selanjutnya minyak jelantah yang ditampung di

sebuah tangki (beaker glass) selama beberapa hari disaringagar partikel-partikel

terkecil dipisahkan keluar. Kemudiaan, ada dua lapisan emulsi minyak dan minyak-

air yang dibentuk di dalam tangki (beaker glass). Emulsi minyak - air dipanaskan

selama 24 jam diatas 100 oC untuk menghilangkan kandungan air [17]

3.4.2 AnalisaBahan Baku

Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku dilakukan dengan analisa GC

(Gas Chromatography) yang dianalisa di Pusat PKS Jalan Brigjen Katamso 51,

Medan.

3.4.3 Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO

Untuk analisa kadar FFA bahan baku WCO dilakukan dengan prosedur

metode standar IUPAC Paquot [37] sebagai berikut :

1. Bahan baku WCO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Etanol 95% ditambahkan sebanyak 150 ml (v/v)

3. Campuran dikocok kuat dan diambil 10 ml untuk dilakukan titrasi dengan NaOH

0,1 N dengan indikator fenolftalein (10 g/l dalam 95% etanol) 3 tetes. Titik akhir

tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa

4. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai.

Dimana: T = normalitas larutan NaOH

V = volum larutan NaOH terpakai

M = berat molekul FFA

17

3.4.4 Proses Esterifikasi

Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan

oleh Petrus dan Andika [19] yaitu :

1. Sebanyak 150 gram WCO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke

dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer,

magnetic stirrer.

2. Metanol (perbandingan mol metanol/ TG WCO adalah 6:1) dicampurkan dan

dimasukkan ke dalam labu leher tiga, setelah itu ditambah katalis H2SO4 3,0 %

(b/b) WCO

3. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60oC selama 90 menit dengan kecepatan

pengadukan konstan 250 rpm.

4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah

dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metanol dan

lapisan bawah minyak yang terdiri dari campuran trigliserida, metil ester, asam

lemak bebas sisa dan katalis sisa.

5. Hasil reaksi kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama

15 menit (dilakukan dua kali pencucian). Lapisan bawah dipisahkan dengan

corong pemisah dan kemudian lapisan atas dipanaskan dalam oven 110 oC

sampai massa konstan.

6. Kadar FFA akan bernilai dibawah 5% dan reaksi esterifikasi telah selesai.

3.4.5 Proses Transesterifikasi WCO Menggunakan Katalis Kapur Tohor CaO

[18 ; 19]

1. Ditimbang abu Kapur Tohor sebanyak 2% (b/b) lalu dimasukkan ke dalam

beaker glass dan ditambahkan spiritus hingga sesuai dengan rasio molar

etanol/WCO 6:1 ke dalam beaker glass lalu didiamkan 24 jam.

2. Sejumlah WCO dimasukan dengan metanol dengan rasio molar yang telah

ditentukan dari etanol terhadap WCO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi

dengan pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate.

3. Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total WCO dan etanol ke

dalam campuran didalam labu leher tiga.

18

4. Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan

sebesar 70 0C, dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dengan

kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu.

5. Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga

terbentuk 2 lapisan.

6. Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, spiritus dan gliserol

dari lapisan atas.

7. Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan

dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini,

sehingga terbentuk kembali 2 lapisan. Dibuang kembali lapisan bawah dan

perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.

8. Dikeringkan lapisan atas yang merupakan metil ester.

9. Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis.

10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah

dijelaskan pada rancangan percobaan.

3.4.6 Sketsa Percobaan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Waste Cooking Oil

(WCO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Spiritus dan Katalis Kapur Tohor

Keterangan gambar:

1. Statif dan klem

2. Stirrer

3. Termometer

1

23

4

5

7

86

19

4. Labu leher tiga

5. Heater

6. Refluks kondensor

7. Air dingin masuk

8. Air dingin keluar

3.4.7 Prosedur Analisa

3.4.7.1 Analisa Komposisi Bahan Baku dan Kadar FFA WCO serta Biodiesel

yang dihasilkan menggunakan GCMS

Komposisi bahan baku dan kadar FFAWCO serta biodiesel yang dihasilkan

akan dianalisa menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian

Kelapa Sawit (PPKS).

3.4.7.2 Analisa Viskositas Biodiesel

Adapun Prosedur Analisis viskositas kinematik dilakukan dengan

mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Agus dalam Donny and Allen [18] yaitu :

1. Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan harga k (konstanta

viskosimeter).

2. Viskometer Ostwalddiisi 5 mL sampel metil ester.

3. Dihitung waktu yang dibutuhkan sampel untuk melewati jarak antara dua

tanda yang terdapat pada viskometer. Pengukuran waktu alir dilakukan

sebanyak tiga kali.

4. Nilai viskositas dihitung dengan rumus :

Dimana :

Nilai viskositas dinamik dikonversikan menjadi viskositas kinematik dengan

persamaan berikut :

20

3.4.7.3 Analisa Densitas Biodiesel

Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu

piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20oC.

Prosedur Analisis densitas dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang

dilakukan oleh Agus dalam Donny dan Allen [18] yaitu :

1. Massa piknometer dikalibrasi dengan air untuk mengetahui volumenya

2. Piknometer diisi sampel metil ester dan ditimbang massanya

3. Densitas sampel dihitung dengan rumus :

21

3.5 Flowchart Penelitian

3.5.1 Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO

Gambar 3.2Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO

Selesai

Dicatat volume NaOH 0,1 yang terpakai

Bahan baku WCO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyeretanol 95% ditambahkan sebanyak 150 ml

Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml

Ditritasi dengan NaOH 0,1 N dan ditambah 3-5 tetes indikator phenolftalein hingga berubah menjadi merah rosa

Mulai

22

3.5.2 Flowchart Proses Esterifikasi

Gambar 3.3Flowchart Proses Esterifikasi

Mulai

Bahan baku CPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Selesai

Suhu reaksi dipertahankan konstan 60 oC selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm.

Metanol dan katalis H2SO4 dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga tersebut. Perbandingan mol metanol/TG WCO adalah 6:1 dan asam sulfat 3

% (b/b) WCO

Sebanyak 150 gram WCO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer,

magnetic stirrer.

Hasil reaksi dimasukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass

selama 15 menit sebanyak 2 kali

Lapisan yang terbentuk dipisahkan dengan corong pemisah lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 110 oC sampai berat konstan

Kadar FFA WCO didapatkan dibawah 5 %

23

3.5.3 Flowchart Proses Transesterifikasi WCO

Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan sebesar 60 0C, dihomogenkan campuran

menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu

Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah

Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, spiritus dan gliserol dari lapisan atas

Ditimbang WCO, Metanol dan katalis CaO yang telah disiapkan dengan berat tertentu

Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total WCO dan spiritus ke dalam campuran didalam labu leher tiga

Mulai

Dimasukan WCO dan Metanol dengan rasio molar yang telah ditentukan dari spiritus terhadap WCO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan

pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate.

A

Apakah sudah terbentuk 2 lapisan

?

Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan

Ya

Tidak

24

Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi WCO Menggunakan Katalis CaO

Selesai

Dikeringkan lapisan atas yang merupakan metil ester dengan menggunakan rotary evaporator

Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan

Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis

Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan

A

Dibuang kembali lapisan bawah

Apakah air cucian sudah bening ?

Ya

Tidak

25

3.5.4 Flowchart Analisis Viskositas

Gambar 3.5 Flowchart Analisis Viskositas

Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali

Dihisap air dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a”

Selesai

Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat air turun dari batas atas (tanda “a”) ke batas bawah (tanda “b”)

Mulai

Diisi sebanyak 5 ml air ke dalam viskosimeter

Ditentukan konstanta viskosimeter

Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter

Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir air

Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh

26

3.5.5 Flowchart Analisis Densitas

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas

Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer (mair/ρair)

Dimasukkan metil esterkedalam piknometer dan ditimbang massanya

Dihitung densitas metil ester (msampel/volum piknometer)

Mulai

Selesai

Dihitung spesifik gravitasi (ρmetil ester / ρair )