微小液滴を用いた 動的表面張力の測定 ·...
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微小液滴を用いた動的表面張力の測定
名古屋工業大学 大学院工学研究科物質工学専攻 助教 岩田修一
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研究背景(1)
表面張力、接触角• 界面が関与する現象を支配する物性値• コーティング操作をはじめ、工業的に多くの分野において重要表面張力測定法
• 懸滴法、最大泡圧法、Wilhelmy法、円環法など接触角測定法
• 接線法、θ /2法など
測定法に対するニーズ• 表面張力と接触角を同時に測定できないか?• 高粘性流体でも測定できないか?• 少量の試料で測定できないか?• 動的な系でも測定できないか?
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研究背景(2)
動的表面張力• 界面活性剤が関与する現象を支配する物性値• 界面活性剤の吸着速度(表面への移動速度)が存在• 界面が大きく変化する現象、例えば、コーティング、洗浄、エマルジョン、インクジェット、エンジンノズルでの小滴生成プロセス、界面活性剤が含まれる乱流場での気泡挙動をはじめ、静的表面張力だけでは説明できない現象があることがわかりつつある。
動的表面張力測定は、静的表面張力が拡張的に利用されている。
• 懸滴法、最大泡圧法、Wilhelmy法など(サンプル量の確保が必要)
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板上の微小液滴
重力g
h
P0
P0+ρgh(圧力大)
液滴の上部と下部では,液深によるわずかな圧力差が存在。
圧力差を表面張力が支持。圧力に応じて曲率が変化。(真球ではない)
↓理論的に求めた界面形状と実測した気泡/液滴形状が一致するように物性値等を最適化。
測定原理(着眼点)
曲率:小
曲率:大
真円(参考)
新技術の基となる研究成果・技術
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表面張力σ [mN/m]
接触角γ [deg]
本技術による結果 482.46 136
文献値 482.1 136
水銀(液滴) / ZrO2系 (24 ℃)
Observed valueCalculated value
g
[mm]
[mm]1-1
1
2
00
画像から得た気泡形状
数値解析結果
(重力方向)
検証結果①(静止系)
θ / 2法により得られた接触角:γ =119 deg
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蒸留水中の気泡/メタクリル酸メチル系 (29.9 ℃)
表面張力σ [mN/m]
接触角γ [deg]
本技術による結果 72.0 67文献値 71.22 67
g (重力方向)
画像から得た気泡形状
数値解析結果
[mm]
00 1-1
2
[mm]
1
γ
θ / 2法により得られた接触角:γ =72 deg
検証結果②(静止系)
γ
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振動場を利用した動的な状態では、新しい界面が出現
気液界面での界面活性剤が不均一に存在し、表面張力が変化。変化する速度は界面活性剤の吸着性能に依存。
γ
静止状態では、界面活性剤が気液界面に吸着され,安定化
技術内容の紹介(1)
•静止板上に、界面活性剤を含む液滴を設置
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固体面の位置
位相 ϕ [rad]0 π/2 3π/2π 2π
0
+A
-A
静止場 振動場
技術内容の紹介(2)~振動場における微小液滴の変形の様子~
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陽イオン界面活性剤(臭化セチルトリメチルアンモニウム)水溶液:CTAB aq. 1mM, 1.0 μL
表面張力σ [mN/m]
本技術による結果 48.7
-1 0 10
0.5
1
r [mm]
z[m
m]
実験結果の一例~最下位置における液滴写真と解析結果との比較例~
○:数値解析結果周波数: 40 Hz見かけ重力:約5G
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従来技術とその問題点
• 既に実用化されている測定法には、懸滴法や最大泡圧法等があるが、表面曲率が一定とみなしたことに起因する誤差が発生
• 測定には、ある程度のサンプル量が必要(高価な物質の評価では困難を伴う)
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新技術の特徴・従来技術との比較
• 従来技術の問題点であった、サンプル量の確保について、それを大幅に削減することに成功した。
• 本技術の適用により、温度をはじめさまざまな条件下にて測定することができる。したがって、開発コストが1/2~1/3程度まで削減されることが期待される。
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想定される用途
• 本技術の特徴を生かすためには、研究所などで開発される新規物質の合成試験に適用することで、開発コスト削減、開発期間短縮のメリットが大きいと考えられる。
• 上記以外に、化学プロセスのオンライン制御による品質安定化のメリットが期待される。
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想定される業界
• 利用者・対象界面活性剤やコーティング材製造メーカー、
化学・材料系の研究所(合成関係、表面処理関係)、分析機器メーカー等
• 市場規模
界面活性剤関連メーカーの工場数:50、 導入費用:1百万円と想定
→5千万円オーダーの市場規模
プロセスのオンライン制御に適用できる場合、さらなる向上が期待される。
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実用化に向けた課題
• 現在、ハイスピードカメラを利用した装置により、数μLの液滴で動的表面張力を測定する段階まで開発済み。しかし、装置小型化、システムの簡易化、自動化が未解決である。
• 今後、表面物性や液物性、液滴量を変更しながらデータを蓄積し、最適な液滴量を決定するためのデータベースの構築を行っていく。
• 実用化に向けて、液滴画像から表面形状を自動的に取得する技術を確立する必要もあり。
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企業への期待
• 未解決の小型化、画像処理、自動化については、メカトロニクス技術、光学技術、画像処理技術により克服できると考えている。
• 界面活性剤・インク製造メーカーや、メカトロニクス・光学・画像処理技術を持つ、企業との共同研究を希望。
• また、界面活性剤を開発中の企業、コーティング分野への展開を考えている企業には、本技術の導入が有効と思われる。
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本技術に関する知的財産権
• 発明の名称 :表面張力と接触角の測定方法及び測定装置
• 出願番号 :特願2009-187337• 出願人 :名古屋工業大学
• 発明者 :岩田修一、森秀樹
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産学連携の経歴
• 2007年-2008年 JST シーズ発掘試験に採択• 2007年-2008年 コーティング関係の会社と共同研究
実施
• 2008年-2010年 電機系の会社と共同研究実施
• 2009年-2010年 JST つなぐしくみ事業に採択• 2009年-2010年 JST A-STEP FS事業に採択• 2010年- 装置メーカーと共同研究実施予定その他,化学メーカーより技術相談など多数