TITOLAZIONE DEL Fe(II) CON KMnO4

MnO4 - + 8H+ + 5Fe2+ → Mn2+ + 5 Fe3+ + 4H2O

Standardizzazione di KMnO4 0,1N

Per titolare il permanganato di potassio è stato utilizzato uno standard primario:l’ossalato di sodio essiccato. Abbiamo Titolato secondo tale reazione:

2MnO4 + 16H+ + 5C2O42- → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Procedura:

E’ stato pesato un meq di NaC2O4 (MM=134) sapendo che un meq corrisponde a 0,5mmoli di ossalato,di conseguenza:0,5x10-3 mol x134 g/mol = 0,067 g. → 0,000203moli (valore ottenuto moltiplicando g/MM per 2 e dividendo per 5,secondo stechiometria).Il solido,dopo la pesata,è stato sciolto in 30 mL d’acqua deionizzata e dopo averla agitata,la soluzione è stata acidificata con aggiunta di 10mL di acido solforico prelevato con l’apposita pipetta.Essendo una reazione di ossidoriduzione abbastanza lenta,è utile catalizzare la stessa riscaldandola prima di titolare con il permanganato.E’ molto importante avvinare la buretta e pulire bene la vetreria che si è utilizzata;il permanganato è un fortissimo ossidante,reagisce con molte impurezze che possono essere presenti nell'acqua usata per la preparazione della soluzione ,in particolare sostanze organiche,si decompone facilmente.

Peso in grammi di NaC2O4 mL al punto di viraggio0,0666 9,70,0666 9,70,0705 10,5

Da cui ricavo:[KMnO4] = 0,000203moli / 0,0096 L (media dei valori al punto di viraggio) = 0,02MTale concentrazione coincide con il nostro obbiettivo cioè standardizzare permanganato 0,1N infatti: N= valenza x M= 0,02M x 5=0,1N(il Manganese si riduce: +7→ +2).

Analisi del campione di Fe(II)Procedura:Sono stati prelevati 50mL di soluzione campione di Fe(II),a questi sono stati aggiunti 15 mL di acido solforico diluito 1:4 e 50mL di acqua deionizzata.A questo punto è stato immerso l’elettrodo e,per ogni mL di titolante sgocciolato è stato annotato il valore di mV corrispondente.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 5 10 15 20 25 30 35

mL

mV

mL mV0 0,4051 0,4022 0,3913 0,3944 0,3995 0,4036 0,4067 0,418 0,4149 0,418

10 0,42211 0,42712 0,4313 0,43414 0,438

15 0,44416 0,44817 0,45418 0,46119 0,46920 0,47921 0,4922 0,5223 1,0924 1,12425 1,13626 1,14127 1,14928 1,15129 1,15530 1,158

DERIVATA PRIMA

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

media x

dy/

dx

x media ∆y/∆x1 -0,003

1,5 -0,0112 0,003

2,5 0,0053 0,004

3,5 0,0034 0,004

4,5 0,0045 0,004

5,5 0,0046 0,005

6,5 0,0037 0,004

7,5 0,0048 0,006

8,5 0,0049 0,006

9,5 0,00710 0,008

10,5 0,0111 0,011

11,5 0,0312 0,57

12,5 0,03413 0,012

13,5 0,00514 0,008

14,5 0,00215 0,004

15,5 0,003

DERIVATA SECONDA

-1,5

-1

-0,5

0

0,5

1

1,5

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

x media (2)

d(^

2)y/

dx(

^2)

x media(2) ∆2y/∆x2

1 -0,0161,25 0,028

1,5 0,0041,75 -0,002

2 -0,0022,25 0,002

2,5 1,11E-162,75 0

3 03,25 0,002

3,5 -0,0043,75 0,002

4 04,25 0,004

4,5 -0,0044,75 0,004

5 0,0025,25 0,002

5,5 0,0045,75 0,002

6 0,0386,25 1,08

6,5 -1,0726,75 -0,044

7 -0,0147,25 0,006

7,5 -0,0127,75 0,004

8 -0,002

Punto di viraggio estrapolato dalla derivata seconda: 6,5mLCalcolo le moli di Fe(II)= 0,02Mx0,0065Lx5(secondo stechiometria)=0,00013moli[Fe2+] = 0,1 mol/L → 5,385 g/L