230 Bericht: Spezielle analytische Me~hoden

man dies, so be t r ig t der Fehler, um den weniger Orthophosphorsgure gefunden wird, 3,32% des tatsachlichen Gehalts. -- Die Umsetzung der Saure mit 0,1 n Jodat-JodidlSsung (3,567 g K J O 3 + 45 g K J in 1000 ml Wasser) verlauft auch nach 3tggigem Stehen im Dunkeln nicht quantitativ. 1 Mol Phosphorsi~ure setzt sofort etwas mehr als t Atom Jod frei. Wesentlich lgngere Zcit benStigt das Frei- werden des 2. Jodatoms. Arbeitet man dagegen nach F. F~ISL und G. KRAUS 2, so ergeben sich brauchbare Resultate (etwa 1,5~ Fehler). Man versetzt 20 ml einer etwa 0,5~ PhosphorsaurelTsung mit 50 ml 0,1 n Jodat-Jodid- und 50 ml 0,i n NstriumthiosulfatlSsung, erwarmt 15 rain lang auf dem W~sserbad und tRrier~ die abgekfihlte LSsung mit 0,1 n JodlSsung zurack.

1 Boll. china, farmac. 97, 738--741 (1958). Ist i tuto Sierotrapico e Vaccinozeno Toscano ,,A. Selavo" (Italicn). -- ~ Ber. dtsch, chem. Ges. ~8, 998 (1925); vgl. diese Z. 71,226 (1927). H. F ~ A G

Salicyls~urederivate (Sulicylamid, Salicylsiurephenyl- und -methylester) be- st immen O. ttl~D~ und J. ~ @ 1 photometrisch Unter Anwendung der Konden- sation mit Di~thyl-p-phenylendiamin in Anwesenheit yon Hexacyanofcrrat(III) aIs Oxydationsmittel. - - Auffi~hrung. Zur Bestimmung yon Salicylamid ffillt man 10 ml der alkoholischen LSsung (1 ml ~ 100 #g) mit Wasser auf 100 ml auf. 1--5 ml dieser LSsung versetzt man mit 2 ml 5~ NatriumhydrogencarbonatlSsung, 1 ml 0,2~ Di~thyl-p-phenylcndiaminsulfatlSsung und 1 ml 2~ Xalium- cyanoferrat(III)-lSsung, gibt nach i rain genau 10 ml Benzol zu, schiittelt i/2 rain und trocknet die Benzolschicht mit wasserfreiem Natriumsulfat, Die Extink~ion der BenzollSsung wird bei 630 m# (Pulfrich-Photometer mit Fil ter S 61) gegen cine gleichartig behandelte BlindlSsung gemessen. - - Die Bestimmung des Salicyls~iure- phenygesters effolgt wie die yon Salicylamid mit dem Unterschied, dab man start der NaHCOa-LSsung 2 ml BoratpufferlTsung (1 Tell 0,05 m BoraxlSsung + 1 Tell 0,1 n Natronlauge) benutzt. Das Absorptionsmaximum befindet sich bei 610 m/~ (Mcssung mit Filter S 61). - - Das Methylsalicylat benStigt BoratlTsung yore p~-Wer~ yon 9,4--9,9 (7 Teile 0,05m Bor~xlSsung ~- 3 Tcile 0,01 n Natronlange). DasAbsorptions- maximum liegt bei 605 m# (Messung mit Fil ter S 61). - - Hexamethylentetramin und andere Stoffe, die in pharmazeutischen Zubereitungen vorkommen, au~erdem Salieylsgurc, stSren nieht. Dci anderen phenolisehen Verbindungen sind StSrungen zu erwar~en.

1 ~eskoslov. Farmac. 8, 73--77 (1959) [Tschechisch]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.- fuss.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontroll o Prag. Z. ST]~JSXAL

Zur Bestilnmnng yon Anaesthesin neben Euehinin empfehlen R. VAsInlSv und B. W ~ N ~ s o ~ s ~ i die bereits beschriebene Titrationsmethode mit NitritlSsung in Gegenwart yon Xaliumbromid unter Verwendung yon Orange IV (Tropgolin 00) als Indicator s. Dan Verfahren ist hauptsichlich zur Untersuchung des rum~nischen Injektionsprgparates ,,Chineter" bestimmt, das Euchinin, Anaesthesin, Campher, Xther und SonnenblumenT1 enthi l t . Der mRtlere quadratische Bestimmungs- fehler betrggt :J: 0,23o/0. -- Ausfiihrung, Man versetzt 5 ml Chincter-LTsung mit 10 ml Xther und schiittelt 3ram nacheinander mit je 15 ml 1 n Salzsiure aus. Die vereinigten salzsauren Extrakte werden durch Erhitzen yon Xther befreit. ]:)ann setzt man i g KBr und 0,4 ml Orange IV-LTsung ~ zu und t i tr iert mit 0,1 m NaNO~- LSsung his zum Farbumschlag Rotviolett-Gelb. 1 ml 0,1 m NaNOe-LTsung ent- spricht 0,01652 g Anaesthesin.

i Farmacia (Bucures, ti) 7, 9--14 (1959) [Rum~nisch]. (Mit dtsch., engl. u. franz. Zus.fass.) Forsch.-Inst. f. Pharm. u. Arzneimittelkontrolle, Bukarest (Ruminicn) . - -

VASlLIEY, 1~., A. COSlV~, B. WSR~SOHEIr M. M_~Oly u. I. BUI~]~A: Farmacia 6, 327 (1958); vgl. das fibernichste l~eferat. I-L KVlCTSNAOX]~R