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시험분석 업무편람

2013. 7.

녹색기술연구센터

시험분석부

업무편람 개정 목록

개정번호 개정일자 개 정 내 용 비 고

0 ’00. 7. 22 시험분석 업무편람 제정

1 ’04. 10. 11

- 시험분석업무지침 수정

- 분석항목 및 기기별 시험방법 추가

- 직제개정에 따른 부서명칭 및 용어변경

2 ’06. 10. 27- 신규장비 사용법 및 환경용어 변경

- 직제개정에 따른 부서명칭 변경

3 ’07. 12. 28- 업무지침 및 신규장비 사용법 추가

- 분석업무 담장자 삭제 및 정비현황 수정

4 ’08. 5. 21 - 분석업무 담당자 삭제 및 장비현황 수정

5 ’11. 8. 23

전문개정

- 분석업무 처리시스템 변경

- 공정시험기준 제․개정

6 ’13. 7. 29

- 시험분석관리시스템 도입에 따른 문서처리절차

수정

- 직제개저에 따른 부서 명칭 변경

- 분석항목 및 기기별 시험방법 삭제 및 추가

목 차contents

❚ 제 1 장 ❚ 시험분석업무지침Ⅰ. 목 적 ····························································································· 1

Ⅱ. 기본방향 ··························································································· 2

Ⅲ. 세부지침 ··························································································· 3

1. 침출수 분석 ··············································································· 3

2. 폐기물 분석 ············································································· 10

3. 미량유해물질 및 매립가스 등 분석 ································ 14

4. 물품 및 장비관리 ···································································· 17

Ⅳ. 첨 부 ························································································· 18

1. 분석항목별 분석시기, 유효측정농도 및 정량범위 ············· 18

2. 분석항목별 시료의 보존방법 ················································· 20

3. 실험장비 유지관리 ·································································· 22

❚ 제 2 장 ❚ 항목별 시험방법

Ⅰ. 일반사항 ························································································· 23

Ⅱ. 일반분석방법 ················································································· 27

Ⅲ. 기기분석방법 ··············································································· 186

❚ 제 3 장 ❚ 장비 현황 및 분야별 기준

Ⅰ. 주요 분석장비 보유 현황 ·························································· 279

Ⅱ. 분야별 분석항목 및 기준 ·························································· 281

제 1 장 시험분석 업무지침 Ⅰ. 목 적

수도권매립지관리공사

1 녹색기술연구센터

Ⅰ. 목 적

본 지침서는 폐기물 반입관리, 침출수 처리, 자원화 시설 운영 등 각종

업무수행의 기본 자료로 활용되는 시험분석 관련업무의 세부처리지침을 마련

함으로써 합리적이고 체계적인 시험분석업무 처리 및 효율적인 매립지 운영관리를

도모하기 위해 마련하였다.

Ⅱ. 기 본 방 향



Ⅱ. 기 본 방 향

시험분석업무의 합리적 처리절차 확립

부서 간 효율적인 업무협조 체계 구축

시험분석 결과의 정확성 및 신뢰성 확보

상시 시험분석 체제 유지를 위한 물품 및 장비관리 체계 확립

Ⅲ. 세 부 지 침



Ⅲ. 세 부 지 침

1. 침출수(수질) 분석

가. 목 적

매립지에서 발생하는 침출수 및 방류수, 각 부서에서 의뢰하는 시료 등에

대한 시험·분석추진으로 침출수 및 사업부서의 처리업무를 효율적으로 지원하며,

매립 진행에 따른 침출수질의 변화를 조사·분석하여 체계적 침출수처리 및

수질개선을 도모한다.

나. 분석업무 처리흐름도

구분수처리실

(음식물탈리액 제외)시험분석부 의뢰부서

분

석

업

무

처

리

절

차

시료채취 시료채취

시험분석의뢰

(시험분석관리시스템)시료접수 및 확인

시험분석의뢰

(전 자 문 서)

시 험 분 석

입력 및 결재

(시험분석관리시스템)

결재 및 통보

(전 자 문 서)

분석결과 열람 분석결과 접수



다. 침출수 분석항목 기준

분석항목 : 폐기물관리법시행규칙 제42조 제1항[별표 11]

배출허용기준항목

분석주기 : 1일 배출량이 2,000m3 이상인 경우 주 1회 이상

CODCR은 일 1회

적용기준 지역 : 환경영향평가 협의기준 “청정지역”

- 예외항목 : CODCR[280mg/L], TIN[87%*], NH4-N[20mg/L], 색도[150도]

분 석 항 목지역별 수질기준

비 고청정지역 “가”지역 “나”지역

pH 5.8~8.0 5.8~8.0 5.8~8.0

BOD 30 50 70

CODcr 400(90) 600(85) 800(80) ( )는 원수가 4,000㎎/ℓ 이상일 때 처리효율

SS 30 50 70

N-Hexane

추출물질

광유류 1 5 5동시 배출시 광유류 기준

동식물 5 30 30

Phenol 1 3 3

CN 0.2 1 1

T-Cr 0.5 2 2

Cr+6 0.1 0.5 0.5

용해성 Fe 2 10 10

Zn 1 5 5

Cu 0.5 3 3

Hg 불검출 0.005 0.005

Cd 0.02 0.1 0.1

Org-P 0.2 1 1

As 0.1 0.5 0.5

Pb 0.2 1 1

용해성 Mn 2 10 10

F 3 15 15

PCB 불검출 0.005 0.005

대장균군수(개/㎖) 100 3000 3000

색 도 200 300 300

암모니아성 질소 50(95) 100(90) 100(90)( )는 원수가 1,000㎎/ℓ이상일 때 처리효율

무기성 질소 150(85) 200(80) 300(70)

총 인 4 8 8

TCE 0.06 0.3 0.3

PCE 0.02 0.1 0.1

※ 기타 참고 실험항목 : TOC, TS, MLSS, MLVSS, Alkalinity, NBDCOD, 염소이온, 유기산,

S-BOD, S-COD, Ca, Mg, Na, SO42-

※ 질소 처리시설의 반응조 출구온도가 12℃ 미만일 경우 암모니아성 질소와 무기성질소의 기준을

적용하지 아니함

※ 무기성질소(TIN) : 암모니아성질소 + 아질산성질소+ 질산성질소



라. 시료별 분석항목 및 주기

1) 침출수

시료명

시

료

수

분석

주기분 석 항 목

제1,2매립장

유입원수2

일1회 CODCr

주1회 pH, BOD, SS, Alk, NH4+-N, T-N

월1회S-BOD, S-COD, Phenol, Cl-, T-P, n-H, Cu, Cd, Pb, As, Hg, Zn, CN,

T-Cr, Cr+6, S-Mn, S-Fe, TS, NBDCOD, TOC, Na+, Mg2+, SO42-

분기1회 PCB, TCE, PCE, Org-P, 유기산

원수저류조 4 월1회 T-N, NH4+-N, CODCr, BOD

혼합조정조 1일1회 CODCr,

주1회 pH, BOD, T-N, NO2-N, NO3-N, Alk

소화조

유입수 및

처리수

5

주2회 pH, CODCr, T-N

주1회 BOD, NH4+-N, T-P, SS, VSS, Alk, SO4

2-

분기1회 유기산(분기1회),

오니순환 4 주1회 MLSS, MLVSS

고액분리조

처리수2

주2회 pH, CODCr, T-N,

주1회 BOD, NH4+-N, T-P, , SS, VSS, Alk

분기1회 유기산

고액반송 2 주1회 MLSS, MLVSS

탈질조

상등수4 주1회 BOD, CODCr, T-N, Alk, NH4

+-N, NO2-N, NO3-N

탈질조 4 주1회 MLSS, MLVSS

질산화조 4 주1회 MLSS, MLVSS

1차침전조

(생물학적

처리수)

4주1회 BOD, CODCr, SS, T-N, NH4

+-N, NO2-N, NO3-N, Alk

월1회 NBDCOD, Cl-, Na+, SO42-

(침전조 A계열만 분석)

반송오니 4 주1회 MLSS, MLVSS



시료명

시

료

수

분석


1차응집

처리수2

주1회 BOD, CODCr

월1회 TS, SS, Cl-

2차응집

처리수2

주1회 BOD, CODCr, Alk

월1회 TS, SS, Cl-

탈리액 1 월1회 pH, CODCr, SS

탈수케익 1 월1회Cu, Cd, Pb, Cr

+6, Hg, As, CN, S-Fe, 함수율,

TS, VS(수처리실 별도의뢰시)

방류수 1

일1회 CODCr

주1회

pH, BOD, SS, T-N, NH4+-N, NO2-N, NO3-N, Alk, T-P, F, 대장균군

n-H, TCE, PCE, Org-P, PCB, Phenol, Cu, Cd, Pb,, As, Hg, CN,

T-Cr, Cr+6, Zn, S-Mn, S-Fe, 색도, CODmn('12.6.20부터)

월1회 S-BOD, S-COD, NBDCOD, TS, Na, Ca, Mg, Cl-, TOC, SO4

2

인천침출수 1

주1회 pH, BOD, CODCr, SS

월1회T-N, NH4

+-N, Cu, Cd, Pb, T-Cr ,Hg, As, CN, S-Mn, S-Fe Zn, K,

Mg, TOC

2) 자체연구시료

시료명 시료수분석


난지도

경서동2 격월1회

pH, BOD, CODCr, SS, NBDCOD, T-N, NH4+-N, Cl

-, Cu, Cd, Pb,

T-Cr, Hg, As, CN, S-Mn, S-Fe, Zn, K, Mg, TOC

3) 수처리실 의뢰시료



음폐수 5일1회 pH, CODCr, T-N, SS

주1회(금) BOD, Cu, Cd, Pb, As, Hg, CN, T-Cr, Cr+6

유분pilot 2 월1회 pH, CODCr, BOD, SS, n-H, T-N, Cu, Cd, Pb, As, Hg, CN, T-Cr, Cr+6

R/O 3

월2회

(1,3주)BOD, CODCr, T-N, T-P, SS

월1회

(처리수)

pH, NH4+-N, NO2-N, NO3-N, Cu, Cd, Pb, Cr+6, Hg, CN, Zn, Mn, Na,

Ca, Mg, TCE, PCE, 대장균, F, TDS





생태수로

4 주1회 pH, CODmn, T-N, 염분

110일 체류

(월3회)

pH, CODCr, BOD, SS, T-N, NH4+-N, NO2-N, NO3-N,, T-P, F, 대장균

군, Phenol, Cu, Cd, Pb, As, Hg, CN, T-Cr, Cr+6

, Zn, S-Mn, S-Fe, 색도고화 및

자원화

폐수

4~5 분기1회 pH, NH4+-N, 유리잔소염류

펌프정 2 격월pH, BOD, CODCr, SS, NBDCOD, T-N, NH4

+-N, Cl-, Cu, Cd, Pb, T-Cr,

Hg, As, CN, S-Mn, S-Fe, Zn, K, Mg, 샟

4) 자원사업실 의뢰시료



자원화

폐수2 주1회 pH, CODCr, T-N,

50MW

공정폐수1 월2회 pH, CODCr, SS,[‘13년 2월]

5) 맑은환경실 의뢰시료



매립지

외곽수로10~12 월1회 pH, CODmn, T-N, T-P, SS

※ 분석주기(월1회) : 둘째주 및 넷째주 수요일(시료채취 가능여부에 따라 변동)

6) 매립관리실 의뢰시료



탈취제 1

약품선정시pH, 비중, 점도, 고형분, Cu, Cd, Pb, As, Hg, CN, Cr

+6, Zn,

Mn, Fe, Se, Al, 톨루엔, 벤젠, 페놀

약품입고시 pH, 비중, 점도, 고형분, 구리, 카드뮴, 페놀, 납, 6가크롬



7) 제1매립장관리실 의뢰시료(골프장 공업용수)



빗물

재이용수3~4

수시

(임시검사)BOD, CODMn, SS, T-N, T-P, 대장균, Cl-

8) 매립기술부 의뢰시료



침출수

(매랍시설

검사업무)

2~3 수시pH, CODCr, BOD, SS, T-N, NH4

+-N, NO2-N, NO3-N,, T-P, F, Phenol,

Cu, Cd, Pb, As, Hg, CN, T-Cr, Cr+6

, Zn, S-Mn, S-Fe, 색도

9) 가연성사업실 의뢰시료



고화슬러지

(바이오순

환림)

4 월 1회 pH, CODCr, T-N, Cl-, SO42-, Cu, Cd, Pb, As, Cr+6

10) 사무관리실 의뢰시료



신청사오수 1수시

BOD, SS,

통합계량대 1 BOD, SS, T-N, TS, SS

11) 유기성사업실 의뢰시료



음폐수

처리수1 수시 BOD, CODCr, SS, T-N, TS, SS



❍ 분석주기별 세부 분석일자

구 분 분 석 일 자

일1회 매일(공휴일포함)

주1회 매주 수요일

주2회 매주 월요일, 수요일

월1회 매월 셋째주 수요일

분기1회 3, 6, 9, 12월 셋째주 월요일

※ 상기주기 및 분석항목은 시험분석부 및 의뢰부서의 사정에 따라 조정될 수 있으

며 향후 분석이 필요한 시료는 별도 협의 후 분석

마. 분석결과 정리 및 통보

분석결과는 분석기기 및 분석방법을 고려하여 유효 측정농도 미만의 값

은 불검출(N.D)로 기재하고 유효숫자의 다음 단위는 절사한다.

시험분석관리시스템을 통해 의뢰된 시료는 분석 완료 후 분석결과에 대

한 이상유무를 확인하고 시험분석관리시스템의 담당자별 분석결과 입력

란에 시험분석 결과를 입력하여 부서장의 결재를 득한다.

분석결과 통보는 별도로 하지 않으며, 최종 결재 후 시험분석관리시스템

을 통해 열람할 수 있다.

전자문서를 통해 의뢰된 시료는 분석 종료 후 부서장의 결재를 득하고

전자문서를 통해 통보한다.(전자문서의 경우 특별한 사유가 없는 한 대외

비로 처리한다.)

시험분석결과에 불복하여 재분석등 이의신청이 있을 시, 시료의 성상변화

등 분석여건의 변화 우려가 있으므로 분석하지 않는 것을 원칙으로 한다.

바. 분석장비의 유지관리

분석담당자는 분석장비의 유지관리를 위하여 각 기기별 가동상태 등에 대

한 일일점검을 실시하고 점검일지를 기록하여 결재를 받는다.



2. 폐기물 분석

가. 목 적

사업장 및 협의폐기물에 대한 정밀분석 등을 통해 지정폐기물의 불법

반입을 근원적으로 차단하여 폐기물의 적정매립을 도모한다.


구분 사업장폐기물 시험분석부 협의폐기물

분

석

업

무

처

리

절

차


시험분석의뢰

(시험분석관리시스템)시료접수 및 확인

시험분석의뢰

(전 자 문 서)

시 험 분 석

입력 및 결재

(시험분석관리시스템)

결재 및 통보

(전 자 문 서)

분석결과 열람 분석결과 접수



다. 분석항목 및 함유기준

분 석 항 목

유해물질

함유기준

(mg/L)

유효측정농도

및 정량범위비 고

납 또는 그 화합물 3미만

<붙임 참조>

ㅇ 폐기물 관리법 시행

규칙 제2조1항 별표

1의 기준 항목임

※ 단, PCB 및 함수율은

폐기물 관리법 시행령

제 3조 및 별표 1의

지정 폐기물외의 사

업장 폐기물의 기준 및

방법임

구리 또는 그 화합물 3미만

비소 또는 그 화합물 1.5미만

수은 또는 그 화합물 0.005미만

카드뮴 또는 그 화합물 0.3미만

6 가 크 롬 화 합 물 1.5미만

시 안 화 합 물 1미만

유 기 인 화 합 물 1미만

테트라클로로에틸렌 0.1미만

트리클로로에틸렌 0.3미만

기름성분 5%미만

폴리클로리네이트드비페닐(PCB) 0.003미만

함 수 율 85%이하

라. 분석항목별 분석기기

분 석 항 목 분석기기 고장시 대체기기 비 고

비소, 구리, 납, 카드뮴,

6가크롬Main ICP Sub ICP

수 은 AAS(1대) UV/VIS

시 안 시안분석기 UV/VIS

트리클로로에틸렌

GC GC/MS테트라클로로에틸렌

유 기 인

폴리클로리네이티드비페닐

함 수 율 건조기 -



마. 일자별 시료 분석절차

일자

내용D D +1 D + 2 D + 3

시

료

분

석

절

차

ㅇ사업장폐기물 시료채취

(의뢰부서)

ㅇ시료인수 ․ 확인 및

분석의뢰 문서접수

ㅇ시료조제

ㅇ시료용출(6시간)

ㅇ시료여과

(필요시 원심분리)

ㅇ분석항목별 시료

전처리 및 분석

ㅇ분석항목별 시료

전처리 및 분석

(계속)

ㅇ분석결과취합

ㅇ분석결과 결재 및

의뢰부서 통보

바. 정밀실험방법

분석자는 1차 분석결과를 확인한 후 분석기준 초과시료 및 기타 정밀

한 분석을 요하는 시료에 대하여 부서장에게 구두보고 후 정밀 실험

을 수행한다.

분석자는 분석기준 초과시료 및 기타 정밀한 분석을 요하는 시료에 대

해서 공정시험기준 등에 의거 정확하고 객관적인 분석을 수행하여야

한다.

구 분 정 밀 실 험 방 법 분 석 결 과 처 리

1차 분석결과

기준 초과시료

시료를 균일하게 혼합하여 폐기물공

정시험기준의 용출 시험방법에 따라 3

회 재용출 및 분석

․ 1차 분석결과 및 정밀

실험결과를 포함한 분석

평균값

1차 분석결과

기준이내이나

기준 값의 95%이상인

시료

시료를 균일하게 혼합하여 폐기물공

정시험기준의 용출시험방법에 따라 2

회 재용출 및 분석

․ 1차 분석결과 및 정밀

실험결과를 포함한 분석

평균값

사. 분석결과 정리 및 통보

분석결과는 분석기기 및 분석방법을 고려하여 유효 측정농도 미만의

값은 불검출(N.D)로 기재하고 유효숫자의 다음 단위는 절사한다.

수분함량이 85%이상인 시료의 최종분석결과는 폐기물공정시험기준의

수분함량을 보정한 값으로 한다.



시험분석관리시스템을 통해 의뢰된 시료는 분석 완료 후 분석결과에

대한 이상유무를 확인하고 시험분석관리시스템의 담당자별 분석결과

입력란에 시험분석 결과를 입력하여 부서장의 결재를 득한다.

분석결과 통보는 별도로 하지 않으며, 최종 결재 후 시험분석관리시스

템을 통해 열람할 수 있다.

전자문서를 통해 의뢰된 시료의 결과는 분석 종료 후 부서장의 결재를

득하고 전자문서를 통해 통보한다.(전자문서의 경우 특별한 사유가 없

는 한 대외비로 처리한다.)

○ 사업장폐기물의 분석결과는 시료의접수일로부터 4일 이내(공휴일 제외)에 분석

의뢰부서로 통보함을 원칙으로 하되, 추가 또는 정밀실험이 요구될

경우에는 분석의뢰부서와 사전협의 후 통보일자를 조정할 수 있다.

사. 시료의 보관 및 처리

분석결과가 기준이내인 시료는 분석결과 통보일까지 시료를 보관하고

이후 자체 매립장에서 처리한다.

분석결과 기준초과 시료는 결과통보와 함께 분석의뢰부서에 인계하여

처리하도록 한다.

시험분석결과에 불복하여 재분석등 이의신청이 있을 시, 시료의 성상

변화 등 분석여건의 변화 우려가 있으므로 분석하지 않는 것을 원칙으

로 한다.

아. 분석장비의 유지관리

분석자는 분석장비의 유지관리를 위하여 각 기기별 가동상황에 대한 일일

점검을 실시하고 기록하여 결재를 받는다.



3. 미량유해물질 및 대기질 등 분석

가. 목 적

침출수, 사업장폐기물 및 주변 환경 등에서 검출될 수 있는 유해성 유기

물질, 수도권매립지 및 주변지역의 대기질과 매립가스, 악취방지시설의 악취

등 을 분석하여 사업부서의 업무를 효율적으로 지원하며, 대기질 악화를 방지

하고, 자원화 사업에 기여한다.


구분 의뢰분서 시험분석부

분

석

업

무

처

리

절

차


시험분석의뢰

(전 자 결 재)시료접수 및 확인

시 험 분 석

결재 및 통보

(전 자 결 재)

결과 분석 및 보고

(전 자 결 재)

분석결과 열람 분석결과 배포



다. 분석항목 및 주기

조사분야 분 석 항 목 분석주기 비 고

사업장폐기물 TCE, PCE, PCBs, 유기인등 필요시

침출수 TCE, PCE, PCBs, 유기인등 주 1회

소화가스 CH4, CO2, O2, H2S등 분기1회

주변

환경

시료

검사정수 TCE, PCE, PCBs, 유기인등 필요시

하천수 PCBs, 유기인등 필요시

지하수 자일렌, 에틸벤젠, 톨루엔, 벤젠 필요시

탈취약품 벤젠, 톨루엔 입고시

매립가스CH4, CO2, O2, N2, H2S 등 매립가스성분 월1회

NH3 분기1회

매립지주변대기 H2S, NH3, 복합악취

아세트알데히드 등 지정악취물질

주 1회

월1회

분기1회

라. 분석기기별 분석항목

분석기기 분석항목 모델명 비 고

가스크로마토그래프(4대)

PCBs, Org-P,TCE,

PCE, VOCs, BTEX,

매립가스, 악취물질

Bruker 3800/TD

Bruker 450 GC(2)

Bruker 3800

가스크로마토그래프/질량분석기

(1대)

실록산, VOCs,

악취물질의 정량,

정성분석

Agilent 3800/

Saturn2000

액체크로마토그래프(HPLC)

(1대)알데하이드 류 Ultmate 3000



마. 분석업무 절차

주변환경시료, 매립가스, 주변대기시료, 방지시설 악취물질 시료의

분석항목 및 주기는 별도로 정한다.

기타 비정기적인 유해물질 분석업무는 필요에 따라 항목 및 주기를

결정하여 분석을 실시한다.

분석자는 공인된 시험방법에 의거 전처리 및 분석을 실시하여야 하며,

국내의 시험방법 적용이 어려운 경우에는 외국의 공인된 시험방법 등

을 참고하여 최대한 정확하고 객관적으로 분석하여야 한다.

전자문서 통해 의뢰된 시료의 결과는 분석 종료 후 부서장의 결재를

득하고 대내 전자문서를 통해 통보한다.(전자문서의 경우 특별한 사유

가 없는 한 대외비로 처리한다.)

바. 분석결과 정리

분석자는 분석완료 후 분석결과에 대한 이상유무를 확인하고 분석일

지를 작성하여야 한다.

분석결과는 분석기기 및 분석방법을 고려하여 유효측정농도 미만의

값은 불검출(N.D)로 기재하고 유효숫자 다음 단위는 절사한다.

사. 분석장비의 유지관리

분석자는 분석장비의 유지관리를 위하여 각 기기별 가동상황에 대한

일일점검을 실시하고 기록하여 결재를 받는다.

분석장비의 고장 또는 이상 발견시 부서장에게 보고 후 수리의뢰 등

의 조치를 취한다.



4. 물품 및 장비관리

가. 목 적

실험에 사용되는 시약, 초자류, 가스 등 실험소모품 및 실험장비의 취득,

보관, 사용, 재고관리를 철저히 하여 효율적인 실험실 운영을 도모한다.

나. 관리대상

구 분 내 용 관리방법 재고조사

시약류 Acetone외 314종 전산관리 월 1회

초자 및 소모품류 비이커외 408종 전산관리 월 1회

실험장비류 ICP외 15종 전산관리 수시

다. 물품 · 장비관리 기본방침

주요 시험장비의 관리책임자 지정(정·부)

주요 시험장비의 점검계획 및 가동일지 작성

전산관리항목 관리

시약 · 초자 등은 지정된 물품담당자의 확인 후 사용

라. 물품의 전산관리

관리항목 : 시약류, 초자류 등의 입고 및 사용내역, 재고

관련 프로그램 : 시험분석관리시스템

물품담당자는 매월 물품의 입·출고 내역을 전산처리하여 기록을 유지

하고 결재를 받는다.

Ⅳ. 첨 부



Ⅳ. 첨 부

1. 분석항목별 분석기기, 유효측정농도 및 정량범위

항 목분석방법(분석기기) 유효측정 농도 정량범위(표준편차)

제1방법 제2방법 제1방법 제2방법 제1방법 제2방법

pH (Accumet 925) (Accumet 1001) - - - -

BOD

격막전극법

(DO Meter,

YS1-58)

윙클러아지드화

나트륨 변법- -

0.05㎎/ℓ

이상

0.1㎎/ℓ

이상

CODcr

중크롬산에 의한

화학적 산소요구량

(Open Rdfulex

Method)

Closed Refulex

Method

(DR/2000

분광광도계)

- - - -

CODmn 산성 100℃ 알칼리성 100℃ - - - -

SS 유리섬유여지법 - - 5㎎이상 -

N-Hexan

e

추출물질

수질오염

공정시험방법- 0.5㎎/ℓ -

2～200㎎

(20～5%)-

Cl- 이온크로마토

그래피법(IC)질산은 적정법 - -

0.7㎎/ℓ

이상

0.1㎎/ℓ

이상

Phenol류 직접법(UV/VIS) 추출법(UV/VIS) 0.5㎎/ℓ 0.005㎎/ℓ0.05～0.5㎎

(10～3%)

0.0025～0.05㎎

(0～3%)

CN- 흡광광도법

(UV/VIS)

이온전극법

(저항전위계)0.01㎎/ℓ -

0.0002～0.01㎎

(10～2%)

0.1～100㎎

(20～5%)

F-

이온크로마토

그래피법

(I.C)

흡광광도법

(UV/VIS)- 0.15㎎/ℓ 0.1㎎/ℓ이상

0.004～0.05㎎

(10～3%)

NO2-N “ “ - - 0.1㎎/ℓ이상0.0002～0.002㎎

(10～3%)

NO3-N “ “ - - 0.1㎎/ℓ이상0.0005～0.1㎎

(10～3%)

NH3-N인도페놀법

(UV/VIS)

Nessler법

(DR/2000

분광광도계)

- -0.002～0.04㎎

(10～3%)

0.001～0.04㎎

(3～1.5%)

T-N

자외선

흡광광도법

(UV/VIS)

고온촉매산화법

(DN-1900)- -

0.005～0.05㎎

(10～3%)0.06～200ppm

(3%)

T-P

아스코르빈산

환원법

(UV/VIS)

- 0.04㎎/ℓ -0.001～0.025㎎

(10～2%)-

대장균군 평판집락시험법 - - - - -



항 목분석방법(분석기기) 유효측정 농도 정량범위(표준편차)

제1방법 제2방법 제1방법 제2방법 제1방법 제2방법

색 도투과율법

(UV/VIS)- 1.0 - - -

Cu발광광도법

(ICP)발광광도법(ICP) 0.006㎎/ℓ 0.006㎎/ℓ 0.006～50㎎/ℓ 0.006～50㎎/ℓ

Cd 〃〃 0.004㎎/ℓ 0.004㎎/ℓ 0.004～50㎎/ℓ 0.004～50㎎/ℓ

Pb 〃〃 0.04㎎/ℓ 0.04㎎/ℓ 0.04～100㎎/ℓ 0.04～100㎎/ℓ

Cr, Cr+6 〃〃 0.007㎎/ℓ 0.007㎎/ℓ 0.007～50㎎/ℓ 0.007～50㎎/ℓ

As발광광도법

(ICP)〃 0.005㎎/ℓ 0.05㎎/ℓ

0.005～0.05㎎/ℓ

(3～10%)0.05～100㎎/ℓ

Hg원자흡광광도법

(AAS)〃 0.0005㎎/ℓ -

0.0005～0.01㎎/ℓ

(20～4%)0.05～100㎎/ℓ

Zn발광광도법

(ICP)〃 0.002㎎/ℓ 0.002㎎/ℓ 0.002～100㎎/ℓ 0.002～100㎎/ℓ

Fe발광광도법

(ICP)〃 0.007㎎/ℓ 0.007㎎/ℓ 0.007～100㎎/ℓ 0.007～100㎎/ℓ

Mn발광광도법

(ICP)〃 0.002㎎/ℓ 0.002㎎/ℓ 0.002～50㎎/ℓ 0.002～50㎎/ℓ

유기인

가스크로마토

그래피법

(G.C)

- 0.0005㎎/ℓ -0.001～0.02㎍

(5～10%)-

PCB

가스크로마토

그래피법

(G.C)

- 0.0005㎎/ℓ - - -

TCE

가스크로마토

그래피법

(G.C)

- 0.008㎎/ℓ -0.004～0.75ng

(5～10%)-

PCE

가스크로마토

그래피법

(G.C)

- 0.002㎎/ℓ -0.01～0.2ng

(5～10%)-

TOC

(Total Organic

Carbon

Analyzer Vcph)

- 0.002㎎/ℓ -0.004～30,000㎎/

ℓ (2%)-



2. 분석항목별 시료의 보존방법

시료 용기 보존방법최대보존기간

(권장보존기간)

냄새 G 가능한 한 즉시 분석 또는 냉장 보관 6시간

노말헥사인추출물질 G 4℃ 보관, H2SO4로 pH 2이하 28일

부유물질 P, G 4℃ 보관 7일

색도 P, G 4℃ 보관 48시간

생물학적산소요구량 P, G 4℃ 보관 48시간(6시간)

수소이온농도 P, G - 즉시 측정

온도 P, G - 즉시 측정

용존산소적정법 BOD 병 즉시 용존산소 고정 후 암소 보관 8시간

전극법 BOD 병 - 즉시 측정

잔류염소 G(갈색) 즉시 분석 -

전기전도도 P, G 4℃ 보관 24시간

클로로필 a P, G 즉시 분석 또는 H2PO4 또는 H2SO4를

가한 후(pH<2) 4℃ 냉암소에서 보관28일(7일)

탁도 P, G 4℃ 냉암고에서 보관 48시간(24시간)

투명도 - - -

화학적산소요구량 P, G 4℃ 보관, H2PO4로pH 2이하 28일(7일)

불소 P - 28일

브롬이온 P, G - 28일

시안 P, G 4℃ 보관, NaOH로 pH 12이상 14일(24시간)

아질산성 질소 P, G 4℃ 보관 48시간(즉시)

암모니아성 질소 P, G 4℃ 보관, H2SO4로 pH 2이하 28일(7일)

염소이온 P, G - 28일

음이온계면활성제 P, G 4℃ 보관 48시간

인산염인 P, G 즉시 여과한 후 4℃ 보관 48시간

질산성 질소 P, G 4℃ 보관 48시간

총인(용존 총인) P, G 4℃ 보관, H2SO4로 pH 2이하 28일

총질소(용전 총질소) P, G 4℃ 보관, H2SO4로 pH 2이하 28일(7일)



시료 용기 보존방법최대보존기간

(권장보존기간)

페클로레이트 P, G 6℃ 이하 보관, 현장에서 멸균된 여과지

로 여과28일

페놀류 G 4℃ 보관, H2SO4로 pH 4이하 조정한

후 시료 1L당 CuSO4 1g 첨가28일

황산이온 P, G 6℃ 이하 보관 28일(48시간)

금속류(일반) P, G 시료 1L당 HNO3 2mL 첨가 6개월

비소 P, G 1L당 HNO3 1.5mL로 pH2 이하 6개월

셀레늄 P, G 1L당 HNO3 1.5mL로 pH2 이하 6개월

수은 P, G 1L당 HCl(12M) 5mL 첨가 28일

6가크로뮴 P, G 4℃ 보관 24시간

알킬수은 P, G HNO3 2mL/L 1개월

다이에틸헥실프탈레이트 G(갈색) 4℃ 보관7일

(추츨 후 40일)

1.4-다이옥신 G(갈색) HCl(1+1)을 시료 10mL당 1-2방울씩 가

하여 pH 2이하14일

염화비닐

아크릴로나이트릴,

브로모폼

G(갈색) HCl(1+1)을 시료 10mL당 1-2방울씩 가

하여 pH 2이하14일

석유계총탄화수소 G(갈색) 4℃ 보관, H2SO4 또는 HCl으로 pH 2이하 7일 이내 추출, 추출 후 40일

유기인 G 4℃ 보관, HCl로 pH 5~97일

(추츨 후 40일)폴리클로리네이트드바이페닐

(PCB)G 4℃ 보관, HCl로 pH 5~9

7일

(추츨 후 40일)

휘발성유기물질 G 냉장보관 또는 HCl을 가해 pH<2로 조정

한 후 4℃보관 냉암소 보관

7일

(추츨 후 14일)

총대장균군

환경기준

적용시료P, G 저온(10℃ 이하) 24시간

배출허용기준 및 방류수

적용시료

P, G 저온(10℃ 이하) 6시간

분원성 대장균군 P, G 저온(10℃ 이하) 24시간

대장균 P, G 저온(10℃ 이하) 24시간

물벼륙 급성 독성 G 4℃ 보관 36시간

식물성 플랑크톤 P, G

즉시 분석 또는 포르말린용액을 시료의

3%(V/V) ~ 5%(V/V) 가하거나 글루타르

알데하이드 또는 루골용액을 시료의

1%(V/V) ~ 2%(V/V)가하여 냉암소보관

6개월

※ P : polyethylene, G : glass

※ 출처 : 환경시험․검사 QA/QC 핸드북(2011년, 국립환경과학원)



3. 실험장비 유지관리

기기 유지활동 횟수

pH meter

전극(probe) 청소

전극(probe) 충전

배터리교체

매일

매주 / 필요시

필요시

전도도전극(probe) 청소

배터리교체

매일

필요시

용존산소측정기

전극(probe) 청소

멤브레인 필터 교체

배터리 교체

매일

필요시

필요시

이온선택전극전극(probe) 청소

전극(probe) 충전

매일

단기간

기준전극전극(probe) 청소

용액저장상태 확인

매일

매일

UV-VIS 분광기

파장 최적상태 확인

램프교체

창 청소

시료 주입구 청소

석영 셀 청소

매주

필요시

분기별

매일

매일

AA/flame 분광기

시료분사구 청소

버너헤드 청소

튜브, 펌프, 램프 점검

석영창 청소

전기장치 점검

광학장치 점검

매일

매일

매일

매주

6개월

매년

AA/graphite 분광기

흑연관 점검

오토샘플러 시료주입 라인 세척

회화로 하우징, 분사구 청소‘

전기장치 점검

매일

매일

매주

6개월

ICP

토치 청소

시료 분사구 및 스프레이 쳄버 청소

튜브, 진공펌프오일 점검

시료공급라인, 가스 토치

전기장치 점검

파장 조정

간섭 영향 점검

매주

매주

매주

매일

6개월

6개월

6개월

TOC 분석기

시료 주입구 청소

촉매 교환

연소라인 점검

매월

매월

6개월



기기 유지활동 횟수

Gas chromatographs

단성격막, 가스 흐름 점검

GC 실린지 청소

누출 점검

컬럼(column)교체

주입구 청소

전기장치 점검

온도 점검

매일

매일

매일

분기별

매월

분기별

분기별

Purge and trap

누출 점검

시료 저장장치 세척

트램 교체

퍼지(purge) 유로 점검

매월

매주

매년

매월

자동분석기

누출, 세척시스템 확인

전극 청소

튜빙 점검

광학 장비 청소

펌프 롤러, 튜빙, 고장판, 파장 필터 청소

유로 셀 청소, 오일 확인, 기어 기름 칠

매일

매월

매월

분기별

매월

6개월

냉장고, 오븐 및

고압 배양기

내부 청소

온도조절장치 확인

매월

매년

Autoclaves

가스켓 상태 확인

내부청소

멸균 성능 테입에 의한 확인

타이머 장치 점검

매주

매월

매일

6개월

탁도계장비 외부 청소

셀 세척

매월

매일

온도계 수은주 파손여부 점검 매일

※ 출처 : 환경시험․검사 QA/QC 핸드북(2011년, 국립환경과학원)

제 2 장 항목별 시험기준 Ⅰ. 일 반 사 항



이 업무편람은 수도권매립지관리공사 녹색기술연구센터 시험분석부에서 사용하

는 시험기준들에 대하여 기재하였다.

1. 목 적

시험·분석업무의 원활한 수행과 정확한 분석을 실시하기 위한 시험기준을

표준화하는데 있다.

2. 적용범위

본 지침에 기재되어 있는 시험기준은 수질, 폐기물, 대기 및 악취, 조사연구

등 시험분석부의 업무와 관련된 분석업무에 적용된다.

3. 표시방법

3.1 단위 및 기호 : 단위 및 기호는 KS A ISO 1000 국제단위계(SI) 및 그

사용방법에 대한 규정에 따른다.

3.2 농도표시

(1) 백분율(Parts Per Hundred)은 용액 100mL 중의 성분무게(g), 또는 기체

100mL 중의 성분무게(g)를 표시할 때는 W/V %, 용액 100mL 중의

성분용량(mL), 또는 기체 100mL 중의 성분용량(mL)을 표시할 때는

V/V %, 용액 100g 중 성분용량(mL)을 표시할 때는 V/W %, 용액

100g중 성분무게(g)를 표시할 때는 W/V %의 기호를 쓴다. 다만 용액

의 농도를 “%”로만 표시할 때는 W/V %를 말한다.

(2) 천분율(ppt, parts per thousand)을 표시할 때는 g/L, g/kg의 기호를

쓴다

(3) 백만분율(ppt, parts per million)을 표시할 때는 mg/L, mg/kg의 기호를

쓴다

(4) 십억분율(ppb, parts per billion)을 표시할 때는 μg/L, μg/kg의 기호를

쓴다.

(5) 기체 중의 농도는 표준상태(0℃, 1기압)로 환산 표시한다.



3.3 온도표시

(1) 온도의 표시는 셀시우스(Celcius)법에 따라 아라비아 숫자의 오른쪽에

℃를 붙인다. 절대온도는 K로 표시하고, 절대온도 0 K는 -273℃로 한다.

(2) 표준온도는 ℃, 상온은 15 ～ 25℃, 실온은 1 ～ 35℃로 하고, 찬 곳은

따로 규정이 없는 한 0 ～ 15℃의 곳을 뜻한다.

(3) 냉수는 15 ℃이하, 온수는 60 ～ 70℃, 열수는 약 100℃를 말한다.

(4) “수욕상 또는 수욕중에서 가열한다”라 함은 따로 규정이 없는 한 수온

100℃에서 가열함을 뜻하고 약 100℃의 증기욕을 쓸 수 있다.

(5) 각각의 시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 조작하고 조작 직후에

그 결과를 관찰한다. 단, 온도의 영향이 있는 것의 판정은 표준온도를

기준으로 한다.

4. 시약 및 용액

4.1 시약

시험에 사용하는 시약은 따로 규정이 없는 한 1급 이상 또는 이와 동등한

규격의 시약을 사용하여 본 편람의 각 항목별 시약 및 표준용액에 따라 조제

하여야 하며, 편람에서 규정되지 않은 조제는 각 공정시험방법의 시험항목별

시약 및 표준용액에 따라 조제하여야 한다.

4.2 용액

(1) 용액의 앞에 몇 %라고 한 것(예: 20% 수산화나트륨)은 수용액을 말하며

따로 조제방법을 기재하지 아니하였으며 일반적으로 용액 100mL에

녹아있는 용질의 g수를 나타낸다.

(2) 용액 다음의 ( )안에 몇 N, 몇 M 또는 %라고 한 것[예 : 아황산나트륨

용액(0.1N), 아질산나트륨용액(0.1M), 구연산이암모늄용액(20%)]은

용액의 제조방법에 따라 조제하여야 한다.

(3) 용액의 농도를 (1→10), (1→100) 또는 (1→1000)등으로 표시한 것은

고체성분에 있어서는 1g, 액체성분에 있어서는 1mL를 용매에 녹여

전체 양을 10mL, 100mL 또는 1000mL로 하는 비율을 표시한 것이다.



(4) 액체 시약의 농동에 있어서 예를 들면 염산(1 + 2)이라고 되어있을 때는

염산 1mL과 물 2mL을 혼합하여 조제한 것을 말한다.

5. 시험결과의 표시

5.1 시험성적수치는 따로 규정이 없는 한 KS Q 5002(데이터의 통계적 해석

방법 제1부 : 데이터 통계적 기술)의 수치의 맺음법에 따라 기록한다.

5.2 시험결과의 표시는 정량한계의 결과 표시 자리수를 따르며, 정량한계

미만은 불검출된 것으로 간주한다. 다만, 정도관리/정도보증의 절차에

따라 시험하여 목표값보다 낮은 정량한계를 제시한 경우에는 정량한계

미만의 시험결과를 표시할 수 있다.

6. 용어의 정의

6.1 시험조작 중 “즉시”란 30초 이내에 표시된 조작을 하는 것을 말한다.

6.2 “이상”과 “초과”, “이하”, “미만”이라고 기재하였을 때는 “이상”과

“이하”는 기산점 또는 기준점인 숫자를 포함하며, “초과”와 “미만”은

기산점 도는 기준점인 숫자를 포함하지 않는 것을 뜻한다. 또 “ a ～ b"라

표시한 것은 a 이상 b 이하임을 뜻한다.

6.3 “바탕시험을 하여 보정한다”라 함은 시료에 대한 처리 및 측정을 할 때,

시료를 사용하지 않고 같은 방법으로 조작한 측정치를 빼는 것을 뜻한다.

6.4 방울수라 함은 20℃에서 정제수 20방울을 적하할 때, 그 부피가 약

1mL되는 것을 뜻한다.

6.5 “항량으로 될 때까지 건조한다”라 함은 같은 조건에서 1시간 더 건조할 때

전후 무게의 차가 g당 0.3mg 이하일 때를 말한다.

6.6 용액의 산성, 중성 또는 알카리성을 검사할 때는 따로 규정이 없는 한

유리전극법에 의한 pH미터로 측정하고 구체적으로 표시할 때는 pH값을

쓴다.

6.7 용 기 : 시험에 사용되는 용기는 분석용 시료 및 시약을 넣어두는 것을

말한다. 이러한 용기들은 다음과 같이 정의한다.

(1) 밀폐용기 : 용기 안에 이물질이 들어가거나 내용물의 손실이 없는 용기



(2) 기밀용기 : 용기 안에 내용물을 기체로부터 보호할 수 있는 용기

(3) 밀봉용기 : 용기 안에 내용물을 기체 및 미생물로부터 보호할 수 있는 용기

(4) 차광용기 : 용기 안에 내용물이 광선에 의한 변질을 방지할 수 있는 용기

6.8 “정확히 단다.” : 검체 또는 용기를 분석용 저울로 0.1mg 측정하는 것

을 말한다.

6.9 “정확히 취한다.” : 검체 또는 시약을 부피피펫을 사용하여 눈금까지 취

하는 것을 말한다.

6.10 “약” : 약이라 함은 기재된 양에 대하여 ±10% 이내인 것을 말한다.

6.11 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 증류수 또는 정제수로 한다.

7. 관련근거

작업표준서의 시험방법들은 아래의 문헌을 인용하여 시험방법을 적용하였다.

7.1 수질오염공정시험기준(환경부)

7.2 폐기물공정시험기준(환경부)

7.3 토양오염공정시험기준(환경부)

7.4 실내공기질공정시험기준(환경부)

7.5 악취공정시험기준(환경부)

7.6 KS M 0111 공장폐수시험방법

7.7 Standard Methods for the examination of water and wastewater

7.8 EPA Methods

7.9 JIS 공장폐수시험방법

Ⅱ. 일 반 분 석 기 준

일 반 분 석 기 준 목 차

□ 수소이온농도(SLM201) ················································································28

□ 용존산소(SLM202) ························································································30

□ 생물화학적산소요구량(SLM203) ·································································33

□ 최종 생물화학적산소요구량(SLM204) ·······················································38

□ 난분해성 COD(SLM205) ·············································································41

□ 용해성 생물화학적산소요구량(SLM206) ····················································42

□ 화학적산소요구량-과망간산칼륨(SLM207) ··············································44

□ 화학적산소요구량-중크롬산칼륨-적정법(SLM208) ································49

□ 화학적산소요구량-중크롬산칼륨-비색법(SLM209) ································54

□ 용해성화학적산소요구량-과망간산칼륨(SLM210) ···································57

□ 용해성화학적산소요구량-중크롬산칼륨(SLM211) ···································59

□ 색도(SLM212) ·······························································································60

□ 부유성고형물질(SLM(213) ········································································100

□ 총고형물(SLM214) ·····················································································106

□ 총용전성고형물(SLM215) ··········································································109

□ 휘발성물질 및 강열잔류물질(SLM216) ···················································112

□ 수분 및 고형물-추출법(SLM217) ···························································115

□ 노말헥산 추출물질(SLM218) ····································································117

□ 암모니아성질소-자외선/가시선 분광법(SLM219) ·································123

□ 암모니아성질소-Nessler법(SLM220) ·····················································129

□ 총질소(SLM221) ·························································································135

□ 인산염인(SLM222) ·····················································································138

□ 총인-자외선/가시선 분광법(SLM223) ····················································141

□ 페놀류-자외선/가시선 분광법(SLM224) ················································145

□ 시안-자외선/가시선 분광법(SLM225) ····················································150

□ 불소-자외선/가시선 분광법(SLM226) ····················································158

□ 대장균군-시험관법/평판집락법(SLM227) ··············································163

□ 알카리도(SLM228) ·····················································································171

□ 유기산(SLM229) ·························································································174

□ 암모니아(악취(SLM230) ············································································176

□ 공기관능희석법[복합악취](SLM231) ························································179



수소이온농도

(Potential of Hydrogen, pH)

SLM 2012011

분석관련근거유리전극법

수질오염공정시험기준 ES 04306.1

1. 일반사항

pH는 물의 산과 알카리 상태의 세기를 말하는 것이다. pH는 생물학적 처리에서 생물의

성장에 영향을 미치며, 화학적 처리에서는 처리결과에 영향을 미친다.

2. 시료채취 및 보존방법

유리병 또는 폴리에틸렌병에 채수하여 즉시 측정하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 pH는 유리전극과 비교전극으로 된 pH meter를 사용하여 측정하는데

양극 간에 생성되는 기전력의 차를 이용하여 측정한다.

3.2 정량범위 pH는 0에서 14까지로 나뉘어져 있으며 pH 7을 기준으로 그 이하는

산성 그 이상은 알카리성이다.

4. 장비 및 시약

4.1 사용장비

(1) pH meter Orion 3 Star

(2) pH Probe Accumet 13-620-285

4.2 시약

(1) pH Buffer solution 제품화된 pH 4, pH 7, pH 10 Buffer solution

standard 용액을 사용한다.

5. 시험 방법

5.1 분석절차

(1) pH meter를 켠다.

(2) 기기를 교정한다.(5.2의 pH meter calibration 참조)

(3) 시료 50~70mL를 비이커에 주입한다.

(4) pH 전극과 온도보정 전극을 시료에 담근다.



(5) 자석 교반기를 이용하여 시료를 1분간 교반시킨다.

(6) 화면에 기재된 pH수치가 안정이 되면 그 값을 읽어준다.

5.2 pH meter calibration

① 기기의 POWER Key를 누른다.

② Buffer solution을 준비한다(pH 4, pH 7)

③ Calibrate key를 누른다.

④ 전극을 초순수 물로 세척하고 건조시킨다.

⑤ 첫 번째 버퍼에 전극을 넣고 부드럽게 저어준다.

⑥ pH Icon의 점멸이 멈추고, ▶ 아이콘이 점멸된다.

보정이 완료되면 온도가 디스플레이 된다.

③ ~ ⑥을 반복한다. (Buffer solution 교체)

⑦ Calibrate key 및 measure key를 눌러 보정 값을 저장시킨다.

6. 주의사항

6.1 pH meter의 전극은 항상 정제수에서 보관한다.

6.2 pH meter의 전극을 닦을 때 헝겊이나 휴지를 사용하여서는 안된다.

6.3 pH는 온도에 민감하므로 항상 온도보정 전극을 함께 사용한다.

6.4 pH meter를 Calibration 할 때에는 Buffer solution을 미리 상온에서 1시간

이상 방치한 후 사용한다.

6.5 pH값이 큰 경우에는 기기가 안정화 되는데 소요되는 시간이 길다.



용존산소

(Dissolved Oxygen-Electrode Method)

SLM 2022011

분석관련근거전극법


1. 일반사항

용존산소는 수중에 용해되어 있는 산소량을 말한다. 수중의 용존산소에 영향을 주는

인자는 수온, 산소의 분압, 염류 등이며 물이 오염될수록 수중에 용해되어 있는

산소량은 줄어들게 된다. 폐수 및 침출수에서는 유기물과 무기 환원성물질 등에

의하여 용존산소가 소비된다. 용존산소는 침출수 처리공정의 지표로 이용되며 BOD의

측정단계이다.


시료는 채수 즉시 측정하여야 한다. 그러나 즉시 측정할 수 없을 경우 아래와 같은 방법에

따른다.

2.1 보존 용기 300mL 용존산소 측정병(또는 BOD병)

2.2 보존 방법

(1) 시료를 300mL 용존산소 측정병(또는 BOD병)에 기포가 들어가지 않게 채수한다.

(2) 황산망간 용액과 알카리성 요오드화칼륨 용액을 각각 1mL 투입한 후 냉암소에

보관한다.

2.3 보존 기간 냉암소 보관 후 8시간 이내 측정하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시료에 포함되어 있는 용존산소가 격막을 통과할 때 전극의 표면에서

산화․환원반응을 일으킨다. 이때 산소의 농도에 비례하여 전류가 흐르게 되는데,

이 전류가 용존산소의 양으로 환산되어 수치로 나타난다.

3.2 정량범위 용존산소 측정기(DO meter)를 이용한 전극막법의 정량범위는 0.5㎎/L

이상이고 표준편차는 2%~10%이다.




4.1 사용장비

(1) 용존산소 측정기 YSI MODEL 58

(2) DO Probe YSI 5905 BOD Probe,

YSI MODEL 5906 MEMBRANE CAP KIT

4.2 시험기구 300mL 용존산소 측정병(또는 BOD병)

5. 시험 방법

5.1 분석절차

(1) 시료를 300mL 용존산소 측정병( 300mL BOD병)에 기포가 들어가지 않도록

주의하여 가득 채운다.

(2) 미리 Calibration한 용존산소 측정기의 Probe를 용존산소 측정병에 꼽는다.

(3) Probe의 스위치를 넣고 용존산소 측정기의 수치를 읽는다.

시료 300mL를 용존산소 측정병에 넣는다.

Probe를 꼽고 스위치를 넣는다.

용존산소 측정기의 수치를 읽는다.

5.2 용존산소 측정기의 사용 및 Calibration 방법

(1) function 스위치를 OFF에서 ZERO로 돌려놓는다.

(2) O2 ZERO 스위치를 돌려서 화면의 수치가 0.00이 되도록 한다.

(3) 0.00이 되면 function 스위치를 ZERO에서 %로 바꾼다.

(4) 전극부분에 묻어 있는 수분을 완전히 제거한 후, O2 CALIB 스위치를 돌려서

화면에 100.0%가 되도록 조종한다. 이때, 전극 membrane안의 전리액에

기포가 없어야 한다.

(5) 위의 과정이 끝나면 function 스위치를 0.01㎎/L로 돌려놓는다.



(6) 위의 과정이 끝나면 시료를 측정한다.

6. 주의사항

6.1 Probe의 격막에 기포가 있을 경우 전리액을 다시 충진하고 기포를 없앤 후,

membrane을 다시 설치하여야 한다.

6.2 온도에 의한 영향이 크므로 주의 하여야 한다.



생물화학적산소요구량

(BOD, Biochemical Oxygen Demand)

SLM 2032011

분석관련근거전극법


1. 일반사항

BOD는 수중에 잔존하는 유기물 양을 호기성 미생물에 의하여 간접적으로 측정하는

방법이다. BOD는 오염의 정도를 생물학적 분해에 요구되는 산소로 환산하여 측정

하는 방법으로써, 침출수의 처리공정 중 생물학적 처리의 지표로 이용된다. 이와

같이 BOD는 처리공정의 지표가 될 뿐만 아니라 처리효과를 확인할 수 있는 지표

이기도 하다. 또한 처리시설의 설계에 이용되기도 한다.


채취된 시료는 즉시 시험을 실시하여야 한다. 단, 즉시 시험이 어려울 경우 1℃～

3℃에서 보존하여야 하며 가능한 한 빠른 시간 내에 시험을 실시하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 같은 시료를 두개 준비하여 하나는 바로 DO를 측정하고 다른 하나는

20℃에서 5일간 부란시킨 후 DO를 측정한다. 처음 시료의 DO값에서 5일 후에

측정한 시료의 DO의 값을 빼준 것이 BOD5이다. 시료를 20℃에서 5일간 부란

시킬 때 유기물은 수중에 포함되어 있는 미생물에 의하여 분해되고 이 과정에서

DO를 에너지원으로 사용되게 된다. 여기에서 소비된 DO양을 측정함으로써

유기물 양을 간접적으로 측정할 수 있다. 시료에 용존되어 있는 산소가 미생물에

의해 소비될 수 있는 산소의 양보다 적다고 판단될 경우 희석수를 사용하여

희석한다.

3.2 정량범위 용존산소 측정기(DO meter)를 이용할 경우 전극막법의 정량 범위는

0.5㎎/L이상이고 표준편차는 2%~10%이다.

3.3 방해물질 수중의 미생물을 이용하는 시험이므로 미생물에 영향을 미칠 수

있는 것은 모두 방해 물질로 작용한다.



(1) 산성 또는 알카리성 시료 시료가 알카리성일 경우 염산(1+1)으로, 산성일

경우 4%수산화나트륨 용액을 사용하여 pH 7로 중화한다.

(2) 잔류염소가 함유된 시료 시료 100mL에 요오드화 칼륨 1g을 넣고 전분용액

2mL~3mL를 넣은 후, 0.025N 아황산나트륨 용액으로 청남색에서 무색이

될 때까지 적정한다. 이때 소비된 0.025N 아황산나트륨 용액의 양 만큼을

시험 하고자 하는 시료에 넣어준다.

(3) 용존산소가 과포화된 시료 수온이 20℃ 이하 일 경우 수온을 23℃ ~ 25℃로

올렸다가 15분간 통기한 후 방냉하여 수온을 20℃로 한다.


4.1 사용장비

(1) 용존산소 측정기 YSI MODEL 58

(2) DO Probe YSI 5905 BOD Probe,

YSI MODEL 5906 MEMBRANE CAP KIT

(3) BOD 배양기

4.2 시험기구 300mL BOD병, 에어레이터, 희석수 조제 용기

4.3 시약

(1) 인산염 완충액(pH 7.2) K2HPO4 21.75g, KH2PO4 8.5g, Na2HPO4․12H2O

44.6g 및 NH4Cl 1.7g을 정제수에 용해시켜 전량을 1,000mL로 한다.

(2) MgSO4 용액 MgSO4․7H2O 22.5g을 정제수에 용해시켜 전량을 1,000mL 한다.

(3) CaCl2 용액 CaCl2 27.5g을 정제수에 용해시켜 전량을 1,000mL 한다.

(4) FeCl3 용액 FeCl3․6H2O 0.25g을 정제수에 용해시켜전량을 1,000mL로 한다.

(5) 보강 희석수 용액 위의 (1),(2),(3),(4)에서 조제된 용액을 정제수 1L당 각각

1mL 가하고 20℃ 부근에서 에어레이터를 이용하여 반나절 이상 포기시킨 후

방치하여 두었다가 사용한다. 이 용액은 식종하지 않는 시험에 사용한다.

(6) 식종 희석수 용액 포기조의 물을 침전시킨 후 상등수를 채취하여 (5)에서와

같이 조제된 보강희석수 1L당 0.3mL 투입하여 반나절 이상 포기시킨다.



【표 1】 BOD 시험에 사용되는 시약

시 약 명 화 학 식 규 격

염산 HCl 일 급 시 약수산화나트륨 NaOH 일 급 시 약요오드화 칼륨 KI 일 급 시 약아황산 나트륨 Na2SO3 특 급 시 약전분 - -인산일수소칼륨 K2HPO4 일 급 시 약인산이수소칼륨 KH2PO4 일 급 시 약인산일수소나트륨 12수화물 Na2HPO4․12H2O 일 급 시 약염화암모늄 NH4Cl 일 급 시 약황산마그네슘 7수화물 MgSO4․7H2O 일 급 시 약염화칼슘 CaCl2 일 급 시 약염화제2철 6수화물 FeCl3․6H2O 일 급 시 약티오황산나트륨 5수화물 Na2S2O3․5H2O 특 급 시 약탄산나트륨 10수화물 Na2CO3․10H2O 일 급 시 약요오드산 칼륨 KIO3 특 급 시 약글루코스 C6H12O6 일 급 시 약글루타민산 HOOC(CH2)2CH(NH2)COOH 일 급 시 약

5. 시료의 희석 시료는 공정별로 유기물 농도차가 많으므로 시험하기에 알맞게

희석을 한다. 희석배수와 방법은 표 2.에 표시된 바와 같다.

【표 2】BOD 시험에 사용되는 시료별 시료량

시 료 명 시료량(mL) 희석배수(배) 비 고(주)

침 출 원 수 0.3 ~ 7.5 40 ~ 1,000 30 ~ 1200 배

공 정 수 100 ~ 300 1 ~ 3 1 ~ 5 배

방 류 수 100 ~ 300 1 ~ 3 1 ~ 5 배

주 위에 제시된 희석배수는 일반적인 것으로써 수질이 점차 변화되는 경향을 보일 경우

비고에 제시된 희석배수 까지 희석할 수 있다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 1개의 시료 당 3개씩 표 2에 제시된 만큼 단계적으로 시료를 BOD병에 투입

한다. 여기에서 하나의 희석배수 당 두개를 만든다.

(2) 보강 희석수 용액으로 나머지를 채운다. 이 경우 공기가 포함되지 않도록

병목에서부터 천천히 따른다.



(3) 두개중 한개에 대하여 DO를 측정하고 이를 DO1으로 한다. (DO측정방법에 따름)

(4) 나머지 1개는 20℃로 고정된 BOD 배양기에서 5일간 부란시킨다.

(5) 5일 후 시료를 꺼내어 DO를 측정하고 이를 DO2로 한다.

6.2 계산 BOD의 계산은 D2의 값이 D1에 대해 40~70%에 해당되는 것만을 취하여

계산한 후 평균값으로 한다. BOD의 계산은 식과 같다.

BOD(㎎O/ℓ) = (D1 - D2) × P ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서, D1 : 처음에 측정한 DO의 농도(mg/L)

D2 : 5일간 배양한 후 측정한 DO의 농도((mg/L)

P : 시료의 희석배수(희석시료량/시료량)

희석배수 당 2개의 시료를 희석

D1 시료의 DO 측정

D2 시료 20℃에서 5일간 배양

D2 시료 DO 측정

계 산

7. 주의사항

7.1 BOD시험은 탄소계와 질소계의 유기화합물 및 산화되기 쉬운 물질들을 측정하는

시험이다. 그러므로 채수 직후 바로 시험을 실시하여야 한다.

7.2 침출수의 BOD시험에서 희석을 할 경우 미생물의 성장에 필요한 무기영양염

(N, P, Ca, Mg, Fe 등)을 첨가하여 보강희석수를 만든다. 이를 시험에 사용하기

전 충분히 폭기를 시켜준다.



7.3 하나의 시료당 3개의 희석배수 중 D2의 값이 D1에 대해 40~70%에 해당되는

것만을 취하여 계산 한다. 하천수 등 희석을 하지 않는 시료는 여기에 해당되지

않는다. (여기에는 BOD의 값이 3.5mg/L이하일 때 해당된다.)

7.4 시료는 채수 직후 바로 시험을 실시하여야 하나 부득이한 경우 1~3℃에서

보존할 수 있다.(그러나 이 경우에도 가능한 한 빠른 시간 내에 시험을 하여야

한다.)

7.5 겨울철 시료, 냉각 보존한 시료는 산소가 과 포화되어 있을 수 있으므로 수온을

20℃로 올린다.



최종생물화학적산소요구량

BODU(20)

SLM 2042011

분석관련근거 Standard Methods 5210 B.

1. 일반사항

BOD5는 5일간 미생물에 의하여 분해된 유기물량을 측정하는 방법이다. 이에 비하여

BODU는 20일간 분해된 유기물량을 측정한다. 이는 20일간 배양함으로서 미생물에

의하여 분해될 수 있는 유기물은 대부분이 분해된다고 보기 때문이다. 5일간은

미생물에 의한 유기물의 분해속도가 매우 빠르게 진행되나 약 7일 이후부터는 완만하게

진행되고 질산화에 의하여 BOD값의 오차가 발생한다. 이러한 이유로 보통 BOD5를

시험하나 전체적인 농도를 알아보기 위해서는 BODU를 시험하는 것이 좋다.

BODU는 20일간 배양하므로 BOD20이라고도 한다.


시료의 채취와 보존방법은 생물화학적 산소요구량(BOD5)과 동일하다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 같은 시료를 두개 준비하여 하나는 바로 DO를 측정하고 다른 하나는

20℃에서 20일간 배양시킨 후 DO를 측정한다. 처음 시료와 20일 후에 측정한

DO의 값을 빼준 것이 BOD20이다. 이 외의 분석원리는 BOD5와 동일하다.

3.2 정량범위 정량범위는 BOD5와 동일하다.

3.3 방해물질 시험에 방해물질은 BOD5와 동일하며 배양을 시작하여 7일 후 질산화가

발생될 수 있다. 질산화를 억제하기 위하여 질산화 억제제인 ATU 2,000ppm

용액을 투여한다.


4.1 사용장비 및 기구 사용되는 장비 및 기구는 BOD5와 동일하다.

4.2 시약 사용되는 시약은 BOD5와 동일하다. 단, 질산화를 방지하기 위하여

질산화 억제제를 넣어준다. 그 시약 및 조제방법은 표 1에 나타낸 바와 같다.



[표 1] 질산화를 억제하기 위하여 사용되는 시약

시 약 명 화 학 식 조 제 방 법

ATU(allylthiourea) C4H8N2S, 분자량 116.19 40g을 정제수에 녹여 1L로 한다

5. 시료의 희석

시험에 사용되는 시료의 희석배수는 BOD5의 시험과 동일하다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 1개의 시료당 3개씩 BOD5의 표 2.에 제시된 만큼 단계적으로 시료를 BOD

병에 투입한다. 하나의 희석배수당 두개를 만든다.

(2) 질산화 억제제(ATU 2,000ppm)용액 1mL씩 투입한다.

(3) 보강 희석수 용액으로 나머지를 채운다. 이 경우 공기가 포함되지 않도록

병목에서부터 천천히 따른다.

(4) 두개중한개에대하여DO를측정하고이를 DO1으로한다. (DO측정방법에 따름)

(5) 나머지 1개는 20℃로 고정된 BOD 배양기에서 20일간 부란시킨다.

(6) 20일 후 시료를 꺼내어 DO를 측정하고 이를 DO2로 한다.


시료에 ATU(2,000ppm) 1mL씩 투입



D2 시료 DO 측정

계 산



6.2 계산 BODU의 계산은 D2의 값이 D1에 대해 40~70%에 해당되는 것만을 취하

여 계산한 후 평균값으로 한다. BODU의 계산은 식과 같다.

BODU(㎎ O/ℓ) = (D1 - D2) × P ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서, D1 : 처음에 측정한 DO의 농도(mg/L)

D2 : 20일간 부란 후 측정한 DO의 농도(mg/L)

P : 시료의 희석배수

7. 주의사항

시험시 주의사항은 BOD5 시험시 주의 사항과 동일하다. 단, 20일간 배양하는

동안 질산화에 대한 영향을 배제시키기 위하여 질산화 억제제(ATU 2,000ppm)을 반드시

첨가시켜야 한다.



난분해성 COD

NBD COD

SLM 2052011

분석관련근거 Standard Methods 5210 B.

1. 일반사항

생물학적으로 분해가 가능한 COD를 BDCOD(Biodegradable COD)라고 하며 분해가

불가능한 COD를 NBDCOD(Nonbiodegradable COD)라고 한다. 여기에서

BDCOD는 최종 BOD를 말하는 것으로써, 생물학적으로 완전히 분해될 수 있는

유기물을 말한다. 그러므로 NBDCOD는 총 유기물에서 BDCOD를 뺀 나머지를 말한다.

이러한 관계를 식으로 표시하면 다음과 같다.

CODCr = BDCOD + NBDCOD

BDCOD = BODU

NBDCOD = CODCr - BODU

2. 측정방법

위의 식에서 나타내었듯이 NBDCOD는 CODCr시험의 결과값에서 BODU의 결과값를

빼준 값이다. 그러므로 NBDCOD의 값을 알기 위해서는 CODCr과 BODU를 시험하여야

한다.



용해성 생물화학적 산소요구량

Soluble-BOD

SLM 2062011

분석관련근거

1. 일반사항

BOD는 수중에 존재하는 유기물중 미생물이 분해 가능한 유기물만을 측정하는 방법

이다. 이러한 유기물들 중에는 물속에 녹아 있는 것과 부유하는 것으로 나눌 수 있다.

S-BOD시험은 물속에 녹아 있는 유기물중 미생물에 의하여 분해가 가능한 유기물

만을 측정하는 방법이다.


채수된 시료를 GF/C여지에 여과한 후 시료를 채취한다. 시료의 보존방법은 생물

화학적 산소요구량(BOD5)과 동일하다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 이 방법은 수중에 잔류하는 부유물질을 제거하고 용해성 유기물질 중 분해

가능한 유기물량을 알아보는 방법이다. 시료중의 부유물질을 제거하기 위하여

GF/C여과지로 여과하여 용해성 물질만 채취한다. 시험방법은 BOD5와 동일하다.

3.2 정량범위 정량범위는 BOD5와 동일하다.

3.3 방해물질 방해물질은 BOD5와 동일하다.


장비 및 시약은 BOD5와 동일하다. 단 장비 중 여과장치와 여과펌프가 별도로 사용

된다. 여과는 GF/C 여과지(ψ47㎜)를 사용한다.

5. 시료의 희석 시료의 희석은 BOD5와 동일하다.

6. 시험 방법 GF/C 여과지를 여과기에 부착시킨 후 시료를 여과한다. 그리고 여

과된 시료는 BOD5시험과 동일하게 실시한다.



6.1 계산 S-BOD의 계산은 D2의 값이 D1에 대해 40~70%에 해당되는 것만을

취하여 계산한 후 평균값으로 한다. S-BOD의 계산은 식과 같다.

S-BOD(㎎ O/ℓ) = (D1 - D2) × P ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

D1 : 처음에 측정한 DO의 농도(mg/L)

D2 : 5일간 배양 후 측정한 DO의 농도(mg/L)

P : 시료의 희석배수


시료에 ATU(2,000ppm) 1mL씩 투입



D2 시료 DO 측정

계 산



화학적 산소요구량-과망간산칼륨

CODMn , Chemical Oxygen Demand-Titrimetric

Method-Acidic Permanganate

SLM 207

2011

분석관련근거 수질오염공정시험기준 ES 04315.1

1. 일반사항

COD는 수질상태를 파악하는 대표적인 항목으로써 침출수의 처리공정과 관리에

중요한 지표가 되고 있다. COD는 수중에 존재하는 유기물을 화학적으로 산화

시키는데 요구되는 산소량을 ppm(mg/L)단위로 나타낸 것을 말한다. 이와 같이

COD는 수중에 존재하는 유기물량을 간접적으로 나타내는 지표로써 짧은 시간 안에

결과를 얻을 수 있는 등의 장점을 가지고 있다.


채취된 시료는 즉시 시험을 실시하여야 한다. 단, 즉시 시험이 어려울 경우 아래와

같은 방법에 따라 보존한다.

2.1 보존 용기 폴리에틸렌 또는 유리병

2.2 보존 방법 시료에 H2SO4를 첨가하여 pH 2이하로 하고 4℃이하에서 냉장보관

한다.

2.3 보존 기간 27일간 보존할 수 있으나 7일 이내 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시료를 황산산성으로 하여 과망간산칼륨 10mL를 투입하고 수욕상

에서 30분간 강제 산화 시킨 후 수산나트륨으로 탈색시킨다. 그리고 탈색된

시료를 과망간산칼륨으로 역적정하여 적정된 양을 농도로 추정한다. COD 시험 중

과망간산칼륨과 수산나트륨에 의한 유기물의 산화․환원 반응은 아래와 같다.

(1) 시료의 산화반응

KMnO4- + 8H+ + 5e- → Mn+2 + 4H2O

3Mn+2 + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+



(2) 잔존하는 KMnO4- 의 탈색반응

2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → 2KMnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4

+ 8H2O + 10CO2

3.2 정량범위 과망간산칼륨으로 역적정할 때, 처음에 투입된 과망간산칼륨양의

30% ~ 50% 범위에서 적정되도록 한다. 즉, 역적정에 소비되는 과망간산

칼륨의 양은 3mL~5mL 될 수 있도록 시료를 희석하여 시험을 실시한다.

3.3 방해물질 시료에 염소이온이 다량 함유되어 있을 경우 COD값이 증가하므로

이를 제거한 후 시험하여야 한다. 염소이온이 2,000mg/L이하인 시료에 적용

하며 그 이상일 경우에는 알카리법으로 시험을 실시한다.

(1) 시료 중에 염소이온이 존재할 경우 염소이온의 당량만큼 황산은(Ag2SO4)을

가하여 염소이온을 제거한다.

(2) 염소이온 1g에 대한 황산은의 당량은 4.4g이며, 질산은의 당량은 4.8g이다.

(3) 침출수의 경우 황산은이 염소이온과 반응하여 침전물이 생성되고 시료가

맑아질 때까지 황산은을 투입하여 반응시킨다.

(4) 황산은 1g 대신 20% 질산은 용액 5mL 또는 질산은 분말 1g을 투입하여도 된다.

예 : 은염 첨가량(g)=시료 중 염소이온의량(g)×염소이온 1g에 대한 은염의

당량(g)+1g


4.1 사용장비

(1) 수욕조 냉각관이 설치되어 있어야 하며 수온이 100℃에 고정될 수 있어야

한다.

(2) Digital Burette 과망간산칼륨 용액, 수산나트륨용액의 투입과 적정에 사용

되는 것으로 0.01mL단위까지 표시되어야 한다. 단, Digital Burette이 없을

경우 50mL 뷰렛을 사용한다.

(3) 자석 교반기 시료의 적정 시 교반에 사용되는 것으로 일정한 회전 속도를

유지하여야 한다.

4.2 시험기구 300mL COD플라스크, 피펫(10mL메스피펫, 5mL메스피펫), 100mL

용량플라스크, 마그네틱 바.



4.3 시약

(1) 0.025N 과망간산칼륨용액 시판되고 있는 0.02mol/L 과망간산칼륨용액

(Potassium Permanganate Solution) 500mL를 정확히 취한 후 2,000mL

용량 플라스크에 넣고 2차 정제수로 표선까지 정확히 맞춘다.

(2) 0.025N 수산나트륨용액 시판되고 있는 0.05mol/L 수산나트륨용액(Sodium

Oxalate Solution) 500mL를 정확히 취한 후 2,000mL 용량 플라스크에 넣고

2차 정제수로 표선까지 정확히 맞춘다.

(3) 황산용액(1+2) 2차 정제수 1L에 황산 500mL를 조금씩 섞어 혼합한다. 이때

열이 발생되므로 물 또는 얼음으로 열을 식혀가며 조제한다.

(4) 황산은(Ag2SO4) 특급 또는 일급시약을 사용한다.

5. 시료의 희석 시료는 공정별로 유기물 농도차가 많으므로 시험하기에 알맞게 희석

한다. 희석배수와 방법은 표 1에 표시된 바와 같다.

[표 1] 시료별 시험에 사용되는 시료량

시 료 명시료량(mL)

희석배수(배)

희 석 방 법

침 출 원 수 10 10 시료를 10mL분취하고 전량을 100mL로 한다.

난지도침출수 10 10 상 동

인 천 침출수 10 10 상 동

비고 시험을 실시하여 위의 희석배수가 적당치 않을 경우 희석배수를 조정한 후 재시험을

실시한다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 시료를 표 4와 같이 희석하여 300mL COD플라스크에 넣는다.

(2) 황산(1+2) 10mL를 투입한 후 황산은을 3.3의 (1), (3)과 같이 넣고 세게 흔들어

반응시킨다.

(3) 1분 이상 방치한 후, 0.025N 과망간산칼륨용액 10mL를 정확히 넣는다.

(4) COD플라스크에 냉각관을 부착시키고 100℃ 수욕조에서 30분간 중탕한다.

(5) 중탕이 끝나면 냉각관을 분리하고 0.025N 수산나트륨용액 10mL를 정확히

넣는다.



(6) 시료의 온도를 60~80℃가 되도록 방냉시킨다.

(7) 시료를 자석교반기와 마그네틱바를 이용하여 교반시키면서 0.025N 과망간산

칼륨용액으로 적정을 시작한다.

(8) 시료가 엷은 홍색을 나타낼 때까지 적정한다.

(9) 바탕시험은 정제수를 100mL 취하여 같은 방법으로 실시한다.

시료에 정제수를 넣어 전량을 100mL로 한다

(1+2) 황산 10mL

Ag2SO4(3.3의 (1), (3)과 같이 투입)

세게 흔든 후 1분 이상 방치

0.025N과망간산칼륨용액 10mL

100℃수욕상에서 30분간 중탕

0.025N 수산나트륨용액 10mL

60～80℃가 될 때까지 방냉

0.025N 과망간산칼륨용액으로 적정

엷은 홍색이 될 때까지 적정

6.2 계산 COD의 계산은 식과 같다.

COD(㎎ O/ℓ) = (b-a) × f × 1000/v × 0.2 ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서, b : 시료의 적정에 소비된 0.025N 과망간산칼륨용액의 양(mL)

a : 바탕시험의 적정에 소비된 0.025N 과망간산칼륨용액의 양(mL)

f : 0.025N 과망간산칼륨용액의 역가(factor)

v : 시험에 사용된 시료의 양(mL)

7. 주의사항

7.1 역적정에 사용되는 0.025N 과망간산칼륨의 양은 처음에 가한 0.025N 과망간산

칼륨 양의 50~70%가 적정될 수 있도록 시료를 희석하여야 하며 50%에

접근하는 것이 가장 좋다.

7.2 적정을 할 때 자석교반기 위에 흰색종이를 깔아두면 색의 식별이 용이하다.



7.3 수욕상에서의 온도, 시간 등의 차이에 의하여 오차가 유발될 수 있으므로

주의하여야 한다.

7.4 적정 시 시료의 온도가 높으면 과망간산칼륨을 자가분해하여 소모량이 많아

지므로 60~80℃일 때 적정하여야 한다.

7.5 수욕 중 끓는 물의 수면은 시료의 수면보다 상부에 위치하여야 한다.

7.6 냉각관은 수시로 세척하여 청결하게 유지한다.



화학적 산소요구량-중크롬산칼륨-적정법

CODCr, Chemical Oxygen Demand-Titrimetric

Method-Dicromate

SLM 208

2011


1. 일반사항

화학적 산소 요구량(COD)는 수중에 존재하는 피산화성물질을 화학적으로 산화

하는데 요하는 산소량을 mg/L로 표시한다.

다시 말해서 수중의 피산화성물질에 양을 어떤 일정의 산화조건으로 반응시켜 거기에

요하는 산화제의 양을 측정하여 그 양을 당량 산소량으로 환산하여 표시한 것이다.

중크롬산칼륨에 의한 COD시험방법은 과망간산칼륨에 의한 방법과 달라서 많은 종류의

유기물을 산화하는 비율이 크며 재현성도 좋다. 그 때문에 이론적 산소요구량이나

최종 BOD의 근사치로서 사용되고 있다. 이 방법에 의해서는 대부분의 유기물이

80~90% 분해되지만 직쇄지방족화합물, 방향족탄화수소, 피리딘 등의 환식

질소화합물은 거의 분해되지 않는다.





2.2 보존 방법 시료 1ℓ에 대해 농황산 2mL를 가해 보존한다.

10℃이하 냉암소에서는 1~2일 정도는 안정하다.

3. 분석방법

3.1 측정원리 시료를 일정 과량의 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)을 포함한 황산 산성 용액

하에서 2시간 가열 반응시킨 다음 소비된 중크롬산칼륨의 량을 구하기 위해 환원

되지 않고 남아있는 중크롬산칼륨을 황산제일철 암모늄 용액으로 적정하여 산소의 양을

구하는 방법이다. 이 방법은 따로 규정이 없는 한 해수를 제외한 모든 시료에 있어서

중크롬산칼륨에 의한 화학적산소요구량을 필요로 할 경우에 사용될 수 있다.



3.2 정량범위 최초 투입한 중크롬산칼륨의 양이 1/2정도 소비되도록 시료를

희석한 후 실험한다.

3.3 방해물질 아질산성 이온(NO2-)은 NO2-N당 COD 1.1mg의 산소를 소비함으로

NO2mg당 술퍼민산 10mg을 첨가한다. 또한, 시료 중 염소이온이 다량 존재 시

적정에 방해가 되므로 황산제2수은을 넣어 제거해 준다.


4.1 사용장비

(1) 열판(1.4W/cm2이상) 또는 맨틀 히터 및 300mm리비히 냉각관

4.2 시험기구 250mL 둥근바닥플라스크

피펫(5,10mL메스피펫, 2,3,5,15,20mL홀피펫)

4.3 시약

(1) 황산은-황산용액 황산은 11g을 황산 1ℓ에 녹인다. 황산은 용해는 1~2일이

소요된다.(가열해서 녹여도 됨)

(2) 0.025N 중크롬산칼륨용액 103℃에서 2시간동안 건조한 특급시약 K2Cr2O7

1.23g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

(3) 페로인 지시약 1,10-페난트로린(1수화물)(주1.) 1.48g과 황산제일철(7수화물)

0.70g을 물에 녹여 100mL로 한다.

(4) 0.025N 황산제일철암모늄 용액 황산제일철암모늄(6수화물) 10g을 물 약

500mL에 녹이고 황산 20mL를 가한 다음 냉각한 후 물을 가해 1ℓ로 한다.

(이 용액은 매일 표정하여 사용한다)

(5) 황산수은(HgSO4) 결정 또는 분말

(6) 술퍼민산 아질산성이온(NO2-)은 NO2-N㎎ 당 COD 1.1㎎O를 소비한다.

아질산성이온에 대한 방해를 제거하기 위해 시료량에 존재하는 NO2-N ㎎당

슬퍼민산 10㎎을 첨가한다.

주1. 염화 1,10-페난트로이움 1수화물(1,10-페난트로린 염산염)을 사용하는 경우

에는 1.78g을 취한다.

5. 시료의 희석

시료는 공정별로 유기물 농도차가 많으므로 시험하기에 알맞게 희석을 한다. 희석배

수와 방법은 표 1과 같다.



[표 1] 공정별 시료채취량

시 료 명 채취량(mL) 희석배수(배) 희 석 방 법

침출원수 4~6 25 시료4mL+정제수 96mL

1공구포기조처리수 11~13 20 시료4mL+정제수 96mL

혼합조정조 3~5 25~30 시료3.3~4mL에 전량을 100mL로한다.

탈질조상등수 10~12 10 시료10mL+정제수 90mL

1차 침전조 10~13 10 상 동

1차 유출수조 12~13 10 상 동

2차 침전조 2.5 1

펜톤처리수 3~5 1

여과처리수 3~5 1

활성탄처리수 3~6 1

방류수 3~6 1

인천침출수 5~10 10~20 시료5~10mL에 전량을 100mL로한다.

난지도침출수 2.5 1

비고 시험을 실시하여 희석배수가 적당치 않을 경우 희석배수를 조정한 후 재시험을

시행한다.

6. 시험방법

6.1 분석절차 250mL플라스크에 시료 적당량을 취하고 황산수은 약 0.4g을 넣은 후

물을 가해 20mL로 하여 잘 흔들어 섞고 몇 개의 비등석을 넣은 다음 천천히

흔들어 주면서 황산은-황산용액 2mL를 천천히 넣은 후 0.025N-중크롬산칼륨

용액 10mL를 정확히 넣은 다음 플라스크에 냉각관을 연결시키고 냉각수를

흘린 후 열린 냉각관 끝으로 황산은-황산용액 28mL를 천천히 흔들면서 가한

다음 냉각관 끝을 작은 비이커로 덮고 열판에서 2시간동안 가열한다. 방냉 시킨

후 물 약 10mL로 냉각관을 세척한 다음 냉각관을 떼어내고 전체 액량이

약 140mL가 되도록 물을 넣고 페로인 지시약 2~3방울을 넣은 다음 025N-

황산제일철암모늄용액을 사용하여 액의 색이 청록색에서 적갈색으로 변하는

점까지 적정한다. 따로 물 20mL를 사용하여 같은 조건으로 바탕시험을 행한다.



250 또는 300mL 환저플라스크(삼각플라스크)

시료

황산 제2수은 (HgSO4) 0.4g

DW로 액량을 20mL로함

흔들어 섞음

비등석 수개

황산은-황산용액 2mL

0.025N 중크롬산칼륨용액 10mL

냉각관과 연결(냉각수 흘림)

황산은-황산용액 28mL

(열린 냉각관 끝으로부터 천천히 흘림)

냉각관 끝을 작은 비이커로 덮고 2시간 가열

DW 10mL로 냉각관 세척

DW로 액량을 140mL로 조정

(Cr2O72-+14H+→ 2Cr3++7H2O)

방 냉 (약 1시간)

페로인지시약 2~3방울

0.025N 황산제일철암모늄으로 적정

(청록색 → 적갈색)

(Cr2O72-+6Fe2++14H+→ 2Cr3++6Fe3++7H2O)

※ 표정시험

0.025N 중크롬산칼륨용액 20mL

30mL 황산은-황산용액

냉 각

페로인지시약 2~3방울

0.025N 황산제일철암모늄으로 적정

(청록색 → 적갈색)

0.025N 중크롬산칼륨용액 20mL Factor = 0.025N 황산제일철암모늄 소비량



6.2 계산 CODCr의 계산은 식과 같다.

CODCr(㎎ O/ℓ) = (b-a) × f × 1000/v × 0.2 ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․식 여기서, a : 시료의 적정에 소비된 0.025N 황산제일철암모늄용액의 양(mL)

b : 바탕시험의 적정에 소비된 0.025N 황산제일철암모늄용액의 양(mL)

f : 0.025N 황산제일철암모늄용액의 역가(factor)


0.2 : 0.025N 황산제일철암모늄용액 1mL에 대한 산소 상당량(㎎)

7. 주의사항

7.1 시료는 잘 혼합되어야 하며 대형 입자가 존재할 때는 시료의 혼합으로 균질화

하여야 한다.

7.2 플라스크와 환류냉각기는 깨끗하고 산화되기 쉬운 물질이 없어야 한다.

7.3 황산제일철암모늄 적정용액은 불안정하므로 매일 표정하거나 COD 시험 때 마다

표정하여야 한다.

7.4 농황산 취급 시는 각별한 주의를 하여야 하며 피부나 의복에 묻었을 때는 즉시

씻어 중화시켜야 한다.

7.5 황산은은 매우 독성이 강하므로 피부에 닿지 않게하고 그 화학약품의 증기를

호흡하지 않도록 한다.

7.6 2시간 가열 후 최초에 가한 0.025N 중크롬산칼륨용액의 약 1/2이 남도록 취한다.

7.7 이 방법은 수은화합물을 사용하므로 시험후 폐액처리에 특히 주의한다.

7.8 시료량이 20mL이상일 경우 각종 시약 및 최종 시료량은 비례하여 증가시킨다.

7.9 가열도중 시험 용액의 색이 녹색으로 변했을 경우 검액의 농도가 너무 높아

실험에 실패한 것이므로 시료액을 희석한 후에 시험을 실시하여야 한다.



화학적 산소요구량-중크롬산칼륨-비색법

CODCr, Closed Reflux Method

SLM 209

2011

분석관련근거 Standard Methods, 5220 D

1. 일반사항

CODCr에 사용되는 중크롬산칼륨은 산화력이 매우 강하다. 과망간산칼륨에 의한

COD시험에서 산화되지 않는 물질들까지 산화를 시킬 수 있다.

침출수에는 난분해성 유기물질들이 많이 포함되어 있기 때문에 중크롬산 칼륨을

이용한 COD시험은 그 양을 알아보기에 적합하다.





2.2 보존 방법 4℃이하에서 냉장 보관한다.

3. 분석방법 (중크롬산칼륨에 의한 COD, 비색법)

3.1 분석원리 유기물의 대부분은 중크롬산칼륨과 황산에 의하여 산화된다. 이러한

원리를 이용하여 2시간 동안 열판에서 강제 산화시키면 산화된 유기물 량에 따라

색이 변화하게 된다. 이것을 광전분광광도계를 이용하여 색을 측정한 후 수치로

환산한다. 중크롬산칼륨에 의한 산화반응의 아래의 화학반응식과 같다.

Cr2O72- + 14H+ + 6e- ⇄ 2Cr3

+ + 7H2O

3.2 정량범위 시약에 투입되는 시료의 양은 2mL로 하고 시료의 농도에 따라 그

희석범위를 정한다. 시험에 사용되는 중크롬산칼륨은 두 가지가 있는데 저농도의

경우 시료를 0~150ppm으로 고농도의 경우 0~1,500ppm이 되도록 희석한다.

3.3 방해물질 시료에 염소이온이 다량 존재할 경우 시료의 발색에 영향을 미치므로

이를 제거한 후 시험하여야 한다. 침출공정수의 경우 염소이온이 다량 존재하므로

황산수은을 약 0.8g(작은 스푼으로 반 정도) 가하여 염소이온을 제거한다.




4.1 사용장비

(1) DR/2800 또는 DR/2000 DIRECT READING Spectrophotometer 미국의

HACH사 제품으로 흡광도를 직접 수치로 전환할 수 있다.

(2) COD REACTOR 미국의 HACH사 제품으로 시료를 가열할 수 있는 장치이다.

타이머가 부착되어 있다.

4.2 시험기구 100mL 용량플라스크, 홀피펫(2mL, 10mL, 25mL)

4.3 시약

(1) Digestion Solution CODCr를 측정하기 위하여 미국 HACH사에서 시험에

적합하도록 중크롬산칼륨을 직접 조제 판매하는 제품이다. 저농도용과 고농도용이

있으며 저농도용의 범위는 1~150ppm, 고농도용은 1~1,500ppm까지 측정

하도록 되어 있다. Cat.번호는 저농도용이 21258, 고농도용이 21259이다.

(2) 황산수은 시료의 염소이온 농도를 제거하기 위하여 사용하는 것으로

약 0.8g(작은 시약스푼 반 정도) 투입한다.

5. 시험 방법

5.1 전처리

(1) Digestion Solution에 황산수은을 3.3에 기재된 방법과 같이 투입한다.

(2) 바탕시험 시료는 Digestion Solution에 정제수를 2mL투입하여 준비한다.

(3) 시료를 2mL 분취하여 Digestion Solution에 투입하고 30초간 격렬하게

흔들어 준다.

(4) 시료를 COD REACTOR에 넣고 타이머로 2시간을 맞추고 가열시킨다.

(5) 가열된 시료는 식을 때 까지 방냉한다.

(6) 방냉 후 시료는 5.2의 측정방법에 따라 측정한다.

5.2 측정 방법

5.2.1 DR 2000

(1) DR 2000의 전원을 킨다.

(2) 약 15초간 Warming up이 된 후 화면에 Method ? 가 뜨면 COD 프로그램

번호를 입력한다. (4, 3, 5키를 누른 후 READ/ENTER키를 누른다.)

(3) 다이얼을 돌려 파장을 620㎚로 맞춘다.



(4) READ/ENTER키를 누르면 화면에 mg/L COD H 가 나타나면 측정할 준비를

한다.

(5) COD Vial Adapter를 Cell holder에 끼운다.

(6) 바탕시험시료와 시료를 측정하기전에 Vial 표면을 티슈로 깨끗하게 닦는다.

(7) 바탕시험시료를 Adapter에 넣고 Adapter 덮개를 씌운다.

(8) ZERO키를 누르면 화면에 WAIT 가 나타난 다음 0mg/L COD H 가 다시

나타나면 시료를 측정한다.

(9) 시료의 Vial을 깨끗이 닦은 후 Adapter에 넣고 덮개를 씌은 후 READ/ENTER

키를 누르면 시료의 농도(mg/L)가 화면에 나타난다.

5.2.2 DR 2800

(1) DR 2800의 전원을 킨다.(약 2분간 시스템 진단 실행)

(2) 주 메뉴에서 저장된 프로그램을 선택한 후, 프로그램 이름을 이름별로 선택

하거나 화살표 키, 또는 번호를 선택하여 프로그램을 검색한 후 키패드를

사용하여 시험번호를 입력하고 확인을 누른다. 시작을 눌러 프로그램을 실행

한다.(주 메뉴의 즐겨찾기 기능을 이용할 수도 있다.)

(프로그램 번호 : 430(COD LR), 435(COD HR))

(3) 바탕시험시료와 시료를 측정하기 전에 Vial 표면을 티슈로 깨끗하게 닦는다.

(4) 바탕시험시료 Vial을 16mm 셀 홀더에 넣고 라이트 쉴드를 닫는다

(5) ZERO Key를 누르면 0.0mg/L COD가 표시된다.

(6) 시료 Vial을 16mm 셀 홀더에 넣고 라이트 쉴드를 닫는다.

(7) Ready Key를 누른다. (Results are in mg/L COD)



용해성 화학적산소요구량-과망간산칼륨

Soluble-CODMn

SLM 210

2011

분석관련근거

1. 일반사항

COD는 수중에 존재하는 유기물을 측정하는 방법이다. 유기물들은 물속에 녹아

있는 것과 부유하는 것으로 나눌 수 있다. S-COD시험은 물속에 녹아 있는 유기물

만을 측정하는 방법이다.


채수된 시료를 GF/C여지에 여과한 후 여액시료를 채취한다. 시료의 보존방법은 화학적

산소요구량(CODMn)과 동일하다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 이 방법은 수중에 잔류하는 부유물질을 제거하고 용해성 유기물질량을

알아보는 방법이다. 시료중의 부유물질을 제거하기 위하여 GF/C 여과지로

여과하여 용해성 물질만 채취한다. 시험방법은 CODMn과 동일하다.

3.2 정량범위 정량범위는 CODMn과 동일하다.

3.3 방해물질 방해물질은 CODMn과 동일하다.

4. 장비 및 시약 장비 및 시약은 CODMn과 동일하다. 단 장비 중 여과장치와 여과

펌프가 별도로 사용된다. 여과는 GF/C여과지(ψ47㎜)를 사용한다.

5. 시료의 희석 시료의 희석은 CODMn과 동일하다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차 GF/C 여과지를 여과기에 부착시킨 후 시료를 여과한다. 그리고

여과된 시료는 CODMn시험과 동일하게 실시한다.



6.2 계산 S-COD의 계산은 식과 같다.

S-COD(㎎ O/ℓ) = (b-a) × f × 1000/v × 0.2 ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서, b : 시료의 적정에 소비된 0.025N 과망간산칼륨용액의 양(mL)

a : 바탕시험의 적정에 소비된 0.025N 과망간산칼륨용액의 양(mL)

f : 0.025N 과망간산칼륨용액의 역가(factor)


GF/C 여과지에 시료를 여과함

시료에 정제수를 넣어 전량을 100mL로 한다

(1+2) 황산 10mL

Ag2SO4(3.3의 (1), (3)과 같이 투입)

세게 흔든 후 1분 이상 방치

0.025N과망간산칼륨용액 10mL

100℃수욕상에서 30분간 중탕

0.025N 수산나트륨용액 10mL

60～80℃가 될 때까지 방냉

0.025N 과망간산칼륨용액으로 적정

엷은 홍색이 될 때까지 적정

7. 주의사항 CODMn시험의 주의사항을 참조한다.



용해성 화학적산소요구량-중크롬산칼륨

Soluble-CODMn

SLM 211

2011

분석관련근거

1. 일반사항

COD는 수중에 존재하는 유기물을 측정하는 방법이다. 유기물들은 물속에 녹아

있는 것과 부유하는 것으로 나눌 수 있다.

S-CODCr 시험은 물속에 녹아 있는 유기물만을 측정하는 방법이다.


채취된 시료를 GF/C 여과지에 여과한 후 여액의 시료를 채취한다. 시료의 보존

방법은 중크롬산칼륨에 의한 화학적산소요구량(CODCr)과 동일하다.

3. 분석원리

이 방법은 수중에 잔류하는 부유물질을 제거하고 용해성 유기물질의 량을 알아보는

방법이다. 시료 중에 부유물질 제거를 위해 GF/C여과지로 여과한다.

4. 시료의 희석

시료의 희석은 CODCr과 동일하다.

5. 시험방법 및 계산

시험방법 및 계산은 CODCr과 동일하다.

6. 장비, 시약 및 용액의 조제

장비, 시약 및 용액의 조제는 CODCr과 동일하다.

7. 주의사항

CODCr 시험법의 주의사항에 따른다.



색 도

Color

SLM 212

2011


1. 일반사항

물이 잡초나 나무 등과 같은 유기성물질과 접촉하게 되면 타닌, 부식산등으로 인하여

황갈색을 띠게 된다. 산화철이 있으면 물이 붉은 색을 띠며 산화망간은 갈색 또는 검

은색을 띠게 된다. 섬유와 염색공정, 펄프와 제지공업, 식품가공 화학물질 생산과

채광, 정유 및 도살장으로부터 나온 공장폐수는 하천으로 흘러 들어가는 물에 상당량

색도를 더 부가하게 된다.


채취된 시료는 생물학적, 물리학적 변화가 일어날 수 있기 때문에 72시간 이내에

시험을 실시하여야 한다. 시험이 어려울 경우 아래와 같은 법에 따라 보존한다.


2.2 보존 방법 장기간 보존할 경우 냉․암소에서 보관 한다.

2.3 보존 기간 가능한한 빠른 시일내에 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법

3.1 측정원리 색도의 측정은 시각적으로 눈에 보이는 색상에 관계없이 단순 색도차

또는 단일 색도차를 계산하는데 아담스-니컬슨(Adams-Nickerson)의 색도공식을

근거로 하고 있다. 예를 들면, 육안 적으로 두개의 서로 다른 색상을 가진 A,

B가 무색으로부터 같은 정도로 색도가 있다고 판정되면, 이들의 색도값(ADMI

값 : American Dye Manufacturers Institute)도 같게 된다. 이 방법은 백금-코발트

표준물질과 아주 다른 색상의 폐․하수에서 뿐만 아니라 표준물질과 비슷한

색상의 폐․하수에도 적용할 수 있으며, 시료 중 부유물질은 제거하여야 한다.

3.2 방해물질 시료중의 부유물질은 색도에 영향을 미치므로 제거한다.




4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계(UV-2550)

(2) 여과장치 부유물질 시험법의 기구 및 기기와 같다.

(3) 흡수셀 10mm, 50mm

4.2 시험기구 100mL 용량플라스크, 피펫 (5mL, 10mL, 20mL, 50mL홀피펫)

4.3 시약

(1) 색도 표준액(500unit) 염화백금산칼륨(표준시약) 1.246g(백금으로 0.5g 함유)과

염화 코발트(6수화물, 표준시약) 1.00g(코발트로서 0.25g함유)을 염산 100mL과

증류수에 녹여 정확히 1,000ml로 한다.

[표 1] 색도 시험에 사용되는 시약

시 약 명 분 자 식 규 격

염화 백금산 칼륨 (Potassium chloroplatinate) K2PtCl6 특 급

염화 코발트 (Coabltous chloride) CoCl2․6H2O 특 급

5. 시료의 희석 침출공정수, 하천수는 희석하지 않고 측정한다.

6. 시험 방법

6.1 자외선가시광선분광광도계 측정방법

일반분석방법 CN(SLM225) 6.4 기기의 작동순서에 따른다.

6.2 분석절차

(1) 시료 적당량을 부유물질 시험법에 따라 시험한 여액을 검액으로 한다.

(2) 미리 세제를 사용하여 잘 닦고 물로 잘 씻어준 층장 10 ㎜ 흡수셀을 검액으로

2회 씻어준 다음 검액을 채워 흡수셀의 표면을 깨끗이 닦은 다음, 물을 바탕

시험액으로 하여 10 분할법의 선정 파장 표의 각 파장(㎚)에서 검액의

투과율(%)을 측정한다.

(3) 따로 색도 표준액을 10.0, 20.0, 30.0, 40.0 및 50.0 mL를 각각 정확히 취하여

100 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 정확히 100 mL씩으로 하여 검액과

같은 방법으로 흡수셀에 옮기고 물을 바탕시험액으로 하여 10 분할법의 선정파

장표의 각 파장(㎚)에서 각 농도별 색도 표준액의 투과율(%)을 측정한다.



[표 2] 10분할법의 선정 파장 (단위 : ㎚)

X Y Z

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

435.5

461.2

544.3

564.1

577.4

588.7

599.6

610.9

624.2

645.9

489.5

515.2

529.8

541.4

551.8

561.9

572.5

584.8

600.8

627.3

422.2

432.0

438.6

444.4

450.1

455.9

462.0

468.7

477.7

495.2

[표 3] 10분할법의 보정계수

X Y Z

0.09806 0.10000 0.11814

6.3 계산

(1) 각 파장에서의 X, Y, Z의 투과율(%)을 측정하고, X, Y, Z의 보정계수를 사용

하여 다음과 같이 X, Y, Z의 값을 구한다.

X = 0.09806 ∑Xi

Y = 0.10000 ∑Yi

Z = 0.11814 ∑Zi

이때 X, Y, Z의 값을 표준액인 경우 XR, YR, ZR로 검액의 경우는 XS, YS, ZS

으로 표시하고, 다만 바탕시험액의 값은

XC = 98.06

YC = 100.00

ZC = 118.14 로 일정한 값을 갖는다.

이들 값 XR, YR, ZR, XS, YS, ZS, XC, YC, ZC로부터 표 4 X Y Z→VX, VY, VZ 를

사용하여 대응하는 VXR, VYR, VZR, VXS, VYS, VZS, VXC, VYC, VZC 값을 각각

구한다.



(2) 다음 식에 의해 각 표준액의 색차값(DE)을 계산한다.

DE = {(0.23△VY)2 + [△(VX-VY)]

2 + [0.4△(VY-VZ)2]1/2

다만, VY = VYR - VYC이므로

△(VX-VV) = (VXR - VYR) - (VXC - VYC)

△(VY-VZ) = (VYR - VZR) - (VYC - VZC)

(3) 위 식에 의해 구해진 각 표준액의 색차값(DE)으로부터 각 표준액의 보정

계수(Fn)를 구하고 전체 평균값을 표준액의 보정계수(F)로 한다.

Fn = (CU)n․(b)(DE)n

F = (F1 + F2 + F3 + …………………… + Fn) / n

(CU)n = 표준액의 색도

(DE)n = 표준액의 색차값

b = 흡수셀의 층장(㎝)

(4) 시료의 색차값(DE)을 (2)와 같은 방법으로 구한다.

다만, VY = VYS - VYC 이므로

△(VX-YV) = (VXS - VYS) - (VXC - VYC)

△(VY-YZ) = (VYS - VZS) - (VYC - VZC)

여기서 구하여진 시료의 색차값(DE)을 사용하여 아래 식에 따라 색도 값을

계산한다.

색도(도) = (F) (DE)b

F : 표준액의 보정계수

DE : 시료의 색차값

b : 흡수셀의 길이( ㎝ )

비고 1. 검액의 색도가 250도 이하인 경우에는 흡수셀의 층장이 5㎝인 것을 사용한다.

2. 색도를 계산할 때에는 표 3의 색도 계산양식을 이용하면 편리하다.



[표 3] 색도 계산 양식

3자극치 Vx Vy Vz (Vx-Vy) (Vy-Vz)

Xc = 98.06 9.902

Yc = 100.00 9.902 0.000

Zc = 118.14 9.903 -0.001

XS(XR)=

YS(YR)=

ZS(ZR)=

⑴ △Vy =

⑵ 0.23△Vy = (0.23△Vy)2=

⑶ △(Vx-Vy)= {△(Vx-Vy)}2=

⑷ △(Vy-Vz)=

⑸ 0.4△(Vy-Vz) = {0.4△(Vy-Vz)}2=

⑹ 합계 =

⑺

DE = 합계= =

보정계수( F ) =

셀의 층장 ㎝( b ) =

⑻ 색도(도) = F DEb

= ( )×( )( )

=



[표 4] XYZ → VX VY VZ

XYZ Vx Vy Vz XYZ Vx Vy Vz

0.00

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0.10

0.11

0.12

0.13

0.14

0.15

0.16

0.17

0.18

0.19

0.20

0.21

0.22

0.23

0.24

0.25

0.26

0.27

0.28

0.0000

0.0084

0.0167

0.0252

0.0336

0.0421

0.0505

0.0591

0.0676

0.0761

0.0847

0.0933

0.1019

0.1106

0.1192

0.1279

0.1366

0.1453

0.1540

0.1628

0.1715

0.1803

0.1891

0.1979

0.2067

0.2156

0.2244

0.2332

0.2421

0.0000

0.0082

0.0164

0.0247

0.0329

0.0412

0.0495

0.0579

0.0662

0.0746

0.0830

0.0915

0.0999

0.1084

0.1168

0.1253

0.1339

0.1424

0.1510

0.1595

0.1681

0.1767

0.1853

0.1939

0.2026

0.2112

0.2199

0.2286

0.2372

0.0000

0.0069

0.0139

0.0209

0.0279

0.0349

0.0419

0.0489

0.0560

0.0631

0.0702

0.0773

0.0844

0.0915

0.0987

0.1058

0.1130

0.1202

0.1274

0.1346

0.1418

0.1491

0.1563

0.1636

0.1709

0.1782

0.1854

0.1927

0.2001

0.29

0.30

0.31

0.32

0.33

0.34

0.35

0.36

0.37

0.38

0.39

0.40

0.41

0.42

0.43

0.44

0.45

0.46

0.47

0.48

0.49

0.50

0.51

0.52

0.53

0.54

0.55

0.56

0.57

0.2510

0.2598

0.2687

0.2776

0.2865

0.2954

0.3043

0.3132

0.3221

0.3310

0.3399

0.3489

0.3578

0.3667

0.3756

0.3845

0.3934

0.4023

0.4112

0.4201

0.4289

0.4378

0.4467

0.4555

0.4644

0.4732

0.4820

0.4908

0.4996

0.2459

0.2546

0.2633

0.2720

0.2807

0.2895

0.2982

0.3069

0.3157

0.3244

0.3331

0.3419

0.3506

0.3593

0.3681

0.3768

0.3855

0.3943

0.4030

0.4117

0.4204

0.4291

0.4378

0.4465

0.4552

0.4638

0.4725

0.4812

0.4898

0.2074

0.2147

0.2220

0.2294

0.2367

0.2441

0.2514

0.2588

0.2662

0.2736

0.2809

0.2883

0.2957

0.3031

0.3105

0.3179

0.3253

0.3327

0.3401

0.3475

0.3549

0.3623

0.3697

0.3771

0.3845

0.3919

0.3992

0.4066

0.4140




0.58

0.59

0.60

0.61

0.62

0.63

0.64

0.65

0.66

0.67

0.68

0.69

0.70

0.71

0.72

0.73

0.74

0.75

0.76

0.77

0.78

0.79

0.80

0.81

0.82

0.83

0.84

0.85

0.86

0.87

0.88

0.5084

0.5172

0.5259

0.5347

0.5434

0.5521

0.5608

0.5695

0.5782

0.5868

0.5954

0.6040

0.6126

0.6212

0.6297

0.6382

0.6467

0.6552

0.6637

0.6721

0.6805

0.6889

0.6973

0.7056

0.7139

0.7222

0.7305

0.7387

0.7469

0.7551

0.7633

0.4984

0.5070

0.5156

0.5242

0.5328

0.5414

0.5499

0.5584

0.5670

0.5754

0.5839

0.5924

0.6008

0.6093

0.6177

0.6260

0.6344

0.6427

0.6511

0.6594

0.6676

0.6759

0.6841

0.6924

0.7005

0.7087

0.7169

0.7250

0.7331

0.7411

0.7492

0.4214

0.4287

0.4361

0.4435

0.4508

0.4582

0.4655

0.4728

0.4802

0.4875

0.4948

0.5021

0.5094

0.5167

0.5239

0.5312

0.5384

0.5457

0.5529

0.5601

0.5673

0.5745

0.5817

0.5889

0.5960

0.6032

0.6103

0.6174

0.6245

0.6316

0.6387

0.89

0.90

0.91

0.92

0.93

0.94

0.95

0.96

0.97

0.98

0.99

1.00

1.01

1.02

1.03

1.04

1.05

1.06

1.07

1.08

1.09

1.10

1.11

1.12

1.13

1.14

1.15

1.16

1.17

1.18

1.19

0.7714

0.7795

0.7876

0.7957

0.8037

0.8117

0.8197

0.8276

0.8355

0.8434

0.8513

0.8591

0.8669

0.8747

0.8824

0.8902

0.8979

0.9055

0.9132

0.9208

0.9284

0.9359

0.9434

0.9509

0.9584

0.9658

0.9733

0.9806

0.9880

0.9953

1.0026

0.7572

0.7652

0.7732

0.7811

0.7890

0.7969

0.8048

0.8126

0.8204

0.8282

0.8360

0.8437

0.8514

0.8591

0.8668

0.8744

0.8820

0.8896

0.8971

0.9046

0.9121

0.9196

0.9270

0.9344

0.9418

0.9492

0.9565

0.9638

0.9711

0.9783

0.9855

0.6457

0.6528

0.6598

0.6668

0.6738

0.6808

0.6878

0.6947

0.7016

0.7086

0.7154

0.7223

0.7292

0.7360

0.7429

0.7497

0.7565

0.7632

0.7700

0.7767

0.7834

0.7901

0.7968

0.8035

0.8101

0.8168

0.8234

0.8300

0.8365

0.8431

0.8496




1.20

1.21

1.22

1.23

1.24

1.25

1.26

1.27

1.28

1.29

1.30

1.31

1.32

1.33

1.34

1.35

1.36

1.37

1.38

1.39

1.40

1.41

1.42

1.43

1.44

1.45

1.46

1.47

1.48

1.49

1.50

1.0090

1.0171

1.0243

1.0315

1.0387

1.0458

1.0529

1.0600

1.0670

1.0741

1.0811

1.0880

1.0950

1.1019

1.1088

1.1156

1.1224

1.1292

1.1360

1.1428

1.1495

1.1562

1.1629

1.1695

1.1761

1.1827

1.1893

1.1958

1.2024

1.2089

1.2153

0.9927

0.9999

1.0070

1.0142

1.0212

1.0283

1.0353

1.0423

1.0493

1.0563

1.0632

1.0701

1.0770

1.0838

1.0906

1.0974

1.1042

1.1109

1.1176

1.1243

1.1310

1.1376

1.1442

1.1508

1.1574

1.1639

1.1704

1.1769

1.1834

1.1898

1.1962

0.8561

0.8626

0.8691

0.8755

0.8820

0.8884

0.8948

0.9012

0.9075

0.9138

0.9202

0.9265

0.9327

0.9390

0.9452

0.9515

0.9577

0.9638

0.9700

0.9761

0.9823

0.9884

0.9944

1.0005

1.0065

1.0126

1.0186

1.0246

1.0305

1.0365

1.0424

1.51

1.52

1.53

1.54

1.55

1.56

1.57

1.58

1.59

1.60

1.61

1.62

1.63

1.64

1.65

1.66

1.67

1.68

1.69

1.70

1.71

1.72

1.73

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101.80

101.90

102.00

102.10

102.20

102.30

102.40

102.50

102.60

102.70

102.80

102.90

103.00

103.10

103.20

103.30

103.40

103.50

103.60

103.70

103.80

103.90

104.00

9.940

9.944

9.948

9.952

9.956

9.959

9.963

9.967

9.971

9.975

9.978

9.982

9.986

9.990

9.994

9.997

9.308

9.312

9.316

9.319

9.323

9.327

9.330

9.334

9.338

9.341

9.345

9.349

9.352

9.356

9.360

9.363

9.367

9.370

9.374

9.378

9.381

9.385

9.389

9.392

9.396

9.400

9.403

9.407

9.410

9.414

9.418




104.10

104.20

104.30

104.40

104.50

104.60

104.70

104.80

104.90

105.00

105.10

105.20

105.30

105.40

105.50

105.60

105.70

105.80

105.90

106.00

106.10

106.20

106.30

106.40

106.50

106.60

106.70

106.80

106.90

107.00

107.10

9.421

9.425

9.428

9.432

9.436

9.439

9.443

9.446

9.450

9.454

9.457

9.461

9.464

9.468

9.471

9.475

9.479

9.482

9.486

9.489

9.493

9.496

9.500

9.504

9.507

9.511

9.514

9.518

9.521

9.525

9.528

107.20

107.30

107.40

107.50

107.60

107.70

107.80

107.90

108.00

108.10

108.20

108.30

108.40

108.50

108.60

108.70

108.80

108.90

109.00

109.10

109.20

109.30

109.40

109.50

109.60

109.70

109.80

109.90

110.00

110.10

110.20

9.532

9.535

9.539

9.542

9.546

9.549

9.553

9.556

9.560

9.563

9.567

9.570

9.574

9.577

9.581

9.584

9.588

9.591

9.595

9.598

9.602

9.605

9.609

9.612

9.616

9.619

9.623

9.626

9.630

9.633

9.636




110.30

110.40

110.50

110.60

110.70

110.80

110.90

111.00

111.10

111.20

111.30

111.40

111.50

111.60

111.70

111.80

111.90

112.00

112.10

112.20

112.30

112.40

112.50

112.60

112.70

112.80

112.90

113.00

113.10

113.20

113.30

9.640

9.643

9.647

9.650

9.654

9.657

9.661

9.664

9.667

9.671

9.674

9.678

9.681

9.685

9.688

9.691

9.695

9.698

9.702

9.705

9.708

9.712

9.715

9.719

9.722

9.725

9.729

9.732

9.736

9.739

9.742

113.40

113.50

113.60

113.70

113.80

113.90

114.00

114.10

114.20

114.30

114.40

114.50

114.60

114.70

114.80

114.90

115.00

115.10

115.20

115.30

115.40

115.50

115.60

115.70

115.80

115.90

116.00

116.10

116.20

116.30

116.40

9.746

9.749

9.752

9.756

9.759

9.763

9.766

9.769

9.773

9.776

9.779

9.783

9.786

9.789

9.793

9.796

9.799

9.803

9.806

9.809

9.813

9.816

9.819

9.823

9.826

9.829

9.833

9.836

9.839

9.843

9.846




116.50

116.60

116.70

116.80

116.90

117.00

117.10

117.20

117.30

117.40

117.50

117.60

117.70

117.80

117.90

118.00

118.10

118.20

118.30

118.40

118.50

118.60

118.70

118.80

118.90

119.00

119.10

119.20

119.30

119.40

119.50

9.849

9.853

9.856

9.859

9.862

9.866

9.869

9.872

9.876

9.879

9.882

9.885

9.889

9.892

9.895

9.899

9.902

9.905

9.908

9.912

9.915

9.918

9.921

9.925

9.928

9.931

9.934

9.938

9.941

9.944

9.947

119.60

119.70

119.80

119.90

120.00

120.10

120.20

120.30

120.40

120.50

120.60

120.70

120.80

120.90

121.00

121.10

9.951

9.954

9.957

9.960

9.964

9.967

9.970

9.973

9.976

9.980

9.983

9.986

9.989

9.993

9.996

9.999



부 유 물 질

Suspended Solids

SLM 213

2011


1. 일반사항

수중에 현탁되어 있는 입자상의 고형물을 부유성고형물(이하, 부유물질)이라고 한다.

이러한 부유물질은 직경이 0.1㎛이상의 입자들을 말하며 탁도를 유발시키는 원인

이 된다.


채수한 시료는 충분히 섞어서 현탁물질이 균일하게 되면 신속히 분취하여 시험한다.


2.2 보존 방법 시료는 가능한 한 빠른 시간내에 시험한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 수중에 잔류하는 현탁고형물질의 농도를 측정한다. 이를 위하여

유리섬유여지(GF/C)에 일정양의 시료를 통과시켜 여과 전․후의 무게차를 산출

하여 농도를 구한다.

3.2 정량범위 정량범위는 5㎎이상이다.

3.3 방해물질 시료중에 Na+, Ca2+, K+, Mg2+, SO42-, Cl- 등과 같은 용존염이 다량

존재할 경우, 염이 여지에 흡수되어 여지의 무게를 증가시킨다. 다시 말하면

염이 석출될 경우 여과지 위의 콜로이드성 물질로 인해 오차가 발생할 수가

있다.


4.1 사용장비

(1) 여과장치 1,000mL 흡입병과 스테인레스망이 부착된 하부여과관

(2) 정밀저울 0.1㎎까지 측정이 가능하여야 한다.

(3) 건조기 105 ～ 110℃의 일정한 항온이 가능하여야 한다.



(4) 진공펌프 여과장치와 연결이 가능하여야 한다.

(5) 황산데시케이터

4.2 시험기구 유리섬유여지(GF/C, 지름 47㎜)

5. 시료의 사용량 시료는 공정별로 부유성물질의 농도가 다르므로 시험에 사용되

는 사용량을 달리하여야 한다. 공정수의 부유성고형물질 시험에 사용되는 시료

량은 표 11에 표시된 바와 같다.

[표 11] 공정별 시료 채취량

시 료 명 시료량(mL) 비 고( mg/L)

집수정(1매립장) 10 50 -100

인천침출수 50 100 - 300

난지도침출수 100 10 - 50

질산화조 5 3000 - 5000

탈질조 5 6000 - 10000

반송오니 5 5000 - 8000

1차 침전조 50 70 - 150

2차 침전조 100 5 - 15

3차 침전조 200 4 - 13

유량조정조(2매립장) 10 100 - 200

방류수 300 1 - 10

음식물탈리액 2 1 - 5

주 1. 시료채취량은 최소 5mL 이상 취한다.

2. 콜로이드성 영양염류에 의한 무게차이(±α)를 고려하여 정제수로 반복, 세척 여과한다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 여과장치에 GF/C를 부착시킨다.

(2) 정제수 20mL씩 3회 반복하여 흡입 여과한다.

(3) GF/C를 여과기에서 떼어내어 105~110℃로 맞추어진 건조기에서 1시간

건조시킨다.

(4) 건조된 GF/C를 황산데시케이터에서 30분 이상 방냉 한 후 무게를 측정한

다. (무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고 이것을 A로 한다)

(5) 무게가 측정된 GF/C를 여과기에 다시 부착시킨다.

(6) 표 1.에서 제시된 바와 같은 양의 시료를 흡입 여과 한다.



(7) GF/C를 여과기에서 떼어내어 105~110℃로 맞추어진 건조기에서 2시간

건조시킨다.

(8) 건조된 GF/C를 황산데시케이터에서 30분이상 방냉한 후 무게를 측정한다.

(무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고 이것을 B로 한다)

주1. 입경이 큰 고형물질을 함유한 시료는 세게 흔들어 섞은 다음 2㎜체를 통과시

킨 후 시험한다.

2. 여과가 잘되지 않는 시료를 취할 때에는 잘 흔들어 섞어서 여과를 하고, 여과

속도가 느려지면 시료의 추가를 멈춘다.

여과기에 GF/C 부착후 정제수 20mL씩 3회

여과 후 분리

105 ～ 110℃ 건조기에서 1시간 건조

황산데시케이터에서 30분 이상 방냉

GF/C 무게 측정(A)

여과기에 GF/C 재부착 후 시료 여과

105 ～ 110℃ 건조기에서 2시간 건조


GF/C 무게 측정(B)

6.2 계산

(1) SS의 계산은 식과 같다.

SS(mg/L) = (B - A) × 106/v ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

B : 시료의 여과후의 GF/C 무게(g)

A : 시료의 여과전의 GF/C 무게(g)




총 고 형 물

TS

SLM 214

2011

분석관련근거 Standard Methods. 2540. B

1. 일반사항

수중에 존재하는 모든 고형물을 총고형물이라 한다. 이러한 총고형물은 부유물질과

달리 입자 크기에 제한이 없다.




2.2 보존 방법 시료는 가능한 한 빠른 시간 내에 시험한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 수중에 잔류하는 모든 현탁물질의 농도를 측정한다. 이를 위하여

미리 무게를 측정한 증발접시에 일정양의 시료를 넣고 가열․건조시켜 그 전․후의

무게차를 산출하여 농도를 구한다.

3.2 방해물질

(1) 시료 중에 Ca2+, Mg2+, Cl- 및 황산염은 수분을 흡수하는 성질이 있어 오차의

원인이 된다. 이러한 물질들을 함유한 시료는 건조시간을 연장하고 방냉한 후

신속히 무게를 측정하여야 한다.

(2) 시료를 오일이나 그리스를 분산시킨 상태에서 채취한다.


4.1 사용장비


(2) 건조기 105~110℃의 일정한 항온이 가능하여야 한다.


4.2 시험기구 100mL 증발접시(백금제, 석영제 또는 자기제)



5. 시료의 사용량 시료는 공정별로 총고형물의 농도가 다르므로 시험에 사용되

는 사용량을 달리하여야 한다. 공정수의 총고형물 시험에 사용되는 시료량은 표 1에

표시된 바와 같다.


시 료 명 시료량(mL)

침 출 원 수 12 이상

탈질, 질산화 처리수 12 이상

1, 2단 응집 처리수, 방류수 100 이상

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 증발접시를 105~110℃로 맞추어진 건조기에서 1시간 건조한다.

(단, VSS까지 측정할 경우 500±50℃에서 1시간 강열 한다.)

(2) 건조된 증발접시를 황산데시케이터에서 30분간 방냉한 후 무게를 측정한다.

(무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고 이것을 A로 한다)

(3) 시료를 증발접시에 넣은 후 105~110℃로 맞추어진 건조기에서 2시간 더 증발

건조시킨다.

(4) 건조된 증발접시를 황산데시케이터에서 1시간 방냉한 후 무게를 측정한다.

(무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고 이것을 B로 한다)

주 1. 시료를 채취할 때 잔류물이 200㎎을 넘지 않도록 하여야 한다.

2. 염화물 이온 및 강산화물질을 포함한 시료를 채취할 경우에는 백금접시를 사용 하지

않는다.

3. 총고형물 중에는 휘발성을 가진 물질들이 많이 존재하므로 평량을 신속히 하여야 한다.

4. 시료량과 상태에 따라 증발시간을 연장할 수 있다.

6.2 계산

(1) TS의 계산은 식과 같다.

TS(mg/L) = (B - A) × 106/v ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

B : 증발건조 후 증발접시의 무게(g)

A : 증발건조 전 증발접시의 무게(g)




증발접시를 105 ～ 110℃ 건조기에서

1시간 건조


증발접시 무게 측정(A)

시료를 표 1.에서 제시한 만큼 가함

105 ～ 110℃ 건조기에서 1시간 건조

(필요시 연장)

황산데시케이터에서 1시간 이상 방냉

황증발접시 무게 측정(B)



총용전성고형물

TDS

SLM 215

2011

분석관련근거 Standard Methods. 2540. C

1. 일반사항

수중에 용해되어 있는 물질을 총 용존성고형물이라 한다. 이러한 총 용존성

고형물은 GF/C로 여과 시 통과할 수 있는 물질(0.1μm 이하)들을 말한다.




2.2 보존 방법 시료는 가능한 한 빠른 시간 내에 시험한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 수중에 용존 되어있는 물질의 농도를 측정한다. 이를 위하여 미리

무게를 측정한 증발접시에 GF/C를 통과시킨 시료를 넣고 가열건조(180±2℃)

시켜 그 전․후의 무게차를 산출하여 농도를 구한다.

3.2 방해물질

(1) 시료 중에 Ca2+, Mg2+, Cl- 및 황산염은 수분을 흡수하는 성질이 있어 오차의

원인이 된다. 이러한 물질들을 함유한 시료는 건조시간을 연장하고 방냉 한

후 신속히 무게를 측정하여야 한다.

(2) 중탄산염의 농도가 높은 시료는 중탄산염을 탄산염으로 완전히 전환하기 위하여

건조시간을 연장할 필요가 있다.


4.1 사용장비

(1) 여과장치 1,000mL 흡입병과 스테인레스망이 부착된 하부여과장치




(3) 건조기 180±2℃의 일정한 항온이 가능하여야 한다.

(4) 진공펌프 (1)의 여과장치와 연결이 가능하여야 한다.


4.2 시험기구 유리섬유여지(GF/C, 지름 47㎜), 100mL 증발접시

(백금제, 석영제 또는 자기제)

5. 시료의 사용량 잔류물이 10~200㎎이 될 정도의 시료를 취한다. 시료의 잔류물이

매우 적다고 판단될 경우(10mg/L이하), 0.002㎎까지 측정이 가능한 초정밀저울을 사용

한다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 증발접시를 180±2℃에 맞추어진 건조기에서 1시간 건조한다.

(단, VDS까지 측정할 경우 550±50℃에서 30분이상 강열 한다.)

(2) 건조된 증발접시를 황산데시케이터에서 30분 이상 방냉한 후 무게 측정은

0.1mg까지 정밀하게 측정하고 이것을 A로 한다.

(3) 여과장치에 GF/C를 부착시킨다.

(4) 시료를 혼합시킨 후 5.에 제시된 만큼 취하여 여과를 한다. (단, 여과가 잘 되지

않을 경우 여지를 바꾼 후, 정제수로 주위를 세척하고 다시 여과를 시작한다.)

(5) 시료의 여과가 끝나면 10mL의 정제수로 용기 주위를 세척한다. (3회 반복

한다.)

(6) 여액을 증발접시에 옮기고 180±2℃에서 2시간 이상 증발건조 시킨다.

(7) 건조된 증발접시를 황산데시케이터에서 30분 방냉한 후 무게를 측정한다.

(무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고, 이것을 B로 한다)

비고. 시료량과 건조상태에 따라 건조시간을 연장할 수 있다.



6.2 계산

(1) TDS의 계산은 식과 같다.

TDS(mg/L) = (B - A) × 106/v ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

B : 증발건조 후 증발접시의 무게(g)

A : 증발건조 전 증발접시의 무게(g)


증발접시를 180±2℃ 건조기에서

1시간 건조


증발접시 무게 측정(A)

GF/C 여과기에 부착

시료 여과 후 증발접시에 시료(여액) 주입

증발접시를 180±2℃ 건조기에서 2시간 건조

(필요시 연장)

황산데시케이터에서 30분 방냉

증발접시 무게 측정(B)



휘발성물질 및 강열잔류물질

VS, FS

SLM 216

2011

분석관련근거 Standard Methods. 2540. E

1. 일반사항

물질을 강열하였을 때 손실되는 물질을 휘발성 물질이라 하며, 잔류하는 물질을 강열

잔류 물질이라 한다. 물질을 강열한 전․후의 무게를 측정하여 휘발성 물질과 강열

잔류 물질을 판단한다. 휘발성 물질에는 휘발성고형물, 휘발성부유물, 휘발성용존

고형물이 있으며 강열잔류 물질에는 강열잔류고형물, 강열잔류부유물, 강열잔류

용존 고형물이 있다.


채수된 시료를 충분히 섞어서 현탁물질이 균일하게 되면 신속히 분취하여 시험한다.


2.2 보존 방법 시료는 가능한 한 빠른 시간내에 시험한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 SS, TS, TDS를 시험한 후 그 잔류물을 550±50℃의 회화로에서 30분간

강열한다. 강열한 후, 그 무게를 SS, TS, TDS의 결과와 비교, 회화된 무게의

농도를 산출한다.

3.2 방해물질

(1) 강열하는 동안 휘발성물질의 손실로 오차가 발생할 수 있다.

(2) 잔류성물질의 농도가 높은 시료에서는 휘발성물질의 오차가 발생할 수 있다.

이와 같은 경우에는 TOC등 다른 측정방법으로 휘발성물질을 산출한다.




4.1 사용장비

(1) 여과장치 1,000mL 흡입병과 스테인레스망이 부착된 하부여과장치


(3) 건조기 105±5℃, 180±2℃의 일정한 항온이 가능하여야 한다.

(4) 진공펌프 여과장치와 연결이 가능하여야 한다.


(6) 전기회화로 550±50℃의 일정한 강열이 가능하여야 한다.

4.2 시험기구 유리섬유여지(GF/C, 지름 47㎜), 100mL 증발접시

(백금제, 석영제 또는 자기제)

5. 측정 시료 SS, TS, TDS 건조 후 잔류물을 사용한다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) SS, TS, TDS의 분석방법에 따라 시험한다.

(2) 건조 후 잔류물을 550±50℃로 맞추어진 회화로에서 30분간 강열한다. (단,

잔류된 물질의 양이 많다고 판단되면 강열반응을 30분 이상 연장한다.)

(3) 황산데시케이터에서 방냉한다.

(4) 항량으로 하여 무게를 측정한다. (무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고

이것을 B로 한다)

TS, TSS, TDS 시험 실시(2시간 건조)

(필요시 연장)

잔류물을 550±50℃의 회회로에서 30분간 강열

방냉 후 무게 측정(A)



6.2 계산

(1) 휘발성고형물(VS) 및 강열잔류고형물(FS)의 계산은 식(1), (2)와 같다.

VS(mg/L) = (B - A) × 106/v ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식(1)

FS(mg/L) = TS - VS ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식(2)

여기서,

B : 강열 전 무게(g)

A : 강열 후 무게(g)


(2) VSS, VDS, FSS, FDS의 계산도 위와 동일하다.

(참고). 고형물의 휘발성 및 잔류성에 관련된 관계식은 다음과 같다.

TS → VS + FS

↓ ↓ ↓

TSS → VSS + FSS

↓ ↓ ↓

TDS → VDS + VSS



수분 및 고형물-중량법

Humidity and Total Solid-Gravimetry

SLM 217

2011

분석관련근거 폐기물공정시험기준 ES 06303.1

1. 일반사항

슬러지 내에 존재하는 수분의 양을 측정하여 %로 산출하는 방법이다.

2. 시료채취 및 보존방법 증발접시에 10~20g 취한다.


2.2 보존 방법 시료는 밀폐용기에 담아서 보관한다. 가능한 한 빠른 시간 내에

시험한다.

3. 분석원리 슬러지의 무게를 측정하고 또 완전 건조시킨 후, 무게를 측정하여 그

차이의 값을 측정한다.


4.1 사용장비


(2) 건조기 105~110℃의 일정한 항온이 가능하여야 한다.


4.2 시험기구 평량병 또는 증발접시(가벼운 용기 사용)

5. 시료의 사용량 시료는 10㎜이하의 두께로 넓게 펼칠 수 있을 정도를 취한다.

6. 시험 방법

6.1 분석절차

(1) 평량병(또는 증발접시)를 105~110℃로 맞추어진 건조기에서 1시간 이상

건조시킨다.

(2) 건조된 평량병을 황산데시케이터에서 30분 이상 방냉한 후 무게를 측정한다.

(무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고 이것을 W1로 한다)



(3) 시료를 평량병에 취하고 무게를 측정한다.(이것은 W2로 한다)

(4) 105~110℃로 맞추어진 건조기에서 4시간이상 건조시킨다.

(5) 건조 후 방냉하고 무게를 측정한다.

(무게측정은 0.1㎎까지 정밀하게 측정하고 이것을 W3로 한다)

평량병을 105~110℃의 건조기에서 1시간

건조

황산데시케이터에서 30분 방냉

평량병 무게 측정(W1)

시료를 취한 후 무게측정(W2)

105~110℃의 건조기에서 4시간이상 건조

증발접시를 180±2℃ 건조기에서 2시간 건조

(필요시 연장)

30분 이상 방냉

평량병 무게 측정(W3)

6.2 계산

(1) 슬러지 함수율의 계산은 식과 같다.

함수율(%) = {(W2-W3)/(W2-W1)} × 100 ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

W1 : 평량병(증발접시)의 무게(g)

W2 : 평량병과 건조 전 시료의 무게(g)

W3 : 평량병과 건조 후 시료의 무게(g)



노말헥산 추출물질

n-Hexane Extractable Material

SLM 218

2011


1. 일반사항

폐수 중에 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리이스유상 물질 및 광유류를

함유하고 있는 시료를 pH 4 이하의 산성으로 하여 노말헥산층에 용해되는 물질을

노말헥산으로 추출하여 노말헥산을 증발시킨 잔류물의 무게로부터 구하는 방법이다.

다만, 광유류의 양을 시험하고자 할 경우에는 활성규산마그네슘(플로리실) 칼럼을

이용하여 동식물유지류를 흡착․제거하고 유출액을 같은 방법으로 구할 수 있다.


2.1 보존 용기 유리병

2.2 보존 방법 시료에 염산(1+4)을 넣어 pH 4 이하로 하여 마개를 한다

3. 분석방법

3.1 분석원리 폐수 중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리

이스유상 물질 및 광유류가 노말헥산층에 용해되는 성질을 이용한 방법으로

시료를 직접 사용하거나, 시료에 적당한 응집제 또는 흡착제 등을 넣어 노말

헥산 추출물질을 포집한 다음 노말헥산으로 추출하고 증발시켜 잔류물의 무게를

측정하여 노말헥산 추출물질의 양으로 한다.

3.2 정량범위 정량범위는 2~200㎎이고, 표준편차는 20~5% 이다.


4.1 사용장비

(1) 80±5℃ 온도조절이 가능한 열판 또는 전기 맨틀

(2) 증발용기 : 알루미늄박으로 만든 접시, 비이커 또는 증발플라스크

(3) ┝ 자형 연결관 및 리히비히 냉각관(증류플라스크를 사용할 경우)



(4) 활성규산마그네슘 칼럼(주1) : 내경 약 10㎜, 길이 약 150㎜의 코크가 부착된

유리관에 유리섬유(석영섬유)를 깔고 120~130㎜ 높이로 활성규산마그네슘

(주2)을 기포가 혼입되지 않도록 노말헥산과 함께 충전한 것.

4.2 시험기구 300mL 분액깔데기, 1ℓ 분액깔데기, 2ℓ 분액깔데기, 5종 A여지, 실리

카켈 데시케이터, 0.1㎎까지 측정이 가능한 정밀저울

4.3 시약

(1) 메틸오렌지 용액(0.1 w/v %) 메틸오렌지 0.1g을 100℃열수 100mL에 녹인

다음 냉각 후 사용한다.

(2) 염산 용액(1+1) 정제수 50mL에 염산 50mL를 혼합한다.

(3) 노르말헥산 1급 시약을 사용한다.

(4) 무수황산나트륨 1급 시약을 사용한다.

5. 시료의 희석 시료는 공정별로 정량범위에 맞도록 희석을 한다. 공정별 희석배수는

표 1에 표시된 바와 같다.


시 료 명 시료량(mL) 비 고(mL)(주)

침 출 원 수 100~300 100 ~ 500

공 정 수 500~700 300 ~ 1000

방 류 수 2,000 2,000

(주) 위에 제시된 시료량은 일반적인 것으로써 수질이 변화되는 경향을 보일 경우

비고에 제시된 시료량 만큼 변화할 수 있다.

6. 시험 방법

6.1 총 노말헥산 추출물질

(1) 알루미늄 접시를 깨끗이 닦고 80±5℃의 열풍 순환식 건조기에 30분간 가열

하고 실리카켈 데시케이터에서 30분간 방냉한 후 무게를 정확히 단다.

(2) 시료를 표 1.에 제시한 양 만큼 분액깔데기에 넣는다.

(3) 메틸오렌지(0.1w/v %) 2~3을 넣는다. 이때 시료의 색은 황색이 된다.

(4) 염산(1+1)을 시료의 색이 적색이 될 때까지 한 방울씩 넣는다. 이때 시료의

pH는 4이하이다.



(5) 20mL 피펫을 사용하여 노말헥산 20mL를 넣고 마개를 막은 후, 2분간 세게

흔들어 준다.

(6) 흔든 후 거품이 없어질 때까지 정체시키고, 수층을 또 다른 분액깔때기에

분리한다.

(7) 깔때기에 5종 A여지를 접어서 넣고 그 위에 무수황산 나트륨을 약 5g를 넣는다.

(8) 남아 있는 노말헥산층은 무수황산나트륨을 통과시켜 (1)에서 미리 준비한

알루미늄 용기에 받는다.

(9) 수층을 다시 분액깔때기에 넣고 노르말헥산 20mL를 또다시 넣은 후 2분간

세게 흔들어 준다.

(10) 정체시킨 후 (8)의 과정을 반복하여 미리 받아둔 노말헥산과 합한다.

(11) 수층을 버리고 노말헥산 20mL로 세척한 후 세척한 노말헥산을 분액

깔때기에 넣는다.

(12) 분액깔때기를 헹군 후, 무수황산나트륨을 통과시켜 앞의 노말헥산과 합한다.

(13) 알루미늄 용기에 받아둔 노말헥산을 80℃의 열판에서 완전히 증발할 때까지

놓아둔다.

(14) 완전히 증발하면 80±5℃로 유지시킨 열풍 순환식 건조기에 30분간 놓아둔다.

(15) 건조된 증발접시는 실리카켈 데시케이터 안에서 30분간 방냉시킨다.

(16) 방냉시킨 증발접시는 0.1㎎까지 정확히 무게를 단다.

(17) 바탕시험은 (1)과 같이 준비한 알루미늄용기에 노말헥산 60mL를 넣고 (13)번

이하의 과정을 실시하여 준비한다.

(18) 계산 노말헥산 추출물질 계산은 식과 같다.

노말헥산 추출물질(mg/L) = (a - b) × 1000/v ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서, a : 시험전 후의 증발용기 무게차(㎎)

b : 바탕시험전 후의 증발용기 무게차(㎎)




(1)

알루미늄 접시

열풍 순환식 건조기에서 30분간 건조

실리카겔 데시게이터에서 30분간 방냉

무게측정(W1)

(2)

분액깔대기 A

시료(표 1.에서 제시한 만큼)

시 료

메틸오렌지(0.1W/V%) 2~3방울

(1+1)염산, 적색이 될 때까지 넣음

시료의 pH를 4이하로 함

노말헥산 20mL

2분간 세게 흔든 후 층을 분리 1. 노말헥산층(분액깔대기 C)

수층(분액깔대기 B)

노말헥산 20mL

2분간 세게 흔든 후 층을 분리 2. 노말헥산층(분액깔대기 C)

수층을 버리고 분액깔대기 A와

B를 노말헥산 20mL로 세척3. 노말헥산층(분액깔대기 C)



(3)

분액깔대기 C

(2)에서 분리한 노말헥산층 1,2,3을 합한다

정제수 100mL

2분간 세게 흔든 후 수충을 분리

노말헥산층(수층을 버린다)

여과 (5종A, 무수황산나트륨 5g)

증발용기

[(1)에서 준비한 알루미늄 접시]

증발 농축 (열판, 80℃)

열풍 순환식건조기에서 30분간 건조

실리카겔데시게이터에서 30분간 방냉

무게측정(W2)

6.2 노말헥산 추출물질 중 광유류

(1) 총노말헥산 추출물질의 무게를 측정한 증발용기 중에 노말헥산 20~30mL를

넣어 가온하여 녹인 다음 100mL 용량 플라스크에 옮긴다(주3)

(2) 증발용기에 잔류물(주4)이 남지 않도록 다시 20mL~30mL의 노말헥산으로

녹여 이를 앞의 100mL 용량 플라스크에 합한다.



(3) 헥산 10mL씩으로 증발용기를 2~3회 세척하고, 세척액을 전량 100mL 용량

플라스크에 합한 다음 노르헥산으로 표선을 맞춘다.

(4) (3)의 노말헥산 전량을 1~2 mL/min의 속도로 활성규산마그네슘 칼럼을 통과

시킨다.

(5) 처음 유출액 약 20mL(주5)는 버리고 그 다음 유출액 50mL를 증류플라스크에

넣어 앞의 방법과 같은 방법으로 시험한다.

(6) 따로 시험에 사용된 노말헥산 50mL를 증류플라스크에 넣어 시료와 같은

방법으로 바탕시험을 한다.

(7) 계산

노말헥산추출물질 중 광유류의 무게(mg/L) = (a-b) × 100/50 × 1000/v

여기서, a : 유출액 중의 노말헥산 추출물질의 무게(㎎)

b : 바탕시험에 의한 잔류물의 무게(㎎)

v : 노말헥산 추출물질 시험에 사용된 시료의 량(mL)

6.3 노말헥산 추출물질 중 동 ․식물 유지류

노르헥산 추출물질 중 동․식물유지류의 양은 다음 계산식으로 구한다.

노말헥산 추출물질 중 동․식물유지류의 무게(mg/L)

= 총노말헥산추출물질의 무게(㎎) - 노말헥산추출물질 중 광유류의 무게(㎎)

7. 주의사항

(주1) 활성규산마그네슘 칼럼과 동등 이상의 성능을 나타낼 수 있는 것을 사용할

수 있다.

(주2) 활성규산마그네슘은 입경 150~250㎛로서 사용전에 노말헥산으로 세척하고

150℃로 약 2시간 가열한 후 진공데시게이트에서 식힌 것

(주3) 노말헥산 추출물질 중에 동․식물유지류 등의 극성물질 약 200㎎ 이상을

함유할 경우에는 용량 100mL 이상의 용기를 사용하여 200㎎ 이하에서와

같이 제조한다.

(주4) 잔류물 중에 염류가 잔류할 경우에는 유리봉 등으로 잔류물을 잘게 분쇄하고

노말헥산을 가해 노말헥산 추출물질을 용출시킨다.

(주5) 불휘발성탄화수소의 유출점은 활성규산마그네슘의 입도와 결합 등에 따라

다소 다를 수 있으므로 미리 확인하여 두면 좋다.



암모니아성 질소-자외선/가시선 분광법

Ammonium Nitrogen-UV/Visible Spectrometry

SLM 219

2011


1. 일반사항

수중에 단백질이 유입되면 미생물 활동에 의하여 쉽게 질소 형태로 산화되는데

그 첫 단계가 암모니아성 질소이다. 암모니아성 질소는 수중에 잔류할 때에는

이온형태로 존재한다. 그러나 수중의 pH가 7이상 증가하면 가스 상으로 변화하여

공기 중으로 방출되기 시작한다. 이러한 이유로 침출수 중에는 고농도의 암모니아성

질소가 존재하며 악취의 주원인이 된다. 이 항에서는 인도페놀법에 의한 시험방법을

기재하였다. 인도페놀법은 하수, 폐수 및 침출수와 같이 오염도가 심한 시료를 시험하는

방법과 하천수 및 음용수를 시험하는 방법이 다르다. 여기에서는 이 두 가지 방법을

기재하였다.




2.1 보존 용기 완전 밀폐가 가능한 용기

2.2 보존 방법 시료 1L당 HCl 5mL(또는 H2SO4 2mL)를 첨가하여 pH 2이하로 하고

4℃이하에서 냉장보관 한다.

2.3 보존 기간 가능한 한 빨리 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 암모늄이온에 차아염소산을 가한 후 페놀과 반응시키면 청색이 된다.

수중에 존재하는 암모늄이온의 농도에 비례하여 색은 진해진다. 이를 자외선

가시광선분광광도계를 이용하여 630㎚에서 흡광도를 측정하여 농도를 산출한다.

3.2 정량범위 정량범위는 0.002~0.04㎎ NH3-N이고, 표준편차는 10~2%이다.



3.3 방해물질 시료 중에 염소이온이 다량 함유되어 있을 경우 암모니아성 질소의

값이 증가하므로 이를 제거한 후 시험하여야 한다. 이러한 경우는 시료 중에 잔류

염소가 2,000mg/L이상 존재할 경우 증류장치를 이용하여 시료를 증류시킨다.


4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계 630㎚에서 측정이 가능하여야 한다.

(2) 암모니아성 질소 증류장치

4.2 시험기구 50, 100mL 용량 플라스크, 200mL 메스실린더, 피펫(5, 10mL 홀

피펫, 10mL 메스피펫)

4.3 침출수 시험에 사용되는 시약

(1) 나트륨 페놀라이트용액(주1) 페놀(C6H5OH) 25g을 20% 수산화나트륨용액

55mL에 녹인 후 방냉한다. 그리고 여기에 아세톤 6mL를 주입하고 정제수를

가하여 전량을 200mL가 되도록 한다.

주1. 시험 시 즉시 제조하여 사용한다.

(2) 니트로푸르싯 나트륨용액 니트로푸르싯 나트륨․2수화물 0.15g을 정제수에

녹이고 전량을 100mL로 표정한다.

(3) 차아염소산 나트륨용액(유효염소 농도 5~12%)(주2) 차아염소산나트륨 용액의

유효염소농도를 측정하여 유효염소농도가 5~12%가 될 수 있도록 정제수로

희석하여 사용한다.

주2. 차아염소산나트륨 용액의 유효염소농도 측정방법

200배 희석한 차아염소산나트륨 용액 100mL

요오드화 칼륨(KI) 1~2g

초산(CH3COOH)(1+1) 6mL

냉 ․ 암소에서 5분간 방치

전분용액 약 1mL(지시약)

0.05N 티오황산나트륨으로 적정



유효염소량(w/v %) = a ×f × 1/v × 0.001773 × 200

여기서,

a : 0.05N 티오황산나트륨의 소비량(mL)

b : 0.05N 티오황산나트륨의 역가

v : 시험에 사용된 차염소산나트륨의 양(mL)

(4) 100ppm 암모니아성질소 표준원액 염화암모늄 0.3819g을 정확히 달아 정제수에

녹이고 전량을 1,000mL로 한다.

(5) 1ppm 암모니아성 질소 표준용액 100ppm 암모니아성 질소 표준용액 5mL를

정확히 취한 후 정제수로 전량을 500mL로 한다.

(6) 황산 용액(1+35) 정제수 35mL에 황산 1mL를 가한 후 혼합한다.

(7) 아황산 나트륨용액 아황산나트륨 0.9g을정제수에녹여전량을 1,000mL로한다.

4.4 하천수 및 먹는물 시험에 사용되는 시약

(1) 페놀니트로푸르싯 나트륨용액 페놀(C6H5OH) 5g과 니트로푸르싯 나트륨․2수화물 25㎎을 정제수에 녹이고 전량을 500mL로 맞춘다.

(차가운 곳에 보관하며 1개월 이내 사용하여야 한다.)

(2) 차염소산 나트륨용액(주3) 차염소산나트륨용액(100/C, C는유효염소의 %)mL 및 수산화

나트륨 15g을 정제수에 녹여 전량을 1ℓ로 한다. 시험할 때 마다 조제하여

사용한다.

주3. 차아염소산나트륨 용액의 유효염소농도는 5~12%가 되어야 하며 측정방법은 침출수

분석에 적용되는 인도페놀법과 동일하다.

(3) 100ppm 암모니아성 질소 표준원액 염화암모늄 0.3819g을 정확히 달아

정제수에 녹이고 전량을 1,000mL로 한다.

(4) 1ppm 암모니아성 질소 표준용액 100ppm 암모니아성 질소 표준용액 5mL를

정확히 취한 후 정제수로 전량을 500mL로 한다.

5. 시료의 희석

5.1 침출수의 희석 침출원수의 암모니아성 질소 농도는 매우 높으므로 시험하기

알맞게 희석을 한다. 희석배수와 방법은 다음과 같다.

(1) 100mL 용량플라스크를 염산(1+35)으로 채운 후 3시간 이상 방치하고 정제수를

사용하여 깨끗이 세척한다.



(2) 세척된 100mL 용량플라스크에 암모니아성 질소의 농도가 0.5ppm정도 될

수 있도록 희석한다. (일반적으로 침출원수의 희석배수는 1,000~2,000배로 한다.)

(3) 시료의 조제 및 채취는 반드시 홀피펫을 사용하여야 한다.

6. 시험 방법

6.1 침출수의 전처리 시료에 잔류염소 농도가 높거나 혼탁 또는 착색이 되어

있는 경우에 증류하여야 한다.

(1) 희석된 시료를 100mL를 취하여 pH를 측정한 다음 중성이 아닐 경우, 수산화

나트륨 용액(4w/v%) 또는 황산용액(1+35)으로 중화한다. 중화된 시료는 증류

플라스크에 옮긴다.

(2) 산화마그네슘(MgO) 0.3g과 비등석 수개를 넣고 정제수 250mL를 가하여 액량을

350mL로 한 후 증류장치의 각 부분을 조립한다.

(3) 눈금이 표시된 200mL 수기에 0.05N 황산용액 50mL를 넣고 유출액을 받을 수

있도록 장치한다.

(4) 가열온도는 유출액의 속도가 5~7mL/min로 증류될 수 있도록 고정시킨다.

(5) 수기의 전체 액량이 150mL가 되면 증류를 중지하고 냉각관의 내부를 소량의

정제수로 세척하여 액과 합한 후 전체 액량이 200mL가 되도록 정제수를

가한다.

6.2 하천수 및 먹는물의 전처리 시료에 잔류염소 농도가 높을 경우 침출수에 적용

하는 인도페놀법과 동일한 방법으로 증류하여야 한다.

6.3 침출수의 분석 절차

(1) 4.3(5)의 표준용액을 희석하여 표준액(0.25, 0.5, 0.75, 1.0ppm)을 만든다.

(2) 표준액과 시료(또는 전처리한 시료)를 30mL를 취하여 50mL 용량플라스크에

넣는다.

(3) 나트륨페놀라이트 용액 10mL, 니트로푸르싯나트륨 용액 1mL, 차아염소산나트륨

용액 5mL를 정확히 가하고 정제수로 표선까지 맞춘다.

(4) 뚜껑(또는 파라필름)으로 밀폐 시킨 후 가볍게 5회 정도 흔들어 준다.

(5) 실온(20~25℃)에서 30분간 방치시킨다.

(이때, 시료는 시간이 경과하면서 청색으로 발색이 된다.)

(6) 자외선흡광광도계를 이용하여 630㎚에서 흡광도를 측정한다.



표준액(0.25, 0.5, 0.75, 1.0ppm) 및 시료를

50mL 용량플라스크에 30mL 분취나트륨페놀라이트용액 10mL

니트로푸르싯나트륨용액 1mL

차아염소산나트륨용액 5mL

정제수로 50mL를 표정하고 흔들어 줌

20 ~ 25℃에서 30분간 방치

630nm에서 흡광도 측정

6.4 하천수 및 먹는물의 분석 절차

(1) 1ppm 표준용액을 50mL 용량플라스크에 각각 10, 20, 30, 40, 50mL를 단계적

으로 취하고 정제수로 표선까지 채운다.

(2) 표준액과 시료를 10mL 취하여 25mL 용량플라스크 또는 Cap 튜브에 넣는다.

(3) 페놀니트로푸르싯 나트륨용액 5mL를 가한 후 가볍게 흔들어 섞는다.

(4) 차아염소산 나트륨용액 5mL를 가하고 가볍게 흔들어 섞는다.

(5) 실온(20~25℃)에서 60분 방치시킨다.(이때, 시료는 청색으로 발색이 된다.)

(6) 자외선흡광광도계를 이용하여 640㎚에서 흡광도를 측정한다.

표준액 및 시료를 10mL 분취

페놀니트로푸르싯나트륨용액 5mL

가볍게 흔들어 줌

20~25℃에서 30분간 방치




6.6 계산 출력이 완료된 Data에서 각 시료의 결과치에 희석배율을 곱하여 주면

NH3-N의 농도이다.



7. 주의사항

7.1 시약

(1) 차아염소산나트륨(NaOCl) 용액은 쉽게 변질이 되므로 소량씩 구입하여

냉암소에 보관한다. 그리고 차아염소산나트륨의 유효염소농도는 주에 1회

정도 측정한다.(유효염소농도의 측정시 2개이상 측정하여 평균치를 적용한다.)

(2) 시약의 조제는 분석 시 즉시 제조하여 사용한다.

7.2 시험기구

(1) 시약 및 시료 조제용 용량플라스크는 사용전에 염산(1+35)에 3시간 이상 채워

놓고 정제수로 세척한 후 완전 건조시킨다.

(2) 시료의 채취 및 희석은 항상 홀피펫을 사용한다.

(3) 증류장치를 사용하기 전, 각 연결부위에서 누출이 되지 않도록 좌우, 수직

균형을 잘 맞춘다. 또한, 누출이 우려되는 부분은 테프론테이프를 사용하여

누출을 최소화 시킨다.

(4) 발색시간을 정확히 30분간 유지시킨다.

7.3 기타

(1) 시험에 사용하는 물, 용액 및 표준액의 조제에 사용하는 물은 증류수 또는

탈염수(이온교환수지로서 탈염 정제한 물)를 사용하여야 한다. 다만, 증류수

또는 탈염수일지라도 24시간을 초과하여 사용할 수 없다.

(2) 시료 중에 잔류염소가 존재하면 정량을 방해하므로 시료를 증류하기 전에

아황산나트륨용액 (아황산나트륨 0.9g을 물에 녹여 1ℓ로 할 것) 1mL을

넣어 잔류염소를 제거한다. 이 양은 시료 500mL중에 있는 잔류염소 1㎎을

제거 할 수 있다.

(3) 시료를 전처리하지 않은 경우 Ca2+, Mg2+등에 의하여 발색 시 침전물이 생성될 수

있다. 이러한 경우에는 발색시료를 원심 분리한 다음 상등액을 취하여

흡광도를 측정하거나 또는 시료의 전처리를 행한 다음 다시 시험하여야 한다.



암모니아성 질소-Nessler법

SLM 220

2011

분석관련근거Guide to Methods Flexibility and Approval of EPA

Water Methods 350-2

1. 일반사항 수중의 암모니아성 질소를 정량하는 하나의 방법이다. Nessler법은

인도페놀법에 비하여 정량범위가 넓고 표준편차가 좁다. 또한 시험이 간단하고 편리한

장점을 가지고 있다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료의 채취 및 보존방법은 인도페놀법과 동일하다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시료 중에 암모니아가 존재할 경우 Nessler시약과 반응하여 노란색이

나타난다. 이것을 425㎚의 파장에서 흡광도를 측정한다.

3.2 정량범위 정량범위는 0.001~0.06㎎ NH3-N이고, 표준편차는 3~1.5%이다.

3.3 방해물질

(1) 시료 중에 잔류염소가 존재할 경우 시료 250mL당 Sodium arsenite

solution 2방울을 가한다.

(2) 경도 유발물질인 마그네슘이 500mg/L이상 존재할 경우, 시료 측정 시 흡광도에

영향을 미치므로 Mineral stabilizer 3방울을 넣어준다.

(3) 시료 중에 철과 황이 다량 함유되어 있을 경우 Nessler 시약과 반응하면 탁도가

유발되어 흡광도에 영향을 미친다. 이 경우 ZnSO4 1mL와 6N NaOH

0.5mL를 첨가시켜 잔류염소와 함께 침전시킨 후 상등액만 0.45㎛ Membrane

filter에 통과시켜 시료로 사용한다.


4.1 사용장비

(1) HACH 흡광광도계(DR-2800/DR-2000) Nessler법을 사용할 경우 사용한다.

425㎚에서 측정이 가능하여야 한다.

(2) Pour-Thru Cell Assembly Kit



(3) Distillation hear and support apparatus set 230V

(4) Flask erlenmeyer 250mL

(5) Thermo meter, -20℃ ~ 105℃

(6) 증류장치

4.2 시험기구 50mL, 100mL 용량 플라스크, 눈금이 표시된 25mL, 250mL실린더

4.3 시약 Nessler법에 사용되는 시약은 HACH사에서 조제 판매되는 시약을 사용

한다. 그 시약들은 표 1에 나타낸 바와 같다.

[표 1] Nessler법에 사용되는 시약

시 약 명 규 격(mL) 제 조 회 사

Nessler Reagent 500 HACH

Mineral Stabilizer 50 "

Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent 500 "

Borate Buffer Solution 1,000 "

Nitrogen Ammonia Std. Solution(1ppm) 500 "

Sodium Arsenite Solution 100 "

5. 시료의 사용량 시험에 사용되는 시료는 공정별로 암모니아성 질소의 농도가 다르므로

시험에 적합하도록 희석하여 사용한다. 시험에 필요한 액량은 25mL이며 희석

배수는 표 2에 나타낸 바와 같다.

[표 2] 시료의 희석배수

시 료 명 희 석 배 수

침출원수 1,000~2,000

탈질 처리수 100

질산화 처리수 10

인천침출수 1,000~2,000

난지도침출수 400



6. 시험 방법

6.1 시료의 전처리

(1) 400mL 비이커에 시료 250mL를 넣고 Sodium Arsenite Solution 2

방울을 첨가하여 염소를 제거시킨다.

(2) Borate Buffer Solution 25mL를 넣고 교반시킨 후 1N NaOH용액을 사용하여

pH를 약 9.5로 조절한다.

(3) pH가 조절된 시료를 증류플라스크에 넣고 교반을 위하여 마그네틱 바를 넣는다.

(4) 증류장치를 연결시킨 다음 전원스위치를 켜고 Stir Control을 5에 맞추고,

Heat Control을 10에 맞춘 후 증류액을 받는다.

(5) 증류액 150mL를 받은 후 증류액 포집플라스크 내벽을 증류수로 반복 세척하여

합한다. 여기에 1N NaOH으로 pH를 약 7에 맞춘 후 분석한다.

6.2 시료의 측정 HACH 흡광광도계를 이용한 Nessler시험방법은 다음과 같다.

(1) 흡광광도계의 전원을 켠다.

(2) 약 15초간 Self-test 후 버턴으로 380을 입력시킨다.

(3) READ/ENTER키를 누르고 다이얼을 돌려 425㎚에 고정시킨 후, 다시

READ/ENTER 키를 누른다.

(4) 바탕시험 시료(정제수)및 시료를 실린더에 25mL 표선까지 정확히 취한다.

(5) 각각의 실린더에 Mineral Stabilizer를 3방울씩 첨가하고 충분히 흔들어 준다.

(6) 각각의 시료에 Polyvinyl을 3방울씩 가하고 흔들어 준다.

(7) 각각의 시료에 Nessler Reagent를 정확히 1mL씩 가하고 흔들어 준다.

(8) SHIFT TIMER(7)을 누른다.

(9) 바탕시험 시료 및 시료를 Sample Cell에 넣는다.

(10) 바탕시험 시료를 Cell holder에 넣고 Cell 덮개를 씌은 뒤, CLEAR/ZERO

키를 눌러 영점을 맞춘다.

(11) 바탕시험 후 화면에 0.00이 나타나면 시료를 Cell holder에 넣고 Cell 덮개를

씌운 뒤, READ/ENTER 키를 누르면 화면에 시료의 암모니아성 질소농도가

나타난다.

6.3 검량선의 작성 DR-2800/DR-2000을 이용한 Nessler법은 제품화된 표준용액

과 시약을 사용하고, 그에 맞는 프로그램이 흡광광도계의 기억장치에 저장되어 있다.



이와 같은 이유로 시험 시 검량선을 작성할 필요는 없다. 그러나 시약을 새로

교체할 경우 검량선을 별도로 작성하여야 보다 정확한 값을 산출할 수 있다.

검량선을 작성하는 방법은 다음과 같다.

Power ON

약 15초간 Self-test 후 380입력

READ/ENTER 키

다이얼을 돌려 425nm로 고정

READ/ENTER 키

(1) 영점조절 Sample Cell에 정제수 25mL를 채우고 Sample holder에 삽입한 후

Cell 덮개를 덮고 ZERO키를 누른다.

ZERO키를 누르면 화면이

다음과 같이 나타난다.

425 ㎚

WAIT

8초 후 다음과 같은 화면이 나타난다.

425 ㎚

00

# 0 STANDARD

(2) 검량선 작성 흡광광도계에 바탕시험 Cell을 넣고 READ/ENTER 키를 누른다.

READ/ENTER 키를 누르면 화면이


425 ㎚

00

# 0 00.00㎎/L

ZERO키를 누르면 화면에


425 ㎚

WAIT

WAIT 후 다음과 같은 화면이

나타난다.

425 ㎚

0.000～UAbs

～u 0.000㎎/L



위의 화면이 나타나면 Cell holder에 삽입된 시료의 농도가 0.000이고 흡광도도

0.000이라는 것을 의미한다.

READ/ENTER 키를 누르면 화면이


425 ㎚

0.000

# 1 STANDARDL

위의 화면이 나타나면 표준액을 사용하여 검량선을 작성한다. 표준액의 준비는

표 3과 같다.

[표 3] 표준액의 준비

용 액 표준액 1 표준액 2 표준액 3 표준액 4

농 도 xmg/L 2xmg/L 4xmg/L 8xmg/L

실 예 0.25mg/L 0.5mg/L 0.1mg/L 2.0mg/L

정제수를 넣고 READ/ENTER 키를 누

르면 화면이 다음과 같이 나타난다.

425 ㎚

0.000

# 1 0.000㎎/L

표준액 1을 삽입한 후 1,0,0,2,5를 누

르면 다음과 같은 화면이 나타난다.

425 ㎚

0.000

# 1 0.25㎎/L

READ/ENTER 키를 누르면 다음과

같은 화면이 나타난다.

425 ㎚

0.×××

Abs 0.25㎎/L

위와 같은 방법으로 계속하여 표준액 2, 3, 4를 입력시키면 검량선 작성과정이

끝난다. 그리고 SHIFT, READ/ENTER키를 누르면 입력이 완료된다.

SHIFT, READ/ENTER 키를 누르면

다음과 같은 화면이 나타난다.

425 ㎚

METHOD # ?

검량선 작성에 있어 표준물질에 이상이 있다면 아래와 같은 화면이 나타난다.

이 경우 처음부터 다시 시작하여야 한다.

READ/ENTER 키를 누르면 다음과

같은 화면이 나타난다.

425 ㎚

OVER-RANGE



7. 주의사항

7.1 Nessler Reagent는 유독성 및 인화성이 강하므로 조심하여야 한다.

7.2 Nessler Reagent를 첨가한 후 5분 이내 시험을 끝내야 분석결과에 오차가 없다.

7.3 분석 Cell은 1쌍이며 그 1쌍은 동일한 투광도를 가진다. 그러나 다른 Cell과는

같이 사용할 수 없다.

7.4 분석 전에 Cell 표면을 깨끗하게 닦아서 흡광도를 측정하여야 한다.



총 질 소

Total Nitrogen-UV/Visible Spectrometry-Oxidation

Method

SLM 221

2011

분석관련근거 수질오염공정시험 기준 ES 04363.1

1. 일반사항 단백질이 자연계로 유입되면 가수분해되어 아미노산이 되고 질화균에

의하여 산화된다. 이 첫단계의 질소형태를 유기질소라 한다. 유기 질소는 쉽게 산화

되어 암모니아성 질소로 변화하고 계속 산화단계를 거치면서 아질산성 질소와 질산성

질소의 단계로 변화한다. 총질소는 이 모든 질소의 형태를 총칭하는 것이다.

2. 시료채취 및 보존방법 채취된 시료는 즉시 시험을 실시하여야 한다. 단, 즉시

시험이 어려울 경우 아래와 같은 방법에 따라 보존한다.


2.2 보존 방법 장기간 보존할 경우 염산 또는 황산을 가하여 pH를 약 2정도로

하고 0~10℃의 냉․암소에서 보관 한다. 빠른 시간내에 분석할 경우 중성상태에서

0~10℃의 냉․암소에서 보관 한다.

2.3 보존 기간 가능한 한 빠른 시일 내에 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시료 중에 포함되어 있는 질소화합물을 120℃에서 알카리성 과황산

칼륨으로 분해시킨다. 이 경우 질소화합물은 유기물과 함께 질산이온으로

산화되며 자외선 흡광광도계를 이용하여 220㎚에서 측정하여 정량한다.

3.2 정량범위 흡광광도법의 정량범위는 0.005~0.05㎎ N이고, 표준편차는 3~10% 이다.

3.3 방해물질 시료에 브롬이온 10mg/L 이상과 크롬 0.1mg/L 이상 포함되어 있을 때

영향을 받는다.


4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계 220㎚에서 측정이 가능하여야 한다.

(2) 고압 증기 멸균기 120℃에서 가열이 가능할 것.



(3) 분해병 마개가 달린 약 100mL 용량의 병으로써, 내압․내열이 가능한 유리병

또는 테프론병을 사용한다.

4.2 시험기구 100mL 용량플라스크, 피펫(5, 10mL메스피펫, 5, 10mL홀피펫)

4.3 시약

(1) 알칼리성 과황산칼륨 용액 정제수 100mL에 수산화나트륨 4g을 녹인

다음 과황산 칼륨 3g을 넣고 녹인다. 시험시 조제하여 사용한다.

(2) 염산 용액(1+16) 염산 1mL를 정제수 16mL에 가하여 혼합한다.

(3) 질산성 질소 표준원액(100㎎ NO3-N/ℓ) 질산칼륨을 105~110℃의 건조기

에서 약 4시간 건조시킨 후, 정확히 0.7218g을 달아 1,000mL 용량플라스크에

넣고 정제수로 녹인 다음 정확히 표선에 맞춘다.

(4) 질산성 질소 표준액(2㎎ NO3-N/ℓ) 질산성 질소 표준원액을 정확히 10mL

취하여 500mL 용량플라스크에 넣고 정제수로 표선까지 맞춘다.

[표 1] 총질소 시험에 사용되는 시약


수산화 나트륨(Sodium Hydroxide) NaOH 특 급

과황산 칼륨(Potassium Peroxodisulfate) K2S2O8 특 급

염산(Hydrochloric Acid) HCl 특 급

질산 칼륨(Potassium Nitrate) KNO3 특 급

5. 시료의 희석 침출원수는 1,000~2,000배, 탈질처리수 및 질산화처리수는

100~300배를 희석한다.

6. 시험 방법


(1) 100mL 분해병에 희석한 시료 50mL를 취한다.

(2) 알카리성 과황산 칼륨용액 10mL를 넣고 마개를 닫은 후 흔들어 섞는다.

(3) 고압 증기멸균기에서 120℃가 될 때부터 30분간 가열 분해한다.

(4) 가열분해가 끝나면 방냉한다.



6.2 분석 방법

(1) 전 처리한 시료와 바탕시험용액(정제수) 25mL를 50mL 비색관 또는

용량플라스크에 취한다.

(2) 염산(1+16) 5mL를 가하여 pH 2~3으로 한다.

(3) 이액을 Cell에 넣고 자외선 흡광광도계로 220㎚에서 흡광도를 측정한다.

6.3 검량선의 작성

(1) 표준액을 4배, 2배, 1배 희석하여 0.5, 1, 2mg/L의 3개 표준용액을 만든다.

(2) 표준용액을 각각 25mL씩을 50mL 비색관 또는 용량플라스크에 취한다.

(3) 염산(1+500) 5mL를 가한다.

(4) 이액을 Cell에 넣고 자외선 흡광광도계로 220㎚에서 흡광도를 측정한다.

6.4 자외선 흡광광도계 작동 순서

일반분석방법 CN(SLM-225) 6.4 기기의 작동순서에 따른다.

6.5 계산 총질소의 계산은 식과 같다.

총질소(㎎ N/ℓ) = a × 60/25 × 1000/v ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

a : 검량선으로 부터 구한 질소의 양(㎎)

v : 전처리에 사용된 시료의 양(mL)

7. 주의사항

7.1 시료 및 표준용액을 분취하거나 희석할 때에는 반드시 홀피펫을 사용하여야 한다.

7.2 시험에 사용되는 모든 초자류는 염산을 희석하여 세척한다.

7.3 염산 용액(1+16)은 시험시 바로 조제하여 사용한다.



인산염인

Phosphorus-P-UV/Visible Spectrometry-Ascorbic Acid

Method

SLM 222

2011


1. 일반사항 인은 물속에서 인산염(PO43-) 형태로 존재하므로 인산염인은 용존성

이다. 인산염의 형태는 올도 인산염, 축합 인산염(파이로, 메타 및 폴리 인산염)과

유기적으로 결합되어 있는 인산염 등이다. 인산염인은 폐수처리공정중 화학응집을

방해하기도 한다.




2.2 보존 방법 장기간 보존할 경우 중성상태에서 시료 1ℓ당 클로로포름

(Chloroform) 5mL를 가하여 0~10℃의 냉․암소에서 보관 한다. 또한, 황산 또는

질산을 가하여 pH를 약 2정도로 하여 보관하여도 좋다. 빠른 시간 내에 분석

할 경우 중성 상태에서 0~10℃의 냉․암소에서 보관한다.

2.3 보존 기간 가능한 한 빠른 시일 내에 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 인산이온이 몰리브덴산 암모늄과 반응하여 몰리브덴산 인 암모늄이

생성된다. 여기에 아스코르빈산을 첨가하여 환원시키면 몰리브덴 청색이 나타난다.

이것을 흡광광도계로 880㎚(또는 710㎚)에서 측정하여 인산염인을 정량한다.

3.2 정량범위 흡광광도법의 정량범위는 0.002~0.05㎎ PO4-P이고, 표준편차는

10~2%이다.

3.3 방해물질 비소는 인산이온과 동일하게 발색이 되므로 방해물질로 작용한다.

이러한 경우 비소를 정량하여 보정하여 준다.




4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계 880㎚(또는 710㎚)에서 측정이 가능하여야 한다.

(2) 여과기 및 여과장치 GF/C여지로 여과할 수 있어야 한다.

4.2 시험기구 100mL 용량플라스크, 피펫(10mL메스피펫, 5mL메스피펫),

4.3 시약 총인(T-P)시험과 동일하다.

5. 시료의 희석 시료는 공정별로 시험하기에 알맞게 희석을 한다. 희석배수와 방법은



시 료 명 시료량(mL) 희석배수(배) 희 석 방 법

침 출 원 수 2 2050mL 용량플라스크에 시료2mL와 정제수 38mL를 주입다.

공 정 수 4 1050mL 용량플라스크에 시료4mL와 정제수를 36mL를 가한다.

방 류 수 40 150mL 용량플라스크에 시료40mL만 주입한다.

비고. 시험을 실시하여 위의 희석배수가 적당치 않을 경우 희석배수를 조정한 후 재시험을

실시한다.

6. 시험 방법

6.1 시료의 전처리 시료를 GF/C여지로 여과한다.

6.2 분석 방법

(1) 여과한 시료(인산염 인으로써 0.05㎎ 이하가 되도록 함)를 표 1.의 시료량에

제시된 만큼 50mL 용량플라스크에 취한다.

(2) 표 1.의 희석방법에 따라 총액량이 40mL가 되게 정제수를 가한다.

(3) 몰리브덴산 암모늄․아스코르빈산 혼액 4mL를 넣고 흔들어서 혼합한다.

(4) 정제수로 50mL 용량플라스크의 표선까지 정확히 맞춘다.

(5) 20~40℃의 온도에서 15분간 방치한다.

(6) 시료를 10㎜ 흡수셀에 넣고 자외선 흡광광도계를 이용하여 880㎚에서 흡광도를

측정한다.




(1) 표준액(1㎎ P/ℓ)을 50mL 용량플라스크에 5, 10, 20, 40mL씩 단계별로

취한 후 정제수로 총액량이 40mL가 되게 한다. 이때의 표준용액의 농도는

0.1, 0.2, 0.4, 0.8ppm이 된다.


(3) 정제수로 50mL 용량플라스크의 표선을 정확히 맞춘다.

(4) 15분간 방치 후 자외선 흡광광도계를 이용하여 880㎚에서 흡광도를 측정한다.



6.5 계산 인산염 인의 계산은 식과 같다.

인산염 인(㎎ PO4-P/ℓ) = a × P ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

a : 검량선으로 부터 구한 인의 양(mg/L)

P : 희석배수



총인-자외선/가시선 분광법

Total Phosphorus-UV/Visible Spectrometry

SLM 223

2011


1. 일반사항 인 화합물의 가장 큰 배출원은 가정에서 사용되는 세제와 비료이다. 인은

부영양화의 원인물질이나 폐수처리에서의 인이 미생물의 세포를 합성하는 영양원

으로 작용하기도 한다.




2.2 보존 방법 장기간 보존할 경우 중성상태에서 시료 1ℓ당 클로로포름

(Chloro-form) 5mL를 가하여 0~10℃의 냉․암소에서 보관 한다. 또한, 황산

또는 질산을 가하여 pH를 약 2정도로 하여 보관하여도 좋다. 빠른 시간 내에

분석할 경우 중성상태에서 0~10℃의 냉․암소에서 보관한다.

2.3 보존 기간 가능한 한 빠른 시간 내에 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시료 중에 포함되어 있는 모든 인 화합물을 산화분해하여 인산염

(PO4)형태로 변화시킨다. 변화된 인산염은 아스코르빈산으로 환원시켜 880

㎚(또는 710㎚)에서 흡광도를 정량하여 총인의 농도를 구한다.

3.2 정량범위 흡광광도법의 정량범위는 0.001~0.025㎎ P/mL이고 표준편차는

10~2%이다.

3.3 방해물질 염화물 이온을 포함한 시료는 염소가 생성되고 몰리브덴 청색의 발색을

방해한다. 분해 후 용액에 아황산수소나트륨 용액(5w/v %)을 1mL 첨가한다.


4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계 880㎚(또는 710㎚)에서 측정이 가능하여야 한다.



(2) 고압 증기 멸균기 120℃의 1.2기압을 유지할 수 있어야 한다.

(3) 분해병 마개가 달린 약 100mL의 용량의 유리병으로 내압․내열이 가능한

유리 또는 테프론 재질이어야 한다.

4.2 시험기구 100mL 용량플라스크, 피펫(10mL메스피펫, 5mL메스피펫),

4.3 시약

(1) 과황산칼륨 용액(4w/v%) 정제수에 과황산칼륨 4g을 넣고 녹인 후 총량을

100mL로 한다.

(2) 몰리브덴산 암모늄․아스코르빈산 혼액 몰리브덴산 암모늄(4수화물) 6g의 주석산

안티몬 칼륨 0.24g을 정제수 300mL에 녹인다. 여기에 황산(2+1)120mL와

술퍼민산 암모늄 5g을 넣고 녹인 다음 정제수로 총량을 500mL로 한다.

여기에 7.2% L-아스코르빈산 용액 100mL를 넣어 혼합한다.(시험 시 조제

하여 사용한다.)

(3) 황산 용액(2+1) 황산 20mL를 정제수 10mL에 가하여 혼합한다.

(4) L-아스코르빈산 용액(7.2%) 7.2g L-아스코르빈산을 정제수에 녹여 전량을

100mL로 한다.

(5) 인산염 인 표준 원액(100㎎ PO4-P/L) 인산이수소 칼륨을 105℃~110℃의

건조기에서 약 4시간 건조시킨 후, 정확히 0.439g을 달아 1,000mL 용량

플라스크에 넣고 정제수로 녹이고 정확히 표선까지 맞춘다.

(6) 인산염 인 표준액(1㎎ PO4-P/ℓ) 인산염인 표준원액을 정확히 5mL 취하여

500mL 용량플라스크에 넣고 정제수로 표선까지 맞춘다.

[표 1] 총인 시험에 사용되는 시약


과황산 칼륨(Potassium Peroxodisulfate) K2S2O8 500g

몰리브덴산 암모늄(Ammonium Molybdate, Crystal) (NH4)6MO4O24

․4H2O1㎏

주석산 안티몬 칼륨(Antimonyl Potassium Tartrate)COOKCH(OH)CH(OH)COO(SbO)․1/2H2O

500g

황산(Sulfuric Acid) H2SO4 2.5ℓ

술퍼민산 암모늄(Ammonium Sulfamate) NH4OSO2NH2 500g

인산이수소 칼륨(Potassium Dihydrogenphosphate) KH2PO4 500g

L-아스코르빈산 용액(L(+)-Ascorbic Acid) C6H8O6 500g



5. 시료의 희석 시료는 공정별로 시험하기에 알맞게 희석을 한다. 희석배수와 방법은




침 출 원 수 10 25250mL 용량 플라스크에 시료 5mL를 주입한 후 50mL를 분취한다.

방 류 수 50 1 시료를 희석하지 않는다.

비고. 시험을 실시하여 위의 희석배수가 적당치 않을 경우 희석배수를 조정한 후 재시험을

실시한다.

6. 시험 방법


6.1.1 과황산칼륨분해 : 분해되기 쉬운 유기물이 함유된 시료에 적용

(1) 100mL 분해병에 시료 50mL(인으로써 0.06㎎ 이하가 되도록 함)를 넣는다.

(2) 과황산칼륨(4 w/v%) 10mL를 넣고 마개를 닫은 후 흔들어 섞는다.

(3) 고압증기멸균기에 넣고 120℃가 될 때부터 30분간 가열분해한다.

(4) 가열분해가 끝나면 방냉한다.

6.1.2 질산-황산분해 : 과량의 유기물이 함유된 시료에 적용

(1) 시료 50mL(인으로서 0.06㎎이하 함유)를 킬달 플라스크에 취한다.

(2) 질산 2mL를 넣고 액량이 약 10mL가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 방냉

한다.

(3) 방냉한 킬달 플라스크에 질산 2~5mL와 황산 2mL넣고 황산의 백연이 격렬

하게 발생할 때까지 가열 한다.

(4) 만일 액의 색이 투명하지 않을 경우에는 방냉후 질산 2~5mL 더 넣고 가열

분해를 반복한다.

(5) 분해가 끝나면 물 약 30mL넣고 약 10분간 조용히 가열하여 가용성 염을 녹이고

방냉한다.

(6) 이 용액을 p-니트로 페놀(0.1 w/v%)을 지시액으로하여 수산화나트륨용액

(20w/v%) 및 수산화나트륨용액(4 w/v%)을 넣어 황색이 될 때까지 중화 후

50mL 용량플라스크에 옮겨 표선 채운다.



6.2 분석 방법

(1) 전처리한 시료와 바탕시험 용액(정제수)을 25mL를 비색관에 취한다.


(3) 20~40℃의 온도에서 15분간 방치한다.

(4) 시료를 10㎜ 흡수셀에 넣고 자외선 흡광광도계를 이용하여 880㎚에서 미리

작성한 검량선으로부터 흡광도를 측정하여 농도를 산출한다.


(1) 표준액(1㎎ P/ℓ)을 100mL 용량플라스크에 25, 50, 75, 100mL씩 단계별로 취한 후

정제수로 표선까지 맞춘다. 표준용액의 농도는 0.25, 0.5, 0.75, 1ppm로 한다.

(2) 표준용액을 각각 25mL씩 취한다.


(4) 15분간 방치 후 자외선 흡광광도계로 880㎚에서 흡광도를 측정하여 인의

양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

6.4 자외선 흡광광도기 작동 순서


6.5 계산 총인의 계산은 식과 같다.

6.5.1 과황산칼륨으로 분해한 경우

총인(㎎ P/ℓ) = a × 60/50 × P

여기서, a : 검량선으로 부터 구한 인의 양(mg/L)

P : 희석배수

6.5.2 질산-황산으로 분해한 경우

총인(㎎ P/ℓ) = a × P

여기서, a : 검량선으로 부터 구한 인의 양(㎎)

P : 희석배수

7. 주의사항

7.1 전 처리한 시료의 상등액이 탁할 경우 유리섬유여지(GF/C)로 여과하여 그

여액을 사용한다.

7.2 880㎚의 흡광도가 불안정하거나 측정이 불가능할 경우 710㎚에서 측정한다.

7.3 모든초자류는 세제를 사용하여 세척하여서는 안된다. 염산을희석하여 세척한다.

7.4 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산혼액은반드시제조후 4시간이내사용하여야한다.



페놀류-자외선/가시선 분광법

Phenols--UV/Visible Spectrometry

SLM 224

2011


1. 일반사항 페놀류는 의약품, 농약, 합성수지 및 염료 등의 공업원료로 광범위하게

사용되고 있다. 이와같은 이유로 공장폐수와 폐기물에서 다량 포함되어 있다.

산업폐기물이 매립될 경우 페놀은 침출수에 포함될 수 있으며, 이 경우 생물학적

처리에 영향을 미칠 수 있다.

2. 시료채취 및 보존방법 채취된 시료는 4시간 이내에 분석하여야 한다. 단, 즉시

분석이 어려울 경우 아래와 같은 방법에 따라 보존한다.

2.1 보존 용기 유리병

2.2 보존 방법 시료에 H3PO4를 첨가하여 pH 4로 조절하고, 생물학적 분해를 억제하기

위하여 CuSO4․5H2O를 1ℓ당 1g 투입 후 4℃이하에서 냉장보관 한다.

2.3 보존 기간 빠른 시간 내에 시험하는 것이 좋다.

3. 분석방법 (추출법, 직접법)

3.1 분석원리 시료를 약 pH 10으로 조절한 후 4-아미노 안티피린 용액과 페리시안화

칼륨 용액을 페놀류와 반응시키면 안티피린 색소를 생성시킨다. 이때, 생성된

색은 자외선 흡광광도계로 측정하여 농도를 측정한다.

3.2 정량범위 시료의 색이 확실히 구별될 경우 직접법을 사용하고 그렇지 않을

경우 추출법을 사용한다. 직접법의 경우 510㎚에서 흡광도를 측정하고, 추출법의

경우 460㎚에서 흡광도를 측정한다.

3.3 방해물질 방해물질로는 산화성물질, 환원성물질, 금속이온, 방향족 아민, 유분

및 타르류 등이 있다. 그러나 증류조작과정에서 대부분의 방해물질들은 제거되나

산화성물질, 황화합물, 유분 및 타르는 아래와 같은 방법으로 제거하여야 한다.

(1) 산화성물질 시료 채수 직후 황산제일철 또는 아미산나트륨을 첨가한다. 이와

같은 조작으로도 산화성물질이 제거되지 않을 경우 페놀화합물의 일부가 분해

되어 정량보다 낮은 값이 나타난다.



(2) 황화합물 시료를 채취한 후 인산을 가하여 pH 4이하로 하고, 저어준 후

황산구리를 넣어준다.

(3) 유분 및 타르 시료채취 후 황산구리를 넣지 말고 입상 수산화나트륨을 가하여

pH 12~12.5로 조절한다. 그리고 분액깔대기에 옮겨 사염화탄소를 가하여 흔들어

준 후 사염화탄소층을 버린다. 남은 수층을 100℃에서 중탕하면 남아있는

사염화탄소층은 제거된다.


4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계

(2) 증류장치 냉각관을 부착할 수 있어야 한다..

4.2 시험기구 피펫(2mL메스피펫, 3mL메스피펫), 200mL 용량플라스크, 냉각관

4.3 시약

(1) 페놀표준원액 페놀 1g을 정제수에 녹여 정확히 1,000mL로 하고 냉암소에 보관

한다. 사용할 때에 표정하여 정확한 농도를 구한다. 표정방법(주)은 아래와 같다.

주 500mL 마개있는 플라스크에 정제수 100mL와 페놀 표준원액 50mL를 정확히

넣는다. 여기에 0.1N 브롬산 칼륨-브롬화 칼륨 50mL(반응량은 약 40mL)를

정확히 넣고 염산 5mL를 가한다.(트리브로모페놀의 발색침전이 생긴다.) 마개를

닫고 조용히 흔들어 섞어서 갈색의 브롬을 유지시키고 1.0N 티오황산나트륨 용액

으로 적정한다. 액의 색깔이 황색을 띄면 지시약으로 전분용액 3mL를 가하고

무색이 될 때까지 적정한다. 따로 정제수 100mL를 취하여 0.1N 브롬산 칼륨-

브롬화 칼륨용액 25mL를 정확히 넣고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

여기에 사용되는 식은 다음과 같다.

P = (2b - a) × f × 1/50 × 1.569 ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

P : 페놀의 농도(㎎/mL)

a : 원액의 적정에 소비되는 0.1N 티오황산나트륨 용액(mL)

b : 바탕시험의 적정에 소비되는 0.1N 티오황산나트륨 용액 (mL)

f : 0.1N 티오황산나트륨의 역가

(2) 인산용액(1+9) 정제수 90mL에 인산 10mL를 혼합한다.



(3) 메틸오렌지(0.1w/v%) 끓인 정제수에 메틸오렌지 0.1g을 녹이고 전량을

100mL로 표정한다.

(4) 4-아미노안티피린(2w/v%) 4-아미노안티피린 2g을 정제수에 녹여 전량을

100mL로 한다.

(5) 헥사시안화철(Ⅲ)산칼륨 헥사시안화철(Ⅲ)산칼륨 9.8g을 정제수에 녹여 전량을

100mL로 한다. 사용할 때마다 여과하고 24시간 내에 사용하여야 한다.

(6) 황산구리 용액 황산구리 100g을 정제수에 녹여 전량을 1,000mL로 한다.

(7) 염화암모늄-암모니아 완충용액(pH 10) 염화암모늄 67.6g을 암모니아수

570mL에 녹인 다음 정제수를 넣어 1L 로 한다. 유리마개 병에 넣어 냉소에 보

관한다.

5. 시험 방법


(1) 시료 250mL를 500mL 증류플라스크에 넣는다.

(2) 메틸오렌지 3~4방울을 넣고 인산(1+9)을 넣어 pH 4로 조절한 후 황산구리

용액 2.5mL를 넣는다.

(3) 증류플라스크를 증류장치 위에 올려놓고 냉각관과 연결한 후 250mL 메스

실린더를 냉각기 끝부분에 놓는다.

(4) 증류를 시작한 후 증류액이 225mL가 될 때까지 가열한다.

(5) 증류플라스크에 정제수 25mL를 넣고 증류된 전체액이 250mL가 되었을 때

가열을 끝낸다.

(6) 증류액에 백탁이 되었을 때에는 증류조작을 반복한다.

5.2 추출법

(1) 전처리한 시료 100mL를 250mL분액깔데기에 넣는다.

(2) pH 10 염화암모늄-암모니아완충액 3mL, 4-아미노 안티피린 용액(2w/w%) 2mL,

페리시안화칼륨 2mL를 가한다.

(3) 충분히 흔들어서 혼합시킨 후 3분간 정치한다.

(4) 클로로포름 10mL를 가하고 2분간 세게 흔들어 준다.

(5) 깔때기에 5종 A여지를 접어서 넣고, 그 위에 무수황산나트륨을 약 1g 넣는다.



(6) 클로로포름층만 무수황산나트륨에 통과시켜 수분을 제거한다.

(7) 검액을 받아 자외선 흡광광도계로 측정한다.

(8) 검량선의 작성은 다음과 같다.

① 페놀표준액(0.001㎎ C6H5OH/mL)을 100mL 용량 플라스크에 10~50mL

범위에서 단계적으로 취하여 클로로포름으로 표선까지 채운다.

② 클로로포름과 위의 5개 표준액을 자외선 흡광광도계로 측정하여 관계식을

작성한다.

전처리한 시료 100mL를

250mL 분액깔대기에 주입

pH 10 염화암모늄-암모니아아완충액 3mL

(2W/W%) 4-아미노안티피린 용액 2mL

페리시안화칼륨 용액 2mL

흔든 후 3분간 방치

클로로포름 10mL

클로로포름층을 무수황산나트륨에 통과

통과된 검액을 UV로 측정

5.3 직접법

(1) 시료 또는 전처리한 시료 100mL를 비색관에 취한다.

(2) pH 10 염화암모늄-암모니아완충액 3mL, 4-아미노 안티피린 용액(2w/w%)

2mL, 헥사시안화철(Ⅲ)산칼륨 2mL를 가한다.

(3) 3분간 정치시킨다.

(4) 정치시킨 후 자외선 흡광광도계로 측정한다.

(5) 검량선의 작성은 다음과 같다.

① 페놀표준액(0.01㎎ C6H5OH/mL)를 100mL용량플라스크에 10~50mL 범위

에서 단계적으로 취하여 클로로포름으로 표선까지 채운다.

② 클로로포름과 위의 5개 표준액을 자외선 흡광광도계로 측정하여 관계식을

작성한다.



시료(또는 전처리된 시료) 100mL를

비색관에 취함pH 10 염화암모늄-암모니아아완충액 3mL

(2W/W%) 4-아미노안티피린 용액 2mL

헥사시안화철(Ⅲ)산칼륨 용액 2mL

흔든 후 3분간 방치

통과된 검액을 UV로 측정

5.4 자외선가시광선분광광도계 조작 방법

일반분석방법 CN(SLM225) 6.4 기기의 작동순서에 따른다

5.5 계산 검액의 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검량선으로부터 페놀의 양을

구한 후 농도(mg/L)를 산출한다.



시안-자외선/가시선 분광법

Cyanides--UV/Visible Spectrometry

SLM 225

2011


1. 일반사항 폐수 중에 존재하는 시안의 형태는 HCN, CN-의 유리 시안과 시안착염

및 기타 복합착염으로 용해 또는 침전상태로 존재한다. 시안착염과 기타 복합착염은

Zn, Cd, Ni, Cu 등의 금속과 반응하여 용해 침전된 것이다. 특히, 철과 시안이

반응하면 시안착염인 페로시안이온[Fe(CN6)-3]과 페리시안이온[Fe(CN6)

-4〕은 유리

되지 않고 가장 안정한 형태로 존재한다.

2. 시료채취 및 보존방법 시안이온 및 시안착이온은 매우 불안정한 상태로 존재한다.

채수하여 방치하면 시안화수소가 발생하거나 생물화학적 혹은 화학적으로 시안

화물이 분해되어 소모된다. 그러므로 시료 채수 후 즉시 시험한다. 단, 즉시 시험이

어려울 경우 아래와 같은 방법에 따라 보존한다. 그러나 이 경우 시료 중에 산화

성물질(잔류 염소등)이 있으면 시안화물이온은 시안산이온으로 변화한다. 산화성

물질이 공존하는 경우에는 미리 L-아스 코르빈산을 가하여 환원시킨 후 수산화

나트륨을 첨가한다.

2.1 보존 방법 수산화나트륨을 가하여 pH 12로 조정하고 0~10℃ 암냉소에서

보존한다.

2.2 보존 기간 24시간 이내 시험하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 pH 2 이하의 산성에서 에틸렌디아민테트라초산이나트륨(EDTA)을 넣고

가열 증류한다. 이때, 시안화물 및 시안착화합물의 대부분을 시안화수소로 유출

시키고 수산화나트륨용액에 포집된다. 포집된 시안이온을 중화하고 클로라민T를

넣어 염화시안으로하고 피리딘-피라졸론 혼액을 넣으면 청색이 나타난다. 이것을

620nm에서 흡광도로 측정한다.



3.2 정량범위 정량범위는 0.0002~0.01mg이며, 표준편차는 2~10%이다. 이 방법에

따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.01mg/ℓ이상으로 한다.

3.3 방해물질

(1) 중금속 및 중금속 현탁물질이 다량 함유되었을 때는 EDTA를 다량 첨가한다.

(2) 유지류가 다량 포함된 경우는 방해를 받는다. 이 경우 유지류의 제거를 위해서

초산 또는 수산화나트륨 용액으로 pH6~7로 조절하고 시료의 약 2%정도의

n-헥산 또는 클로로포름을 넣어 짧은 시간동안 흔들어 섞은 후 수층만 분리

하여 증류한다.

(3) 산화성 물질이 공존하는 상태에서 증류하면 치오시안화합물의 일부가 분해될

우려가 있다. 이때 산화성물질을 환원한다. 환원제를 과잉 첨가하면 검출에

방해가 되므로 주의해야 한다.

(4) 환원성 물질인 황화물, 아황산이온, 티오황산이온 등은 결과의 오차를 가져

오므로 유출액을 다음과 같이 산화, 재증류한다.

① 유출액을 초산으로 중화하고 다시 질산을 가한다.

② 이어서 과망간산칼륨 용액을 가한 후 재증류한다.

③ 황화물이온이 많이 포함된 시료는 초산아연-암모니아 용액을 가하고 수산화

나트륨 용액으로 pH 13정도로 조정하여 황화아연을 생성시킨다. 침전물을

여과한 여액을 증류한다.

(5) 아질산 이온이 다량 공존하면 검출에 방해가 된다. 이 경우 당량의 설파민산

암모늄용액을 가해 10분간 방치후 분해시킨 다음 증류한다. 질산이온은

EDTA와 공존할 때 방해가 된다.


4.1 사용장비

(1) 자외선가시광선분광광도계(Shimadzu, UV-2550) 620nm에서 흡광도로

측정할 수 있어야 한다.

(2) 시안 증류장치 증류장치의 끝부분에서 증류액을 받을 수 있어야 한다.



4.2 시험기구 1,000mL 증류플라스크, 피펫(5, 10mL메스피펫, 15, 20홀피펫),

50mL 용량플라스크

4.3 시약

(1) 페놀프탈레인 ‧에틸알코올용액(0.5w/v%) 페놀프탈레인 0.5g을 에틸알코올

(95v/v%)90mL에 녹이고 정제수를 넣어 전량을 100mL로 한다.

(2) 에틸렌디아민테트라초산이나트륨용액(10w/v%) 에틸렌디아민테트라 초산이

나트륨(2수화물) 10g을 정제수에 넣어 녹이고 0.4% 수산화나트륨용액으로

약 알카리성으로 하여 정제수로 전량을 100mL로 한다.

(3) 인산염 완충액(pH6.8) 인산이수소칼륨 34g과 무수인산일수소나트륨 35.6g을

정제수에 녹여 1,000ml로 한다.

(4) 클로라민T용액(1w/v%) 클로라민T(3수화물) 1.25g을 정제수에 녹여 100mL로

한다. 사용할 때 조제한다.

(5) 피리딘-피라졸론 혼액 1-페닐-3-메틸-5-피라졸론 0.25g을 75℃의 열수

100mL 녹이고 실온으로 냉각하여 비스(1-페닐-3-메틸-5-피라졸론, )0.02g

을 피리딘 20mL에 녹인 액과 섞는다. 사용할 때 조제한다.

(6) 시안이온 표준원액(1㎎CN-/mL) 시안화칼륨(표준시약) 2.51g을 정제수에 녹여

전량을 1,000mL로 한다.

(7) 시안이온 표준액(0.001㎎CN-/mL) 시안이온 표준원액 10mL를 정확히 취하여

2%수산화나트륨용액 100mL와 정제수를 넣어 정확히 1,000mL로 한다. 이 액의

10mL를 정확히 취하고 여기에 정제수로 정확히 1,000mL를 맞춘다. 사용할

때 조제한다.



[표 1] 시안시험에 사용되는 시약


노르말핵산 C6H14 특급 또는 1급 시약

클로로포름 CHCl3 〃

아비산나트륨 NaAsO2 〃

초산아연 Zn(CH3COO)2.2H2O 〃

페놀프탈레인 C20H14O4 〃

에틸알코올 C2H5OH 〃

인산 H3PO4 〃

수산화나트륨 NaOH 〃

술퍼민산암모늄 NH4OSO2NH2 〃

에틸렌디아민테트라초산이나트륨 (2수화물)

C10H14N2Na2O8.2H2O 〃

아세트산 CH3COOH 〃

인산이수소칼륨 KH2PO4 〃

무수인산일수소나트륨 Na2HPO4 〃

클로라민T(3수화물) C7H7ClNaNO2S.3H2O 〃

3-메틸-1-페닐-5-피라졸론 C10H10N2O 〃

비스(1-페닐-3-메틸-5-피라졸론) C20H18N4O2 〃

피리딘 C5H5N 〃

시안화칼륨 KCN 표준용액 조제용

5. 시료의 채취량 시료 중에 시안이 0.05㎎ 이하가 되도록 시료를 취하여야 한다.


시 료 명 시료 채취량

사업장 폐기물 용출액 100mL

침 출 공 정 수 100mL

6. 시험 방법


(1) 액상폐기물 시료를 표 21에서 제시한 바와 같이(시안으로서 0.05mg이하) 취하여

1,000mL 증류플라스크에 넣는다.



(2) 정제수를 넣어 약 250mL로 한 다음 지시약으로 페놀프탈레인‧에틸알코올

용액(0.5W/V%)2~3방울을 넣는다.

(3) 인산 또는 2% 수산화나트륨용액을 사용하여 중화시킨 후 시안증류장치를 조립한다.

(4) 주입깔때기를 통하여 술퍼민산암모늄 용액(10W/V%)1mL, 인산 10mL 및

에틸렌디아민테트라초산이나트륨 용액(시안시험용)10mL를 넣고 5분간 방치한다.

(5) 증류를 시작하고 유출액이 분당 2~3mL의 유출속도가 되도록 증류장치를

조종한다.

(6) 마개가 달린 100mL 메스실린더에 미리 2% 수산화나트륨용액 20mL를 넣어

둔다.

(7) 여기에 증류액을 받아 전체 액량이 90mL가 되었을 때 증류를 끝낸다.

(8) 냉각기를 떼어내어 냉각기의 안쪽을 소량의 정제수로 씻어준 후 정제수로

정확히 100mL를 맞춘다.

시료 100mL를 1,000mL 증류플라스크에 넣음

150mL 정제수

0.5% 페놀프탈레인 2~3방울

인산 또는 2% NaOH 용액

시료가 중화된 후 증류장치 연결

10% 슬퍼민산암모늄 용액 1mL

인산 10mL

10% EDTA 용액 10mL5분간 방치 후 유출속도 2~3mL/분이 되도록

증류 장치 조정

100mL 메스실린더에 2% NaOH 20mL을

담는다

90mL 표선까지 증류액을 받음

정제수로 100mL 표선에 맞춤



6.2 분석절차

(1) 전처리된 시료 20mL를 정확히 취하여 50mL 용량플라스크에 넣는다.

(2) 지시약으로 페놀프탈레인‧에틸알코올용액(0.5w/v%) 1방울을 넣어 조용히

흔들어 주면서 용액의 적색이 없어질 때까지 초산(1+8)을 넣는다.(약 1mL 정도

넣어준다)

(3) 인산염완충액(pH 6.8) 10mL, 클로라민T용액(1w/v%) 0.25mL를 넣고 마개를

막아 조용히 섞은 후 약 5분간 방치한다.

(4) 피리딘-피라졸론혼액 15mL를 넣고 정제수로 표선까지 채운 다음 조용히 섞은 후

25℃의 수욕상에서 30분간 방치한다.

(5) 이 용액의 일부를 층장 10㎜흡수셀에 옮겨 검액으로 한다.

(6) 별도로 정제수 20mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하고 이것을 바탕

시험액으로 한다.

(7) 바탕시험액을 대조액으로하여 620㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리

작성한 검량선으로부터 시안의 양을 구하고 농도(mg/L)를 산출한다.

표준액, 전처리된 시료를 50mL

용량플라스크에 20mL씩 분취0.5% 페놀프탈레인-에틸알코올용액 1방울

초산(1+8) 적색에서 무색이 될 때 까지

(pH 6.8)인산염 완충액 10mL

1% 클로라민 T 용액 0.25mL

혼합 후 5분간 정치

피리딘-피라졸론 혼액 15mL

정제수로 50mL를 맞춤

25℃ 수욕상에서 30분간 정치




6.3 검량선 작성

(1) 시안이온표준액(0.001mg CN-/mL)을 1~10mL를 단계적으로 취하여 50mL 용량

플라스크에 넣고 정제수를 넣어 20mL로 한다.

(2) 시료의 시험방법에 따라 시험하여 시안의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

6.4 기기(UV-2550)의 작동 순서

(1) 컴퓨터 바탕화면의 UV Prove 2.32 아이콘을 선택한다.

(2) 메인 화면 하단 메뉴의 Connet 선택(기기점검 및 실행준비)

(3) 상단 메뉴의 Edit → Method 선택(Photometric Method Wizard) 하여 각 메뉴

선택 및 입력

① Wavelengths(파장) 메뉴 : 파장형태, 컬럼 이름, 파장 등을 정함

- Wavelength type : 원하는 파장형태 선택(point, Multi Point 등)

- Wavelength(nm) : 원하는 파장을 입력하고 Add 버튼 클릭

② Calibration(측정) 메뉴 : 주파수 방식, 변수 등을 지정

- type : 원하는 파장형태 선택(point, Multi Point 등)

- Formula : 주파수 방식 선택(Fixed Wavelength, Ratio 등)

- Units : 단위 입력(mg/l, ㎍/l 등)

③ Measurement Parameter(Standard), Measurement Parameter(Sample)

- Data Acquired(데이타 획득) : 데이터 획득 방식 선택

- Sample Repetitions (반복수) : 1개의 시료에 대한 측정 회수 입력

- Delay Sample Read : 1개의 시료에 대한 측정 시간 입력

④ File Properties : 파일이름(경로포함) 지정, 설명 등 입력

(4) Standard 및 Sample Table에 시료 명 입력

(5) 시료를 Cell에 담아 측정(Read Std, Read Sam 버튼 클릭)

(6) 측정이 완료되면 상단메뉴 File → Save as 선택 후 File명 입력 후 저장

(7) Standard Curve 화면 위치에 커서를 위치 시킨 후 출력

6.5 계산 검액의 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검량선으로부터 시안의 양을 구한

후 농도(mg/L)를 산출한다.(컴퓨터에서 자동계산)



7. 주의사항

7.1 발색이 되는 최적 pH 범위는 5~8 사이이다. 그러나 여기에서는 인산염완충액을

가하여 pH 6.8로 조절한다.

7.2 클로라민T용액(1%)의 첨가량이 0.3㎎ 이상이 되면, 발색이 저하되므로 첨가량에

주의한다.

7.3 발색의 온도는 온도가 높으면 빨라지지만 탈색도 빨리 일어난다. 여기에서는

발색시의 온도를 25±2℃로 하고 있다. 이 경우 30분 이내에서 발색이 최고점에

이르며 발색 후 1시간 정도는 안정하다.



불소

Fluoride--UV/Visible Spectrometry

Fluoride-Ion Selective Electrode Method

SLM 226

2011


수질오염공정시험 기준 ES 04351.2

1. 일반사항 불소는 금속표면처리, 인산비료제조, 유리제조, 도기제조, 알루미늄정련,

합성수지제조, 냉매제조 및 농약제조업 등 광범위하게 사용되고 있다. 일반적으로

불소는 토양 내에 포함되어 있으며 특히, 온천지대에서는 불소의 농도가 높은 것으로

알려져 있다. 유기불소화합물은 독성이 강하여 침출수의 생물학적 처리에 악영향을

미칠 수 있다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료의 채취 및 보존방법에는 특별한 조건이 없다. 채취된

시료는 28일 이내 분석하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 흡광광도법(제1법)

(1) 분석원리 란탄과 알리자린-콤플렉손(alizarin-complexon)의 착화합물이 불소

이온과 반응하여 생성되는 청색의 복합착화물을 620㎚의 흡광도로 측정하여

정량한다. 정량범위는 0.004~0.05mg이고 표준편차는 10~3%이다. 이 방법에


(2) 방해물질 음이온에 의한 영향보다 양이온에 의한 방해가 훨씬 크다.

Fe+3, Cu, Pb, Ni, Co, Zn, Al 등에 의하여 방해를 받는다. 특히, Al의 방해가

가장 크며 Al이 미량이라도 포함되어 있으면 현저하게 낮은 값이 나타난다.

(3) 장비 및 시약

① 사용 장비 및 기구

증류장치(냉각관과 온도계 부착) 및 흡광광도계를 사용한다.



② 시약

ⓐ 불소표준원액 불화나트륨(표준시약)을 백금접시에 넣고 500~550℃의 회화로에서

40~50분간 가열한다. 가열 후 실리카켈데시케이터에서 방냉하면 100%의

불화나트륨(NaF)이 된다. 100%의 불화나트륨을 정확히 2.21g달아 정제수에

녹여 전량을 1ℓ로 하고 폴리에틸렌병에 보관한다.

ⓑ 페놀프탈레인 에틸알콜 용액 페놀프탈레인 0.5g을 90mL의 에틸알콜(95v/v %)에

녹여서 정제수로 전량을 100mL로 한다. 이 용액이 홍색이 될 때까지 0.02N

수산화나트륨을 넣는다.

ⓒ 란탄-알리자린 콤플렉손 용액 1,2-디히드록시안 트리키노인-3-메틸아민

-NN-이초산(알리자린콤플렉손) 0.192g을 (1+10)암모니아수 4mL와 초산암모늄

(20w/v%) 4mL를 넣고 녹인다. 이액에 초산나트륨(3수화물) 41g을 정제수

500mL에 녹인 후 초산 24mL를 넣은 액과 혼합한다. 이용액에 아세톤

400mL를 조금씩 넣어가면서 혼합한다. 여기에 란탄용액 10mL를 넣어

섞으면서 실온에서 냉각한다. 냉각한 다음 초산 또는 암모니아수를 사용하여

pH를 4.7로 조절한 후 정제수를 넣어 정확히 1,000mL로 하고 혼합한다.

ⓓ 란탄 용액 산화란탄 0.163g을 2N 염산 10mL에 녹인다.

(4) 시험 방법

① 시료의 전처리 (직접 증류법)

ⓐ 1ℓ 증류플라스크에 정제수 400mL와 황산 200mL를 넣은 후, 유리구 약 10개를

넣고 증류를 한다.

ⓑ 온도가 180℃가 되기 전까지 증류한 후 유출액을 버린다.

ⓒ 온도가 100℃이하가 될 때까지 냉각한 후 시료 300mL를 투입한다.

ⓓ 증류를 시작하고 유출되는 액을 받아 분석한다.

주1. 증류시 180℃이상이 되면 황산이 분해되어 유출되므로 178℃에서 가열을 중지한다.

2. 염소이온이 다량 함유되어 있는 시료는 미리 염소이온을 측정하여 황산은을

5㎎/㎎-Cl-의 비율로 넣어준다.



1L 증류플라스크

정제수 400mL + 황산 200mL

유리구 10개

180℃ 전까지 증류 후 유출액 버림

100℃이하 까지 냉각

시료 300mL 투입 후 재증류

유출액을 받아서 분석

② 시료의 전처리 (수증기 증류법)

ⓐ 비이커 또는 자체 증발접시에 시료를 250mL를 넣는다.

ⓑ 페놀프탈레인-에틸알콜용액 2~3방울 투입하고 시료가 적색을 나타낼 때까지

수산화나트륨을 넣어 증발농축 시킨다.

ⓒ 시료가 30mL까지 농축이 되면 이산화규소 1g, 인산 1mL, 과염소산 40mL를

넣고 유리구 약10개를 투입한 후 정제수 600mL를 넣는다.

ⓓ 증류장치의 각 부분과 연결하여 증류를 시작한다. 이때 증류온도는

140~150℃가 유지될 수 있도록 조절한다.

ⓔ 250mL 메스실린더 또는 용량플라스크에 미리 정제수 20mL를 넣고 냉각관의

끝부분이 이 정제수에 잠기도록 하여 유출되는 액을 받는다. 이때, 증류되어

유출되는 액의 속도는 3~5mL/분이다.

ⓕ 수기의 수면에 액량이 220mL까지 올라오면 증류를 끝낸다.

ⓖ 검액에 정제수로 250mL까지 정확히 맞추고 분석한다.



비이커 또는 자체 증발접시

시료 250mL

폐놀프탈레인-에틸알콜 용액 2~3방울

수산화나트륨(적색이 될 때까지)

액량이 30mL될 때까지 증발농축

이산화규소 1g

인산 1mL

과염소산 40mL

유리구 약 10개

증류플라스크에 옮김

정제수 600mL

각 부분 연결 후 증류

250mL 메스실린더에 미리 정제수 20mL을

채우고 냉각관 끝부분이 잠기도록 하여

유출액을 받음(유출속도 3~5mL/분)

수면이 220mL이 될 때까지 증류

유출액을 받아 분석

③ 자외선가시광선분광광도계 측정방법


3.2 이온전극법(제2법)

(1) 분석원리 시료에 이온강도 조절용 완충액을 넣어 pH 5.0~5.5로 조절하고 불소

이온전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로부터 불소를 정량

하는 방법이다. 정량범위는 0.1~100mg F-/ℓ이고 표준편차는 20~5%이다.

(2) 장비 및 시약

① 사용장비 및 기구

측정 기구는 1mV까지 읽을 수 있는 고압력 저항 전위계 또는 불소이온 측정기를



사용하여야 한다. 현재 이온전극 측정장비로는 ORION사의 제품으로 모델명은

1260이다.

② 시약

ⓐ 불소표준원액 불화나트륨(표준시약)을 백금접시에 넣고 500~550℃의 회화로

에서 40~50분간 가열한다. 가열 후 실리카겔데시케이터에서 방냉하면 100%의

불화나트륨(NaF)이 된다. 100%의 불화나트륨을 정확히 2.21g달아 정제수에

녹여 전량을 1ℓ로 하고 폴리에틸렌병에 보관한다.

ⓑ 티사브용액(TISAB) TISAB pH 5.2로 조제된 용액을 사용한다.

(3) 시험 방법

① 시료의 전처리 제1법인 3.1항 흡광광도법 (4)의 가),나)에 따른다.

② 이온전극법 분석방법

ⓐ 전처리한 시료 100ml를 200ml 비이커에 옮긴다.

ⓑ 티사브용액(pH5.2) 10ml를 넣어 흔들어 섞는다.

ⓒ 여기에 불소이온전극 및 비교전극을 침적시키고 일정한 속도로 세게 교반하여

전위가 안정될 때의 값을 측정한다.

ⓓ 미리 작성된 검량선으로부터 불소이온의 양을 구하고 농도(mg/ℓ)를 산출한다.

주1. 시료와 표준액의 측정시 온도차는 ±1℃이어야 하고, 교반속도가 일정하여야 한다.

2. 불소이온전극은 사용시 불소이온 표준액(0.1mgF-/ℓ)에 침적시켜 전위값이 안정 될

때부터 측정한다.



대장균군-시험관법/평판집락법

Total Coliform-Multiple Tube Fermentation Method

Total Coliform-Pour Plate Method

SLM 227

2011


수질오염공정시험 기준 ES 04701.3

1. 일반사항 총대장균군은 그람음성․무포아성 간균으로서 락토스를 분해하여 가스

또는 산을 발생하는 모든 호기성 또는 통성 협기성균을 말한다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료는 멸균된 용기에 채취하여야 한다. 채취된 시료는

1시간 이내 시험하여야 한다. 그 이상의 운반시간이 소요될 경우 10℃에서 냉장

보관하여 6시간 이내 실험실에 도착하고 2시간 이내 시험을 완료하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 MPN의 분석원리 유당이 포함된 배지에 시료를 접종하여 배양시킨다. 이때

시료에 대장균군이 존재할 경우 대장균군이 증식하면서 유당을 분해시킨다.

유당을 분해하는 과정에서 산과 가스가 발생되며 발생된 가스는 다람시험관에

포집이 된다. 가스가 포집된 다람시험관의 수를 확률적인 최적확수로 표시하

며 그 결과는 MPN/100mL의 단위로 나타낸다. 이 방법은 비교적 깨끗한 물

에 적용되며 음용수, 지하수, 검사정수 및 기타 생활용수 등을 검사하는데 사

용되고 환경정책기본법 제12조 제2항에 규정된 대장균군수 시험에 적용한다.

3.2 평판집락법의 분석원리 대장균군을 유당이 함유된 한천배지에서 배양할 경우

증식과정에서 산이 생성되고 집락을 형성한다. 이때 생성된 산은 뉴트랄레드에

의하여 적색을 띄게 되어 적색의 집락들은 대장균군으로 식별이 용이하다. 그

결과를 개 단위로 표시한다. 이 방법은 수질 및 생태계 보전에 관한 법 제32조

배출허용기준에 규정한 대장균군수 시험에 적용되며 방류수에 사용한다.


4.1 사용장비



(1) 크린 벤치

(2) 고압 증기 멸균기 121℃를 유지할 수 있어야 한다.

(3) 배양기 배양온도를 35± 0.5℃로 유지할 수 있는 것을 사용한다

(4) Colony counter

4.2 시험기구 1, 5, 10mL 멸균피펫, 다람시험관, 알콜램프, Test 튜브, Cap 튜브,

배양접시, 백금이

4.3 시약

(1) 라우릴 트립토스 배지 정제수 1ℓ에 라우릴트립토스 배지 35.6g을 녹인다.

[표 1] 시험관법 추정시험용 배지(lauryl tryptose broty) 조성

성 분 조 성

황산라우린산나트륨(sodium lauryl sulfate, C12H25NaO4S, 분자량 : 288.00) 0.1 g

트립토스(tryptose) 20.0 g

젖당(lactose, C12H22O11, 분자량 : 342.30) 5.0 g

인산일수소칼륨(dipotassium phosphate, K2HPO4, 분자량 : 174.18) 2.75 g

인산이수소칼륨(monopotassium phosphate, KH2PO4, 분자량 : 136.09) 2.75 g

염화나트륨(sodium chloride, NaCl, 분자량 : 58.50) 5.0 g

(2) BGLB 배지 정제수 1ℓ에 BGLB 배지 40g을 녹인다.

[표 2] 시험관법 확정시험용 배지(BGLB) 조성

성 분 조 성

소담즙(oxgall) 20.0 g

펩톤(peptone) 10.0 g


브릴리안트그린(brilliantgreen, C27H34N2O4S, 분자량 : 484.00) 0.0133 g

(3) 인산염 완충액 인산이수소칼륨 34g을 정제수 500mL에 녹이고 1N 수산화

나트륨 용액을 1방울을 가하여 pH를 7.2로 조절한다. 그리고 정제수를 가하여

전량을 1ℓ로 한다.

(4) 데속시콜레이트 한천배지 정제수 1ℓ에 데속시콜레이트 한천배지 45g을

녹인다.



[표 3] 평판집략법 배지(desoxycholate ager) 조성

성 분 조 성

펩톤(peptone) 10.0 g


데속시콜레이트 나트륨(sodium desoxycholate) 1.0 g

염화나트륨(sodium chloride, NaCl, 분자량 : 58.50) 5.0 g

인산일수소칼륨(dipotassium phosphate, K2HPO4, 분자량 : 174.18) 2.0 g

구연산제이철암모늄(ferric ammonium citrate, C6H8O7.Fe.NH3, 분자량 : 264.85) 1.0 g

구연산나트륨(trisodium citrate, Na3C6H5O7, 분자량 : 258.07) 1.0 g

뉴트럴레드(Neutral red) 0.03 g

한천(agar, (C12H18O9)n) 15.0 g

5. 시험 방법

5.1 MPN 법 추정시험, 확정시험, 완전시험의 3단계로 되어 있다.

(1) 준비 및 시료의 채취

① 시료병은 멸균기에서 131℃, 15분간 멸균하여 준비한다.

② 라우릴트립토스 배지, BGLB배지 및 인산염완충액은 4.3에 따라 미리

조제하여 시험 전에 준비한다.

③ 조제된 라우릴트립토스 배지는 다람시험관에 넣은 Test 튜브에 10mL씩

분주하고 플로그(뚜껑)를 닫은 후 멸균한다. 이때 멸균은 121℃에서 30

분간 실시한다.

④ 조제된 BGLB 배지는 다람시험관을 넣은 Cap 튜브에 10mL씩 분주하고

Cap을 약간 닫은 후 멸균이 끝나면 완전히 닫는다. 이때 멸균은 121℃ 1

에서 30분간 실시한다.

⑤ 멸균된 라우릴트립토스 배지는 시험에 임할 수 있도록 네크에 꽂아 둔다. 이

때, 1개의 시료에필요한배지의 수는 1줄에 5개씩 5줄(모두 25개)을 준비한다.

⑥ 인산염완충액은 Cap 튜브에 정확히 9mL씩 분주하고 Cap을 약간 닫은 후

멸균이 끝나면 완전히 닫는다. 이때 멸균은 121℃에서 30분간 실시한다.



(2) 추정시험

① 멸균된 피펫으로 시료를 채취하여 준비된 라우릴트립토스 배지에 주입한다.

이때 첫째 줄 5개에는 10mL씩, 둘째 줄 5개에는 1mL씩 주입하는 방법으로

다섯째 줄까지 주입한다. 셋째 줄 부터는 인산염 완충액을 사용하여 희석(주

1.)을 한다.

주1. 준비된 인산염완충액 9mL에 시료를 1mL 가하여 혼합하면 10배 희석한 것이

된다. 또 인산염완충액 9mL에 10배 희석한 시료에서 1mL를 취하여 혼합하면

이것이 100배 희석한 것이 된다. 희석은 이러한 방법으로 단계적으로 실시한다.

② 시료의 주입이 완료되면 35~37℃로 맞추어진 배양기에서 24±2시간 동안

배양한 후 다람시험관에 가스가 포집되었는지 확인한다.

③ 가스가 포집되지 않았을 경우에는 24±2시간 더 배양한다.

④ 다람시험관에 가스가 포집되지 않았을 경우에는 음성이다. 가스가 포집되었

을 경우 양성으로써, 이 경우에만 확정시험을 실시한다.

(3) 확정시험

① 추정시험에서 양성으로 판명된 수 만큼 멸균된 BGLB 배지를 네크에 꽂아둔다.

② 양성을 나타낸 라우릴트립토스 배지를 백금이를 사용하여 BGLB 배지에

이식(주2)

한다.

주2. 이식 방법은 양성을 나타낸 라우릴트립토스 배지 한 개당 BGLB 배지

한 개에 이식한다. 이식할 때에는 백금이로 한 번 취하여 이식한다. 백금이는

한번 이식할 때마다 알콜램프에 가열 멸균한다.

③ 이식이 완료된 시료는 35~37℃로 맞추어진 배양기에서 48±3시간 동안

배양하고 다람시험관에 가스가 포집되었는지 확인한다.

④ 다람시험관에 가스가 포집되지 않고 배지의 색이 녹색에서 갈색으로 변하지

않았으면 음성이다.

⑤ 가스가 발생된 것은 양성이다. 가스가 발생되지 않고 배지의 색이 갈색

으로만 변하였을 경우 이것은 양성으로써 완전시험(주3.)

을 실시한다.

주3. 확정시험 시험에서 가스의 발생 없이 갈색으로만 변하는 경우는 매우 드물다.

일반적으로 색이 변하면서 가스가발생하게 된다. 완전시험은 거의 실시하지 않는다.



(4) 완전시험

① 확정시험 후 갈색으로 변한 시험관에서 백금이로 배양된 균을 채취하여

EMB 한천 배지 사면에 이식한 후, 24±2시간 동안 35~37℃로 맞추어진

배양기에서 배양한다.

② 배양 후 전형적인 대장균군 집락과 2개 이상의 비전형적인 집락을 백금이로

채취하여 라우릴트립토스 배지와 한천배지의 사면에 이식한다.

③ 라우릴트립토스 배지에 이식한 시료는 48±3시간 배양하여 가스의 발생

여부를 관찰한다. 또 한천배지 사면에 이식하여 24±2시간 배양한 후

그람염색하여 현미경으로 대장균임을 관찰한다.

④ 가스가 발생하고 검경한 균이 그람 음성 무포아성 간균임이 증명되면 완전

시험은 양성이다.

(5) 결과 및 계산 MPN 시험 후 그 결과를 최적확수표(표 22 MPN 도표)에서

찾아 대장균군수를 산출한다. 최적확수표를 찾는 방법은 아래(주4)

와 같으며

단위는 MPN/100mL이다.

주4. ● : 양성, ○ : 음성 이라 하고 시험결과 아래와 같은 결과가 나타났다면,

●●●○● - 10mL 5개 중 4개가 양성

●○○○● - 1mL 5개 중 2개가 양성

○○○●○ - 0.1mL 5개 중 1개가 양성

시료주입량별로 양성관수를 센다. 위와 같은 경우 양성관수는 4, 2, 1로써,

최적확수표에서 찾으면 26 MPN/100mL이다. 검액량을 10배 더 희석하여

10mL, 1mL, 0.1mL, 0.01mL로 시험한 결과 0.01mL에서도 양성관이

나타났다면 1mL, 0.1mL, 0.01mL의 양성관 숫자를 기준으로 한다. 그리고

그 결과는 최적확수표에서 찾은 숫자에 10을 곱한 값이 대장균군의 수치이다.



[표 4] 총대장균군 시험관법 최적확수표

양 성

시험관수

MPN/ 95% 신뢰구간 양 성

시험관수

MPN/ 95% 신뢰구간

100 mL 하 한 상 한 100mL 하 한 상 한

0-0-0 <1.8 - 6.8 4-0-3 25 9.8 70

0-0-1 1.8 0.090 6.8 4-1-0 17 6.0 40

0-1-0 1.8 0.090 6.9 4-1-1 21 6.8 42

0-1-1 3.6 0.70 10 4-1-2 26 9.8 70

0-2-0 3.7 0.70 10 4-1-3 31 10 70

0-2-1 5.5 1.8 15 4-2-0 22 6.8 50

0-3-0 5.6 1.8 15 4-2-1 26 9.8 70

1-0-0 2.0 0.10 10 4-2-2 32 10 70

1-0-1 4.0 0.70 10 4-2-3 38 14 100

1-0-2 6.0 1.8 15 4-3-0 27 9.9 70

1-1-0 4.0 0.71 12 4-3-1 33 10 70

1-1-1 6.1 1.8 15 4-3-2 39 14 100

1-1-2 8.1 3.4 22 4-4-0 34 14 100

1-2-0 6.1 1.8 15 4-4-1 40 14 100

1-2-1 8.2 3.4 22 4-4-2 47 15 120

1-3-0 8.3 3.4 22 4-5-0 41 14 100

1-3-1 10 3.5 22 4-5-1 48 15 120

1-4-0 10 3.5 22 5-0-0 23 6.8 70

2-0-0 4.5 0.79 15 5-0-1 31 10 70

2-0-1 6.8 1.8 15 5-0-2 43 14 100

2-0-2 9.1 3.4 22 5-0-3 58 22 150

2-1-0 6.8 1.8 17 5-1-0 33 10 100

2-1-1 9.2 3.4 22 5-1-1 46 14 120

2-1-2 12 4.1 26 5-1-2 63 22 150

2-2-0 9.3 3.4 22 5-1-3 84 34 220

2-2-1 12 4.1 26 5-2-0 49 15 150

2-2-2 14 5.9 36 5-2-1 70 22 170

2-3-0 12 4.1 26 5-2-2 94 34 230

2-3-1 14 5.9 36 5-2-3 120 36 250

2-4-0 15 5.9 36 5-2-4 150 58 400

3-0-0 7.8 2.1 22 5-3-0 79 22 220

3-0-1 11 3.5 23 5-3-1 110 34 250

3-0-2 13 5.6 35 5-3-2 140 52 400

3-1-0 11 3.5 26 5-3-3 170 70 400

3-1-1 14 5.6 36 5-3-4 210 70 400

3-1-2 17 6 36 5-4-0 130 36 400

3-2-0 14 5.7 36 5-4-1 170 58 400

3-2-1 17 6.8 40 5-4-2 220 70 440

3-2-2 20 6.8 40 5-4-3 280 100 710

3-3-0 17 6.8 40 5-4-4 350 100 710

3-3-1 21 6.8 40 5-4-5 430 150 1100

3-3-2 24 9.8 70 5-5-0 240 70 710

3-4-0 21 6.8 40 5-5-1 350 100 1100

3-4-1 24 0.8 70 5-5-2 540 150 1700

3-5-0 25 9.8 70 5-5-3 920 220 2600

4-0-0 13 4.1 35 5-5-4 1600 400 4600

4-0-1 17 5.9 36 5-5-5 >1600 700 -

4-0-2 21 6.8 40



5.2 평판집락법

(1) 준비 및 시료의 채취

① 시료병은 멸균기에서 131℃, 15분간 멸균하여 준비한다.

② 데속시콜레이트 한천배지와 인산염완충액은 4.3에 제시된 바와 같이 미리

조제하여 시험 전에 준비한다.

③ 데속시콜레이트 한천배지는 Cap 튜브에 15mL씩 분주하고 Cap을 약간 닫은 후

멸균이 끝나면 완전히 닫는다. 이때 멸균은 131℃의 1.2 기압에서 15분간

실시한다.

④ 인산염완충액은 Cap 튜브에 정확히 9mL씩 분주하고 Cap을 약간 닫은 후

멸균이 끝나면 완전히 닫는다. 이때 멸균은 120℃에서 30분간 실시한다.

(2) 평판집락법 시험

① 시료를 10,000배 까지 희석한다. 이때, 희석방법은 6.1 (2) 1) 주1.에 나타낸

바와 같다.

② 시료와 희석된 시료들(×1, 10, 100, 1,000, 10,000)은 단계별로 1mL씩 멸균

된 페트리접시에 주입한다. (각 단계별로 2개씩 시험한다.)

③ 멸균된 데속시콜레이트 한천배지를 중탕하여 약 45℃로 녹인 다음 시료가

주입된 페트리접시에 약 15mL 부어준다.

④ 좌우로 10회 이상 흔들어서 배지와 시료가 완전히 혼합되도록 하고 냉각하여

굳힌다.

⑤ 배지가 굳으면 Cap 튜브에 남아있는 데속시콜레이트 한천배지를 다시 녹여서

굳어 있는 배지 위에 3~5mL 넣고 얇게 덛씌워 준다.

⑥ 배지가 완전히 굳으면 페트리접시를 거꾸로 하여 35~37℃로 맞추어진

배양기에서 18~20시간 동안 배양한다.

⑦ 배양이 끝나면 적색으로 생성된 집락의 수를 계수한다.

(3) 결과 및 계산 집락의 수가 30colonies 미만인 것과 300colonies 이상인 것은

결과값으로 인정하지 않는다. 결과값 범위 안에 드는 것만 집락수를 계수하

여 평균값을 산출한다. 이때 희석한 것은 희석배수를 곱하여 계산한다.



7. 주의사항

7.1 모든 시험은 크린벤치에서 실시한다.

7.2 MPN 시험시 튜브의 끝과 피펫 끝에 손등이 닫지 않도록 한다.

7.3 평판집락법에서 데속시콜레이트 한천배지는 45℃ 가온상태를 유지하지 않으면

금방 굳어진다. 그러므로 가온 후 즉시 시험하여야 한다.

7.4 평판집락법에서 검액과 배지를 혼합하기 위하여 흔들어 줄 때 검액과 배지가

옆에 묻거나 새지 않도록 주의하여야 한다.



알카리도

Alkalinity(pH Meter)

SLM 228

2011

분석관련근거 Standard Methods 2320 B

1. 일반사항 알카리도는 산을 중화시킬 수 있는 능력의 크기를 CaCO3로 환산하여

나타낸 것을 말한다. 알카리도를 유발하는 물질로는 수산화물, 탄산염, 탄산수소

염이 대표적이다. 수중의 알카리도는 주로 산의 염 및 센 염기들과 관련이 있으며,

산을 첨가할 때 pH가 감소되는 것을 억제하는 완충작용을 나타낸다. 알카리도는

완충작용의 척도이다.

2. 시료채취 및 보존방법 채취된 시료는 즉시 시험을 실시하여야 한다.


3.1 사용장비

(1) Digital Burette 0.1N 황산용액의 적정에 사용되는 것으로 0.01mL 단위까지

표시되어야 한다. 단, Digital Burette가 없을 경우 뷰렛을 사용한다.

(2) 자석 교반기 시료의 적정시 시료와 0.1N황산의 혼합에 사용되는 것으로

일정한 회전속도를 유지하여야 한다.

3.2 시험기구 100mL 비이커, 100mL 메스실린더, 피펫(3mL메스피펫, 5mL메스피펫),

마그네틱 바.

3.3 시약

(1) 0.1N 황산용액 정제수 1ℓ에 황산 2.85mL를 가하여 혼합한다.

4. 시료의 희석 시료는 공정별로 알카리도의 차이가 있으나 0.1N 황산의 적정범위가

넓기 때문에 전체 시료의 양을 3mL로 한다. 단, 방류수의 경우 시료의 양을 5mL로

한다.





침 출 원 수 3 33.3시료 3mL와 정제수 97mL를 혼합한 후비이커에 넣는다.

공 정 수 10 10시료 10mL와 정제수 90mL를 혼합한후 비이커에 넣는다.

화학적처리수 100 1 시료 100mL를 비이커에 넣는다.

5. 시험 방법

5.1 분석절차

(1) 시료를 표 23의 희석방법에 따라 준비한다.

(2) 시료를 자석 교반기 위에 교반시키면서 0.1N 황산을 조금씩 가하여 pH를

측정한다.

(3) pH가 4.5가 되면 황산의 적정을 끝내고 Digital Burette에 표시된 황산 첨가

량을 읽는다.

(4) 바탕시험은 위의 방법과 동일하게 실시한다.

시료의 희석

시료를 자석교반기에 놓고 pH전극을 넣음

마그네틱 바를 이용 교반

0.1N 황산을 한방울씩 넣으며 적정

pH 4.5에서 적정 중단

적정된 0.1N 황산의 첨가량을 읽음



5.2 0.1N 황산용액의 factor적정 시험

(1) 무수탄산나트륨(Na2CO3) 표준시약을 500~650℃에서 50분간 가열한 다음

실리카켈데시케이터에서 방냉한 후 1.325g을 정확히 단다. 그리고 정제수에

용해시키고 전량이 250mL가 되게 한다.

(2) 이 중 50mL를 분취하여 교반시키면서 지시약으로 브롬페놀블루용액을 3~4방울

첨가한다.

(3) 0.1N 황산용액으로 적정을 한다.

(4) 종말점 부근에서 핫플래이트의 온도를 올려 물을 끓여서 이산화탄소를 방출

시킨다.

(5) 냉각 후 종말점까지 계속 적정한다.

factor의 계산식은 식 1에 나타낸 바와같다.

탄산나트륨의 사용량(g) × 50/250 × 1,000 factor = ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 1 52.995(g) × 소비된 황산의 양(mL) × 0.1

5.3 계산 알카리도의 계산식은 식 2와 같다.

알카리도(㎎ CaCO3/ℓ) = (b-a) × f × 1000/v × 5 ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 2

여기서,

b : 시료의 적정에 소비된 0.1N 황산용액의 양(mL)

a : 바탕시험의 적정에 소비된 0.1N 황산용액의 양(mL)

f : 0.1N 황산용액의 역가(factor)




유기산SLM 2292011

분석관련근거 Standard Methods 5560 C

1. 일반사항 유기산 시험은 개미산, 초산, 프로피온산, 낙산 및 길초산 등과 같이

수용성이며 증류가 가능한 지방산을 말한다. 이와같은 유기산은 소화프로세스에서

생성되는데 소화조의 운전에 중요한 지표로 이용된다. 이 방법은 탄소원자 6개까지를

함유하는 산을 회수하기위한 방법으로 분자량이 커질수록 회수율도 증가한다. 계산은

아세트산을 기초로 하며 가열속도, 슬러지 고형물의 존재, 최종 증류량에 따라 회수율이

달라진다. H2S와 CO2는 적정시 정의오차를 발생시키므로 증류 초기액 15mL는

버리고 실험한다.

2. 사용장비 및 시약

2.1 사용장비

(1) 증류장치 암모니아성 질소의 증류장치와 동일한 것으로 한다.

(2) 원심분리기 또는 여과장치

(3) 자석 교반기

2.2 시약

(1) 페놀프탈레인 지시약

(2) 0.1N 수산화 나트륨용액 정제수 30mL에 수산화나트륨(NaOH) 35g을 넣어

반응시킨다. 하루 동안 방치시킨 후 상등액 5mL를 취하여 1,000mL 용량

플라스크에 넣는다. 끓인 후 식힌 정제수로 표선까지 정확히 맞춘다. 수산화

나트륨을 반응시킬 때 발열반응에 주의한다.

(3) 황산용액(1+1) 정제수50mL에 황산50mL를 넣어 서서히 반응시킨 후 식힌다.

(4) 아세트산 표준용액 (2,000mg/L) 1000mL 용량플라스크에 1.9mL의 아세트

산(CH3COOH)을 정확히 취하여 정제수로 표선을 맞춘다.



3. 시험 방법


(1) 시료를 200mL를 취하여 원심분리기에서 5분간 원심분리한다.

(2) 상등액 100mL를 취하여 500mL 증류플라스크에 넣고 정제수 100mL와

비등석 수개를 넣는다.

(3) 황산(1+1)용액 5mL를 취하여 증류플라스크에 넣고 충분히 흔들어 섞는다.

(4) 눈금이 표시된 수기에 유출액을 받을 수 있도록 증류장치를 연결한 후 약

5mL/min의 속도로 증류되도록 한다.

(5) 가열을 시작하여 증류된 액이 15mL가 되었을 때 증류액을 버리고 난 후

증류액이 정확히 150mL가 되도록 한다.

3.2 분석 절차

(1) 재생 factor (회수율)

① 아세트산 표준용액을 250mL 용량플라스크에 적당히 희석한 후 시료의 전처리

과정과 똑같은 방법으로 증류한다.

② 0.1N 수산화나트륨용액으로 적정하여 얻어낸 유기산의 농도로부터 factor를

계산한다.

factor = ab

․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식 여기서,

a = 증류에서 회수된 유기산 농도(mg/L)

b = standard로 사용된 유기산 농도(mg/L)

(2) 시료분석

① 증류된 액을 비이커에 옮기고 페놀프탈레인 지시약 3~4방울을 가한다.

② 자석교반기를 이용하여 교반시키면서 핑크색이 나타날 때까지 0.1N 수산화

나트륨용액으로 적정한다. (이때의 pH는 8.3임)

③ 적정에 소비된 0.1N 수산화나트륨 용액의 양으로 유기산 농도를 계산한다.

3.3 계산 유기산 농도의 산출은 다음과 같다.

유기산(mg/L) = NaOH적정액 (㎖ )×N×60,000시료량(㎖ )×factor

․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ ․ 식



암모니아(악취)SLM 2302013

분석관련근거 악취공정시험 방법 제4장, 제1항 암모니아 시험방법

1. 일반사항 암모니아는 대기 중에 0.006 ~ 0.02ppm 정도의 background농도로

존재하며 5ppm 이하의 농도에서도 냄새를 감지할 수 있으며, 100ppm의 농도에서

강한 냄새, 즉 코에 자극을 일으키며, 피해를 일으키는 한계농도는 20ppm이다.

이 방법은 대기 중 암모니아 농도를 측정하기 위한 방법으로 분석용 시료용액에

는 페놀-니트로프루시드 나트륨 용액과 차아염소산 나트륨용액을 가하고 암모늄

이온과 반응시켜 생성되는 인도 페놀류의 흡광도를 측정하여 암모니아를 정량한다.

2. 측정장비 및 기구

2.1 측정 장비 : 흡광광도계(UV-2550)

2.2 시료채취장치(용액흡수법)

83

25

24/40

130

80

40

83

25

24/40

130

80

40

A : 흡수 병,

B : 흡인펌프

C : 가스메타)

흡수 병 제원(예시)



(1) 흡수병은 흡수액 용량 20mL를 담을 수 있는 경질유리제로 여과구가 장치되어

있는 것을 사용하여야 하며 흡수액 상단부가 볼록한 모양의 것을 사용한다.

이 장치는 중간에 흡수액 용량 20mL를 담을 수 있는 채취용액을 넣어 2개를

직렬로 연결시킨 것 이어야 한다.

(2) 흡인펌프는 흡수병을 장치한 상태에서 10L/분 이상의 공기를 흡입할 수 있어야

한다. (시험분석부 흡인펌프 : Ordor Sampling Set(시바타 LV-40BR))

(3) 시료채취는 시료공기를 10L/분의 유량으로 흡인하여 5분 이내에 이루어지도록

한다.

3. 표준용액 및 시약

3.1 표준용액

(1) 130℃에서 건조한 황산암모늄[(NH4)2SO4] 0.295g을 증류수에 녹여 전량을

1L로 한다. 이것의 일부를 취하여 채취용액으로 50배 희석한다. 이 용액은

1mL는 암모니아 2μL(0℃, 1기압)에 상당하는 암모늄 이온을 함유한다.

비고 표준용액은 갈색 병에 넣어 냉장고 보존으로 1년 정도 안정하다.

(2) 암모니아 표준용액 0 ~ 40mL를 단계적으로 취하여 각각 채취용액을 가하여

50mL로 한 후, 이 용액 10mL를 시험관에 취한 후 흡광도 측정을 통하여

검정곡선을 작성한다.

3.2 시약

(1) 채취용액 붕산 5g을 증류수에 녹여 1로 한다

(2) 페놀, 펜타시아노 니트로실 철(Ⅲ)산 나트륨 용액

페놀 5g, 펜타시아노 니트로실 암모늄 철(Ⅲ) 나트륨 2수화물 25mg을 증류수에

용해하여 전량을 500mL로 한다. (냉암소 보관, 조제 후 1개월 이내 것 사용)

(3) 차아염소산 나트륨 용액

차아염소산 나트륨 용액(유효염소 3~10%) 60/CmL[여기에서 C는 조제시에 정량한

차아염소산 나트륨의 유효염소 농도(단위 %)]와 수산화나트륨 10g 및 인산수소

나트륨 12 수화물 35.8g을 증류슈에 용해하여 전량을 1L로 한다.

이 용액은 사용할 때마다 제조한다.



4. 분석방법

4.1 시료 용액의 제조

채취 후 2개의 흡수병중의 흡수용액을 합하여 용량 50mL, 메스플라스크에 옮기고,

다시 흡수병의 내부를 채취용액으로 씻은 용액을 메스플라스크에 옮겨, 전량 50mL

로 한다. 이 용액 10mL를 시험관에 옮기고 분석용 시료용액으로 사용한다.

4.2 흡광도 측정

(1) 분석용 시료용액에 페놀 펜타시아노 니트로실 철(Ⅲ)산 나트륨 용액 5mL을

가한 후 흔들어 섞는다.

(2) 차아염소산나트륨 용액 5mL를 혼합하여 25~30℃에서 1시간 방치

(3) 640nm 파장에서 흡광도 측정

5. 결과 분석

검정곡선에 의하여 분석용 시료용액 중의 암모니아의 량(25 ℃, 1기압)을 구하고

다음 식에 의하여 대기 중의 암모니아 농도를 구한다.

C =5A

V×298

273 + t×

P760

(식 2)

여기서, - C : 대기 중의 암모니아 농도(ppm)

- A : 분석용 시료용액중의 암모니아 량(μL)

- V : 유량계에서 측정한 흡입가스량(L)

- t : 유량계의 온도(℃)

- P : 시료 채취시의 대기압(㎜Hg)



공기희석관능법(복합악취)SLM 2312013

분석관련근거 악취공정시험 방법 제3장 공기희석관능법

1. 일반사항 악취란 황화수소, 메르캅탄류, 아민류 그 밖의 자극성이 있는 기체상태의

물질이 사람의 후각을 자극하여 불쾌감과 협오감을 주는 냄새로, 여러 가지 성분이

혼합된 상태로 존재하면서 사람의 후각을 자극하여 사람의 쾌적한 정서생활과

나아가 건강에 피해를 주는 나쁜 냄새를 말한다. 이 방법은 기체상태의 물질이

사람의 후각을 자극하여 불쾌감과 협오감을 주는 복합악취물질을 측정하기 위한

방법으로 악취물질의 측정은 공기희석관능법을 원칙으로 한다.

2. 용어의 정의

2.1 시료 희석 배수 시료희석배수는 시료공기를 냄새가 없는 무취공기로 단계별

(3배, 10배, 30배 등)로 희석한 배수를 말한다.

2.2 시료주머니 시료채취지점에서 시료를 채취한 주머니

2.3 냄새주머니 시료주머니와 동일한 재질로 악취판정요원이 판정시험에 사용하는 주머니

2.4 무취주머니 냄새주머니에 무취공기 제조 장치로 제조된 무취공기를 채운 주머니

2.5 시료희석주머니 무취공기가 채워진 무취주머니에 시료를 적정 희석배수로 희석한

주머니

3. 측정장치 및 기구

3.1 무취공기 제조장치



3.2 채취용기

(1) 시료채취 용기와 시료채취관은 취기성분이 흡착, 투과 또는 상호반응에 의해

변질되지 않아야 한다.

(2) 시료주머니 재질은 테프론, 테드라, 폴리에스테르 또는 이보다 취기흡착성

이 낮은 것을 이용하여 제작된 주머니를 사용하여야 한다.(용량 3~30L)

3.3 관능시험용 마스크 판정요원이 관능시험 시 착용하는 마스크

3.4 판막식 펌프 흡입유량 1~10L/분인 판막식(다이아프럼)펌프

3.5 흡인 상자

3.6 주사기 무취성으로 유리재질(Glass)을 권장하며 용량이 1mL 이하의 주사기

는 기체용주사기(Gas Tight Syringe)를 사용한다.

4. 시약

4.1 악취강도 인식 시험액

판정요원의 판정시험 전 악취강도에 대한 정도를 인식시켜 주기 위하여 노르말

부탄올로 제조된 냄새를 인식시킨다. 노르말부탄올(순도 99.5%이상)을 증류수

를 사용하여 표 1에 따라 희석하여 제조한다.

(1) 준비된 둥근플라스크에 증류수 1L를 넣는다. 뚜껑을 닫고 초음파 세척기에

넣어 기포를 제거한다(30분 이상)

(2) 노르말부탄올 용액을 이용하여 기포를 제거한 둥근플라스크 1L에 물질농도

1도에서 5도의 인식시험액을 만든다.

(3) 실험시작 전까지 교반기를 이용하여 용액을 교반시키고, 인식시험 전 준비된

바이알에 용액을 각각 100mL씩 넣어 파라필름이나 뚜겅으로 밀봉한다.

바이알은 6조 이상 준비한다.



(4) 바이알에 준비된 노르말부탄올 용액은 1시간 이내에 실험에 사용한다.

[표 1] 악취강도 인식시험액(n-Butanol) 제조

악 취 강 도 노르말 부탄올 주입량(mL/L) 농도(ppm)1 0.10 1002 0.40 4003 1.50 1,5004 70.0 7,0005 300.0 30,000

4.2 판정용원 선정용 시험액

판정요원의 선정용 시험액은 표 25와 같은 농도의 시험액을 증류수 및 유동파

라핀으로 만들어 사용한다.

[표 2] 판정요원 선정용 시험액

시 험 액 농 도 제조용액 냄새의 성격

Acetic acid 1.0 wt % 증류수 식초 냄새

Trimethlyamine 0.1 wt % 증류수 생선썩는 냄새

Methylcyclopentenolone 0.32 wt % 유동파라핀 달콤한, 설탕타는 냄새

β-Pentlethylalcohol 1.0 wt % 유동파라핀 장미향 냄새

4.3 거름종이 길이 14cm, 폭 7mm, 냄새없는 종이

5. 시료의 채취 및 보관

5.1 시료채취 지점 선정

시료채취 지점은 입지여건, 공장의 배치상태, 조업상태, 현장 전체의 악취분포

상태, 풍향․풍속 등의 기상상태를 조사하여 악취세기가 가장 높을 것으로 판단

되는 부지경계선 또는 측정공, 최종배출구에서 채취한다.

5.2 시료의 채취

(1) 시료채취지점에서 채취하고자 하는 시료로 펌프와 채취관을 3분간 흘러 보낸

후 깨끗한 냄새주머니에 시료를 채취한다.

(2) 시료채취는 1~10L/분의 유량으로 5분 이내에 행한다.

(3) 배출구의 시료 채취 시 수분이나 먼지가 함유되어 있다고 판단될 경우

채취관 끝에 유리섬유(Glass wool)를 채워 제거한다.



5.3 시료의 운반 및 보관

(1) 채취한 시료는 직사광선을 피하고 상온을 유지하도록 하여 운반하여야 한다.

보관 및 시험할 때도 같다.

(2) 시료는 채취 후 가능한 48시간 이내에 시험하여야 한다.

6. 판정요원의 선정

6.1 악취강도 인식시험

(1) 악취분석요원은 악취강도 인식시험액 1도의 시험액을 예비판정요원 모두에게

냄새를 맡게 하여 냄새를 인식할 수 있는 지 확인한다. 만일 예비판정요원이

냄새를 인식하지 못하면 판정요원 선정시험에서 제외한다.

(2) (1) 시험을 통과한 판정요원을 대상으로 악취강도 인식시험액을 통풍이 잘되는

곳에서 1도에서 5도의 순으로 냄새를 맡게하여 악취강도에 대한 정도를

인식하도록 한다.

6.2 판정요원 선정

(1) 악취분석요원은 거름종이 5매를 1조로 하여 그 중 3매는 판정요원 선정용

시험액 중 3가지와 나머지 2매는 증류수와 유동파라핀에 각각 1cm정도

길이로 시험액에 5분 간 담아둔다. 이 거름종이는 제조 후 약 2~3분 후

사용한다.

(2) 판정요원 선정은 위의 5매 1조 거름종이를 피검자에게 주어 냄새가 나는

거름종이 3매를 선택하게 하여 3종류의 시험액을 냄새의 종류와 냄새나는

거름종이를 모두 알아 맞추고 악취도가 3, 4인 사람을 예비판정요원으로 합

격한 것으로 한다.

(3) 한 예비판정요원 중 5인 이상으로 판정요원(Panel)을 구성한다. 다만 상기

방법에 의해 구성된 판정요원은 당일에 한하여 유효한 것으로 선정한다.



[표 3] 악취판정도

악취도 악취강도구분 설 명

0 무취상대적인 무취로 평상시 후각으로 아무것도 감지하지 못하는

상태

1 감지냄새 무슨 냄새인지 알 수 없으나 냄새를 느낄 수 있는 정도의 상태

2 보통냄새 무슨 냄새 인지 알 수 있는 정도의 상태

3 강한 냄새 쉽게 감지할 수 있는 정도의 강한 냄새

4 극심한 냄새 아주 강한 냄새

5참기 어려운냄새

견디기 어려운 강렬한 냄새

6.3 판정요원의 의무

판정요원은 신체의 청결 유지, 시험 전 자극성 있는 음식의 섭취, 흡연, 향기 있는

세제나 화장품 사용 등 악취판정에 영향을 주는 행위를 해서는 안 되며, 시험

실시 30분전에는 대기실에 와 있도록 해야 한다. 또한 다른 판정요원에게 영향을

줄 수 있는 행위는 안 된다.

7. 판정 방법

7.1 시료의 공기 희석

시료를 환기장치가 설치되어 있는 방 또는 통풍이 원활한 방에서 자동희석장치나

수동으로 시료와 무취공기를 희석배수별로 희석하여 관능시험에 사용한다.

시료는 약 3배수 씩 단계별로 증가시키면서 희석하며, 측정시의 악취정도 등

시료의 특성을 파악하여 최초 희석배수를 선택하여 실시한다.

7.2 희석배율의 판정

(1) 관능시험은 시험용 냄새주머니의 희석배수가 낮은 것부터 높은 순으로 실시

한다.

(2) 단계별로 희석된 시료희석주머니 1개와 별도로 준비된 무취주머니 2개를

1조로 하여 판정요원에게 준다.

(3) 판정요원은 공급된 시료희석주머니와 무취주머니로부터의 시료의 냄새가

구분되는 번호를 기록한다.



(4) 악취분석요원은 최초시료희석배수 1조의 관능시험절차가 완료된 후 다시

최초시료희석배수 1조를 제조하여 판정요원에게 준다.

(5) 악취분석요원은 최초시료희석배수의 관능시험결과를 취합하여 모든 판정요원의

정답률을 구한 후 평균정답률이 0.6미만일 경우 판정시험을 끝낸다.

정답률의 산정은 시료냄새주머니를 선정한 경우 1.00, 무취냄새주머니를

선정한 경우 0.00으로 산정한다.

(6) 최초시료희석배수 2조의 시료 평가 후 정답율이 0.60이상일 경우 다음 시료

희석배수의 평가를 진행한다. 다음 시료희석배수의 평가는 첫 번째 시료희석

배수 시료의 판정결과 각 2조 모두 정답을 맞힌 판정요원만 참가한다.

(7) 다음 시료희석배수 평가 시 정답을 맞힌 악취판정요원이 1인 이하의 경우

평가를 중단하고 그 결과를 계산한다.

8. 결과의 판정

8.1 결과값 산정

관능시험결과 무취로 판정된 시료희석배수의 바로 전 단계 희석배수로 한다.

전체 판정요원의 시료희석배수 중 최대값과 최소값을 제외한 나머지를 기하 평균한

값을 판정요원 전체의 희석배수로 한다.

8.2 결과값 판정

관능시험 결과 얻어진 판정인 전체의 냄새감지한계 희석배수가 배출허용기준치

이내이면 적합, 이상이면 부적합(기준초과)으로 판정한다.

[표 4] 공기희석관능법 계산 예

평가과정(예시) : 최초시료희석배수(2조의 평가 정답률 0.8)

판정요원구분

1차 평가 2차평가(×30)

3차 평가(×100)1조(×10) 1조(×10)

a × ○

b ○ ○ ○ ○(이후 시료희석배수 평가 중지)

c ○ ×

d ○ ○ ○ ×

e ○ ○ ×

※ “○” : 시료희석주머니 판정 시 정답, “×” : 냄새주머니 판정시 오답



[표 5] 계산과정(예시)

판정요원

구분계 산 과 정 비고 전체의 희석배수

a a = × = 5.477 최소(제외)

∛(5.477×30×10)=11.8

b b = 100 최대(제외)

c c = × =5.477 →

d d = 30 →

e e = 10 →

※ 당해 시료희석배수에서 감지하지 못한 판정인의 계산 값은 한 단계 아래의

시료희석배수 값을 적용한다(예: 10배에서 오답 일 경우 3배수로 산정)

8.3 결과 표시

관능시험결과 희석배수 산정방법에 따라 유효자리수는 소수점 첫째자리까지

계산하고 결과의 표시는 정수로 표시하며 또한 배출허용기준에 따른 적합, 부적합

으로 표기한다.

Ⅲ. 기 기 분 석 방 법

기 기 분 석 방 법 목 차

□ 총유기탄소(SLM301) ················································································ 186

□ 총질소-총인자동분석법(SLM302) ························································· 200

□ 이온크로마토그래피를 이용한 분석방법(SLM303) ······························ 206

□ 수은-원자흡광광도법(SLM304) ····························································· 211

□ 금속류-유도결합플라즈마-원자발광분광법(SLM305) ························ 216

※ ICP : 유도결합프라즈마 발광광도계

□ Varian GC 작동방법(SLM306) ····························································· 224

□ Purge & Trap 전처리장치(SLM307) ··················································· 229

□ PCBS-기체크로마토그래피(SLM308) ···················································· 231

□ 유기인-기체크로마토그래피(SLM309) ·················································· 236

□ 가스상 물질의 분석(SLM310) ································································ 240

□ 할로겐화 유기물질-기체크로마토그래피(SLM311) ····························· 242

※ TCE : 트리클로로에틸렌, PCE : 테트라클로로에틸렌

□ 시안(CN)(SLM312) ·················································································· 245

□ 원소분석기(C,H,N,S-O)(SLM313) ························································ 254

□ 발열량(SLM314) ······················································································· 259

□ Varian GC/MS(SLM315) ······································································· 263

□ Microwave를 이용한 시료 전처리(SLM316) ······································ 266

□ HPLC를 이용한 분석방법(SLM317) ····················································· 271



총유기탄소

(TOC)

SLM 3012011

분석관련근거 Standard Methods 17판, 5310

1. 일반사항 폐수 중에 존재하는 유기탄소는 다양한 성분의 유기화합물로 구성되어

있다. 기존에는 유기화합물을 정량하는 방법으로 생물학적산소요구량(BOD)과

화학적산소요구량(COD)시험을 이용하였다. 그러나 이러한 시험은 다양한 성분의

유기성분을 파악하는데 어려움이 있다. TOC Analyzer을 이용한 총유기 탄소의

분석은 유기성물질을 폭넓게 측정함 으로써 이러한 어려움을 해결하고 정확한

값을 산출할 수 있다.

2. 시료채취 및 보존방법 채취된 시료는 즉시 시험을 실시하여야 한다.

다만 즉시 분석이 어려울 경우 아래와 같은 방법으로 보존하여야 한다.

2.1 보존용기 : 유리병을 산으로 세척하여 400℃에서 멸균한 후 알루미늄 호일을

덮어 차광한다.

2.2 보존방법 : 차광, 밀폐될 수 있도록 하고 4℃에서 냉장 보관한다.

2.3 보존기관 : 빠른 시간 내에 시험하는 것이 좋다.

3. 관련용어

TC : Total Carbon으로 총탄소량을 말한다.

IC : Inorganic Carbon으로 무기 탄소량을 말한다.

TOC : Total Organic Carbon으로 총유기탄소를 말한다.

4. 측정원리

4.1 TOC = TC - IC[Differential method, 정산법]

4.2 TC측정

(1) 모든 탄소는 고온연소(680 to 900℃) 산화법에 의해 CO2로 산화됨

(2) CO2는 NDIR검출기 (Nondispersive infrared gas analyzer)에서 검출됨.



4.3 IC 측정

(1) IC는 시료의 산성처리에 의해 CO2로 전환

(2) CO2는 산성화된 시료의 Purging으로 유리되어 NDIR에서 검출

(3) TOC측정에서의 IC는 사실상 총 이산화탄소를 의미

4.4 IC 제거 처리법 (NPOC 법)

(1) IC가 제거된 TC 측정값은 TOC를 의미

(2) IC 제거 : 시료의 산성처리

(3) Carbon free gas에 의한 통기처리 (sparging)

(4) POC(Purgeable organic carbon)는 통기 처리 중 손실(휘발)될 수 있음

(5) 불 휘발성 TOC = NPOC


5.1 사용장비 (TOC -V CPH)

(1) Anayte TC, IC, TOC (TC-IC), NPOC

(2) Measurement principle - 680℃ catalytically-aided combution

oxidation/non-dispersive infrared detection (NDIR)

(3) Measuring range TC : 0 - 25000mg/L, IC : 0 - 30000mg/L

(4) Detection Limits TC : 4 μg/L, IC : 4 μg/L

(5) Measurement time TC : Approx. 3min, IC : Approx. 3min

(6) Repeatability CV within 1.5%

(7) Sample introduction Auto injection using syringe pump slider

(8) Sample injection volume 10-2000 μL(variable)

(9) Sample dilution function Dilution within syringe, dilution factor

2-50 times

(10) Pretreatment for IC Automatic and addition and sparging

(11) Carrier gas High purity air 99.999%

(12) Carrier gas pressure Approx. 300- 600 kpa

(13) Carrier gas flow rate 150 mL/min

(14) Ambient temperature 5 - 35℃



(15) Power requirements AC 220-240V ±10% 6A 50/60 HZ (power

consumption approx. 230VA)

(16) Approximate dimensions (W)440 × (D)560 × (H)460mm

(17) Weight Approx. 40kg

5.2 시약

(1) TC Standard Solutions (1000ppm) : 미리 건조시킨 Potassium Hydrogen

Phthalate 2.125g을 녹여 1000mL로 한다.

(2) IC Standard Solutions (1000ppm) : Sodium hydrogen carbonate 3.50g

과 Sodium carbonate 4.41g을 녹여 1000mL로 한다.

6. 측정순서

Flow Diagram

6.1 TC 측정순서

sampling tube → 8-port valve → micro syringe → 8-port valve → TC

Flare pipe→ combustion tube → platinum catalyst → cooling tube →

pure water trap → back flow trap → IC reactor vessel → dehumidifer

→ halogen scrubber → membrain filter → cell → detector



TC 촉매 충전 고감도 TC 촉매 충전

6.2 IC 측정순서

sampling tube → 8-port valve → micro syringe → 8-port valve → IC

flare pipe →IC reactor vessel → dehumidifier → halogen scrubber →

membrain filter → cell →detector

6.3 NPOC 측정순서

sampling tube → 8-port valve → micro syringe → acid addition →

sparging → 8-port valve → TC flare pipe → combustion tube →

platinum catalyst → cooling tube → pure water trap → back flow trap

→ IC reator vessel → dehumidifier → halogen scrubber → membrain

filter → cell → detector

7. 유지보수방법

7.1 촉매교환

촉매의 교환은 data의 불량이나 혹은 외형상 Platinum Catalyst의 볼모양이 파손

되거나, 초기 회색빛의 볼모양이 하얗게 변색하게 가루로 부서지게 되면 이를 교환하

여야 한다. 촉매 교환 시 Combustion tube를 같이 교환하여야 하며 Combustion

tube안에 Platinum Mesh를 2장 넣은 후, Quartz wool를 약 5mm정도 넣는다.



그런 다음 Platinum Catalyst를 약 10cm정도 넣음.

※ Platinum Catalyst를 넣을 때 10cm를 초과하여서는 절대로 안 되며 약간은 적어도 상관

이 없음.

7.2 Leak Check

고순도(99.999%) Air는 Toc분석기에서 이동상의 역할을 하면서, 부가적으로 IC 버불링

이나 Sparging 역할도 한다. 만일 Air Leak가 된다면 당연히 Data는 나오지

않는다. Leak Check는 작은 비이커에 증류수를 담아 각 연결 부분에 넣어 버블링

의 발생유무에 의해 확인할 수 있으며, Flow Line을 따라 각 부분을 점검한다.

제일 먼저 Air가 배출되는 마지막 부분인 CO2 Absorber의 L라인을 확인하면

되며, 이 부분에서 버블링이 발생한다면 Gas Leak는 없는 것이다. 만일 버블링이

발생하지 않는다면, 연결된 각 부분을 역순으로 확인하면서 Leak가 되는 부분을 찾는다.

7.3 Injector slide 및 Needle 점검

Data가 나오지 않는다면 즉 peak가 발생하지 않으면 먼저 air gas가 흐르는지

확인하고, gas leak가 발생하지 않는다면 Micro syringe가 sampling을 하는지

부터 확인한다. Micro syinge가 sampling이 된다면, sampling된 것이 TC

combustion tube안으로 injection이 되는지 확인함.

TC combustion tube안으로 injection이 되지 않는다면 slide에서 injector를 빼

내어, maintenance 항목으로 들어가 TC washing을 시킨다. 이때 TC washing은

2번을 실행하게 되며, needle을 통하여 시료가 나오지 않으면 Slideinjector의

injection needle을 제거한 후 다시 TC washing을 시킨다. Sampling된 시료가

나온다면, needle이 막힌 것으로 교환을 하여주면 되고, 시료가 나오지 않는다면



8-port valve의 오염이 발생할 가능성이 있다.

※ IC slide injector needle도 동일한 방법으로 test함.

[ Injector needle assy ]

[ Slide injector neelde]

7.4 8-port valve 세척 및 교환

8-port valve가 막힌 경우 sampling은 되나, injectiom이 되지 않거나 혹은

valve 바깥으로 sampling된 시료들이 새어 나온다. 이 경우 8-port valve를

고정하고 있는 port indicator와 valve motor를 이어주는 coupling을 제거하여야

한다.

※ Coupling은 재조립 시 무리한 힘을 가하게 되면, 파손되어 기기상의 error를 발생

시키므로 반드시 조심스럽게 주의하여 재조립하여야 한다.



Coupling을 제거한 후, 8-port valve와 port indicator 사이에 8-port valve를

고정시켜주는 육각나사를 제거하고, 8-port valve를 아래로 빼어내면 8-port

valve를 아래로 빼어내면 8-port valve만 분리시킬 수 있다. 8-port valve만을

분리하면, 회색으로 된 8-port valve의 육각으로 생긴 윗부분과 검은색으로 된

8-port valve의 아래 부분을 돌려 분리시킨다. 분리된 8-port valve의 아래 부

분에 한쪽만 구멍이 나와 있는 rotor가 있으며, 이를 빼내어 교환 후 역순으로

조립 세척을 할 경우에는 8-port valve의 아래 부분만 세척을 하며, rotor와

valve는 분리하여 세척을 실행한다. 세척하여도 효과가 없는 경우는 8-port

valve를 교환하여야 한다.



7.5 8-port valve 조립

8-port valve를 조립하는 방법은 먼저 valve 아랫부분의 8방향으로 난 구멍이

있는 곳에 한쪽으로만 구멍이 나와 있는 rotor를 삽입하여 8방향 중 한쪽 방향

만 일치하도록 rotor를 맞춤. (이 경우 8방향 중 어느 쪽으로 맞추어도 상관이

없으며, 맞춘 방향이 indicator의 sampling 방향이 된다. 정확하게 맞춘 후,

위치가 틀어지지 않도록 주의)

그런 다음, valve의 윗부분 중 고리가 튀어 나와 있는 부분(짧은 쪽과 긴 쪽이 있음)

중간 쪽을 Sampling 방향이 정면일 때 오른쪽(90°)방향으로 가도록하여 valve

아랫부분과 윗부분을 맞추면, rotor를 고정하는 부분과 rotor가 정확하게 일치 한다.

일치가 되면, valve 윗부분을 돌려 조립을 시작(조립 시 rotor나, valve의 윗부분의

위치가 움직이면 다시 조립하여야함)한다. 조립이 끝나게 되면 8-port valve의

rotor에서 구멍이 나와 있는 부분이 sampling 방향이고, valve의 오른쪽 구멍으

로 valve의 위부분이 긴 쪽 으로 되어 있는지 확인. 만일 위치가 맞지 않는다면

valve는 오동작을 하게 됨으로 다시 분리 재조립하여야한다. Valve가 조립이

완료가 되면, valve 윗부분의 긴 쪽을 롱노즈 플라이어 등으로 고정시킨 후

valve를 돌리게 되면, sampling의 rotor 구멍이 다른 방향으로 회전시켜 정확히

일치하는지 확인한다. 다른 방향으로 맞춘 후에도 rotor위치 및 valve의 윗부분의

긴 쪽이 오른쪽 90°간격을 유지 하지 않는다면 역시 rotor를 교환하거나, 분리하여

재조립을 하여야한다. Valve의 port를 돌려보아 이상이 없다면 분리한 역순대로

valve을 먼저 port indicator에 낮추어 육각나사로 고정시킨 후, motor와

indicator를 이어주는 coupling으로 연결한다.



※ 8-port valve 및 rotor의 교체작업은 전원이 OFF된 상태에서 실행하여야 한다.

전원을 투입시켜 initilize가 이상 없이 끝난 후, washing 작업을 지켜보아 이상이

없다면 정상적으로 valve의 세척이나 교환이 된 것이다. 만일 valve defect

error가 발생한다면 coupling이 파손되어 있을 가능성이 높음으로 전원을

OFF-ON 시켜 initilize시 motor가 구동될 때, coupling에 연결된 indicator가

돌아가는지 확인한다. Motor가 동작하는데 indicator가 움직이지 않는다면

coupling이 깨진 것이며, Coupling을 교환하여야함.

7.6 Syringe tip 교환

Syringe Tip의 교환은 보통 1년에 한번정도 실행하며, 전원을 off 시킨 후 syringe를

분리하여 실행하거나, maintenance에서 syringe을 움직인 후 실행한다. Syringe

에서 시료가 아래로 새어나온다면 즉시 tip을 교환하여야하며, syringe나 tip을

교환한 후에는 반드시 syringe zero point detection 작업을 실행하여야함

7.7 humidifier의 물 보충

기기의 문을 열어보면 오른쪽 안쪽에 물이 담긴 통이 있다. 이 통이 humidifier가

되며, water level 중간선 까지 증류수를 담아두시면 됨.



7.8 CO2 absorber의 교환

CO2 absorber는 1년에 한번 교환하여 줍니다. 교환 시 S, L라인에 주의하여 교환

한다. 사용 중인 CO2 absorber 알갱이가 가루로 부서진 경우도 교환하여야함.

7.9 HALOGEN SCRUBBER의 교환

HALOGEN SCRUBBER의 경우 보통은 분홍빛을 내는 색인데 반해, 오염된 것은

파란색 혹은 검정색으로 변색되어 있다. 이것은 바깥쪽부터 변색되기 시작하며,

바깥쪽의 변색의 기미가 보이면 이미 속은 다 변한 것이므로 즉시 교환하여야한다.



7.10 Sliding sample injector oring 교체

밑에 oring 부분이 파손이 되어 있으면 가스 leak 가 발생하기 때문에 교체해야

한다.

7.11 Drain vessel water level 확인

Drain vessel 에 물이 없으면 가스가 역류하여 기기에 치명적인 손상이 있으므로

확인해야한다.

8. 주의사항

8.1 일일점검

(1) Diluton water 양이 분석을 하는데 충분한지를 확인한다.

(2) 분석하는데 필요한 acid 양을 충분한지를 확인한다.

(3) Drain vessel 에 물의 양이 충분한가를 확인한다.

(4) Humidifier water level 이 high level 과 low level 사이에 있는지 확인한다.

(5) Carrier gas pressure 압력이 200 kpa 인가를 확인한다.



(6) Gas flowmeter를 150 mL / min 으로 맞춘다

(7) TC Furnace가 가열되어 있을 경우 절대 연소관을 분해하거나 furnace 부근

의 part들은 맨손으로 만지지 않는다. 부득이한 경우 필히 손을 뜨거운 온

도로부터 보호할 수 있는 장구를 사용, 완전히 가열된 TC Furnace의 온도는

680℃ 이므로 화상의 위험이 있음. 가능하면 온도를 실온까지 내린 후 작업

하시기 바랍니다.

(8) TC furnace의 온도가 가열중일 때, 반드시 carrier gas가 흐르는지 확인하고,

Furnace 온도가 가열중일 때, carrier gas가 흐르지 않다 갑자기 흐를 경우

detector에 치명적인 영향을 줄 수 있음.



총질소 - 총인 자동분석법

(TN/TP)

SLM 3022011

분석관련근거 수질오염공정시험기준

총질소(ES 04303.4)총인(ES 04302.2)

1. 일반사항 이 시험방법은 호소 및 하천에서 조류의 이상증식 현상의 원인 물질중

하나인 질소, 인 화합물의 농도 측정에 대한 기준방법을 규정한다. 수중의 질소 화합

물은 유기질소(단백질, 아미노산, 헥산 등)와 무기질소(암모니아성질소, 아질산성

질소, 질산성질소) 형태로 존재하며 이 시험방법은 수중에 존재하는 여러 가지

형태의 질소를 모두 합한 질소의 총량과 인산이온 및 유기인산화합물의 형태로

존재하는 여러 가지 형태의 인을 모두 합한 인의 총량을 구하는 방법이다.




2.2 보존 방법 시료의 보관은 H2SO4을 첨가하여 pH 2이하로 조정하여 4℃

냉장 보관 시 28일(7일 권장)까지 보존이 가능하다.

3. 분석방법

3.1 분석원리

(1) 총질소의 분석은 시료 중에 모든 질소화합물을 산화분해하여 질산성질소

(NO3-)형태로 변화시킨 다음 카드뮴-구리 환원 컬럼을 통과시켜 아질산성질소

의 양을 구하기 위하여 550nm 파장에서 측정하는 연속 흐름분석법의 자동

분석방법이다.

(2) 총인의 분석은 유기물 형태의 모든 인 화합물을 인산이온(PO4-P) 형태로 변화 시킨

후 인산 이온을 아스코르빈산 환원법 등으로 정량하여 총인의 농도를 구하는

방법이다.

※ 연속흐름분석법(CFA, Continuous Flow Analysis) : 관 내부에 일정량의 시약을 흘려

넣고 이것을 공기에 의해 규칙적으로 분절한 후 샘플을 순차적으로 넣어 혼합코일과

가열조를 거치게 하여 혼합 반응시키고 이때 생겨난 반응 생성물을 Flow cell이 장착된

비색계 등의 검출기로 측정한다.



3.2 적용범위

(1) 이 방법은 하천수, 하수, 산업폐수 등 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고

있는 시료에 적용한다.

(2) 하나이상의 시험방법으로 분석한 결과가 서로 달라 시험한 결과의 적부 판정에

영향을 줄 경우에는 SLM-221(T-N), SLM-223(T-P) 방법이 우선한다.

(3) 검출방식을 자외선 흡광광도법으로 분석할 경우 브롬이온이나 크롬을

함유하지 않는 시료에 적용한다.

3.3 정량범위

T-N : 0.05～10mg N/L, 방법검출한계는 0.02mg N/L

T-P : 0.003～1.0mg N/L, 방법검출한계는 0.001mg N/L

3.4 방해물질

(1) 고농도로 오염된 시료는 분석범위내로 희석사용하고 혼탁한 시료는 초음파

분쇄기를 사용하여 분석라인의 오염 또는 막힘을 예방한다.

(2) 총질소의 경우 카드뮴-구리 환원법을 사용할 경우 착색된 시료는 흡광도에

영향을 주어 분석결과에 영향을 미칠 수 있으며, 시료의 pH가 5～9의 범위를 초과

하면 발색에 영향을 받으므로 2% 염산 또는 2% 수산화나트륨 용액으로 pH를

조절하여야 한다.

3.5 바탕선 들뜸 보정시료 검정곡선 작성에 사용된 표준 용액중 하나를 선택하여

7～10개 당 한번 씩 보정시료를 분석하여 바탕선의 들뜸을 보정한다.


4.1 사용장비

(1) 자동분석기 총인 총질소 자동분석기 AACS-V, BLTEC

(2) 초음파분쇄기 고형물이 많은 시료 중의 고형물질 파쇄

(3) 시료분해장치 전자동 고압멸균기

(4) 검출기 및 기록계 10～50mm 흐름셀 장착한 500～550nm 흡광광도계

4.2 시험기구 100mL~1000mL 용량플라스크, 피펫(2, 5, 10mL홀피펫),

4.3 시약

(1) 알카리성 과황산칼륨 용액 과황산칼륨(질소·인 분석용) 12.5g, 붕산 5g, 염화

나트륨 0.5g, 황산나트륨 0.5g을 정제수 300mL에 넣어 녹인 후 5N 수산화나트륨

(질소·인 분석용) 용액 2mL를 넣고 500mL가 되도록 정제수로 채운다.



(2) 황산 용액 정제수 100mL에 황산16mL를 넣고 200mL로 채운다.

(3) 이미다졸 용액 이미다졸 30g을 800mL 정도의 정제수에 용해시킨 후 진한

황산 4mL를 첨가하여 정제수로 1000mL까지 희석한 후 세정제 1mL를 넣는다.

(4) NED 발색제 설퍼닐아마이드 5g, N-(1-나프틸)에틸렌다이아민·이염산염 0.25g

과 진한염산 50mL를 정제수로 희석하여 500mL로 정확히 맞춘다.

(5) 아스코르빈산 용액 L-아스코르빈산 25g을 정제수 500mL로 희석한 후 15%

SLS 4mL를 넣는다.

(6) 몰리브덴산 용액 몰리브덴산나트륨 3g에 황산 20mL를 넣고 정제수 500mL

로 희석한 후 15% SLS 10mL를 넣는다.

(7) 50% TritonX-100 Triton X-100 50mL를 Ethanol에 녹인 다음 100mL까지 표선을

맞춘다.

(8) Triton wash 50% Triton X-100 1ml를 넣고 500mL가 되도록 정제수로 채운다.

(9) 질산성질소 표준원액(1000㎎ NO3-N/L) 질산칼륨을 105～110℃의 건조기

에서 약 4시간 건조시킨 후, 정확히 0.7218g을 달아 1,000mL 용량 플라스크에


(10) 질산성질소 표준용액(200㎎ NO3-N/L) 질산성질소 표준원액을 정확히

20mL를 취하여 100mL 용량플라스크에 넣고 정제수로 표선까지 맞춘다.

(11) 인산염인 표준원액(100㎎ P/L) 인산이수소칼륨 105～110℃의 건조기에

서 약 4시간 건조시킨 후, 정확히 0.439g을 달아 1,000mL 용량플라스크에


(12) 인산염인 표준용액(5㎎ P/L) 인산염인 표준원액을 정확히 25mL를 취하여

500mL 용량플라스크에 넣고 정제수로 표선까지 맞춘다.



[표 1] 총질소-총인 시험에 사용되는 시약


과황산칼륨(Potassium Peroxodisulfate) K2S2O8질소·인 분석용(질소함량0.0005%이하)

수산화나트륨(Sodium Hydroxide) NaOH 질소·인 분석용

붕산(Boric Acid) H3BO3 특 급

염산(Hydrochloric Acid) HCl 특 급

황산(Sulfuric Acid) H2SO4 특 급

염화나트륨(Sodium Chloride) NaCl 특 급

황산나트륨(Sodium Sulfate) Na2SO4 특 급

이미다졸(Imidazole) C3H4N2 특 급

설퍼닐아마이드(Sulfanilamaide) C6H8O2·N2S 특 급

N-(1-나프틸)에틸렌다이아민·이염산염 NED 특 급

질산칼륨(Potassium Nitrate) KNO3 특 급

인산이수소칼륨(Potassium dihydrogen phosphate) KH2PO4 특 급

몰리브덴산나트륨(Sodium molybdate) Na2MoO4 특 급

아스코르빈산(L-ascorbic acid) C6H8O6 특 급

세정제(TritonX-100)

5. 시험 방법

5.1 기기의 작동순서와 분석 절차

(1) 컴퓨터 바탕화면의 SWAAN 바로가기를 선택한 후 ‘전원 콘트롤’에서 6개의 장

치(비색계, 펌프, Sampler, 가열조, XY Stage, 컴프레서)의 전원을 ON한다.



(2) ‘Auto shutdown 장치’에서 세정1흡인을 선택한 후 Base Line이 안정화되면

시약흡인 모드로 선택한다.

(3) 콘솔에서 펌프 Platen을 Set하고 분석모드로 선택한 후 분광램프, FAN

(기기 윗부분에 부착), 가열조를 ON한다. 카드뮴-구리 컬럼은 시약 흡인 후

(20분후) 전원을 켠다.

(4) TN/TP Method 파일을 선택하고 Chart Monitor를 클릭하여 Base Line을

안정화될 때까지 기기를 공 운전 시켜준다.

(5) 각항목별 Gain(TN 220, TP 450)과 Base(TN 1667, TP 1712)은 각각 80～

90%, 5～10% 미만으로 설정한다. Gain값은 STD 최대 농도가 Chart상의

80～90%로 조정한다.

(6) Base Line(%) 5～10이내로 안정화되면 분석시작을 시작한다.

(7) 분석이 시작되면 분석정보창에 Peak 위치의 흡광치%가 순차적으로 표시,

분석 중에 Cal의 Peak를 얻은 시점에 검량선을 표시할 수 있다.

보통 TN/TP 분석시 Chart에 나타나는 Peak는 시료가 가열조를 거쳐야

하므로 분석시작 버튼을 누른 후 40분이 지난 상태에서 나타나기 시작한다.

(8) 분석이 종료되면 Auto shutdown의 기능으로 자동세정, 튜브라인의 시료 ,

시약 , 세정액을 다 뺀 후 자동으로 전원이 꺼지며 보통 이 작업은 60분

여가 소요된다.

(9) 분석이 저장되어 있는 파일명(Method명+분석날짜+시간으로 자동설정)을 클

릭하여 Method 편집 선택후 분석 Protocol에서 시료명 ID와 희석배수를 입

력한 후 분석결과를 출력한다.

5.2 장비구성 및 기능

(1) Console(콘솔, 본체)

① 펌프 : 시약과 시료를 흡입하기 위한 proportioning pump가 좌우로 2개 세팅

되어 있으며 12개의 롤러가 12초에 한번씩 회전하는 펌프 본체와 펌프

튜브를 눌러주는 Platen으로 구성되어 있다. 펌프 튜브의 굵기는 각각

다르며 컬러로 구분, 150～200시간 사용할 수 있다.



② 분석 Cartridge : 혼합코일, 카드뮴-구리 코일의 교환밸브 등으로 이루어져

있으며, 시료가 시약과 혼합되어 비색계로 들어간다.

③ 비색계 : Flow cell이 장착된 비색계가 좌우로 2대 장착(TN 10mm, TP

30mm)되어 있으며 flow cell 길이는 10, 30, 50mm에서 선택 가능하다.

또한, software로 비색계의 감도(gain) 및 base line을 조정할 수 있다.

④ 긴급정지버튼 : 분석도중에 예기치 않는 에러발생시 수동으로 정지 할 수

있으며, 재시동도 가능함.

(2) Auto shutdown : 분석완료시 자동으로 시스템을 OFF 시키는 부분으로

분석하는 동안에는 시약이 끊임없이 흡입되고, 분석완료시 세정액을 흡입,

최종적으로 공기를 흡입하여 튜브 유지관리를 한다.

(3) Homoganizer : 분석시료중의 유기물을 잘게 분해시켜 시료를 균일하게 해주는

역할을 한다. 분석시료 다음다음의 시료를 균질화하며, 균질화와 세척시간은

조절가능하다.

(4) 가열조(Autoclave, Heating bath) : 연속흐름분석의 전처리 장치로서 on line

자동산화분해 등에 이용된다. 온도 Display 110도로 설정 되어 있고 silicon

oil (3～4L)을 매체로 이용한다.

(5) Sample tray 및 End Pin : Sample tray(10ml 시험관을 80개까지 세팅)내

압정과 같은 pin으로 sampler를 자동 정지시키며 센서를 통과하면 정지신호

가 외부로 발신된다.

End pin 꽂기를 잊은 경우, 일시정지를 하지 않으면 트레이가 200개 시료분

만큼 회전하여 공가가 유입되므로 이에 주의한다.

※ 카드뮴-구리 코일

카드뮴 코일에 코팅된 구리가 NO3→NO2로 환원시키는 원리로 재연성이 좋으며

방해물질이 적고 해수시료의 분석이 가능하다.

반면 환원율이 떨어지고 6개월정도 사용한후 충전(코팅)이 필요하다.

○ 재생방법

1. 주사기로 Aceton 세척한다. (5~6회)

2. 증류수로 세척한다. (2~3회)

3. 염산(1+10)으로 세척한다. (5~6회)

4. 증류수로 세척한다. (2~3회)

5. 황산동 1%로 재생한다. (용액에 검은색 구리가 석출될 때까지)



이온크로마토그래피를 이용한 분석방법SLM 3032011

분석관련근거수질오염공정시험기준 ES 04350.1

~ ES 04366.1

1. 일반사항 이 방법은 수중에 포함되어 있는 음이온 물질을 측정하기 위한 방법이다.

이 방법에서 다루어지는 음이온들은 F-, Cl-, NO3-, NO2

-, PO43-, Br-

및 SO42- 등이

있다.


시험하기 어려울 경우 아래와 같은 방법에 따라 보존한다.

2.1 보존 용기 폴리에틸렌병

2.2 보존 방법 및 보존 기간 각항목별보존방법및보존기간은 표 1.에따른다.

[표 1] 각 항목별 보존 방법 및 보존 기간

항 목 보존 방법 보존 기간

F-필요 없음 28 일

Cl- 필요 없음 28 일

NO3- 4℃ 냉장보관 28 일

NO2- 4℃ 냉장보관 48 시간

PO43- 4℃ 냉장보관 48 시간

Br- 필요 없음 28 일

SO4- 4℃ 냉장보관 28 일

3. 분석방법

3.1 이온크로마토그래피의 원리 시료를 용리액(NaCO3 + NaHCO3)에 주입하면

이온교환이 일어난다. 이때 목적성분의 음이온들은 전기 전도도가 낮은 알카

리성의 NaF, NaCl, NaBr으로 분리된다. 분리된 이온들을 강산의 양이온

교환수지에 통과시키면 음이온들만 fiber나 Membrane에 걸리게 되고 양이온

들은 통과하게 된다.

재생액을 통과시키면 NaF, NaCl, NaBr은 HF, HCl, HBr로 치환되면서 검출기에

의해 높은 전도도값을 나타내게 된다. 이 값은 미리 분석된 표준액의 유지시간



(retention time)이 peak면적과 peak높이와 비교하여 정성 및 정량분석을 한다.

3.2 방해물질

(1) 분석하고자 하는 성분들의 농도의 차가 10배 이상이면 피크는 분리되지 못한다.

이와 같을 때에는 용리액의 농도나 유속을 감소시켜야 한다.

(2) 목적 성분과 간섭물질의 유지시간이 비슷하면 peak는 겹치게 된다. 이와 같을

때에는 용매농도와 유속을 줄여 분리능을 증가시켜야 한다.

(3) 목적 성분이 과량 존재할 경우 peak의 모양이 나빠지고 다른 peak와 겹치게

된다. 이와 같을 때에는 시료를 희석하여야 한다.

(4) 용리액, 탈이온수 및 용기중에 묻어 있는 오염물질에 의하여 기준선이 일정하지

못 할 때가 있다.

(5) 시료에 부유물질이 많은 시료는 여과한다


4.1 사용장비 : Ion Chromatography(Metrohm사, Advanced)

4.2 시험기구 피펫(1, 2, 5, 10㎖메스피펫), 50, 100, 200㎖ 용량플라스크

4.3 시약

(1) Eluent Na2CO3 0.106g과 NaHCO3 1.848g을탈이온수 2L에녹여서사용한다.

(2) Suppressor(재생액) H2SO4 2.75㎖를 탈이온수 1L와 섞는다.

(3) Cl- 표준원액 NaCl 1.6485g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(4) F- 표준원액 NaF 2.21g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(5) NO2- 표준원액 NaNO2 1.49g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(6) NO2- - N 표준원액 NaNO2 4.926g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(7) NO3- 표준원액 NaNO3 1.371g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(8) NO3- - N 표준원액 NaNO3 6.068g을탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(9) Br- 표준원액 NaBr 1.2876g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(10) PO43- 표준원액 KH2PO4 1.433g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

(11) SO42- 표준원액 Na2SO4 1.479g을 탈이온수에 녹여 전량을 1L로 한다.

※ 표준원액 : 1000ppm

5. 시료의 희석 시료에 따라 이온성분의 함유량이 다르므로 시험하기에 알맞게 희석을 한

다. 희석배수와 방법은 표 2에 표시된 바와 같다.




시 료 명 희석배수(배) 희 석 방 법

침 출 원 수 50 100㎖용량플라스크에 시료 2㎖를 주입하고 탈이온수로 표선까지 맞춘다.

침출 공정수 20 100㎖용량플라스크에 시료 5㎖를 주입하고 탈이온수로 표선까지 맞춘다.

6. 시험 방법

6.1 기기 작동 순서

(1) IC interface, IC pump, detector, degasser, peristaltic pump,

Autosampler 뒤편의 power on을 한다.

(2) Computer를 power on 한 후 IC NET2.3을 선택하여 password를 입력한다.

(2) File, Open. System(음이온)을 클릭 후 connect to workplace을 선택하여

기기와 연결시킨다.

(4) System 창에 있는 IC pump를 클릭(초록색 바탕의 숫자 확인, 연결확인) 후 by

pass valve를 열고 flow를 2.0㎖/min으로 바꾼 후 실린지(10㎖)를 두 번 정도

용리액을 빼주어 완전히 버블을 제거 시킨 후 flow를 0.7㎖/min으로 바꾼

후 저장한다.

(5) System 창에서 peristaltic pump를 on하여 50Mm H2SO4와 DI Water의

Waste가 잘 나오는지 확인한다.

(6) System 창에서 degasser on하여 작동을 확인한다.

(7) Conductivity가 안정화(12~18 ㎲/cm) 되는지 확인한다.

안정화가 되면 system 창에서 detector 아이콘을 클릭하여 Zero ON 한다.

6.2 Sample Queue 작성

(1) Conductivity가 안정화되는 동안 system에서 Sample Queue를 선택하여

Edit를 클릭하여 샘플명, 시료번호, Level, Volume을 입력한 후 녹색체크를 클

릭한다.



(2) Level 값은 Standard만(1, 2, 3.....) 가질 수 있으며, sample의 level 값은 “0”

으로 입력한다.

(3) Sample queue를 짠 후 shut down을 체크하여 분석 종료 후 모든 기기의

동작이 멈춘다. Close queue dialog만 클릭하면 분석 종료 후 화면상 그림만

종료되며 기기는 계속 운영된다.

6.3 ANALYSIS

(1) Sample Queue 창의 start 버튼을 누르면 분석이 시작된다.

(2) DI Water를 분석하고 STD 1 분석 중에 Pause를 클릭하여 중간에 잠시 멈

추도록 한다.

(3) 분석도중 분석시간(method/passport에서)을 입력하고, 저장경로

(method/Method setup/processing)을 결정한다.

(4) STD 1 분석 후 file/open/chromatogram에서 방금 분석한 크로마토그램을 선택한

후 Method/calibration/components 클릭하여 peak의 이름과 농도 값을

입력 후 Standard/Update/Apply/Ok 저장한다.

(5) 크로마토그램이 열린 상태에서 메뉴바의 file/save method as를 선택하여

새로운 이름으로 Method를 저장한다.

(6) System 창의 키보드 위에 마우스를 올려놓고 오른쪽 버튼을 클릭한 후

setup/processing method/choose를 선택하여 저장한 method를 클릭하여

save 한다.

(7) STD 2, 3번 분석 후 STD 3번의 파일을 열어 method/calibration/ graph를 선택

하여 RSD값과 Corr값을 확인한다.

(8) Sample 분석을 실시한다.

7. 기기 유지 관리

7-1 Suppressor 재생

(1) Suppressor 재생 용액은 1mol/L H2SO4 와 탈이온수를 준비한다.

(2) IC System 내에서 Suppressor와 연결된 모든 Line(Column, detector)을

제거한다.

(3) IC pump 와 연결되어 있는 eluent를 제거하고 1mol/L H2SO4을 공급한다.

(4) pump의 유속을 0.5㎖/min, max pressure를 2.0Mpa로 맞춘다.



(5) 10~20분마다 Suppressor를 스위치하여 돌아가도록 프로그램하고 세 개의

step이 각각 10회 이상 돌아가도록 반복한다.

(6) IC pump의 공급원을 황산 대신 탈이온수로 바꾸어 rinsing 한다.

7-2 교환이 필요한 필터

(1) 용매에 담겨있는 용매필터 교환 : 최소한 6개월~1년 주기 교환

(2) Suppressor 용매튜빙 : 튜빙이꺽인 곳이 없는지 확인하고 1년주기로 교환

(3) Eeluent 및 Suppressor 시약의 In-line Filter : 1~2개월 주기 교환

(4) Peristaltic pump 튜빙 : Tygon Tubing으로 투명한 PVC 재질이며, 일반적으

로 사용되며 6개월 주기 교환

(5) Autosample의 시료 filter 교환 : 0.2㎛ (φ47mm) 2개월 주기로 교환한다.



수은-원자흡수분광광도법

Mercury-Cold Vapor-Atomic Absorption Spectrometry

SLM 3042011


1. 일반사항 수은은 은색의 유동성이 있는 유일한 액체금속원소이다. 수은은 수중에서

유황과 결합되어 불용해성으로 존재하며 이것이 호기성 조건에서 산화되어 수은으로

유리된다. 수은은 가성소오다 공업, 유기합성촉매, 농약, 전기제품과 계기, 의약품

및 도료의 원료에 사용되는 등 사용 범위가 넓다. 그리고 수은은 과거의 미나마타병

의 원인이 되었듯이 극히 유해하며 사용이 제한되고 있다.

2. 시료채취 및 보존방법 수은은 보존이 곤란하므로 가능한 한 즉시 시험을 실시하여

야 한다. 단, 즉시 시험이 어려울 경우 아래와 같은 방법에 따라 보존한다.

2.1 보존 용기 유리용기에서는 1개월까지 보관이 가능하며 폴리에틸렌병인 경우

2주일까지 보관이 가능하다.

2.2 보존 방법 시료에 질산을 첨가하며 pH 1이하로 조절하고 4℃이하에서 냉장

보관 한다.

3. 분석방법(원자흡광광도법)

3.1 분석원리 시료에 NaBH4를 넣어 수중에 포함되어 있는 수은을 금속 수은으로

환원시킨다. 그리고 이 용액을 통기시키면 수은증기가 발생되는데 이것을 원자

흡광광도법에 따라 253.7㎚에서 정량하는 방법이다.

3.2 정량범위 수은의 측정농도 범위는 0.0005~0.001㎎/L이고, 표준편차율은 4~20%

이다.

3.3 방해물질

(1) 염화물이온이 다량 함유된 시료 염산히드록실아민 용액을 과잉으로 넣어

유리염소를 환원시키고 용기 중에 잔류하는 염소는 질소가스를 통기시켜 추출한다.

(2) 휘발성 유기물질 과망간산칼륨 분해후 핵산으로 이들 물질을 추출 분리한 후

시험한다.



(3) 기포를 포함한 시료 인산트리부틸 등의 소포제를 한 방울씩 가하고 흔들어준

다. 거품이 제거될 때 까지 반복한다.

(4) Pb+2, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Mn2+, Mg2+, Fe3+, Bi3+, Al3+, Fe2+, Ag+, SO42-,

NO3-, PO4

3-, CO32-, Cl- 및 F- 등은 1,000㎍ 정도 공존하여도 분석에 전혀

방해되지 않는다. 그러나 I-는 50㎍이상 존재하면 값이 낮게 나타난다.

(5) 유기물 및 기타 방해물질을 함유하지 않는 시료는 시료의 전처리를 생략한다.

이와 같은 시료는 직접 환원용기에 넣고 황산(1+1) 20mL 정제수를 넣어

전량을 250mL 한 다음 시험한다.


4.1 사용장비

(1) 원자흡광광도계 Perkin Elmer AAS-800

(2) 비화수소발생장치 FIAS-400

(3) 수은 중공음극램프 수은측정용

(4) 조연성 가스 Ar(99.999% 이상)

4.3 시약

(1) 황산용액(1+1) 정제수에 동일한 양의 황산을 섞어 조제한다.

(2) 과망간산칼륨용액(5W/V%) 과망간산칼륨 50g을 정제수에 녹여 전량을

1L로 한다.

(3) 과산화황산칼륨용액(5W/V%) 과황산칼륨 50g을 정제수에 녹여 전량을

1L로 한다.

(4) 염화히드록실아민(10W/V%) 염화수산화암모늄망간산칼륨 100g을 정제수에

녹여 전량을 1L로 한다.

(5) 5M 염산용액 1,000mL용량플라스크에 정제수 500㎖와 염산 438mL을 넣고

반응시킨 후 정제수로 표선까지 맞춘다.

(6) 수소화붕산나트륨 용액(0.6W/V%) 수산화나트륨 5g과 수소화붕산나트륨

6g을 정제수에 녹여서 전량을 1ℓ로 한다.



[표 1] 시험에 사용되는 시약

시 약 명 분자식 규 격

황산(Sulfuric aild) H2SO4 중금속 측정용

질산(Nitric acid) HNO3 중금속 측정용

과망간산칼륨(Potassium Permangsilate) KMnO4 특 급

과산화황산칼륨(Potassium Peroxodisulfate) K2S2O8 특 급

염화히드록실아민

(Hydroxylammonium chloride) HONH3Cl 특 급

염산(Hydrochloric acid) HCl 중금속 측정용

수소화붕산나트륨(Sodium borohydride) NaBH4 특 급

5. 시료의 희석 시험에 사용되는 시료는 기기의 검출한계에 맞게 시료량을 조절하여

시험한다.

[표 2] 시험에 사용되는 시료량

시 료 명 시료량 비 고

사업장 폐기물 원 액 검출한계를 벗어날 경우 희석하여 시험한다.

토 양 5g 불검출일 경우 10g을 달아 시험하고 검출한계를 벗어날 경우 시료량을 줄여서 시험한다.

침출수 및 기타 원 액 검출한계를 벗어날 경우 희석하여 시험한다.

6. 시험 방법

6.1 시료의 전처리 수은을 정량하는데 있어 시료 중에 존재하는 방해물질을

제거하기 위하여 전처리를 한다.

(1) 액상폐기물 시료 및 용출시료

① 액상폐기물 시료 또는 용출액 중에 수은이 0.002㎎ 이하로 존재하도록 시료를

취하여 삼각플라스크에 넣는다.

② 정제수를 넣어 전량이 약 200mL 되게 하고, 황산(1+1) 20mL, 질산 5mL

및 과망간산칼륨용액(5W/V%) 10mL를 넣어 흔들어 섞고 약 15분간 방치한다.

③ 과망간산칼륨의 색이 없어지면 과망간산칼륨용액(5W/V%) 2mL 추가하여

약 15분간 색이 지속될 때까지 반복적으로 추가한다.

④ 그리고 과산화황산칼륨용액(5W/V%) 10mL 넣고 약 95℃ 수욕중에서 2시간

가열한다.



⑤ 실온으로 방랭하고 염산히드록실아민용액(10W/V%)을 한 방울씩 넣어 과잉

의 과망간산칼륨을 분해한 다음 정제수로 전량을 250mL로 한다.

(2) 토양시료 채취지점들에서 채취한 5~10개의 시료들을 각각 법량제 또는

폴리에틸렌제 배트(Vat)위에 균일한 두께로 펼쳐둔다. 직사 광선을 피할 수

있고 통풍이 잘 되는 장소에서 풍건시킨 다음 8메쉬 표준체(2㎜)에 통과시킨다.

통과된 시료를 각각 200g 이상 균등하게 취하여 사분법으로 균일하게 혼합

하여 분석용 시료로 한다. 각각의 채취지점별로 토양입자 및 밀도의 차가 클

경우 시료채취량에 오차가 발생한 우려가 있다. 이와 같은 경우에는 분석용

시료 전부를 막자와 막자사발을 사용하여 분쇄한 다음 100메쉬 표준체(0.16㎜)

에 통과시킨 것을 분석용 시료로 한다.

① 위의 방법에 따라 채취된 시료 2~10g(수은으로 0.002㎎ 이하 함유)을 환류냉각

기를 부착한 500mL 환저플라스크에 넣는다.

② 질산 50mL를 서서히 가하면서 석면위에서 가열하고 플라스크 내에 갈색

의 연기가 발생하지 않을 때까지 가열한다.

③ 플라스크내의 용액이 무색 또는 담황색으로 액이 맑아지지 않을 때에는

질산을 가하여 액의 색이 맑아질 때 까지 계속 가열한다.

④ 실온으로 냉각하고 요소용액(10W/V%) 10mL를 가하고 환류 냉각기를

부착하여 끓는 상태에서 부터 10분간 가열한다.

⑤ 가열 후 실온에서 방랭하고 과망간산칼륨용액(10W/V%) 10mL를 넣어 들어

섞고 약 15분간 방치한다.

⑥ 자홍색 색깔이 없어지면 과망간산칼륨용액을 2mL씩 추가하여 약 15분간

색이 지속될 때까지 반복한 후 20분간 가열한다.

⑦ 액의 색이 없어지면 과망간산칼륨용액 10mL를 가하고 다시 20분간 가열하여

다시 색이 없어지면 2회까지 동일조작을 반복한다.

⑧ 실온으로 냉각하고 액의 색이 무색으로 맑아질 때까지 20% 염산히도록실

아민용액을 가한 후 환류냉각기를 증류수로 씻어 그 세척액을 합한다.

⑨ 그 용액을 5종A 여과지로 여과한다.

⑩ 여기에 정제수를 가하여 정확히 250mL로 하고 이액을 시험용액으로 한다.

6.2 분석방법 전처리한 시료를 원자흡광분석장치의 FIAS400(Atomiz Vapor accessory)에

연결시킨다. 송기펌프를 작동시켜서 산과 환원제와 반응하게 하고 발생한 수은

증기를 흡수셀로 보낸다. 253.7㎚에서 흡광도가 상승하다가 일정한 수치가



나타나면 값을 측정한다. 미리 작성한 검량선으로 부터 수은의 양을 구한 후

농도(액상폐기물 시료 및 용출 시료의 경우 mg/L, 토양의 경우 mg/㎏의 단위

를 사용)를 산출한다. 그리고 바탕 시험을 실시하여 결과값를 보정한다.

(1) 기기의 작동순서

기기분석방법 비소(As) SLM-304 6.3 AAS의 작동순서 참조

6.3 Quartz Cell Conditioning 비소 분석 시 석영 Cell의 Conditioning은 감도를

떨어지는 하는 결정적인 원인이다. 석영 Cell은 광원을 원활히 통과시킬 수

있도록 바르게 놓여있어야 한다. 또한 석영 Cell의 표면이 오염되어 광원

을 방해할 경우에도 감도가 떨어지게 된다. Quartz Cell의 Conditioning 순서는

다음과 같다.

(1) 석영 Cell의 양끝의 Window를 제거한다.

(2) Hydrofluoric acid (40%)에 약 20분 정도 담구어 둔다.

(3) 탈이온수로 석영 Cell을 씻은후 건조기에서 건조한다.

(4) 석영 Cell Conditioning 작업은 반드시 fume Hood 안에서 이루어져야 한다.

6.4 분석시 주의 사항

(1) 유기물이 다량 함유된 시료를 분석하기 전에 전처리 과정에서 유기물을 완전히

제거하여야 한다. 만약 유기물이 제거되지 않았을 경우 gas/Liquid분리기

에서 NaBH4, HCl과 시료가 격렬하게 반응하여 기포가 생성되며 이것이 transfer

line을 통해 석영 Cell에 흡착하여 분석 시 감도 및 정밀도를 떨어뜨리는 원인

이 된다.

(2) Auto sampler를 이용한 자동 mode에서 분석할 경우 시료의 흡입봉이 Auto

sampler의 시료 용기에 부딪히는 경우가 발생한다. 이러한 경우가 발생하지 않도

록 분석 전에 시료 흡입봉 및 시료 용기를 조절 하여야 한다.

(3) 분석은 반드시 후드를 가동시켜 놓은 상태에서 실시한다.



금속류-유도결합플라즈마-원자발광분광법

Metals-Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission

Spectrometry

SLM 305

2011


폐기물공정시험기준 ES 06400.2

1. 일반사항 무기물을 정량하는 방법 중 ICP를 이용하는 방법은 기존의 여타 방법에

비하여 많은 원소를 분석할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, 검정하고자 하는 물질

에 대해 넓은 범위까지 직선성을 갖고 있어 정량할 수 있는 농도의 범위가 넓다.

ICP는 방출분광법을 이용하므로 동시에 다(多) 원소를 측정할 수 있어 분석시간을

줄일 수 있다. 일반적으로 방출분광법은 정밀도가 떨어지는 것으로 알려져 있으나,

현재 시험분석부에서 보유하고 있는 ICP-OES는 플라즈마 내에서 시료의

Residence time을 길게 하여 이러한 단점을 제거하였으며 높은 정밀도를 유지하고

있다.

현재 시험분석부에서는 ICP를 이용하여 Cu, Cd, Pb, T-Cr, Cr+6, Fe, Mn, Zn,

Ca, Mg, K, Na As 등을 분석하고 있다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료는 일반적으로 폐기물이 생성되는 단위공정별로 채취하여야

한다. 시료를 채취하기 전에 폐기물을 잘 혼합하여야 하며 이것이 불가능할 경우에는

전체의 성질을 대표할 수 있도록 채취하여야 한다. 다만 서로 다른 종류의 폐기물이

혼재되어 있다고 판단될 때에는 혼재된 폐기물의 성분별로 각각에 대해 시료를

채취한다. 채취에 사용되는 도구는 시료의 채취과정 또는 보관 중에 침식 및 녹이

발생되는 재질의 것을 사용해서는 안된다.

2.1 보존 용기 용기는 시료를 변질시키거나, 흡착하지 않는 것이어야 하며 기밀성이 있

어야 하고 누수나 흡습성이 없어야 한다. 시료용기는 무색경질의 유리병, 폴리에틸렌

병 또는 폴리에틸렌 백을 사용한다.

2.2 보존 방법 채취된 시료는 수분, 유기물 등 함유성분의 변화가 일어나지 않도록

4℃이하의 냉암소에 보관하여 가능한 빠른 시간 내에 분석 하여야 한다.



3. 분석방법

3.1 분석원리 시료용액이 ICP분광기에 주입되면 탈수기화, 원자화가 일어나 중성원자가

형성된다. 중성원자에 충분한 열에너지가 주어지면 바닥상태에 있는 최외각

전자는 높은 에너지 준위로 전위하여 들뜬상태가 된다. 특히, 플라즈마와 같이

높은 열에너지가 가해지면 최외각 전자의 원자는 들뜬상태로 되고 에너지 준위도

높은 이온의 들뜬상태까지 올라간다. 플라즈마의 열에너지에 의해 들 뜬

원자 상태 또는 들 뜬 이온 상태까지 도달된 전자들은 수명이 매우 짧아 낮은

에너지 준위 상태로 되돌아오면서 Spectrum을 방출한다. Spectrum은 각

원소가 가지는 고유의 파장에 따라 굴절정도가 다르며, Spectrum의 세기는

원자 수에 비례하기 때문에 정성분석과 정량분석을 할 수 있다.

3.2 정량범위 ICP-OES로 측정할 수 있는 물질들의 유효 측정농도와 표 1에

나타낸바와 같다.

[표 1] 분석항목의 파장 및 유효측정농도

구 분 Cu Cd Pb Cr+6 T-Cr Mn

파 장(㎚) 327.393 228.802 220.353 267.716 267.716 257.610

유효측정농도(ppm) 0.006 0.004 0.04 0.007 0.007 0.002

구 분 Fe Zn Ca Mg K Na

파 장(㎚) 238.204 206.200 317.933 285.213 766.490 589.592

유효측정파장(ppm) 0.007 0.002 0.01 0.03 - 0.029

3.3 방해물질

(1) 분광학적 방해 시료 내에 공존원소들로 부터 방출되는 분석선이 분석하고자

하는 원소와 근접하여 있거나 일치하는 경우에 방해를 받는다. ICP-OES의

플라즈마는 약 10,000K 정도로 복사선들의 세기도 대단히 강하며 분석선의

종류도 많아 분광학적인 방해를 일으킬 확률이 크다. 그러므로 ICP-OES에

서는 공존하는 원소들 특히, 주성분과 부성분들의 Spectrum 영향을 철저히

파악하고 분석해야 한다. 특히, 미량 물질의 분석에서 분광학적인 방해

영향으로 분석결과가 달라질 수 있다. 분광학적인 방해 영향이 확인되었을 때

에는 다른 분석 선을 이용하거나 또는 바탕세기를 보정하여야 한다. 이러한

방법으로도 방해 영향의 보정이 안 되면 다른 분석 방법을 이용 해야만 한다.



(2) 이온화에 의한 방해 ICP-OES 분석시 공존하고 있는 원소 중 이온화 에너지가

작은 원소들에 의하여 분석성분의 복사선 세기가 변하는 것을 말한다. 플라

즈마 내에서 시료에 존재하는 원자들은 전자 혹은 아르곤 원자와 충돌하여

들뜬 상태가 된다. 그러나 시료 중에 알카리성 금속들이 공존하면 이온화

에너지가 아주 낮아지므로 플라즈마내의 전자수가 증가된다. 이와 같은 결과로

들뜬 상태의 원자수가 증가하여 스펙트럼선의 세기가 커질 수 있다. 또한,

어떤 경우에는 이들 전자가 이온화된 시료 원자와 재결합하여 시료 원자의

분석선 세기가 감소할 수 있다. 그러므로 시료의 전처리에 있어서 알칼리

용제를 용융하거나 산용제를 용융을 할 경우 분석결과의 정확도가 떨어진다.

이와 같은 경우에는 표준물 첨가법으로 이온화 방해를 보정할 수 있다.

(3) 물리적 방해 시료와 표준용액이 점도나 표면 장력 등의 물리적인 요인들이

달라서 발생되는 방해 영향이다. ICP-OES에서는 분석시료의 약 2~3% 만이

토치로 유입된다. 그러나 시료의 점도가 크면 흡입율이 떨어지고, 흡입이

되어서도 표면 장력에 의하여 안개 상태의 작은 방울이 되지 않는다 .

그 결과 물방울은 크게 형성이 되므로 토치로 올라가는 시료의 양이 적어진다.

이러한 원인으로 표준용액과 차이를 나타내게 된다. 이와 같은 경우에는 표준물

첨가법으로 물리적인 요인들의 영향을 보정한다.

(4) 화학적 방해 플라즈마에 주입된 시료가 플라즈마 내에서 시료의 공존성분과

반응하여 안정한 화합물을 형성한다. 이러한 영향으로 중성원자의 수가 줄어서

결과치에 오차가 발생한다. 그러나 ICP-OES에서는 불활성 기체인 아르곤을

사용하고 높은 온도에서 분석이 이루어지므로 이와 같은 화학적인 방해 영향이

작다고 알려져 있다.

(5) 각 원소별 방해 영향 분석하고자 하는 원소와 근접된 파장을 가지는 원소가

다량 존재할 경우 분석에 방해를 받을 수 있다.


4.1 사용장비

(1) 유도결합플라스마발광광도계

Perkin Elmer Optical Emission Spectrometer Optima 4300 DV

Perkin Elmer Optical Emission Spectrometer Optima 7300 DV



(2) Plasma가스 액체 아르곤가스(99.999% 이상)

(3) Purge가스 액체 아르곤 가스(99.999% 이상)

4.2 시약

(1) 표준용액 표준용액의 조제는 분석하고자 하는 시료의 농도와 항목에

따라 달리 조제한다. 사업장 폐기물을 분석할 경우 Multi standard용액을

조제하여 사용하는데 각 항목별 농도범위는 표 2와 같다.

표 2. MULTI standard 용액 조제시 항목별 농도

(단위 : mg/L)

구 분 Blank Standard 1 Standard 2 Standard 3

Cu 0 2 5 10

Cd 0 0.1 0.5 1

Pb 0 2 5 10

Cr+6 0 1 2 5

Multi Standard 용액의 조제방법은 Cu, Pb, Cd, T-Cr의 표준원액들(각

1,000mg/L)을 각각 20㎖ 볼륨메트릭 피펫에 정확히 취하여 2,000㎖용량

플라스크에 넣고 표선까지 정제수로 정확히 채운다.

5. 시험 방법

5.1 전처리 액상시료 또는 용출시험용 검액중에 포함되어 있는 무기물질을 분석하기

위하여 무기물질에 부착되어 있는 유기물을 제거해야 한다.

(1) 질산에 의한 유기물 분해 이 방법은 Cr+6를 제외한 대부분의 무기물질의 전처리

에 사용되고 유기물 함량이 낮은 시료에 적용된다. 50㎖ 용량플라스크에 액상

폐기물 시료 또는 용출액 50㎖ 취한 후 500㎖ 킬달플라스크에 옮겨 넣는다.

여기에 질산(65%) 5㎖와 유리구 4~5개를 넣은 다음 가열하여 액량이 약

5㎖가 될 때까지 증발 농축한 후 방랭한다. 50㎖ 용량플라스크에 농축액을

5A 여과지로 여과하고 정제수로 정확히 표선을 맞춘다.

(2) 질산-과염소산(주1)

에 의한 유기물 분해 이 방법은 유기물을 다량 함유하고

있으면서 산화분해가 어려운 시료들에 적용된다. 질산(65%) 5mL와 과염소산

(60%) 10mL를 넣고 가열을 계속하고 과염소산이 분해되어 백연이 발생

하면 가열을 중지한다. 방랭 후 50mL 용량 플라스크에 농축액을 5A 여과

지로 여과하고 정제수로 정확히 표선을 맞춘다. 질산에 의한 유기물 분해



후 농축액이 맑지 않을 때에는 유기물이 완전히 분해되지 않았으므로 질산-

과염소산으로 전처리를 한다.

주1. 과염소산은 폭발의 위험성이 있기 때문에 반드시 질산부터 먼저 넣어야 한다.

주2. 납 등을 다량 함유한 시료는 난용성의 황산염이 생성되어 측정할 수 없으므로

전처리 시 될 수 있으면 황산을 넣지 말아야 한다.

주3. 전처리 시 산이 다량 들어가면 측정치에 오차를 주므로 가능하면 전처리를

한 번에 끝내도록 한다.

(3) Cr+6분석시의 전처리 용출시험용 검액 또는 액상시료 50㎖를 250㎖ 삼각

플라스크에 취한 후 황산제이철 암모늄용액 1㎖를 넣어 흔들어 섞고

암모니아수(1+4)를 넣어 약알카리성으로 하여 조용히 끓인다. 끓이는 도중에

pH Paper를 수증기에 대었을 때 중성을 나타내면 가열을 중단한다. 뜨거운

상태로 정치하여 침전시키고 50㎖ 용량플라스크에 5A 여과지로 여과한다.

여과가 끝난 여과지는 질산암모늄 용액(1%)으로 2회 씻고 정제수로 정확히

표선을 맞춘다.

(4) 용해성 철 또는 망간 분석시의 전처리 액상 시료 또는 용출액을 GF/C

여과지로 여과하여 검액으로 사용하고 전처리방법은 질산, 질산-과염소산에

의한 유기물 분해방법에 따른다.

5.2 ICP 가동방법(Auto sampler 운용)

(1) Plasma 점화전 Stanby 상태

① Plasma 가스밸브(80~90psi)와 Purge 가스밸브(40psi)를 연다.

② Moniter, Printer, Computer, Water chiller(18~22℃), 압축공기(70psi)를 켠다.

③ Moniter에 Winlab 32 단축아이콘을 누른다.

④ 기기의 분광기 및 검출기의 최적화를 위하여 73분간 기다린다.

⑤ Diagnostics 화면에 현재 기기의 초기화 과정이 나타난다. 73분 후 자동으로

초기화면으로 들어간다.

(2) Plasma의 점화

① Main Menu중의 Plasma control 아이콘을 누르고 왼쪽의 Plasma On 한다.

② 45초 후 점화, 연동펌프가 작동되며 tubing을 장착한다.



(3) Method 작성

① Method Editor 아이콘을 누르고 분석하고자 하는 파장을 선택한다. 아래의

Periodic Table로 들어가서 목적원소를 선택(연두색→녹색)할 수 있다.

② Spectrometer의 Setting에서 Spetral 조건은 그대로 이용한다. 단 미량분석을

수행하는 경우 Spectral Profiling을 Yes를 선택한다.

③ Real Parameters의 Time(sec)에서 분석농도에 따라 min에서 max까지

입력한다. min(5), max(20)으로 설정된 경우, 분석 농도가 높은 경우에는

자동으로 5초 안에 검출기가 신호를 받고, 농도가 낮은 경우인 낮은 방출

세기에는 20초까지 검출기가 신호를 받게 되어있다.

④ Replicate는 3번 반복을 기본으로 한다.

⑤ Sampler의 Plasma에서는 분석 중 플라스마의 조건과 플라스마 관측조건

(Axial 또는 Radial)을 나타낸다.

⑥ Sampler의 Peristaltic pump에서는 시료 분무속도(보통 1.5㎖/min)를 나타내고

초기에 시료를 분무함까지 빨리 도입시키기 위해 사용되는 Flush Time(보통

10초)이 있다

⑦ Autosampler에서는 Autosampler 사용시 조건을 입력한다.

⑧ Process의 Spectral Peak Processing에서 F'n의 A는 분석원소를 의미하며

IS는 내부표준물로 사용함을 의미한다. 일반적으로 Peak Algorithm은 Peak

Area를 사용하고 Points per Peak는 3을 사용한다.

⑨ Process의 Spectral Correction에서 Background Correction을 선정한다.

⑩ Calibration에서 Defin Standards를 선택하여 ID에 Calibration Blank,

Calib Std1, Calib Std2, Calib Std3 등을 입력한다. 고체 시료를 전 처리

한 경우 바탕용액을 같이 조제하는데, 이 경우에 위와 같이 Reagent Blank1에

ID를 입력해주면 나중에 출력될 때는 미지 시료의 농도에서 위의 시료 전처리

바탕용액의 농도를 자동으로 뺀 미지시료 본래의 농도를 나타내게 된다.

(시료 전처리를 하지 않는 경우에는 Reagent Blank1을 사용하지 않는다.)

⑪ Calibration의 Calibration Units and Standards Concentrations에서

Calibration Units를 선택하고 Calib Std1, Calib Std2, Calib Std3의 표

이름에서 더블클릭하면서 전체 목적원소의 농도를 입력한다.

⑫ 작성한 Method의 이름을 입력한 후 저장한다.



⑬ Tools → Spectrometer Control → Hg Realign View를 선택하여 분석 전

조건설정을 한다. Wavelength Calibration은 기기설치, 기기 이전설치 후

조건설정을 한다. Algin View는 Touth 교환 후 에 조건 설정을 한다.

5.3 분석방법

(1) Method를 선택하고 Automated Analysis Control의 Setup에서 Results

Data Set Name을 입력한다.

(2) Analyze에서 Sample Information File을 작성하고, Analyze All을 선택하여

분석을 시작한다.

(3) Automated Analysis Control, Reasults, Spectra Control, Calibration

Display의 화면을 동시에 확인하면서 분석한다.

5.4 Data의 출력 및 파일관리

(1) File → Utilities → Data Manager에서 분석한 Data를 선택한다.

(2) 매일 출력하는 양식은 저장하여 사용할 수 있다.

(3) 분석에 사용된 Method나 Results 파일을 삭제하고자 할 때는 소프트웨어

의 좌측 상단의 Library Manager를 선택한다. 오른쪽 상단의 Library

Category에서 원하는 항목을 선택하면 아래에 지금까지 저장된 Result

Name 이나 Method Name이 모두 나타난다. 그 중 불필요한 파일을 클릭하여

검게 지정한 다음 Delete 아이콘을 눌러 삭제할 수 있다.

(4) 저장되어 있는 Result 파일은 Backup 받아 놓아야 한다.

5.5 Plasma 소등

(1) 분석이 끝나고 1% HNO3를 이용하여 약 3분간 연동펌프를 돌려 시료도입

부분을 세척해주고 다시 초순수(DW)로 약 3분간 흘려준다.

(2) 초순수에서 시료 튜빙을 꺼내어서 그대로 연동 펌프를 돌리면서 시료도입

부분 안의 모든 용액을 배출시키고 튜빙을 풀어준다.

(3) Plasma를 Off 시킨다.

(4) Winlab32 소프트웨어를 닫고 컴퓨터를 끈다.

(5) 기기의 전원을 끄고 냉각수 전원도 끈다. Ar 밸브를 닫고, 압축공기와 냉각수의

전원을 내린 후 압축공기 안의 물을 제거한다. Venting System 전원을 내린다.



6. 주의사항

6.1 높은 온도의 플라즈마 광원을 사용하므로 보다 많은 스펙트럼이 생기고 이로

인해 분광학적인 방해(Spectral Interference)가 크다.

6.2 알칼리 금속과 같이 이온화 에너지가 낮은 원소들은 검출한계가 높으며

이들이 다량 존재하면 이온화 방해 영향을 줄 수 있다.



Bruker GC 작동방법SLM 3062011

분석관련근거

1. 일반사항 기체크로마토그래피(GC)란 각 성분의 이동속도의 차이에 의하여 각

성분을 정성․정량을 하는 것이다. 이 장에서는 현재 실험실에서 사용하고 있는

Varian GC와 주변장치의 작동방법에 대해서 기술하였다.

2. GC 및 주변장치

2.1 GC 1#(Varian 3800) Auto sampler(Varian 8200CX)와 연결되어 있다.

(1) Injector 1077(캐필러리 컬럼용)

(2) Column

(3) Detector

① ECD(Electron Capture Detector : 전자포획검출기)

Ⓐ 다중 염소화화합물인 살충제 분석에 이용한다.

Ⓑ PCBs, Org-P 분석에 사용한다.

Ⓒ 시료비파괴

② NPD(Nitrogen Phosphorous Detector : 질소인 검출기)

Ⓐ 인을 함유한 화합물 분석에 이용한다.

Ⓑ 유기인 분석에 이용한다.

Ⓒ 시료파괴

(4) Carrier, Make up Gas N2 gas를 사용한다.

(5) Auto Sampler Air를 사용한다.

2.2 GC 2#(Varian 3600) Auto sampler(Varian 8200CX), Purge & Trap과 연결

되어 있다.

(1) Injector 1077 Injector

(2) Column



(3) Detector

① ECD(Electron Capture Detector : 전자포획검출기) : TCE, PCE 분석에 이용한다

② PID(Photo Ionization Detector : 광이온화 검출기)

Ⓐ Carbon disulfide or Chlorinated hydrocarbon의 분석에 이용한다.

Ⓑ Phenol, TCE, PCE, BTEX, VOCs분석에 이용한다.

③ Carrier Gas N2 gas를 사용한다.

④ Make up Gas He(PID), N2(ECD)(ECD) gas를 사용한다.

2.3 GC 3#(Varian 3600) SPT(Sample Preconcentration Trap), Sampling loop가

설치되어 있다.


(2) Column

(3) Detector

① TCD(Thermal Conductivity Detector : 열전도도 검출기)

Ⓐ 범용적으로 사용한다.

Ⓑ 매립가스의 CH4, CO2, O2, N2 분석에 사용한다.

② FID(Flame lonization Detector : 불꽃이온화 검출기)

탄소를 포함하는 화합물의 분석에 이용한다.

(4) Carrier Gas He gas를 사용한다.

2.4 GC 4#(Varian 3800) Auto sampler (Varian 8200)와 연결되어 있다.


(2) Column

(3) Detector ECD,FID

(4) Carrier, Make up Gas N2 gas를 사용한다.

(5) Auto Smapler Air를 사용한다.

2.5 Purge & Trap Purge & Trap 작동요령 참조

2.6 H2 Generator (Packard-9200) 조작순서(NPD, PID, FID 분석시 사용)

(1) Decicant cartridge와 Deionizer bag을 설치한다.

(2) 표선까지 물을 채운다. (0.5MΩ/㎝이상의 전도도를 갖는 deionized, distilled

water 사용)

(3) 외부기기(GC)와 연결한다.



(4) Shutoff Valve를 CLOSED위치에 놓는다.

(5) Power를 ON한다.

(6) Pressure Adjust를 Division Dial을 이용 원하는 Output pressure에 맞춘다.

(40psi→375～410Kpa)

(7) Start switch를 누른다. (Hydrogen Flow light ON)

(8) Generator가 작동이 잘 안되거나, 교환하여야할 부분이 생기면 Venting

을 하여야 한다.

□ Venting Procedure

1. Shutoff valve→CLOSED

2. Start switch를누른후원하는압력까지올라가기를 기다린다. (15분이내)

3. 연결된 기기나 혹은 flow control valve를 이용하여 output flow

rate를 50cc/min로 맞춘다.

4. 30분정도 vent 시킨다.

5. ready for Operation

(9) 원하는 압력까지 올라간 후 Shutoff valve를 OPEN위치에 놓는다.

(10) Hydrogen을 사용한다.

3. GC 작동방법

3.1 전원

(1) GC 1#, 4# 120V, 60Hz

(2) GC 2#, 3# 220V, 50Hz

(3) Auto Sampler 120V, 60Hz

(4) H2 Generator 120V, 60Hz

3.2 설치환경

(1) 부식성 화학물질이나 가스에 노출되지 않아야 한다.

(2) 과다한 먼지/과립의 축적물에 노출되지 않아야 한다.

(3) 습도는 95%, 상대습도 5%이어야 한다.

(4) GC의 작동 시 실내온도는 10℃～40℃이어야 한다.



3.3 가스공급

(1) GC 1# 이동가스 N2 gas(99.999%이상), Auto Sampler용 Air, NPD용

H2gas, Air

(2) GC 2# 이동가스 N2 gas(99.999%이상), PID용 Make up Gas He(99.999% 이상),

H2 gas, Auto Sampler용 Air

(3) GC 3# 이동가스 He gas(99.999%이상), FID용 H2 gas, Air

(4) GC 4# 이동가스 N2 gas(99.999%이상), Auto Sampler용 Air, FID용 H2 gas, Air

(5) gas의 압력

① He, N2 gas-80psig

② H2 gas-40psig

③ Air-60psig

(6) gas 필터 운반gas의 산소필터는 기기후면에 설치되고 소형필터는 기송관의

내부에 위치한다. 필터는 항상 수직상태로 설치한다.

3.4 GC 작동의 순서

(1) GC의 전원, Gas, 주변장치의 연결을 확인하고 Power ON한다. (각 GC 왼쪽

후면 SWITCH)

(2) GC 컴퓨터를 ON한다.

(3) 컬럼을 설치하고 Conditioning한다. (24시간 이상)

(4) 각 주입 Gas의 유속을 조절한다.

(5) 컴퓨터 화면상의 Star Toolbar의 System Control/Automation을 Click하여 GC

와 Computer를 연결한다.

(6) Instrument를 선택하여 분석하고자 하는 GC와 연결한다.

(7) 분석에 사용될 Autosampler를 선택한다.

- 8134 SSV(Stream Select Valve) : Gas Sample Autosampler

- 8200 : Liquid Autosampler

- Genesis : Head Space Sampler

(8) 분석하고자 하는 Method를 Activate한다. (최소한 분석 1시간 전에 GC 상태

를 안정화시킨다.)

(9) Sampler List File을 Activate하고 Sampler List File을 작성한다.



(10) Sequence File을 Activate하고 Sequence File을 작성한 후, Begin을 Click하면

GC의 Auto Sampler에 의하여 자동적으로 연속 분석이 시작된다.

(Auto Sampler에서의 Single lnjection도 가능함 ; (11)～(13))

(11) GC창의 Run Status의 Ready에 불이 들어오면 Automation의 Inject Single

Sample을 Click한다.

(12) Sample Name을 작성하고 Sample Type을 지정한 후 Inject을 Click한다.

(13) GC Waiting창의 Not Ready가 Ready로 바뀌면, Sample을 Injector에 주입한

다. 그러면 분석이 시작된다.

(GC 3#의 Gas분석 시는 Sampling loop에 의해 자동 주입된다.)

3.5 GC 작동시 주의사항

(1) 항상 주입기 컬럼, 검출기의 베이크 아웃 온도조건(Maximum 온도10℃ 이하)에

서 Conditioning하여야 한다.

(2) 항상 gas 압력, 유속을 Check하여 정상상태를 유지하여야 한다.

(3) PID를 사용할 때에는 분석 바로 전에 lamp를 켜고 짧은 시간동안 안정화 시켜 사

용하여도 된다.

(4) NPD, FID를 사용할 때에는 H2 gas, Air를 주입한 후 점화한다.

(5) TCD를 사용할 때에는 분석 바로 전에 Filament 전류를 ON하여 짧은 시간 동

안 안정화시켜 사용하여도 된다.

(6) 분석이 끝나면 항상 GC 베이크 아웃 온도 조건에서 Conditioning(Bake) 시켜준다.



Purge & Trap 전처리 장치SLM 3072011

분석관련근거 EPA Methods 601

(Purge & Trap 작동요령)

1. 일반사항 이 방법은 GC에 부착된 Purge & Trap 전처리장치를 이용하여 별도의

전처리를 하지 않고 휘발성물질, 방향족휘발성물질 및 29개 할로겐화 카본류

의 분석을 할 수 있다.

2. 분석원리 시료에 미량 존재하는 휘발성 유기물질(Volatile Organic Compound)을

불활성 기체(헬륨)로 Purge시켜 휘발시킨 다음, 이것을 모두 Trap에 흡착, 농축

시킨다. 흡착된 물질을 다시 탈착시켜 GC에 자동적으로 주입하도록 한다.


3.1 장비

(1) Purge & Trap System Tekmar Velocity XPT

(2) 가스크로마토그래피 Varian 3800

(3) 컬럼

① 길이 8ft × 내경 0.1in. Carbopack B(60/80mesh)에 1% SP로 충전된

스테인레스 스틸 또는 유리 재질

② 길이 6ft × 내경 0.1in. Porasil-C(100/120mesh)에 화학적으로 결합한

n-Octane을 충전한 스테인레스 스틸 또는 유리

(4) 운반가스 순도 99.999(v/v)% 이상의 질소 또는 헬륨

(5) 주사기 Purge장치에 맞는 Luer lock 형태로 된 5㎖ 유리 주사기

(6) 작은병 Screw cap이 달린 용량이 25㎖ 이상인 병. 사용할 때에 세제로 닦고

정제수로 세척한 후 105℃에서 건조하여 사용한다.

3.2 시약

시 약 명 분자식 규 격

초순수 H2O초순수는 대상성분 MDL(Method Detection limit)에서 방해물질

이 나타나지 않는물

Methanol CH3OH 가스크로마토그래피용



3.3 표준액의 조제

(1) Stock Standard 시판되고 있는 표준용액중 품질이 보증된 것으로 준비하여

메탄올로 일정한 농도로 희석하여 표준액을 만든다.

(2) 2차 희석 표준물질 분석하고자 하는 각 성분들의 Stock Standard를 농도에

알맞게 메탄올로 재 희석하여 2차 희석 표준액을 만든다.

4. 분석방법

4.1 전처리 Purge & Trap 장치가 전처리 장비이므로 분석 시에 특별한 전처리가

필요 없고 직접 시료를 주입한다.

4.2 검량선의 작성 100, 500, 1,000㎖의 정제수에 하나 또는 그 이상의 2차 희석

표준물질 20㎕를 조심스럽게 첨가하여 검량용 표준물질을 준비한다. 검량용

표준물질은 각 성분별로 3개 이상의 농도를 준비 한다. 검량용 표준물질을

Purge & Trap에 주입하여 그 농도에 대한 peak 높이와 면적을 표로 만든다.

이 결과로 각 화합물에 대한 검량 곡선을 작성한다.

4.3 액상시료의 주입 Leurlock type 실린지를 이용하여 시료를 주입한다.

4.4 Purge & Trap 작동요령

(1) Purge & Trap 장치 앞부분에 위치한 ON/OFF 스위치를 ON한다

(2) 프로그램의 VOC TekLink 아이콘을 클릭한다.

(3) TekLink select Instument에서 Method 선택후 OK를 누른다.

(4) Purge & Trap이 Self-testing 된다.

(5) 25psig에 도달 후 그 압력을 유지하는 Leak check를 시작한다.

(6) Leak check가 OK되면 PRESS START TO BEGIN이 Controller에 나타난다.

(7) 시료를 주입한다.

(8) START를 누른다.

4.5 분석된 결과의 계산 결과는 아래의 공식에 적용하여 계산한다.

농도(ng/㎕) = 표준액의 농도(ng/㎕) × 표준액의 주입량(㎖)/시료용액의 주입량(㎖)

× 시료의 Area/표준액의 Area



PCBS-기체크로마토그래피

Polychlorinated Biphenyls-Gas Chromatography

SLM 3082011


1. 일반사항 폴리클로리네이티드비페닐(Poly Chlorinated biphenyl, PCB)은 Biphenyl기

(C12H1O)에 하나 또는 그 이상의 수소원자(Hydrogen atoms)가 염소(Chloride)로

치환된 물질로, 염소의 치환수(1염소화～10염소화)와 위치에 따라 이론적으로 209종

의 이성체(Isomers)가 존재한다. PCBs는 자연환경에서 매우 안정한 물질로서 일단

환경에 배출되면 직간접적으로 생체에 흡수되어 영향을 미치게 된다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료의 특성을 대표할 수 있는 곳에서 채취하고 채취

즉시 분석을 실시한다.

2.1 보존 용기 경질 유리병을 사용한다.

2.2 보존 방법 채취된 시료는 염산으로 pH를 5～6범위로 조절하여 4℃에서 냉장보관

한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 Poly Chlorinated Biphenyl(PCB)를 핵산으로 추출하여 알칼리 분해

후 재추출하여 플로리실 실리카겔과 칼럼을 통과시켜 정제한다. 이액을 농축시켜 GC에

주입하고 크로마토그램을 작성하여 나타난 peak의 형태에 따라 PCBs를 확인하고

정량하는 방법이다.

3.2 정량범위 유효측정농도는 0.0005mg/L 이상이다.

3.3 GC 온도조건

(1) 컬럼의 온도를 150℃에서 5분간 유지시킨 후, 1분에 3℃씩 올린다.

250℃까지 상승되면 30분간 유지시킨다.

(2) Injector 250℃

(3) Detector 280℃




4.1 사용장비

(1) 가스크로마토그래피 Varian 3800/TD(ECD검출기, DB-5컬럼)

(2) 운반가스 질소가스(N2 99.999% 이상)

(3) 농축장치 구데르나 다이쉬형 농축기, 회전증발농축기

(4) 정제용 컬럼[실리카겔 칼럼(플로리실컬럼)] : 안지름 10㎜, 길이 300㎜ (안지름

20㎜, 길이 400㎜)인 콕크가 달린 칼럼에 크로마토 그래피용 실리카겔(플로리실)

4g(20g)을 소량의 크로마토그래피용 노말헥산에 넣고 기포를 제거하면서 칼럼

에 충전시킨다. 크로마토그래피용 노말헥산을 넣어 칼럼의 내벽을 씻고 실리카겔

(플로리실)층을 안정화 시킨 후 크로마토그래피용 무수황산나트륨 1g으로

실리카겔(플로리실)층을 덮는다. 다시 크로마토그래피용 노말헥산 소량으로

관의 내벽을 씻고, cock를 열어 헥산층이 무수황산나트륨의 상단에 이를 때

까지 유하시킨다.

4.2 시약

(1) 1M 수산화칼륨, 에틸알콜용액 수산화칼륨 70g을 소량의 정제수에 녹여

에틸알코올을 넣어 전량을 1ℓ로 하여 흔들어 섞고 마개를 한 후 2～3일간

방치한다. 상등액을 여과하여 내알카리성 유리 마개병에 보관한다.

(2) 노말헥세인․에틸알콜 용액(1:1) 노말헥세인과 에틸알콜의 부피비를 1:1로 혼

합 조제한다.



노말헥세인 CH3(CH2)4CH3 유기농약분석용

아 세 톤 CH3COCH3 크로마토그래피용

수산화칼륨 KOH 특 급

에틸알콜 C2H5OH 크로마토그래피용

무수황산나트륨 Na2SO4 특 급



5. 시료의 조제 시료의 조제는 폐기물시료에 한하여 실시한다.

5.1 시료를 정확히 100g 달아 정제수에 염산을 넣어 pH5.8～6.3으로 한 용매 1,000㎖

(1:10(W:V)의 비율)를 넣어 혼합한다. 혼합액을 상온, 상압에서 분당 약 200회,

진폭 4～5㎝로 맞추어진 진탕기에서 6기간 연속 진탕한 다음 GF/B 여과지로

여과하고 여과액으로 시험한다.

6. 시험 방법

6.1 액상시료의 전처리

(1) 액상시료 1L를 2L분액깔때기에 넣고 아세톤 50mL주1), 노말헥세인 50mL을 가한다.

(2) 5～10분간 진탕한다.

(3) 정체시킨 후, 노말헥세인층(A)과 수층이 분리되면 별도로 수층만 다른 2L

분액깔때기(B)로 옮긴다.

(4) (B)에 노말헥산 50mL 가한 후 5～10분간 진탕한다.

(5) 정체시킨 후, 노말헥산층과 수층이 분리되면 수층은 버리고 노말헥산층만 (A)에

합한다.

(6) (5)의 과정이 완료되면 노말헥산층(A)을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과

시킨다.

(7) 여과된 시액은 회전증발농축기에 넣고 액량이 5mL로 될 때까지 농축시킨다.

(8) 농축된 시액을 COD병에 넣고 1M 수산화칼륨․에틸알콜용액 50mL을 가한다.

(9) 여기에 환류 냉각기를 부착시키고 수욕상에서 1시간 가열시켜 알카리

분해(주2)를 한다.

(10) 시액의 온도가 약 50℃로 될 때까지 방냉하고 노말헥산 50mL 가하고 실온에서

방랭한다.

(11) 시액을 500mL 분액깔때기에 옮긴다.

(12) 1:1 노말헥산․에틸알콜 용액 20mL로 COD병을 2회 세척하여 분액깔때기에

합한다.

(13) 정제수 25mL를 분액깔때기에 합한다.

(14) 5～10분간 진탕하여 정체시킨 후, 노말헥산층(a)과 수층이 분리되면 별도로 수

층만 다른 500mL분액깔때기(b)로 옮긴다.

(15) (b)에 노말헥세인 50mL를 가한 후 5～10분간 진탕한다.



(16) 정체시킨 후, 노말헥산층과 수층이 분리되면 수층은 버리고 노말헥산층만 (a)에

합한다.

(17) (a)에 정제수 100mL를 넣고 3분간 세게 흔든 후 수층을 버린다. 이러한 작

업을 3회 반복한다.

(18) 노말헥산층(a)을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과시킨다.

(19) 여과된 시액은 회전증발농축기에 넣고 액량이 5mL이 될 때까지 농축시킨다.

(20) 농축된 액을 정제용 칼럼(주3)에 넣고 노말헥산 200mL를 가하여 통과시킨다.

이때, 정제용 칼럼을 통과하는 여액의 유출속도는 1초에 1방울 정도로 한다.

(21) 유출액을 회전증발농축기에 넣고 액량이 5㎖로 될 때까지 농축시킨다.

(22) 농축된 액을 GC를 사용하여 분석한다.

주1. 현탁물질을 많이 함유하고 있는 시료는 PCB가 이것에 흡착되어 추출이 불안전하게

될 수 있으므로 아세톤을 50mL 정도 가하면 좋다.

주2. 알칼리 분해는 수산화칼륨․에탄올 용액을 가해서 비등수욕중에 가열하여 지용성인

지질을 수용성 지방산염으로 분해한다. 이 알칼리 분해로 다음 단계의 지방과 PCB

와의 분리는 필요 없게 된다. 농약(유기인 농약, 카바메이트제, 유기염소제 등)도 분해

되어 PCB의 정량을 방해하지 않게 한다.

주3. 시료에 유분이 많이 함유되어 있어 알칼리분해를 하여도 분해되지 않고 핵산층에

잔류하는 경우가 있다. 이와 같은 경우에는 먼저 Florisil 칼럼 크로마토그래피 분리를

한 후 실리카켈컬럼 크로마토그래피 분리를 하여 PCBs를 측정한다.

비고. 노말헥산을 사용한 추출과정에서 에멀젼이 생기면 황산 몇 방울을 가해도 좋다.

또 각각의 추출 과정에서 에멀젼을 일으키는 경우에는 에탄올을 소량 첨가해도

좋다.

6.2 토양시료의 전처리

(1) 시료 30～100g을 300mL분해병(COD병)에 넣고 1M 수산화칼륨․에틸알콜용액

100mL를 가한다.

(2) 여기에 환류냉각기를 부착시키고 수욕상에서 1시간 가열시켜 알카리분해를 한다.

(3) 시액의 온도가 약 50℃로 될 때까지 방냉하고 노말헥산 50mL를 가하고 실온

에서 방랭한다.

(4) 시액을 500mL분액깔때기에 옮기고 노말헥산 20mL로 COD병 주변을 세척한다.

이것을 2회 실시하고 분액깔때기에 합한다.



(5) 정제수 25mL를 시액에 합한다.

(6) 5～10분간 진탕하여 정체시킨 후, 노말헥산층(A)과 수층이 분리되면 별도로

수층만 다른 500mL분액깔때기(B)로 옮긴다.

(7) (B)에 노말헥산 50mL를 가한 후 5～10분간 진탕한다.

(8) 정체시킨 후, 노말헥산층과 수층이 분리되면 수층은 버리고 노말헥산층만 (A)에

합한다.

(9) 시액에 정제수 100mL씩 3회 넣어 3분간 세게 흔들어 세척한다.

(10) 수층과 노말헥산층이 분리되면 수층을 버린다.

(11) 노말헥산층(A)을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과시킨다.

(12) 여과된 시액은 회전증발농축기에 넣고 액량이 5mL로 될 때까지 농축시킨다.

(13) 농축된 액을 정제용 칼럼에 넣고 노멀헥산 200mL를 가하여 통과 시킨다.

이때, 정제용 칼럼을 통과하는 여액의 유출속도는 1초에 1방울 정도로 한다.

(14) 유출액은 회전증발농축기에 넣고 액량이 5mL로 될 때까지 농축 시킨다.

(15) 농축된 액을 GC를 사용하여 분석한다.



유기인-기체크로마토그래피

Organophosphorus Pesticides-Liquid Extraction/Gas

Chromatography

SLM 3092011


1. 일반사항 유기인 화합물은 살충효과가 좋아 농약의 원료로 사용되고 있다. 유기인을

원료로 사용하는 살충제들은 일반적으로 빛이나 열에 불안정하며 알칼리에 의해

가수분해되기 쉽다. 유기인은 중독성이 있어 매우 유해하다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료는 대표할 수 있는 곳에서 채취하고 채취 즉시 분석을

실시한다.


2.2 보존 방법 채취된 시료는 염산으로 pH를 5～9범위로 조절하여 4℃에서 냉장보관

한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 유기인 화합물중 EPN, Parathion, MDM, Diazinon, Phenthoate를

측정한다. 가스크로마토그래피법을 이용한 유기화합물의 분석 원리는 크로마토

그램을 작성하고, 피크가 나타난 시간대에 따라 각 성분을 정성하며 피크의

높이와 면적을 측정하여 유기인을 정량한다.

3.2 정량범위 정량범위는 사용하는 장치 및 측정조건에 따라 다르나 각 성분당 0.001～

0.02㎍이며, 표준 편차율은 5～10%이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정

농도는 0.0005㎎/ℓ이상으로 한다.

3.3 GC 온도조건

(1) 컬럼의 온도를 160℃에서 5분간 유지시킨 후 1분에 4℃씩 올린다. 250℃까지

상승되면 20분간 유지시킨다.

(2) Injector 250℃

(3) Detector 250℃




4.1 사용장비

(1) 가스크로마토그래피 Varian 3800(ECD(1)검출기, DB-608컬럼)

(2) 운반가스 질소가스(N2 99.999% 이상)

(3) 농축장치 회전증발농축기(LABO ROTAS 300)

(4) 정제용 칼럼 안지름 15㎜, 길이 300㎜인 유리 재질의 콕크가 달린 칼럼이다.

유리관에 Darco G-60과 미결정셀룰로오스분말의 비율을 1:10으로 조제하고 5g을

채취하여 비이커에 넣은 후 아세톤으로 잘 섞어 컬럼에 충전한다. 컬럼 코크를

열어 흡착제 상단까지 아세톤을 유출시키고 무수황산나트륨 3g을 넣는다.

아세톤 유출시 액면이 흡착제층으로 내려가면 기포가 발생하여 분리가 잘 되지 않

으므로 칼럼표면을 두드려 주면서 흡착제에 기포가 남아있지 않도록 완전 제거

시켜준다.

(5) 진탕기 용량이 1L이상

(6) 분액깔때기 용량이 1L이상

4.2 시약

(1) 0.1% 메틸오렌지 용액 메틸오렌지 0.1g을 열수 100mL에 녹인 후 냉각하여

사용한다.

(2) 염산 용액(1+1) 염산(35.0%이상)과 물을 1:1부피로 혼합 조제하여 사용한다.



노르말헥세인 CH3(CH3)4CH3 유기농약분석용

아세톤 C3H6O 크로마토그래피용

염 산 HCl 크로마토그래피용

무수황산나트륨 Na2SO4 크로마토그래피용

벤 젠 C6H6 크로마토그래피용

5. 시료의 조제 시료의 조제는 폐기물시료에 한하여 실시한다.

5.1 시료를 정확히 100g 달아 정제수에 염산을 넣어 pH5.8～6.3으로 한 용매 1,000㎖

(1:10(W:V)의 비율)를 넣어 혼합한다. 혼합액을 상온, 상압에서 분당 약 200회,

진폭 4～5㎝로 맞추어진 진탕기에서 6시간 연속 진탕한 다음 GF/B 여과지로

여과하고 여과액으로 시험한다.



6. 시험 방법

6.1 액상시료의 전처리

(1) 시료(액상 또는 용출액) 1L를 2L 분액깔때기에 넣는다.

(2) 여기에 0.1%메틸오렌지용액 2～3방울, 염산용액(1+1)을 넣어 pH를 3～4로

조절하고, 노말헥산 50mL를 가한 후 3분간 진탕한다.

(3) 정체시킨 후, 노말헥산층(A)과 수층이 분리되면 별도로 수층만 다른 1L 분액

깔때기(B)로 옮긴다.

(4) (B)에 노말헥산 25mL씩을 넣어 추출조작을 2회 이상 반복한다.

(5) 정체시킨 후, 노말헥산층과 수층이 분리되면 수층은 버리고 노말헥산 층만 (A)에

합한다.

(6) (5)의 과정이 완료되면 노말헥산층(A)에 정제수 20mL씩 2회 시액을 세척한다.

(7) 수층과 노말헥산층이 분리되면 수층을 버린다.

(8) 노말헥산층을 무수황산나트륨를 이용해 탈수, 여과시킨다.

(9) 여과된 시액은 회전증발농축기에 넣고 40℃에서 추출잔류물질이 형성될 때까지

농축, 휘산시킨다.

(10) 추출된 잔류물은 벤젠 2mL를 넣고 녹인 후 정제용 칼럼에 넣는다.

(11) 여기에 노말헥산 70mL를 가하여 통과시킨다. 이때, 정제용 칼럼을 통과하는

여액의 유출속도는 1초에 1방울 정도로 한다.

(12) 초류액 5mL는 버리고 유출액 70mL 받는다.

(13) 유출액은 회전증발농축기에 넣고 전량 농축하고, 잔류물은 공기(질소가스)를 송기시켜

휘산시킨다.

(14) 여기에 아세톤 10mL를 넣고 흔들어 섞은 다음, 검액 10mL를 받아 GC를

사용하여 분석한다.

6.2 검량선 작성 유기인의 성분별 표준액들을 0.5, 1, 2, 5, 10mL씩 단계적으로

취하여 10mL 용량 플라스크에 넣고 아세톤으로 표선을 맞춘다. 1～2㎕를 마이

크로실린지를 사용 GC에 주입한다. 크로마토그램이 작성되면 주입한 각 성분

의 양과 peak 높이 또는 면적과의 관계선을 작성한다. 다음은 유기인의 성분별

표준액들을 나타내었다.

(1) EPN 표준액(0.005㎎, C14H4NO4PS/㎖)



(2) Parathion 표준액(0.005㎎, C10H14NO5PS/㎖)

(3) Methyl demethon 표준액(0.005㎎, C6H15O3PS2/㎖)

(4) Diazinon 표준액(0.005㎎, C12H21N2O3PS/㎖)

(5) Phenthoate 표준액(0.005㎎, C12H17O4PS2/㎖)

6.3 시료의 분석 검액 1～2㎕를 마이크로 실린지로 취하여 GC에 주입한다. 크로마

토그램을 기록하고, 각 성분별 시간대에 해당하는 peak로부터 높이와 면적을

측정하여 미리 작성한 검량선으로부터 각 성분별 양을 구하고 농도를 산출한다.

결과는 각 성분별 농도를 합산하여 유기인으로 표시한다.

7. 주의사항

7.1 검출기는 ECD를 대신하여 FPD, NPD를 사용할 수도 있다. ECD는 Methyl

demethon을 제외하고는 FPD보다 감도가 좋다. Methyl demethon은 ECD

감도가 상당히 나쁘기 때문에 Methyl demethon 분석 시는 FPD 또는 NPD를

사용하는 것이 바람직하다.

7.2 크로마토그램에 판정이 곤란한 비정형적 피이크 또는 공존물질에 의한 방해

피크가 나타나는 경우, Florisil 칼럼, 규산 칼럼을 사용하여 정제해서 시험한다. 방해

물질을 함유하지 않는 시료일 경우에는 정제조작을 생략할 수 있다.

7.3 노말헥산으로 추출할 경우 Methyl demethon의 추출율이 낮아질 수 있다. 이와

같은 경우에는 노말헥산 대신 염화메틸렌(Methylene chloride)와 노말헥산의 혼

액(15:85)을 사용한다.



가스상 물질의 분석

(CO2, CH4, O2, N2)

SLM 3102011

분석관련근거 Methods of Air Sampling and Analysis

2nd Ed. No.133

1. 일반사항 매립지에서 발생하는 가스 중의 CO2, CH4, O2, N2를 측정한다. 이러한

물질을 측정하여 그 가스상들의 농도의 비를 산출하고 그 결과를 토대로 폐기물의

분해정도를 판단하는 자료로 이용한다.

2. 시료채취 10ℓ테프론 백에 Pulse Pump를 연결하여 가스분출구에서 직접 채취한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 Dual Column/Dual TCD-GC를 테프론 백에 채취한 가스와 직접

연결시켜 CO2, CH4, O2, N2를 분석한다.

3.2 GC 온도조건

(1) 컬럼의 온도를 70℃에서 5분간 유지시킨 후 1분에 10℃씩 올린다.

120℃까지 상승되면 10분간 유지시킨다.

(2) Injector : Sampling Loop


4.1 사용장비

(1) 가스크로마토그래피 Varian 3600(TCD검출기)

(2) 컬럼 (CO2, CH4, O2, N2 분석용)

① Mol. SIVE 5A 45/60mesh 2M×1/8" S.S

② Silica Gel 40/60mesh 4M×1/8" S.S

(3) 운반가스 헬륨gas(He 99.999v/v% 이상)

(4) Sampling Valve 250㎕ Sampling Loop가 설치된 Six-port Sampling Valve

(5) Drying tube 200㎖ 용량의 gas-tight fitting에 10/20mesh Indicating

Drierite가 충진된 것을 사용한다.

(6) Pulse Pump

(7) 테프론 백



5. 시험 방법

5.1 기기 분석

(1) GC를 ON한다

(2) 운반가스의 flow rate를 30㎖/min에 맞춘다.

(3) TCD의 reference gas flow rate를 30㎖/min에 맞춘다.

(4) TCD를 ON, Filament ON한다.

(5) 분석에 알맞는 온도조건을 설정한다.(3.2 참조)

(6) GC에 ready가 표시되면, Sampling Valve의 Sampling Loop를 Sample gas

또는 Calibration gas로 세척한 후 일정한 양을 GC Column에 주입한다.

5.2 검량선의 작성 각 성분이 농도(%)별로 만들어져 있는 표준가스들을 하나씩

Sampling Loop에 채워서 Column에 주입한다. 농도별로 주입된 양과 나타난

피크의 넓이 또는 면적의 관계선을 작성한다.

5.3 분석된 결과의 계산

농도(%) = 표준가스의 농도(%) × 시료가스의 Area / 표준가스의 Area



할로겐화 유기물질-기체크로마토그래피

Halogenated Compounds-Gas Chromatography

SLM 3112011

분석관련근거 폐기물공정시험기준 ES 06469.2

1. 일반사항 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌은 불연성 액체로서 특유의

취기를 갖고 있으며 증기가 화염에 접촉되면 Cl2, HCl 등을 생성한다. 트리클로로

에틸렌은 자외선에 의하여 포스겐을 생성하여 유지의 추출, 금속부품 등의 탈지세정

의류의 드라이크리닝 또는 수지, 고무, 니스 등의 용제로 사용한다. 급성독성물질

로 축적성이 높다. 테트라클로로에틸렌은 주로 섬유제품의 세정에 사용한다. 독성이

강하여 사용할 때 주의하여야 한다. 이 시험방법은 시료를 용매로 추출하여 GC에

주입하는 방법을 기재하였다. 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌은 휘발성

이 강한 물질이므로 Purge & Trap을 이용하여 시험하여도 된다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료는 대표할 수 있는 곳에서 시료병에 공간이 생기지

않도록 채취하고 채취즉시 분석을 실시한다. 즉시, 분석을 실시하지 못할 경우 아래와

같은 방법으로 보존한다.


2.2 보존 방법 채취된 시료 10㎖당 인산(1+10) 또는 황산(1+5)은 1방울 가하여

4℃ 냉암소에서 보관한다. 가능한한 빨리 시험하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시료 중의 트리클로로에틸렌 및 테트라클로로에틸렌을 핵산으로

추출하여 가스크로마토그래피법으로 정량한다.

3.2 정량범위 정량범위는 트리클로로에틸렌이 0.04～0.75ng, 테트라클로로에틸렌이

0.01～0.2ng이며 표준편차율은 5～10%이다. 유효측정범위는 트리클로로에틸렌이

0.008㎎/ℓ이상이고 테트라클로로에틸렌이 0.002㎎/ℓ이상이며 그 미만은

불검출 된 것으로 판단한다.




4.1 사용장비

(1) 가스크로마토그래피 Bruker 3600(PID,ECD검출기, DB-624 컬럼)

(2) 운반가스 질소가스(N2 99.999% 이상)

(3) 마이크로실린지 1～10㎕ 용량의 액체용

(4) 마개달린 시험관 50㎖ 용량

(5) 마개달린 삼각플라스크 총 용량이 550㎖

4.2 시약

(1) 표준액 100㎖ 용량 플라스크에 노말헥세인을 약 80㎖를 넣는다. 여기에 실린지

를 사용하여 트리클로로에틸렌 1.5㎍/㎖, 테트라클로로에틸렌 0.4㎍/㎖를 투입하고

노말헥산으로 표선까지 맞춘다. 이것을 염소화 탄화수소 표준액 으로 한다.


시 약 명 분 자 식 비 고

노말헥세인(n-Hexane) C6H14 가스크로마토그래피용

트리클로로에틸렌(Trichloroethylene) C2HCll3 표준액 200ppm

테트라클로롤에틸렌(Tetrachloroethylene) C2Cll4 표준액 200ppm

5. 시험 방법

5.1 수질시료

(1) 시료 40㎖를 마개달린 시험관에 조용히 옮긴다.

(2) 노르말핵산 10㎖를 가하고 10～20초간 세게 흔든다.

(3) 정치시킨 후 용매층을 분리하여 GC로 분석한다

5.2 액상 폐기물시료 또는 용출액시료

(1) 시료 적당량(약 20㎖)을 미리 공극크기 1㎛ 내외의 유리섬유 여지에 여과하여

이것을 검액으로 한다.

(2) 검액 10㎖를 20㎖ 마개있는 시험관에 조용히 옮긴다.

(3) 헥산 10㎖를 넣어 밀봉한 다음 약 3분간 세게 흔든다.

(4) 정치시킨 후 용매층을 분리하여 GC로 분석한다.



5.3 반고상 및 고상폐기물

(1) 시료 50g을 달아 550㎖ 마개달린 삼각플라스크에 넣는다.

(2) 여기에 pH 5.8 ～ 6.3의 정제수를 500㎖ 가한다. 이때 시료와 용매의 비는

1:10(w/v)이다.

(3) 자력교반기를 이용하여 상온에서 6시간 연속교반한다.

(4) 30분간 정치시키고 상등액 20㎖를 분취하여 5.2항과 같이 전처리를 실시한

후 용매층을 분리한 후 GC로 분석한다.

5.3 검량선 작성 100㎖ 용량플라스크에 노말핵산 80㎖를 채우고 염소화 탄화수소

표준액(1.5㎍ TCE/㎖, 0.4㎍ PCE/㎖)을 실린지를 사용하여 0.1～10㎖ 단계적

으로 취한다. 노말핵산으로 표선을 맞춘 후 마이크로실린지를 사용하여 5㎕씩 GC에

주입하여 크로마토그램을 작성한다. 트리크로로에틸렌 및 테트라클로로에틸렌의

유지시간대에 나타나는 크로마토그램 피크의 높이와 면적을 측정하여 투입된

표준용액의 농도와의 관계선을 작성한다.

5.4 분석된 결과의 계산

농도(ng/㎕) = 표준액의 농도(ng/㎕)× 표준액의 주입량(㎕) / 시료용액의 주입량

(㎕)×시료의 Area/표준액의 Area

예) TCE 표준액 0.5ng/㎕와 PCE 표준액 0.2ng/㎕를 1㎕씩 GC에 주입하였을 때

검량선의 Peak Area가 TCE가 5000, PCE가 2000로 나타났다. 그리고 전처리한

시료를 2㎕ 주입하였을 때의 검량선의 Peak Area가 TCE는 3000, PCE는 1000으

로 나타났다고 가정하면, 아래와 같이 TCE, PCE 농도를 구할 수 있다.

TCE 농도(ng/㎕) = 0.5ng/㎕ TCE x 1㎕/2㎕ x 3,000/5,000 = 0.15ng/㎕ TCE

PCE 농도(ng/㎕) = 0.2ng/㎕ PCE x 1㎕/2㎕ x 1000/2000 = 0.05ng/㎕ PCE

6. 주의사항 휘발성 저급 염소화 탄화수소류는 휘발성이 높기 때문에 시료를 유리제

용기에 채취하여 상부에 공간이 없도록 하여야 한다. 시료분취 및 기타 시험조작

은 목적성분이 휘발되지 않도록 빠른 시간내에 실시한다.



시 안(CN)SLM 3122011

분석관련근거

1. United States Environmental Protection Agency

Approved Method for the AutoAnalyzer

EPA Method No. 335. 3

2. ISO Methods for CFA

ISO 14403, Released 2002

1. 일반사항 폐수 중에 존재하는 시안의 형태는 HCN, CN-의 유리 시안과 시안착염

및 기타 복합착염으로 용해 또는 침전상태로 존재한다. 시안착염과 기타 복합착염은

Zn, Cd, Ni, Cu 등의 금속과 반응하여 용해 침전된 것이다. 특히, 철과 시안이 반응

하면 시안착염인 페로시안이온[Fe(CN6)-3]과 페리시안이온[Fe(CN6)

-4〕은 유리되지

않고 가장 안정한 형태로 존재한다.

2. 시료채취 및 보존방법 시안이온 및 시안착이온은 매우 불안정한 상태로 존재한

다. 채수하여 방치하면 시안화수소가 발생하거나 생물화학적 혹은 화학적으로

시안화물이 분해되어 소모된다. 그러므로 시료 채수 후 즉시 시험한다. 단, 즉시 시

험이 어려울 경우 아래와 같은 방법에 따라 보존한다. 그러나 이 경우 시료 중에

산화성물질(잔류염소등)이 있으면 시안화물이온은 시안산이온으로 변화한다. 산화성

물질이 공존하는 경우에는 미리 L-아스코르빈산을 가하여 환원시킨 후 수산화

나트륨을 첨가한다.

2.1 보존 방법 수산화나트륨을 가하여 pH 12로 조정하고 0~10℃ 암 냉소에서

보존한다.

2.2 보존 기간 24시간 이내 시험하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석원리 시안은 Chloramines-T와 반응하여 Cyanogens Chloride로 전환한

후 계속해서 Pyridinecarboxylic acid와 반응하여 푸른색의 착화합물을 형성

한다. 이것을 630nm에서 흡광도로 측정한다. 또한 기기내부에 증류장치가 장

착이 되어 있어서 시료를 따로 전처리 하지 않아도 된다.

3.2 정량범위 정량범위는 0.001~0.05mg이며, 표준편차는 2~8%이다. 이 방법에




3.3 방해물질

(1) 중금속및중금속현탁물질이 다량 함유되었을 때는 EDTA를 다량첨가한다.

(2) 유지류가 다량 포함된 경우는 방해를 받는다. 이 경우 유지류의 제거를

위해서 초산 또는 수산화나트륨 용액으로 pH6~7로 조절하고 시료의 약 2%

정도의 n-헥산 또는 클로로포름을 넣어 짧은 시간동안 흔들어 섞은 후 수층만

분리하여 증류한다.

(3) 산화성 물질이 공존하는 상태에서 증류하면 치오시안화합물의 일부가 분해될

우려가 있다. 이때 산화성물질을 환원한다. 환원제를 과잉 첨가하면 검출에

방해가 되므로 주의해야 한다.

(4) 환원성 물질인 황화물, 아황산이온, 티오황산이온 등은 결과의 오차를 가져오므로

유출액을 다음과 같이 산화, 재증류한다.

① 유출액을 초산으로 중화하고 다시 질산을 가한다.

② 이어서 과망간산칼륨 용액을 가한 후 재증류한다.

③ 황화물이온이 많이 포함된 시료는 초산아연-암모니아 용액을 가하고 수산화

나트륨 용액으로 pH 13정도로 조정하여 황화아연을 생성 시킨다. 침전물을

여과한 여액을 증류한다.

(5) 아질산 이온이 다량 공존하면 검출에 방해가 된다. 이 경우 당량의 설파민산

암모늄용액을 가해 10분간 방치후 분해시킨 다음 증류한다. 질산이온은 EDTA

와 공존할 때 방해가 된다.


4.1 사용장비

(1) 시안분석기(BRAN+LUEBBE) 630nm에서 흡광도로 측정할 수 있어야 한다.

(2) 시안 증류장치 CN분석기에 증류장치가 장착이 되어 있어 따로 시안전처리를

하지 않아도 된다.

4.2 시험기구 1,000mL 증류플라스크, 피펫(5, 10mL메스피펫, 15, 20홀피펫),

50㎖ 용량플라스크

4.3 시약

(1) 증류시약(Distillation Reagent) 1일사용량 : 384mL/10Hr



KH2PO4 30g

Citric Acid Monohydrate 60g

KCl 10g

초순수( q.s ) 500mL

Glycerol ( q.s ) 1000mL

1000mL의 메스플라스크에 400mL 정도의 초순수를 담고 KH2PO4 30g, Citric

Acid Monohydrate 60g, 그리고 KCl 10g를 넣어 녹인다. 완전히 용해된 후

500mL까지 초순수로 채운다. 글리세롤을 1000mL까지 넣어준 후 위 아래로 흔들어

서 완전히 섞어준다.

(2) Stock Buffer(보관용 완충 용액)(1일 사용량 : 150mL)

Citric Acid Monohydrate 9.0g

NaOH 5.0g

KCl 10.0g

초순수( q.s ) 1000mL

1000mL의 플라스크에 초순수 900mL를 넣고 Boric Acid 9.0g, NaOH 5.0g, KCl

10.0g을 넣어서 녹인 후 초순수로 1000mL를 채운다.

(3) Absorbent Reagent(흡광 용액) (1일 사용량 : 48mL)

Stock Buffer 100mL

50%TritonX100 1mL

100mL 의 Stock Buffer에 50% TritonX100 1mL를 넣은 후 잘 섞는다.

(4) 보관용 표준 용액

CN（100mg/l）

KCN 0.250g

NaOH 4g/1000mL 초순수



(5) CN Buffer (1일 사용량 : 360mL/10hr)

KH2PO4 3.0g

Na2HPO4·12H2O 15.0g

Sodium Citrate

(Trisodium Citrate Dihydrate)3.0g

Pure Water (q.s) 1000mL

50% TritonX100 3mL

900mL 정도의 초순수에 3.0g의 KH2PO4 , 3.0g의Na2HPO4․12H2O 그리고

3.0g의 Sodium Citrate를 녹인 후 초순수로 1000mL로 맞추어 준다 .

50% TritonX100 3mL를 첨가한 후 잘 섞어준다 .

(6) Chloramine T (1일 사용량 : 60mL) : 2～10℃에서 3일간 안정

Chloramine T 0.1g

Pure water ( q.s ) 100mL

0.1g 의 Chloramine T 를 100mL의 초순수에 녹인다 .

(7) Pyridinecarboxylic acid (1일사용량 : 192mL): 2-10℃에서 1주일간안정

1-phenyl-3-methyl-5-pyrazorone 1.5g

DMF(N,N-Dimethlformamide) 20mL

5N-NaOH 0.5mL

sodium-4-Pyridinecarboxylic Acid 4.0g

Pure water ( q.s ) 200mL

A : 1.5g의1-phenyl-3-methyl-5-pyrazorone를 20mL의 DMF에 완전히 녹

인다. (온도를 높여주면 잘 녹는다.)

B : A와는별도로, 100mL의 초순수에 4.0g의 sodium-4-Pyridinecarboxylic Acid를

녹인 후 0.5mL의 5N-NaOH를 첨가한다 . A와 B를 섞은 후 초순수로

200mL를 맞춘다 .



(8) 시안이온 표준원액(100㎎/L) 시안화칼륨(표준시약) 0.25g와 수산화 나트륨

(Sodium Hydroxide)를 4g 취하여 전량을 1,000mL로 한다.

(9) 시안이온 표준액(0.1㎎/L, 0.2㎎/L)

시안이온 표준원액 100mg/L를 0.1mg/L와 0.2mg/L로 정확히 조제한다.

5. 시료의 채취량 시료 중에 시안이 0.05㎎ 이하가 되도록 시료를 취하여야 한다.


시 료 명 시료 채취량

사업장 폐기물 용출액 100㎖

침 출 공 정 수 100㎖

6. 시험 방법

6.1 기기의 작동순서와 분석절차

(1) 기기의 전원을 키고, 냉각수 라인의 보조펌프 조임새를 끼우며, 증류부의 온도가

145℃가 올라갈 때 까지 기다린다. 그리고 펌프의 platen을 딸깍 소리가 나게

장착하고 Run-Stop을 눌려준다. 시약의 Probe를 각각의 시약통에 꽂아준다.

(펌프 Platen을 원위치 시켜줘야 Tubing의 수명이 오래간다.)

Sample Probe : Sample wash receptacle(초순수)

CN Buffer

Chloramine T

Pyridinecarboxylie acid

시료 프로브(Sample Probe) : 세척용 용액(초순수)

증류시약(Distillated Reagent)

발색시약(Absornent Reagent)

(2) 컴퓨터 바탕화면의 Nbra Win 바로가기를 선택한 후 파일열기 → CN 분석

→ 분석 → Chart Monitor 클릭하거나 툴바의 Chart Monitor 아이콘을 클

릭합니다. CN Method가 작성되어 있지 않을시 Method를 작성한다.

(3) CN의 630nm 셀을 화살표 방향으로 장착한 후 모니터의 Base Line을 확인

하며 모니터 오른쪽 하단의 Base Line(%)이 4~10 이내여야 한다. Base Line이

높다면 Gain 값(2.5), Base 값(1.5)을 다이얼로 조절한 후 셀 바로 앞에 있는

구멍(S)에 드라이버를 끼운 후 CN Base를 조절한다. 평균 4~5로 조절을



한다. 시계방향(+)으로 돌릴시 Base Line이 상승하고, 시계반대방향(-)으로

돌릴시 Base Line이 하강한다.(온도가 145℃가 되었을 때 조절을 해야 변하지 않

는다.)

(4) 해당하는 시약들이 Resample Line에 도달한 후 바탕선이 안정될 때까지 기다

리며, CN의 유리관으로 공기방울들이 일정해질 때까지 기기를 워밍업 시켜준다.

약 소요시간이 15분 정도가 걸린다.

(5) 모니터의 바탕선이 일정해지면 STD의 최대피크를 잡기 위해서 분석 하고자

하는 STD중 가장 높은 STD(예 : 0.2Pppm, Primer)를 찍는다. Auto Sample

1번에 STD 0.2mg/L을 넣는다.

메뉴판 Control → Sampler Control → Sampler 누른다.

시료주입시간 : 20분(CN Method에 입력한 최상의 시간)을 지나고 나서

세정을 누른다.

․ 시약 및 STD를 새로 조제하여 Gain값을 알아보기 위한 작업이다.

반응이 이루어져 Primer가 발색되어지는 소요기간은 11분 정도 걸린다.

․ Primer의 피크가 70%이내일 경우엔 Base 구멍(S)를 +, -로 돌려

최대 90% 정도가 되게 조절한다.(95～100%을 넘었을 경우엔

분석그래프의 신뢰성이 떨어진다.)

(6) Primer 피크를 찍은후 Auto Sample 위치를 다시 1번으로 돌려놓고 1번

(0.2mg/L), 2번(0.2mg/L), 3번(0.1mg/L) STD를 넣고, 그이후엔 찍을 시료들을

차례로 배치한 후 마지막 시료의 끝구멍에 Auto Sample의 끝지정 핀셋을 꼭

끼워준다.(분석이 완료하기 전까지는 시료의 핀셋위치를 변경할 수 있다.)

(7) 메뉴판의 분석→ 분석시작을 누른다.(단축키인 그림판을 눌려줘도 된다.)

(8) 메뉴판의 화면에 분석완료가 나타나면 파일 → 열기 → CN분석 클릭한 후

파일형식을 Chart Data File〔*․cht〕로 변경한 후 열기를 한다. 그리고 오늘

분석한 파일을 클릭한 후 열기를 한다.

(9) 화면에는 분석결과, Chart Data, 검량선의 표가 나타난다. 화면 오른쪽 하

단의 Method 편집을 클릭한후 Chart File의 Method 설정치가 나타나면

Comment나 분석 protocol 등을 변경할 수 있다.



(10) 각 Probe를 15분 세척한다.

① CN Buffer, Chloramine T, Pyridinecarboxylic Acid Probe : Triton Water

② Distillation Reagent, Absorbent Reagent : Pure Water

(11) 각 Probe와 Auto sampler Probe를 빼서 CN 유리관에 아무것도 남지 않도록

공기 중에서 흡입(aspiration) 되도록 기다린다.

(12) 깨끗해진 유리관을 확인한 후 Run-Stop을 껴주고, 자석 판넬을 원위치 시켜

놓고 모든 전원밸브를 차단시켜준 후 CN 프로그램을 종료한다.

6.2 CN의 소모품 및 기기그림

(1) CN의 소모품

연간 소모량은 1일 10시간, 60일(1주일에 1회 이상) 사용을 기준으로 산정한 대략적인

수량으로 tubing 등최소 판매단위가 있는 경우, 이를 기준으로 산정하였다.

Description D Part Number QN/year

Pump tube, Tygon

ORN/GRN 116-0549-04 1pk (12ea/pk) -3ea

BLK/BLK 116-0549-07 1pk (12ea/pk) -6ea

ORN/ORN 116-0549-08 1pk (12ea/pk) -6ea

WHT/WHT 116-0549-09 1pk (12ea/pk) -3ea

Tubing, Silicone air tubing

116-0543-01 1pk (12ea/pk) -3ea



Description D Part Number QN/year

SPARES code in flow diagram

Tube

Tubing, Poly, 0.015 ID 562-2002-01 4m

Tubing, Poly, 0.030 ID 562-2003-01 4m

Tubing, Poly 0.034 ID 562-2000-01 4m

Filter, 630 nm

파손/오염시 교체

Injection Fitting A 116-0489-01

Glass Coil, 5turn 5T 170-0426-01

Glass Coil, 10turn 10T L.H 157-0226-01

Glass Coil, 10turn 10T R.H 157-0251-01

Glass tube connecting V 170-G014-01

Glass tube connecting R 170-0193-01

L-Glass BC 116-0223-03

A0 A0 116-0200-00

A2 A2 116-0200-02

A10 A10 116-B034-01

Heater assembly 157-B273-32

Jacker Coil(증류장치) 116+G004-01

(2) CN의 기기흐름도

ＣＮＢｕｆｆｅｒ

Pyr i di necar boxyl i c aci d

Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍ

Par amet er ；Ｃｙａｎｉｄｅ

５Ｔ１０ＴＲ．Ｈ

Ｈ．Ｂ．BLK/BLK( 0. 32)

WHT/WHT( 0. 60)

ORN/ORN(0. 42)

ORN/GRN(0. 10)

BLK/BLK( 0. 32)

Ａｉｒ

Ｓａｍｐｌｅ

Chl or ami ne Ｔ

ORN/ORN(0. 42) Fr om Fl owcel l

Ｗａｓｔｅ

1. 5mmI . D. × 50mm

６３０ｎｍ

６０℃

１０Ｔ１０ＴＬ．Ｈ

Ｗａｓｔｅ

A

A10A10

VR

6.3 계산 검액의 흡광도를 측정하여 작성한 검량선으로부터 시안의 양을 구한 후 농

도(㎎/L)를 산출한다.(컴퓨터에서 자동계산)



7. 주의사항

7.1 Glass 파트나 코일이 더러워진 경우 모든 시약 Probe을 1N-HCl로 세척 후 초순수로

씻어준다.

7.2 1N-HCl로 세척하고 나서도 깨끗하지 않을시엔 5N NaOH + 과산화수소(1+1)

로 혼합하여 Glass 파트나 코일을 30분 정도 담가둔다.

7.3 유리관이나 Sampler Probe가 막혔을 시에는 주사기를 이용하여 뚫어준다.

7.4 냉각수의 물 온도는 차가울수록 좋고, 그렇지 못하다면 용량이 큰 통을 사용하도

록 한다.

7.5 CN의 Gain값이 2.5에서 크게 벗어나지 않도록 해야 하며, Resample Line의

T자관에서 Resample의 시료가 일정한 간격으로 흘러야 하며, T자관에서 공기

방울이 Resample 라인으로 넘어가지 않도록 잘 살펴봐야 한다.



원소분석기(C,H,N,S-O)SLM 3132011

분석관련근거

1. 원소분석기기의 원리 원소분석기기는 각 물질이 가지고 있는 원소를 분석 측정

하는 방법이다. 그 원리를 보면 열처리는 원자상태의 시료를 기체상태의 시료로

파괴하여 화학적으로 변환시킨다. 유기물을 강하게 가열 하면 분자 구조가 깨지게

되고, 분자파열 과정 중 분리된 원자와 분자 파편은 여러 상호 작용을 일으키게

된다. 충분한 산소 존재 하에서 여러 가지 빠른 연쇄 반응은 여러 종류의 원소산화

물을 만들며 진행된다. 탄화수소화합물은 이산화탄소(CO2) 와 물(H2O)의 기체산화

물로 변화 된다. 만약 기체산화물이 정량적으로 변화되는 조건이 충족 되면 유기물질

중에 탄소와 수소의 원자수 비를 측정할 수 있게 되는데 이것은 화합물의 원자

조성을 나타내게 된다. 즉 원소분석법은 완전 연소된 시료가 GC칼럼에 이르러

완전히 분리되어 측정 장치에서 각각 감지된다. 여기서 얻은 크로마토그램의 Peak들은

숫자화 되고 적분되어 미지 시료중 원소의 농도가 측정이 된다.

2. 원소분석기기의 개요

2.1 한 개의 Sample로서 C, H, N, S 동시분석 가능함.

2.2 C, H, N, S 및 O분석 두 개의 분리된 Furnace사용

2.3 다이나믹 순간연소방식의 크로마토그라피 분리시스템.

2.4 전자동 Sample 분석 System.

2.5 Quick reactor system적용

2.6 유기, 무기 시료의 분석 가능함

2.7 100% Computer control이 가능한 분석 System

2.8 자동대기, 자동스타트, 자동 Stand By 시스템, Program을 사용한 MS-Windows System

2.9 모든 Data 핸들링을 Windows S/W에서 컨트롤

2.10 FPD Detector를 사용한 미량의 황 성분 분석 가능

2.11 측정레인지

100ppm - 100% 의 C, H, N, S-O

10 ppm 이하의 미량 황 분석



(1) 정확도 : 0.1% 이하의 절대값

(2) 시료의 분석시간 : CHNS - 10분, 산소 - 5분 이내

(3) 감지기 : TCD Detector (열전도도 감지기)

FPD Detector (불꽃 포토 감지기)

(4) 제로 레벨컨트롤: 자동으로 제로 레벨을 조정

(5) 자동 게인 시스템 : 정산게인 - Up to 10 gain (프로그램가능)

(6) 온도가 올라가는 시간 :1000℃ / 20분

(7) 연소온도 : 1800℃ 최대

(8) 오븐온도 : 25℃ ~ 250℃

(9) 퍼네스온도 : 1800℃

(10) 시료연소방식 : 다이나믹 플래시 연소방식 (순간연소방식)

(11) 온도조절 : 자동 PC Control

(12) 산소인젝션 : 자동 산소 인젝션 시스템

(13) 리크테스트 : 자동 리크분석(새는것)시스템(칼럼 교환 후 실시한다)

(14) 시료분리시스템 : 크로마토그라피 분리타입

(15) 마이크로밸런스(저울) : min 1ug~5.1g

(16) 시료 의 무게 : 2~4㎎/L정도

(17) Auto-sampler(자동시료주입기) : 32 samples


전체의 성질을 대표할 수 있도록 여러 지점에서 시료를 채취하여야 한다. 서로 다

른 종류의 성상이 혼재된 경우 각 종류별로 혼합 비율에 따라 시료를 채취한다. 채취

된 시료는 100℃정도 건조기에서 3일 이상 완전 건조시킨 다음 파쇄기에 파쇄 하여

밀폐 봉지에서 보관하여야 하며 빠른 시간 내에 분석하여야 한다. 그리고 시료는

잘 혼합한 후 시험하여야 한다.

4. 분석방법

4.1 기기 및 소프트웨어 작동 방법

(1) GAS v/v Open

(2) 기기 S/W On

(3) Eager 300 for EA 1112 선택



(4) 프로그램에서 기기그림 선택 후 Stand By 해제

(5) Send → get → OK

(6) Detector에서 TCD(검출기) 선택 후

(7) Send → get → OK

(8) File 밑 열기에서 CHNS, O 선택 후 Open

(9) Run 밑 저장 Clik 후 분석날짜 지정 후 저장

(10) Sample table 선택 후 Standard 및 Sample name, Weight, By pass등을

입력

※ O2는 2개의 Standard, CHNS는 3개의 Standard를 만든다.

※ By pass는 tip에 Standard(BBOT) 일정량을 넣고 분석 한 후 Peak time을 보고

Peak 창에서 Edit → Fill components table을 Clic 한 다음 Fill with peak

result 선택 후 OK(peak time이 자동입력)

(11) 분석은 CHNS-O Analyzer 도구상자에서 Temperature Ready에 점등이 된

후 분석 가능

(12) 분석 시작은 View에서 실시한다. (분석 시작 시 Level 값이 1000ul가 되어야

한다)

※ Standard 확인은 View에서 calivration curve 선택해서 확인

※ 분석 data 확인은 Recalculation → Summarize result

(13) 확인된 분석 Data를 Print 한다.

※ Print를 위해서 그룹지정을 한 다음 Print → Print all group 후 Print Option에

서 Option 확인 후 OK

5. 원소분석기기 운용 시 점검사항

5.1 Gas cylinder 연결부위 점검

(1) He, carrier gas 압력유지 : 150kpa(기기본체 설정)

(2) O2, 연소 gas 압력유지 : 150kpa(기기본체 설정)

5.2 C, H, N, S 분석을 위한 촉매 Packing 상태 점검

(1) Combustion reactor(CHNS) 점검

(2) Reactor에 눈금을 맞추고 위에는 Coper oxid(60cm)를 맞춤

(3) 중간에 quartz wool을 삽입하고, 밑에는 Electrolytic copper (전해구리)를

Packing 한다.



5.3 Furnace에 장착하고 Joint를 연결한다. 연결 시공구 사용하지 말고 반드시 손으로만조인다.

5.4 Auto sampler 조립방법 숙지 및 점검

(1) 드럼 삽입 시 주의하여 모터 나사산에 맞게 장착한다.

(2) 중간에 들어가는 O-ring이 꼭 들어가 있는지 확인한다.

(3) O-ring이 없으면 leak 발생의 원인이 된다.

(4) 본체 연결 시 반드시 공구를 사용금지이며 손으로만 조인다.

(5) 기기 본체 뒤에 Auto sampler, control line (3pin)을 연결

5.5 기기본체 점검

(1) Power S/W On(본체 뒤에 위치)

(2) Gas regulator(He, O2)를 150kpa에 맞춘다.

(3) 각종 Indicator(oven, detector, furnace.........등 작동확인)

5.6 Eager 300(Software) 프로그램의 점검

(1) 설치 시 설정되어 있는 Eager 300(Software) 아이콘을 클릭하여 분석 프로그램

을 가동 시 이상 유무 확인

(2) Maker에서 이미 설정해둔 CHNS configuration을 불러온다.

5.7 CHNS-O 분석 시 필요한 설정값

(1) He(min/150ml)

(2) O2(min/150ml)

(3) Oven temperature(65℃)

(4) Right furnace temperature(900℃) - CHNS분석

(5) Left furnace temperature(1050℃) - O 분석

(6) TCD Detector(On) 자동 1000 level 설정

(7) 기타 CHNS-O 분석 시 필요한 조건 값 입력

(8) O2 분석 시에는 O2 밸브를 잠근다.

5.8 Micro balance 수평상태 점검

(1) Micro balance의 수평계를 점검한 후 무게를 달아서 (1~2mg) Eager300

프로그램에 있는 Sample table에 입력함

(2) 마지막 무게 입력 후 Enter 쳐야 무게가 저장된다.

(3) 무게를 측정하는 순서는 Blank(빈 tin sample capsule) Standard(3개), Unknown

sample(계속 무게를 달아서 측정) 순으로 무게를 측정한 후 입력시킨다.



5.9 Standard 분석 후 K-factor 값이 구해 졌는지 확인 만일 Peak가 제대로

완성되지 않았다면 삭제하고 다시 구한다.

(K-factor가 제대로 구해지지 않으면 측정값이 흔들린다)

5.10 분석 도중 이상 유무를 확인하면서 분석을 종료한 후 결과 값은 Summary

result에서 확인하거나 Print 한다.

6. 원소분석기기 사용 중 문제점 및 대책

6.1 원소분석기기의 사용 중에 빈번히 발생할 수 있는 오류 사항

(1) 기기사용 중 각각의 원소가 분리가 안 되는 경우 : 200회 이상 분석하여

Electrolytic Copper(촉매)의 수명 때문이므로 교체 요망

(2) Left or Right Furnace Temperature가 비정상 일 경우 : 전압체크 및 Helium

Carrier Gas flow 체크

(3) CHNS 분석 시 황(S)이 분석되지 않을 경우 : 분석 후 남은 재를 제거 한 후

재분석한다.

(4) Quartz Tube 교체 후 He Gas flow가 잡히지 않는 경우 : O-ring 교체 후

flow를 다시 체크한다.

(5) 불소가 포함된 Sample 분석 시 Quartz Tube가 유리화 되면서 파손 주의 요망

(6) 할로겐이 포함된 Sample 분석 시 2회 분석한 후 By pass를 분석 하여 먼저

분석한 성분이 완전히 빠져나간 후 분석한다.

(7) 분석 중에는 마법사 아이콘은 Click하지 않아야 한다.

(8) 분석이 끝난 후 Stand By 상태로 furnace temperature를 400℃ 설정하고

온도가 낮아질 때까지 기다린다.



발열량계

(CALORIMETER)

SLM 3142011

분석관련근거 ASTM규격 ( D-1989-D-5865 )

1. 일반사항 CALORIMETER는 물질을 밀폐된 용기 속에서 급속히 연소시켜 발생하는

열량을 측정하는 장치로 화학반응열, 고체및액체연료의 발열량 등의 측정에 사용된다.

장비의 구조는 스테인레스강으로 만든 내열용기 속에 점화장치를 가진 백금 또는

석영제의 연소접시를 매달아 놓아 시료물질을 접시에 얹고, 약 20~25 기압 정도가

될 때까지 산소를 넣고, 전체를 발열량계에 담그고 전류를 흘려 점화하여 연소시킨다.

연소에 따르는 열은 물에 흡수되어 발열량계의 온도가 올라가므로, 그 온도의 상승에서

물체의 연소율이 산출된다.

2. 기기특성

(1) 분석방법 : lsoperibol Jacket (단열방식)

(2) 시료무게 : 1 gram (0.6~1.4g)

(3) 분석범위 : 3000cal/g ~ 7500cal/g (시료무게 1g기준)

(4) 정밀도 : ≤0.05% RSD (안식향산 기준)

(5) 정확도 : 0.1CAL/g, 0.1Kcal/100g

(6) 분석시간 : 시료 1건당 8분

(7) 측정온도의 정확도 : 0.0001℃

(8) 가스 : 산소 (99.99% 420psi 이상)

3. 기기점검(system check)

3.1 Ambient Monitor : 여기에서는 내통과 외통의 온도와 점화기의 전압을 나

타내준다.

(1) Main Menu에서 [5] Diagnostics를 누른다.

(2) [1] Ambient Moniter를 누르면 다음과 같은 화면이 나타난다.



Ambient Moniter

Bucket Temp 24.7705 C

Jacket Temp 25.4186 C

Ignitor 29.591 V

(3) 아래와 같은 범위 내에 있으면 정상이다.

Parameter 범 위 기 호

Bucket 13~33 ℃

Jacket 13~33 ℃

Ignitor 29.00~30.00 Volts

4. 분석화면과 분석매뉴

4.1 전원스위치를 켜면 제작권 화면이 나오고 잠시 후에 주 메뉴가 나타난다.

여기서 [1] Analyze를 누르면 다음과 같은 화면이 나타난다.

Analyze 15:15 06-15-88

6871.3 cal/g B1

A0000001Method = Method 1

Operator = Y.S, Choi

ID Code = A0000001

Weight (g) = 0.8476

Fuse (cm) = 8.0

Nitrogen (ml) = 0.00

Sulfur (%) = 0.00

Hydrogen (%) = 0.00

More....................1234567890

(1) Method : 현재 선택된 분석방법을 보여준다.

(2) Operator : 분석자의 이름을 나타낸다.

(3) ID Code : 시료에 대한 분리번호를 입력한다. 마지막 숫자는 분석시마다 자동

으로 증가한다.

(4) Weight : 분석하고자 하는 시료의 무게를 입력 한다.

무게범위는 0.0001~9.9999 g이다.



(5) Fuse : 점화 시 타버리는 점화선의 길이를 나타낸다. (8.0 cm)

(6) Nitrogen : 시료가 연소 시에 생성되는 질산과 NHO3 양을 나타낸다.

(7) Sulfur : 시료가 연소 시에 발생되는 유산과 H2SO4 양을 나타낸다.

(8) Hydrogen : 시료에 포함된 수분량(%)로 나타낸다.

이 값은 총발열량 계산에 포함된다.

(9) Total H2O : 시료에 포함된 수분량(%) 이다.

이 값은 중국 표준 발열량 계산에 이용된다.

(10) Moisture : 시료에 포함된 수분 량을 나타낸다.

(11) Ash : 시료분석 후 남은 재의 량을 나타낸다.

(12) Spike Weight : 저열량이 발생되는 시료분석 시 추가되는 조연제의 무게를

나타낸다. 이 단계는 반드시 Method Menu에서 조연제의 1g당 발열량을 입력

해야만 한다. 고열량이 발생되는 시료분석 시에는 조연제가 필요 없음으로 이

단계는 나타나지 않는다.

5. 시료장입 및 분석방법

(1) 저울에서 시료무게를 잰다.

(2) ID Code에 시료명 을 입력한다. (동일항목일 경우 숫자는 자동으로 증가한다)

(3) 분석메뉴 Weight란에 시료 무게를 입력 한다

(4) 도가니를 Sample Holder에 올려놓는다.

(5) 점화선을 연결한다. (점화선 은 도가니에 닿지 않아야 한다.)

(6) Sample Holder를 조심해서 Combustion Chamber 안에 넣는다.

(7) Bomb뚜껑을 잠그고 Sample Holder v/v를 무리한 힘을 가하지 않고 잠근다.

(8) Bomb에 산소를 420psi로 자동충진 시킨다.

(9) 내통 안에 2000ml의 물을 채우고 Bomb을 넣은 후 전원을 연결한다.

(10) 전원은 극성이 없으며 기포가 계속 발생될 경우 산소가 세므로 O-ring을 교체한

후 다시 산소를 충진 해야 한다.

(11) 뚜껑을 닫고 Start를 눌러 분석을 시작 한다.

(12) 분석이 끝나면 Bomb밸브를 조금씩 열어 압력을 뺀다.

(13) 물기와 이물질을 깨끗이 제거한후 다음 분석을 한다.

※ 분석결과는프린터와연결하면자동으로출력되어나온다. Option에서 Option 확인 후 OK



6 보정방법

6.1 먼저 기기의 warm-up 이 충분히 이루어진 후 Calibration Sample을 최소 3회

이상 분석한다.

(1) Main Menu에서 [3] Calibrate를 누르면 분석결과가 화면에 나타난다.

(2) Next / Previous 키를 눌러 커서를 올리고 내립니다.

(3) 분석한 결과를 보고 재현성이 있는 분석결과는 Yes를 눌어 보정에 포함시킨다.

선택된 결과는 화면이 밝아진다.

(4) 재현성이 없는 결과는 No를 눌러서 보정에 포함시키지 않는다.

(5) 선택이 끝나고 메뉴를 누른다.

(6) 메뉴에서 [4] Calculate Calibration를 누르면 다음과 같은 화면이 나타난다.

Calibrate Calibration

Calibrate Bomb 1 Yes

Calibrate Bomb 2 No

Calibrate Bomb3 No

Calibrate Bomb4 No

Standard

6318.3

Option : Yes Y/N

① Calibrate Bomb 1를 선택하고 Yes를 누르고 나머지 Bomb는 No를 누른다.

② Standard를 선택한 후 발열량 값(6316.1cal/g)을 숫자 키를 이용하여 입력하

고 Enter키를 누른다.

③ Continue Yes/No가 나타나면 Yes키를 누른다.

④ 보정결과가 화면에 나타난다.

(7) 보정결과 화면에서 Exit 키를 누르면 분석결과 선택화면으로 돌아간다.

다시 Exit키를 눌러 분석화면으로 돌아간다.

7. 정기점검

(1) Water Return Filter 교환 : 내통에 물을 넣었을 때 3분 이내 바깥통의 물과 평

행이 이루어지지 않으면 필터를 교환 한다

(2) Particle Filter 교환 피펫에 물이 채워지는 시간이 2분이상 걸리면 필터를 교환한다.

(3) Fan Filter : 매주 점검하고 더러워졌다고 생각하면 세탁하거나 교환 한다.

(4) Water System : 증류수는 6개월마다 교환하며 교환시에는 5ml의 Wetting

Agent를 넣는다.



Bruker GC/MSSLM 3152011

분석관련근거

1. 일반사항 기체크로마토그래프질량분석기(GC/MS)란 각 성분의 이동속도의 차이와 질

량분석에 의하여 각 성분을 정성․정량을 하는 것이다. 이 장에서는 현재 실험실에서

사용하고 있는 Varian GC/MS와 주변장치의 작동방법에 대해서 기술하였다.

2. 구성요소

2.1 GC/MS(Varian Saturn2000)

(1) Injector 1177(캐필러리컬럼용)

(2) Column

(3) Detector

① PFPD( Pulsed Flame Photometric Detector: 펄스불꽃광도검출기)

: 황화수소 분석에 이용한다.

② MS(Mass Spectrometer : 질량분석계) : 질량분석에 이용한다.

(4) Carrier, Make up Gas He gas를 사용한다.

(5) Auto Sampler Air를 사용한다.

3. GC/MS 작동방법

3.1 전원

(1) GC/MS 120V, 60Hz

(3) Auto Sampler 120V, 60Hz

(4) H2 Generator 120V, 60Hz

3.2 설치환경

(1) 부식성 화학물질이나 가스에 노출되지 않아야 한다.

(2) 진동이 없고, 과다한 먼지/과립의 축적물에 노출되지 않아야 한다.

(3) 상대습도 85%이어야 한다.

(4) 직사광선이 내리쬐지 않아야 한다.



3.3 가스공급

(1) GC 이동가스 He gas(99.999%이상), Auto Sampler용 Air, PFPD용 H2 gas, Air

(2) gas의 압력

① He gas-80psig

② H2 gas-40psig

③ Air-60psig

(3) gas 필터 운반gas의 산소필터는 기기후면에 설치되고 소형필터는 기송관의 내부

에 위치한다. 필터는 항상 수직상태로 설치한다.

3.4 GC/MS 작동의 순서

3.4.1 MS 시작하기

(1) He gas를 열고 컴퓨터 전원을 켠다.

(2) GC 전원을 켠다.

(3) MS 전원을 켠다. MS 전원을 켠 후 바로 Manifold 윗덮개를 약 10초 정도

눌러준다.

(4) System control/automation → 2000 → shut down 화면에서 Tubo speed는

전원이 켜진 후 약 2분의 시간이 지나면 Turbo Speed가 100%에 도달하여야

한다. (만약 도달하지 못했다면 Air Leak 나 Mechanical Pump 또는 Turbo

Pump의 결함일 가능성이 있다.)

(5) MS 전원을 켠 후 약 20~30분이 경과한 후에 System control → 2000 → Auto

Tune 화면에서 Air/Water를 클릭 한후 Start Auto Tune을 클릭한다. 이때 N2

peak인 28m/z의 크기는 수분인 18m/z, 19m/z의 크기에 비해 미세하여 육안으로

거의 관측되지 않아야 한다.

(6) 위의 점검결과가 정상일 경우 GC의 Column, Injector 온도를 column 의 한계

온도 -20℃ 아래의 온도로 설정한다.

3.4.2 MS 끝내기

(1) GC column, Injector 온도를 각각 50℃로 설정한다.

(2) System control → 2000.40 → Shutdown → Shutdown을 클릭한다.

(3) Turbo Speed가 66% 로 떨어진 후 Trap, Manifold, Xferline의 온도가 약 50℃로

떨어졌을 때 MS 전원을 끈다. 부득이하게 50℃ 정도의 저온이 아닌 상태에서



전원을 꺼야 하는 경우에는 Turbo Speed가 66%일 때 전원을 끈다.

(4) MS 전원을 끈 후에는 항상 Vent를 약 1~2분 정도 개방한다.

(5) GC를 끄고, gas를 잠근 후 컴퓨터를 끈다.

3.4.3 Diagnostics 실행하기

(1) 자기진단은 장비의 이상이 발견된 경우 사용한다.

(2) System Control 의 2000.40화면의 Diagnostics를 클릭한다.

(3) System Test의 □ Run To Completion을 클릭한 후 Start를 클릭한다.

(4) Diagnostic Test 결과를 확인한다.

3.4.4 Diagnostics 실행하기

(1) System control → 2000.40MS 화면의 Temperature를 클릭한다.

(2) Ion Trap, Manifold, Xferline의 온도를 분석조건에 맞게 입력한 후 Apply를

클릭한다.

< 분석 온도 조건(℃)>

Trap Mani X-fer

VOC 140 50 160

Semi VOC 200 50 220

(3) Manual Control → Adjustments에서 Adjust Cal Gas를 클릭후 “OK" 메시지

가 나올때까지 Cal Gas Needle Valve를 조절한다.

(4) Save Result를 클릭한다.

(5) Adjust RF Tunning을 클릭한 후 RF Response is within Limits라는 메시지가

되도록 RF Adjustment Knob를 조절한다.

(6) 이 때 Average : 300~500, Highest : 600~1100 정도가 나오면 된다.

(7) Save Result를 클릭한다.

(8) Auto Tune을 클릭한다. Method에서 Air/Water, FC-43 Mass Calibration,

Electron Multiplier를 클릭한다.

(9) Start Auto Tune을 클릭한다.

3.4.5 분석하기

Varian GC 작동방법에 따른다.



Microwave를 이용한 시료 전처리SLM 3162011

분석관련근거 폐기물공정시험기준 ES 06150

US EPA Method SW-3015, SW-3051

1. 일반사항 Microwave 장비는 원자흡수 분광법(Atomic Absorption(AA))과 플라즈마

방출 분광법(Inductively Coupled Plasma(ICP) emission spectroscopy), 가스/액체

크로마토그래피로 분석하기 위해 시료를 신속하게 분해하여 전처리하는 장비이다.

2. 시료채취 및 보존방법 전체의 성질을 대표할 수 있도록 여러 지점에서 시료를

채취하여야 한다. 서로 다른 종류의 폐기물이 혼재된 경우 각 성분별로 시료를 채취한다.

채취된 시료는 차광, 밀폐된 장소에서 보관하여야 하며 빠른 시간내에 분석하여야 한다.

그리고 채취된 시료는 잘 혼합한 후 시험하여야 한다.

3. 분석방법

3.1 분석기기의 구성요소

(1) 0~1200watt ± 15%의 선택적인 출력이 가능한 마이크로웨이브 파워 시스템

(0~1500watt ± 15% by IEC Method)

(2) 불소 중합체로 코팅된 microwave cavity

(3) Cavity내 가스를 배출하기 위한 fan과 tube

(4) 5개 단계를 포함한 100개의 프로그래밍이 가능한 디지털 컴퓨터

(5) 텐테이블 시스템

(6) 3중 안전 잠금 도어와 도어를 열었을 때 microwave가 방출되는 것을 막기 위한

잠금 모니터링 시스템

3.2 분석기기의 원리 물과 같은 화합물이나 기타 극성 액체같은 화합물은 microwave에너

지를 빠르게 흡수하는데, 극성용액과 이온용액(산)을 담고있는 microwave를 투과

시키는 Vessel에 담긴 시료는 빠르게 가열되고 압력이 상승하여 짧은 시간에 분해

또는 용해된다.



3.3 분석기기의 화면메뉴

(1) Start/Pause Screen에 있는 방법을 시작하거나 반응 진행 중에 작동을 일시 중

지하는 기능이다.

(2) Stop 진행중인 작동을 정지하고 main menu로 돌아간다.

(3) Home 어떤 상태에서나 main menu로 돌아간다.

(4) Select 선택한 parameter, method 등을 입력하고 다음화면으로 진행한다.

(5) Print method data, system information, method program and/or setup

parameter를 출력한다.

(6) Plus/Minus(+/-) 실험방법이나 vessel 등을 선택할 때 사용한다.

(7) Back 실험방법을 편집/작성하거나 setup menu에서 바로 앞의 화면으로 되돌아

가는 기능이다.

(8) Next 실험방법을 편집/작성하거나 setup menu에서 다음 화면으로 진행한다.

(9) P/T Screen에 현재의 온도와 압력이 나타나며, test가 진행되는 동안에는 시간

에 대한 온도, 압력 curve를 display한다.

3.4 분석기기 작동방법

(1) Power switch를 켜면 화면이 연속적으로 나온 후 초기화면이 나타나고 마지막 화

면으로 Method(Main) Menu가 나타난다.

(2) Main Menu에서 “+” 나 “-” 키를 사용하여 “Edit/Creat Method”를 선택한 후

“Select" 키를 누른다.

(3) “+”나 “-” 키를 사용하여 User Directory를 선택하고 “select” 키를 누른다.

(4) New method를 선택하고 “select” 키를 누른후 method에 사용하는 vessel

type(OMNI/XP-1500)를 화면에서 선택한다.

(5) “+”나 “-” 키를 이용하여 method에 사용되는 Control type(Ramp to

Temperature)을 선택하고 “select” 키를 누른다.

① 유기물 시료의 경우는 Ramp to Temperature를, 무기물 시료의 경우는 Standard

control을 선택한다.



(6) Power를 설정하기 위해서는 “+”나 “-” 키를 사용하여 wattage를 선택한다.

① 1~2 vessels은 300watt, 3~5 vessels은 600watt, 6 or more vessels은

1,200watt 로 설정하여 사용한다.

(7) Wattage를 선택한 후 “select” 키를 누르면 “Enter Method Parameter" 화면으로

이동한다.

(8) “+”나 “-” 키를 사용하여 Parameter를 선택하고 숫자 키를 이용하여 %power와

ramp time, 압력, 온도, hold time을 설정한다.

① 선택한 vessel의 종류에 따라 사용할수 있는 Parameter의 범위가 다르며

허용범위에서 벗어나는 수를 입력하는 경우 경고음이 울리고 입력되지 않는다.

아래 표는 각 vessel에 대한 최대압력과 온도를 표시한다.

(10) “Next”를 누르면 Method name이 나타나고 “+”나 “-” 키를 사용하여 원하는 문자

나 숫자를 선택한 다음 “select”키를 누르는 방법으로 이름을 입력한다. 최대 24

letter/number까지 입력이 가능하며 입력이 끝나면 “Next”키를 누른다.

(11) Method information을 “+”나 “-” 키를 사용하여 입력한 후 “Next”키를 누르면

method 작성이 완료된다.

① Method information의 입력을 원하지 않을 경우는 그냥 “Next”를 누르면

skip하고 넘어간다.

(12) Method가 설정되면 “Next”를 눌러 main menu로 이동하여 start를 누르면

macrowave가 작동되면서 시료의 산분해가 이루어진다.



3.5 분석절차

(1) 산분해를 원하는 시료를 Liner에 넣고 산화․분해시킬수 있는 산을 넣는다.

① Liner에 들어갈 시료량은 선택한 vessel type(Omni vessel은 1~2g, XP1500,

HP500은 무기물1g이하, 유기물 시료 0.5g이하)에 따라 정량을 취한다.

② 시료를 분해시킬 수 있는 산으로는 질산, 염산, 불산 또는 혼합하여 사용하며

vessel type(Omni 12~20㎖, XP1500 10㎖, HP500 10㎖)에 따라 Liner에

들어있는 시료 속에 넣는다.

(2) Vessel cover, load disk를 덮고 support module에 장착한 후 troque wrench로

적당히 조여준 후 turntable에 서로 간격이 같고 대칭이 될 수 있도록 장착한다.

(3) 산분해 할 시료가 들어있는 vessel들을 모두 turntable에 장착하였으면 turntable을

MAS5 cavity에 장착하고 온도 sensor를 연결한다.

이때 sensor line들이 서로 꼬이는지 turntable의 회전키를 눌러 확인한다.

(4) 산분해 할 시료의 method가 MARS5에 저장되어 있다면 CEM method menu에서

Load method를 선택하여 directory menu에서 원하는 method를 loading 한 후

“START" key를 누르면 산분해가 시작된다.

(5) Method run이 끝난 후에는 vessel 내부 온도가 끓는점 이하로 떨어지게 되면 vent fitting을

열어 vessel 내부의 가스를 제거한 후 troque wrench로 screw를 풀어준 후 vessel

liner를 꺼내어 용량 플라스크에 채운 후 분석한다.

4. 주의사항

4.1 모든 vessel component 들은 건조하여 사용하고 시료방울이나 덩어리가 뭉쳐있지

않도록 주의하여야 한다. 뭉쳐있는 시료는 microwave energy를 흡수하여 집중적으로

가열될 수 있으며 이로 인하여 시료가 탄화되거나 vessel이 손상될 수 있다.

4.2 Pressure relief device(rupture membrane) 없이 sealed vessel에서 시료를 가열

해서는 안 된다.

4.3 타사제품의 vessel은 CEM 시스템의 온도/압력 control 메커니즘에 연결할 수 없

으므로 사용해서는 안된다.

4.4 미지시료나 유기물의 함량이많은 시료를 분해하는 경우 0.5g을 넘지 않도록 한다.

4.5 미지시료를 분해하는 경우에는 open vessel 상태에서 15분이상 미리 분해하여

휘발성 물질이나 쉽게 산화되는 화합물을 우선 분해한 후 vessel을 밀폐하여 사용

한다.



4.6 진한 황산이나 인산의 끓는점은 vessel의 녹는점보다 높으므로 단독으로 사용하지

않도록 한다.

4.7 Hood 내의 산이나 화학물질들이 시스템의 electrical component 들을 손상시킬 수

있으므로 Fume hood 내에서 시스템을 설치/사용해서는 안 된다.

<< 밀폐용기를 이용한 산 분해에 적합하지 않은 화합물 >>

○ 폭발성이 있는 물질(TNT, Nitrocellulose 등)

○ 화약(Hydrazine, Ammonium perchlorate 등)

○ 자연발화 화합물(Nitric acid 과 phenol, Nitric acid 과 Triethylamine, Nitric

acid 과 Aceton 등)

○ 동물성 지방(nitroglycerin을 형성하거나 nitrated organic compound를 형성)

○ Glycols(Ethylene glycol, Propylene glycol 등)

○ Ethers(Ethylene glycol phenyl ether 등)

○ Alkane(Butane, Hexane 등)

○ Ketones(Acetone, Methyl ethyl ketone 등) 및 알코올(Methanol 등)



HPLC를 이용한 분석SLM 3172011

분석관련근거 악취공정시험기준 제4장 제4항

1. 일반사항 이 방법은 기체크로마토그래프에 적용하기 곤란한 비휘발성 물질들을

고정상과 액체 이동상 사이의 물리화학적인 반응성의 차이를 이용해 분리하여 분석

하는 방법으로, 공기 중 알데하이드의 정성 및 정량분석에 적용된다.

2. 시료채취 및 보존방법 시료는 대표할 수 있는 곳(현장)에서 DNPH 카트리지를

사용하여 채취하거나 시료채취주머니(포집백)를 사용하여 채취한다.

2.1 시료채취 방법

(1) 시료채취주머니를 사용할 경우 시료채취는 5분 이내에 이루어지도록 한다. 채취된

시료는 DNPH 카트리지에 1∼2 L/분의 유량으로 채취한다.

(2) 현장에서 DNPH 카트리지로 채취할 때에는 시료공기를 유속 약 1∼2 L/분으로 5분

이내에 이루어지도록 한다.

(3) 알데하이드 시료 채취 시 공기 중 오존에 의한 방해를 제거하기 위해 내경 1.0㎝

× 길이 4㎝의 폴리프로필렌 튜브에 KI 결정을 채운 오존 스크러버를 그림 1 과

같이 DNPH카트리지 앞에 연결하여 시료를 채취한다.

Air Pump

Ozone Scrubber

DNPH Cartridge

Air Pump

Ozone Scrubber

DNPH Cartridge

그림 1. DNPH 카트리지 시료채취 방법

2.2 보존 용기 채취된 시료는 알루미늄포일로 포장하여 외부공기와 차단할 수 있는 비닐

봉지에 이중으로 밀봉하여 저온, 차광, 밀봉 상태로 보관(10 ℃이하)하여 운반한다.

2.3 보존 방법 운반된 시료는 용매로 추출하기 전까지 냉장(4 ℃이하) 보관 한다.

시료가 저장되는 냉장고는 실험에 사용되는 시약이나 기타 오염물질에서의 오염의 영

향이 없는 곳 이어야 한다.



3. 사용장비 및 분석방법

3.1 사용장비 액체크로마토그래피 Dionex U-3000

3.2 분석원리 시료중의 알데하이드 물질을 2,4-디니트로페닐히드라존(DNPH) 유도

체를 형성하게하여 액체크로마토그래프법으로 분석한다.

3.3 시료추출방법 카보닐화홥물과 2,4-Dinitrophenylhydrazine(DNPH)가 반응하여

형성된 DNPH 유도체를 아세토나이트릴(acetonitrile) 용매로 추출한다.

(1) 추출에 사용하는 모든 유리기구는 아세토나이트릴로 세척한 후 60℃ 이상에서 건조

한다.

(2) 스탠드에 10 mL 주사기(Luer Type)를 고정시키고, 눈금이 매겨진 시험관(혹은 표선이

있는 용량플라스크)를 바닥에 고정한다.

(3) 주사기에 채취된 DNPH 카트리지를 끼운다.

(4) 디스펜서(10 mL용량)를 이용해 주사기에 아세토나이트릴을 3∼5 mL 범위의 일정

량을 주입한다. 이 때 추출용액 주입량은 채취된 시료량에 따라 조절할 수 있다.

(5) 주입한 아세토나이트릴 용매로 약 1 분 동안 DNPH 유도체를 추출하여 눈금 있는

시험관(혹은 용량플라스크)에 받는다.

(6) 추출된 용액에 아세토나이트릴을 조금 더 참가하여 정확히 5 mL가 되도록 맞

춘다.

(7) 시험관(혹은 용량 프라스크)의 DNPH 유도체 추출물 일정량을 피펫을 이용해 갈색

바이알에 옮긴다.

(8) 공시료는 시료채취에 사용되지 않은 새로운 DNPH 카트리지에 대하여 위와 같이

추출한다.

(9) 갈색 바이알에 옮긴 시료는 밀봉하여 냉장 보관하며, 추출된 시료는 특별한 사

유가 없는 한 2 주일 이내에 분석한다.

3.4 분석 방법

(1) 용출된 DNPH 유도체는 자외선 영역에서 흡광성이 있으며 350∼380 nm에서 최

대의 감도를 가지므로 자외선검출기의 파장을 360 nm에 고정시켜 분석한다.



(2) 고정상으로는 C18 분리관(4.6 mm × 150 mm)을 사용하거나 봉우리(peak) 분리

능이 동등하거나 우수한 것을 사용한다.

(3) 이동상으로는 분당 1 mL의 유량으로 아세토니트릴(이동상 A)과 증류수, 아세토니

트릴, 테트라하이드로퓨란 혼합용액(50:45:5, 이동상 B)을 사용 할 수 있다.

(4) 이동상 B의 혼합비율은 기기 감도나 분리관 종류에 따라 조절해야 한다.

(5) HPLC 구성과 운전조건

주입기 20 uL 샘플 루프

분리관 ODS (C18) 4.6mm × 250 mm(가드 칼럼과 함께 사용권장)

분리관 온도 상온

검출기 자외선 검출기

이동상

이동상 A : 아세토나이트릴 100 (V %)

이동상 B : 증류수

※ 물/아세토나이트릴/테트라하이드로퓨란 50/45/5 (V %) 도 가능

용리 기울기

0∼2분 : 용매 B 100%

2∼25분 : 용매 A (0 %에서 50 %로 증가)

용매 B (100 %에서 50 %로 감소)

25∼30분 : 용매A (100%)이동상 용매

유량 1.0 mL/분

시료 주입량 20uL

검출 파장 흡광도 360 nm

4. 표준용액 및 시약

4.1 표준물질 DNPH 유도화된 알데하이드(혹은 케톤)이 아세토나이트릴에 용해된

표준물질을 사용한다. 아세트알데하이드, 프로피온알데하이드, 뷰티르알데하이드,

n-발레르알데하이드 및 iso-발레르알데하이드의 2,4-디니트로페닐하이드라존

(Dinitrophenylhydrazine) 유도체화물 단일물질 또는 일정농도로 희석된 혼합 표준

용액을 사용한다.

4.2 시약

(1) 아세토나이트릴(acetonitrile) 시료의 추출 및 HPLC 이동상 용매, HPLC 등급

(2) 증류수 HPLC 이동상 용매, HPLC 등급



(3) 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran) HPLC 이동상 용매(HPLC 등급), 알데하이

드와 케톤류의 HPLC 분리능 향상에 도움을 주므로 사용을 권장

(4) 메탄올(10% 작은병) 라인(펌프)의 염 침착 방지

(5) 메탄올(50% 큰병, 용매 D) 실린지 리들 세척용

5. 시험 방법

5.1 Control Panel 실행

기기를 처음 작동하여 램프, 용매, 세척 등 기기 최적상태 유지를 위해 시행

(1) VWD에서 Lamp ON

알데하이드류 파장 : 360 nm (UV : 370 nm전, VIS : 370 nm이후)

(2) Pump에서 용매선택

① Purge 용매 교체시 사용

Purge : Purge밸브 열고 → 용매선택(용매 B) → Flow Rate 조절(용매 유량속도

와 같게) → Purge on(5분간), 압력게이지(Limits)는 거의 압력이 없어야

한다 → Purge후 Purge밸브 off

※ Purge시 Motor on해도 된다. Purge시간 등 조건은 More Options...에서 조정

(3) Sampler Column Compartmaent에서

① Start Up에서 Prime Syring Cycles 클릭(실린더 세척 및 버블 제거 3회)

② Wash Needle Externally에서 Volume 클릭(라인 등 세척)

※ 용매 미 교체시에 사용

③ Oven Temperature Control에서 Temperature Control ON → Nominal Temp.에

온도(℃) 입력 → Temp. Ready Delta에 1.0℃입력(온도 변환 가능선)

※ Baseline 확인

기기의 Baseline을 확인 할 경우 VWD 에서 Acpuisition On ( •) 클릭 → Data

Acquisition-U-3000에서 일반적으로 UV만 클릭 후 확인 → Acpuisition Off할

경우에는 다시 ( •) 키를 클릭한후 Yes 키를 눌러 종료한다.

5.2 Program file 작성

(1) File에서 New...을 클릭 → Program file 선택 후 → OK 클릭



(2) Program Wizard: Select Timebase Options에서 Timebase에 U-3000으로

설정 후 다음 클릭

(3) Program Wizard: Columnoven Options에서 다음 클릭

(4) Program Wizard: Pump Options에서 Gradient Type에서 Multi-Step Gradient

선택 → Pressure Limits에서 Lower Limits에 10입력(컬럼에서 새는 것 확인)

→ Upper Limits에 350입력(최고압력임) → Maximum Flow Acceleration의

Up과 Down에 유속과 동일하게 입력한 후 다음 클릭

(5) Program Wizard: Flow Gradient Pump Options에서 용매조성(운전조건) 입력한

후 다음 클릭

(6) Program Wizard: Sampler Options에서 수정 안하고 다음 클릭

(7) Program Wizard: Sampler Options 2의 Injact Mode에서 Full Loop 선택(20㎕

루프를 가득채워서 분석) 입력한 후 다음 클릭

※ Purtial은 5.0㎕ 등 조절후 분석

(8) Program Wizard: Acquisition Options에서 Acquisition Time에서 분석시간

입력한 후 다음 클릭

(9) Program Wizard: Coiumnoven-Temp Options에서 Auto 선택, Average 클릭한

후 다음 → 다음 클릭

(10) Program Wizard: UN Options에서 Wavel칸에 파장 입력 후 마침 - 저장

(Save As) → 제목입력

5.3 Method file 작성

(1) File에서 New...을 클릭 → Method file 선택 후 OK 클릭

(2) Program Wizard: Select Timebase Options에서 Timebase에 U-3000으로

설정 후 → 저장(Save As) → 제목입력

5.4 Sequence file 작성

(1) File에서 New...을 클릭 → Sequence(Using Wizard) file 선택 후 OK 클릭

(2) 메시지 확인 후 다음을 클릭

(3) Program Wizard: Select Timebase Options에서 Timebase에 U-3000으로 설

정 후 다음 클릭



(4) Chromeleon Sequence Wizard-Step 2 of 5: Unknown Samples에서 Unknown

Samples 에 Use template 입력, template for Samples Name에 Sample-#n

선택, Number of Vials(시료개수), Injections per Vials(분석회수), Start

Position(스타트 위치), Injection량 입력후 Apply 클릭 → 다음

※ 시료위치 확인 : Rack Preview 클릭

(5) Chromeleon Sequence Wizard-Step 3 of 5: Standard Samples에서

Unknown Samples 에 Use template 입력, template for Samples Name에

Sample-#n 선택, Number of Vials(시료개수), Injections per Vials(분석회수),

Start Position(스타트 위치), Injection량 입력후 Apply 클릭 → 다음

※ 시료위치 확인 : Rack Preview 클릭

(6) Chromeleon Sequence Wizard-Step 4 of 5: Methods & Reporting은 어떤

Program file과 어떤 Method를 사용할지를 결정하는 곳(Browse...를 클릭하여

Program file과 Method file 선택), Preferred Reporting Options에서 Report

양식을 지정 후 마침 클릭

(7) Chromeleon Sequence Wizard-Step 5 of 5: Saving the Sequence에서 저장 file

을 지정한다. Sequence Name에 저장 file 이름을 입력하고, Directory에서

Browse...를 클릭하여 원하는 저장 폴더를 저장

(8) Done 클릭하면 Sequence file 가 생성

5.4 분석순서

(1) 기기화면( Browse...)에서 Batch 클릭 → Edit클릭 → Name 지움(Remove)

→ Add → Browse...에서 Sequence file 클릭

5.5 데이터 처리

File에서 New...을 클릭 → Method file 선택 후 OK 클릭 또는 std-1화일을 더블 클릭

(크로마토그램을 얻은 후 크로마토그램을 열고 QNT-Edit로 들어가도 됨)

(1) General Amount Interpetation의 Dimension of amounts에 단위 입력

(예, ppm, mg/l 등)

(2) Detection Param.Value에서 노이즈 제거(약 0.3정도 입력)



구 분 Ret Time Part. Name Param. Volue Channel

1 0.000 minimam Area 0.3

2 0.000 Valley to Valley on

3 30.000 Inhibit Integration on

(3) Peak Table 원하는 Peak에 마우스를 대고 두 번 클릭하여 시료이름 입력

(자동으로 Peak table 이름과 머무름 시간, Peak type등이 Peak table에

자동으로 기록)

(4) Amount Table(Calibration 작성법)

① Peak Name에서 오른쪽마우스 클릭 → Columns...에서 Display Columns... →

Hidden Columns에서 Standard 선택 → Save as Default → OK

② Amount Peak Name에서 오른쪽마우스 클릭 → Columns...에서 Edit Amount

Columns...선택 → Assign Standard on the basis에서 Name 선택후 Aotu -

Generate 클릭 후 Apply 클릭 → OK선택

③ 각각의 Standard의 농도를 입력후 닫기 버튼 클릭 후 저장후 종료

(5) Calibration Integration에서 Vien Showpecpt(Calibration은 99.9이상이 이상적)

5.6 기기정지 방법

(1) 기기화면에서 VWD 화면 → UV Lamp를 off후 → OK

(2) Pump 화면 → Motor off

(3) Home 화면 → Disconnect All 클릭(모든것의 접속 차단)

6. 검량선 작성 및 농도계산

6.1 검량선 작성

(1) 표준물질을 이용하여 0.1∼10mg/L 범위내에 3∼5개의 다른 농도 수준으로 아세토

나이트릴로 희석하여 측정하고 검정곡선을 작성 한다.

(2) 검정곡선 작성시 x축은 표준물질의 봉우리면적을 나타내며, y축은 표준용액의

농도(ug/mL)를 나타낸다. 만약, 공시료에 측정대상물질이 검출되면 그 양만큼 실제

시료에 대해서 이를 보정한다.



6.2 농도 계산

(1) 알데하이드 농도는 다음 식을 이용하여 계산한다(표준상태 : 25℃, 1기압).

Aa - Ab 알데하이드 농도(ug/㎥) = Pa 298 Vm × × 760 (273+Ta)

Aa = 시료중 알데하이드 량(ng)

Ab = 공 시료중 알데하이드 량(ng)

Vm = 측정된 온도와 압력 하에서 총 공기시료 부피(L)

Pa = 평균 대기압력(mmHg)

Ta = 평균 대기온도(℃)

(2) 부피농도(ppb)는 다음 식을 이용하여 환산한다(25℃, 1기압 기준).

24.46 L 시료농도(ppb) = 시료농도(ug/㎥) × 분자량(g)

제 3 장 장비현황 및 분야별 기준


279녹색기술연구센터

Ⅰ. 주요 분석장비 보유현황

1. 실험실

분 석 장 비 명 모 델 명 제 작 사 보유대수

HPLC Ultimate 3000 Dionex 1

GC/MS 3800 Bruker 1

GC(Gas Chromatography) CP-8400 Bruker 1

GC(Gas Chromatography) 450-GC Bruker 2

GC(Gas Chromatography) CP3800/TD Bruker 1

GC(Gas Chromatography) Agilent 5975C Agilent 1

TN(Total Nitrogen) Analyzer AACSV BLTec 1

UV/VIS Spectrophotometer UV-2550 Shimadzu 1

발열량계 AC-350 LECO 1

TOC(Total Organic Carbon)

AnalyzerTOC-Vcph Shimadzu 1

Dual Channel IC

(Ion Chromatography)MIC-3 Advanced Metrohm 1

ICP(Inductively Coupled Plasma

Emission Spectrometer)Optima 4300DV Perkin Elmer 1

ICP(Inductively Coupled Plasma

Emission Spectrometer)Optima 7300DV Perkin Elmer 1

시안분석기 AA3 Bran Luebbe 1

원소분석기 Flash EA1112 CHNS-O 1

AAS(Atomic Absorption Spectr

-ometer)AAnaiyst 800 Perkin Elmer 1

Direct Reading SpectrophotometerDR/2000

DR/2800HACH 2

Microwave MARS 5 1



2. 대기(악취)환경측정소

분 석 장 비 명 모 델 명 제 작 사보유대

수

TD, GC/FID(Gas Chromatography)Clarus 680

Tubomatrix 300Perkin Elmer 1

TD, GC/PFPD

(Gas Chromatography)

UNITY 2

SCION 456-GC

Markes

Bruker1

Airbone Ammonia-Amine AnalyzerPAS-AM300

(Dionex ICS-900)Lab Solution 1

Airbone Aldehyde AnalyzerPAS-KE300

(Uktumate 3000)Lab Solution 1

Airbone Organic Acid AnalyzerPAS-AA300

(Dionex ICS-900)Lab Solution 1

On-LINE Mass Spectrometer AirSense V&F 1

무인악취포집기 KM1000 Oder tech 2

Gas Generater

Zero Air UHP-35ZA

Parker Domnick

Hunter5

수소 20H

Air G9010E

Zero Nitrogen G5010E



Ⅲ. 분야별 분석항목 및 기준

1. 대기환경기준

항 목 기 준 측 정 방 법

아황산가스

(SO2)

∙연간평균치

∙24시간평균치

∙1시간평균치

0.02ppm이하

0.05ppm이하

0.15ppm이하

자외선형광법

일산화탄소

(CO)

∙8시간평균치

∙1시간평균치

9ppm이하

25ppm이하비분산적외선분석법

이산화질소

(NO2)

∙연간평균치


∙1시간평균치

0.03ppm이하

0.06ppm이하

0.1ppm이하

화학발광법

미세먼지

(PM10)

∙연간평균치


50㎍/㎥이하

100㎍/㎥이하베타선흡수법

오 존

(O3)

∙8시간평균치

∙1시간평균치

0.06ppm이하

0.1ppm이하자외선광도법

납

(Pb)∙연간평균치 0.5㎍/㎥이하 원자흡광도법

벤 젠

(Benzen)∙연간평균치 5㎍/㎥이하 가스크로마토그래프법

* 주(2001. 1. 1.부터) : 1. 1시간 평균치는 999천분위수(千分位數)의 값이 그 기준을 초과하여서는 아니되고, 8시간 및

24시간 평균치는 99백분위수의 값이 그 기준을 초과하여서는 아니된다.

2. 미세먼지는 입자의 크기가 10㎛ 이하인 먼지를 말한다.



2. 악취배출허용기준

가. 복합악취

구 분배출허용기준(희석배수) 엄격한 배출허용기준의 범위(희석배수)

공업지역 기타지역 공업지역 기타지역

배 출 구 1000 이하 500 이하 500 ～ 1000 300 ～ 500

20 이하 15 이하 15 ～ 20 10 ～ 15부지경계선

나. 지정악취물질

구 분배출허용기준(ppm)

엄격한 배출허용 기준의

범위(ppm)

공업지역 기타지역 공업지역

1 암모니아 2 이하 1 이하 1 ～ 2

2 메틸머캅탄 0.004 이하 0.002 이하 0.002 ～ 0.004

3 황화수소 0.06 이하 0.02 이하 0.02 ～ 0.06

4 다이메틸설파이드 0.05 이하 0.01 이하 0.01 ～ 0.05

5 다이메틸다이설파이드 0.03 이하 0.009 이하 0.009 ～ 0.03

6 트라이메틸아민 0.02 이하 0.005 이하 0.005 ～ 0.02

7 아세트알데하이드 0.1 이하 0.05 이하 0.05 ～ 0.1

8 스타이렌 0.8 이하 0.4 이하 0.4 ～ 0.8

9 프로피온알데하이드 0.1 이하 0.05 이하 0.05 ～ 0.1

10 뷰티르알데하이드 0.1 이하 0.029 이하 0.029 ～ 0.1

11 n-발레르알데하이드 0.02 이하 0.009 이하 0.009 ～ 0.02

12 i-발레르알데하이드 0.006 이하 0.003 이하 0.003 ～ 0.006

13 톨루엔 30 이하 10 이하 10 ～ 30

14 자일렌 2 이하 1 이하 1 ～ 2

15 메틸에틸케톤 35 이하 13 이하 13 ～ 35

16 메틸이소부틸케톤 3 이하 1 이하 1 ～ 3

17 뷰틸아세테이트 4 이하 1 이하 1 ～ 4

18 프로피온산 0.07 이하 0.03 이하 0.03 ～0.07

19 n-뷰티르산 0.002 이하 0.001 이하 0.001 ～ 0.002

20 n-발레르산 0.002 이하 0.0009 이하 0.0009 ～ 0.002

21 I-발레르산 0.004 이하 0.001 이하 0.001 ～ 0.004

22 I-뷰티르알콜올 4.0 이하 0.9 이하 0.9 ～ 4.0

* 비고 : 1. “복합악취”라 함은 두 가지 이상의 악취물질이 복합적으로 존재하면서 사람의 후각을 자극하여

불쾌감과 혐오감을 주는 냄새를 말한다.

2. 배출허용기준의 측정은 복합악취를 측정하는 것을 원칙으로 한다. 다만, 사업자의 악취물질 배출 여부를

확인할 필요가 있는 경우에는 지정악취물질을 측정할 수 있다. 이 경우 어느 하나의 측정방법에 의

하여 기준을 초과한 때에는 배출허용기준을 초과한 것으로 본다.

3. 복합악취의 측정은 악취공정시험방법의 공기희석관능법(空氣稀釋官能法)을 적용하며, 지정악취물질의 측정

은 기기분석법(機器分析法)을 적용한다.

4. 복합악취의 시료채취는 다음과 같이 구분하여 실시한다.

가. 사업장안에 높이 5m 이상의 일정한 악취배출구와 다른 악취발생원이 혼재한 경우에는 부지경

계선 및 배출구에서 각각 채취한다.

나. 사업장안에 높이 5m 이상의 일정한 악취배출구외 다른 악취발생원이 없는 경우에는 일정한

배출구에서 채취한다.

다. 가목 및 나목외의 경우에는 부지경계선에서 채취한다.



5. 지정악취물질의 시료는 부지경계선에서 채취한다.

6. “희석배수”라 함은 채취한 시료를 냄새가 없는 공기로 단계적으로 희석시켜 냄새를 느낄 수 없을

때까지 최대로 희석한 배수를 말한다.

7. “배출구”라 함은 악취를 송풍기 등 기계장치 등을 통하여 강제로 배출하는 통로(자연환기가 되는

창문․통기관 등을 제외한다)를 말한다.

8. “공업지역”이라 함은 다음 각호의 어느 하나에 해당하는 지역을 말한다.

가.「산업입지 및 개발에 관한 법률」 제6조․제7조․제7조의2 및 제8조의 규정에 의하여 지정된

국가산업단지․일반지방산업단지․도시첨단산업단지 및 농공단지

나.「국토의 계획 및 이용에 관한 법률 시행령」 제30조제3호가목의 규정에 의한 전용공업지역

다.「국토의 계획 및 이용에 관한 법률 시행령」 제30조제3호나목의 규정에 의한 일반공업지역

(「자유무역지역의 지정 및 운영에 관한 법률」 제4조의 규정에 의한 자유무역지역에 한한다)



3. 수질환경기준

가. 하 천(River)

(1) 사람의 건강보호 기준항 목 기 준 값 (㎎/L)

카드뮴(Cd) 0.005 이하

비소(As) 0.05 이하

시안(CN) 검출되어서는 안 됨 (검출한계 0.01)

수은(Hg) 검출되어서는 안 됨 (검출한계 0.001)

유기인 검출되어서는 안 됨(검출한계 0.0005)

폴리크로리네이티드비페닐(PCB) 검출되어서는 안 됨(검출한계 0.0005)

납(Pb) 0.05 이하

6가크롬(Cr+6) 0.05 이하

음이온계면활성제(ABS) 0.5 이하

사염화탄소 0.004 이하

1,2-디클로로에탄 0.03 이하

테트라클로로에틸렌(PCE) 0.04 이하

디클로로메탄 0.02 이하

벤젠 0.01 이하

클로로포름 0.08 이하

디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 0.008 이하

안티몬 0.02 이하

(2) 생활환경 기준

구 분 등 급

기 준

수소이온농도(pH)

생물화학적

산소요구량

(BOD)(㎎/L)

부유물질량

(SS)(㎎/L)

용존산소량

(DO)(㎎/L)

대장균군

(군수/100mL)

총대장균군분원성대장균군

생

활

환

경

매우좋음 Ⅰa 6.5～8.5 1이하 25이하 7.5이상 50이하 10이하

좋 음 Ⅰb 6.5～8.5 2이하 25이하 5.0이상 500이하 100이하

약간좋음 Ⅱ 6.5～8.5 3이하 25이하 5.0이상 1,000이하 200이하

보 통 Ⅲ 6.5～8.5 5이하 25이하 5.0이상 5,000이하 1,000이하

약간나쁨 Ⅳ 6.0～8.5 8이하 100이하 2.0이하 - -

나 쁨 Ⅴ 6.0～8.5 10이하 쓰레기 등이떠있지아니할것 2.0이상 - -

매우나쁨 Ⅵ - 10초과 - 2.0이상 - -

* 비고 : 등급별 수질 및 수생태계 상태

가. 매우 좋음 : 용존산소가 풍부하고 오염물질이 없는 청정상태의 생태계로 여과·살균 등 간단한

정수처리 후 생활용수로 사용할 수 있음.

나. 좋음 : 용존산소가 많은 편이고 오염물질이 거의 없는 청정상태에 근접한 생태계로 여과·침전·살균 등 일

반적인 정수처리 후 생활용수로 사용할 수 있음.

다. 약간 좋음 : 약간의 오염물질은 있으나 용존산소가 많은 상태의 다소 좋은 생태계로 여과·침전·

살균 등 일반적인 정수처리 후 생활용수 또는 수영용수로 사용할 수 있음.

라. 보통 : 보통의 오염물질로 인하여 용존산소가 소모되는 일반 생태계로 여과, 침전, 활성탄 투입, 살

균 등 고도의 정수처리 후 생활용수로 이용하거나 일반적 정수처리 후 공업용수로 사용할

수 있음.

마. 약간 나쁨 : 상당량의 오염물질로 인하여 용존산소가 소모되는 생태계로 농업용수로 사용하거나, 여

과, 침전, 활성탄 투입, 살균 등 고도의 정수처리 후 공업용수로 사용할 수 있음.



바. 나쁨 : 다량의 오염물질로 인하여 용존산소가 소모되는 생태계로 산책 등 국민의 일상생활에 불쾌감

을 유발하지 아니하며, 활성탄 투입, 역삼투압 공법 등 특수한 정수처리 후 공업용수로 사

용할 수 있음.

사. 매우 나쁨 : 용존산소가 거의 없는 오염된 물로 물고기가 살기 어려움.

아. 용수는 당해 등급보다 낮은 등급의 용도로 사용할 수 있음.

자. 수소이온농도(pH) 등 각 기준항목에 대한 오염도 현황, 용수처리방법 등을 종합적으로 검토하여 그에 맞

는 처리방법에 따라 용수를 처리하는 경우에는 당해 등급보다 높은 등급의 용도로도 사용할 수 있

음.

나. 지하수(Groundwater)

이용목적별

항 목

기 준

생활용수 농업용수 공업용수

일 반

오염물질

(5개)

수소이온농도(pH) 5.8～8.5 6.0～8.5 5.0～9.0

대장균군수(MPN/100mL) 5,000이하 - -

질 산 성 질 소(㎎/L) 20이하 20이하 40이하

염 소 이 온(㎎/L) 250이하 250이하 500이하

일 반 세 균1mL중

100CFU이하- -

특 정

유해물질

(15개)

카 드 뮴(㎎/L) 0.01이하 0.01이하 0.02이하

비 소(㎎/L) 0.05이하 0.05이하 0.1이하

시 안(㎎/L) 불 검 출 불 검 출 0.2이하

수 은(㎎/L) 불 검 출 불 검 출 불 검 출

유 기 인(㎎/L) 불 검 출 불 검 출 불 검 출

페 놀(㎎/L) 0.005이하 0.005이하 0.01이하

납(㎎/L) 0.1이하 0.1이하 0.2이하

6가크롬(㎎/L) 0.05이하 0.05이하 0.1이하

트리클로로에틸렌(㎎/L) 0.03이하 0.03이하 0.06이하

테트라클로로에틸렌(㎎/L) 0.01이하 0.01이하 0.02이하

1.1.1－트리클로로에탄(㎎/L) 0.15이하 0.3이하 0.5이하

벤 젠(㎎/L) 0.015이하 - -

톨 루 엔(㎎/L) 1이하 - -

에 틸 벤 젠(㎎/L) 0.45이하 - -

크 실 렌(㎎/L) 0.75이하 - -

* 비고 : 1. 생활용수 : 가정용 및 가정용에 준하는 목적으로 이용되는 경우로서 음용수․농업용수․공업용수

이외의 모든 용수를 포함한다.



2. 농업용수․어업용수 : 농업․농촌기본법시행령 제2조의 규정에 의한 농업 및 농어촌발전특별조치시행

령 제2조제3호의 규정에 의한 어업의 목적으로 이용되는 경우를 말한다.

3. 공업용수 : 수질환경보전법 제2조제5호의 규정에 의한 폐수배출시설을 설치한 사업장에서 사업활

동 목적으로 이용되는 경우를 말한다.

4. 어업용수 및 지하수의 이용목적상 염소이온의 농도가 인체에 해가 되지 아니하는 것으로 환경부

장관이 인정하는 용도로 지하수를 이용하는 경우 염소 이온의 기준을 적용하지 아니한다.

※ 공통사항 : 농업용수․어업용수․공업용수일지라도 생활용수의 목적으로도 함께 이용되는 경우에

는 생활용수의 수질기준을 적용한다.

다. 해 역(Sea Area)

구 분

등

급

기 준

수소이온농도

(pH)

화 학 적

산소요구량

(COD)

(㎎/L)

용존산소량

(DO)

(㎎/L)

총대장균군

(총대장균군

수/100mL)

용매추출

유분(㎎/L)

총질소

(㎎/L)총인(㎎/L)

생

활

환

경

Ⅰ 7.8～8.3 1이하 7.5이상 1,000이하 0.01이하 0.3이상 0.03이하

Ⅱ 6.5～8.5 2이하 5이상 1,000이하 0.01이하 0.6이상 0.05이하

Ⅲ 6.5～8.5 4이하 2이상 - - 1.0이상 0.09이하

사람의

건 강

보 호

전

수

역

6가크롬(Cr6+) : 0.05, 비소(As) : 0.05, 카드뮴(Cd) : 0.01, 납(Pb) : 0.05, 아연(Zn) :

0.1, 구리(Cu) : 0.02, 시안(CN) : 0.01, 수은(Hg) : 0.0005,

폴리클로리네이티드비페닐(PCB) : 0.0005, 다이아지논 : 0.02, 파라티온 : 0.06, 말라티온

: 0.25, 1.1.1-트리클로로에탄 : 0.1, 테트라클로로에틸렌 : 0.01, 트리클로로에틸렌 :

0.03, 디클로로메탄 : 0.02, 벤젠 : 0.01, 페놀 : 0.005, 음이온계면활성제(ABS) : 0.5

* 비고 : 1. 등급Ⅰ은 참돔․방어 및 미역 등 수산생물의 서식․양식 및 해수욕에 적합한 수질을 말한다.

2. 등급Ⅱ는 해양에서의 관광 및 여가선용과 숭어 및 김 등 등급Ⅰ의 해역에서 서식․양식에 적합한

수산생물외의 수산생물의 서식․양식에 적합한 수질을 말한다.

3. 등급Ⅲ은 공업용 냉각수, 선박의 정박 등 기타 용도로 이용되는 수질을 말한다.



4. 침출수배출허용기준

가. 생물화학적산소요구량·화학적산소요구량·부유물질량(BOD·COD·SS)

구 분

생물화학적

산소요구량

(㎎/L)

화학적산소요구량(㎎/L)부유물질량

(㎎/L)

과망간산칼륨법에 의한 경우중크롬산칼륨법에

의한 경우1일침출수배출량

2,000㎥ 이상

1일침출수배출량

2,000㎥ 미만

청정지역 30 50 50400

(90%)30

가 지 역 50 80 100600

(85%)50

나 지 역 70 100 150800

(80%)70

* 비고 : 1. 화학적산소요구량의 배출허용기준은 2001년 6월 30일까지는 과망간산칼륨법에 의한 경우와 중크롬산칼

륨법에 의한 경우중 하나를 선택적으로 적용할 수 있으며, 2001년 7월 1일부터는 중크롬산칼륨법

에 의한 배출허용기준을 적용한다.

2. 중크롬산칼륨법에 의한 경우 ( )안의 수치는 처리효율을 표시한 것이며, 침출수 원수의 화학적산소요구

량이 4,000㎎/L을 초과하는 경우에는 ( )안에 표기된 처리효율 이상이 되도록 처리하여야 한다.

3. 청정지역․가지역․나지역의 구분은 수질환경보전법시행규칙 별표 5 제1호에 의하여 환경부장관이

고시하는 지역구분에 따른다.

나. 페놀류 등 오염물질(Pheonols etc.)

구 분수소이온농도

노말헥산추출물질함유량 페놀류함

유량(㎎/L)

시 안함유량(㎎/L)

크 롬함유량(㎎/L)

용해성철

함유량(㎎/L)

아 연함유량(㎎/L)

구 리함유량(㎎/L)

카드뮴함유량(㎎/L)

수 은함유량(㎎/L)

유기인함유량(㎎/L)광유류

(㎎/L)

동식물유지류(㎎/L)

청정지역5.8～8.0

1

이하

5

이하

1

이하

0.2

이하

0.5

이하

2

이하

1

이하

0.5

이하

0.02

이하불검출

0.2

이하

가지역5.8～8.0

5

이하

30

이하

3

이하

1

이하

2

이하

10

이하

5

이하

3

이하

0.1

이하

0.005

이하

1

이하

나지역5.8～8.0

5

이하

30

이하

3

이하

1

이하

2

이하

10

이하

5

이하

3

이하

0.1

이하

0.005

이하

1

이하

구 분비 소함유량(㎎/L)

납함유량(㎎/L)

6가크롬함유량(㎎/L)

용해성망간

함유량(㎎/L)

불 소함유량(㎎/L)

PCB함유량(㎎/L)

대장균군수(개/L)

색도(도)

암모니아성질소(㎎/L)

무기성질소(㎎/L)

총인(㎎/L)

트리클로로에틸렌(㎎/L)

테트라클로로에틸렌(㎎/L)

청정지역 0.1이하

0.2이하

0.1이하

2이하

3이하 불검출 100

이하200이하

50이하

(95%)

150 이하(85%)

4이하

0.06이하

0.02이하

가지역0.5

이하

1

이하

0.5

이하

10

이하

15

이하

0.005

이하

3,000

이하

300

이하

100이하(90%)

200 이하(80%)

8

이하

0.3

이하

0.1

이하

나지역0.5

이하

1

이하

0.5

이하

10

이하

15

이하

0.005

이하

3,000

이하

300

이하

100이하(90%)

300 이하(70%)

8

이하

0.3

이하

0.1

이하



* 비고 : 1. 청정지역․가지역․나지역의 구분은 수질환경보전법시행규칙 별표 5 제1호에 의하여 환경부장관이

고시하는 지역구분에 따른다.

2. 무기성질소는 암모니아성질소․아질산성질소․질산성질소의 합으로 한다.

3. 질소처리시설의 반응조 출구의 수온이 섭씨 12도 미만인 경우에는 암모니아성질소 및 무기성질소

의 기준을 적용하지 아니한다.

4. 암모니아성질소 및 무기성질소의 ( )의 수치는 처리원수에 대한 처리효율을 표시한 것이며, 침출

원수의 암모니아성질소 및 무기성질소의 농도가 1,000㎎/L 이상인 경우에는 ( )안에 표기된 처리

효율 이상이 되도록 처리하여야 한다.



5. 폐기물배출허용기준(단위 : ㎎/ℓ)

분석항목지정폐기물의

유해물질함유기준비 고

납 또는 그 화합물 3미만

○ 폐기물관리법 시행규칙 제2조1항

별표1의 기준항목임

※ 단, PCB 및 함수율은 폐기물

관리법 시행령 제3조 및 별표1의

지정폐기물외의 사업장폐기물의

기준 및 방법 임

구리 또는 그 화합물 3미만

비소 또는 그 화합물 1.5미만

수은 또는 그 화합물 0.005미만

카드뮴 또는 그 화합물 0.3미만

6가크롬 화합물 1.5미만

시안 화합물 1미만

유기인 화합물 1미만

테트라클로로에틸렌 0.1미만

트리클로로에틸렌 0.3미만

폴리클로리네이티드비페닐(PCB) 0.003미만

함수율 85%이하

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