Analiza lapteluiAnaliza fizico-chimica a laptelui.

1. Determinarea impuritatilor

Impuritatile macroscopice de origine extramamara ale laptelui sunt retinute prin filtrare pe o rondela confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant. Pentru ca rezultatele sa fie comparabile sunt utilizate rondele etalon si volume identice de lapte.

Aparatura

Lactofiltru cu suport si rondele.

Metoda

Lactofiltrul este asezat in pozitie verticala si se fixeaza discul filtrant la partea inferioara. Dupa fixare se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat si uscat la aer. Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat.

Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de vid prin intermediul unui vas colector.

Interpretarea rezultatelor

Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O Grad I Grad ll Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea naturii impuritatilor si a originii lor:

• impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale);impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule metalice, piatra delapte

etc);• impuritaji diverse (insecte intregi sau bucafi de insecte, fragmente din diferiteobiecte etc.).

Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritajile vor fi luate cu o penseta sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela. Streptococul mamitei contagioase (Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori in evidenja prin examinarea la microscop a unui frotiu colorat prin metoda Gram. Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenja prin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.

Reactivi

• acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31);• amoniac, NHs, solutie apoasa(d=l, 19);• fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%;• sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%;• iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).

Mod de lucru

Cupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie ce va vira in albastru prin adaugarea unei picaturi de amoniac.

Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura de potasiu se va obtine o coloratie bruna.

Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor verzuie sau galbuie ce va vira in:

-brun-rojcat la adaosul unei picaturi de amoniac; -albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu; -rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu;

Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o picatura de iodura de potasiu se va obtine o coloratie galbena.

2. Determinarea densitatii

Aparatura

lactodensimetru gradat in densitafi relative pentru temperature de 20°C; termometru cu mercur gradat in grade Celsius (°C). Se poate utiliza si un

termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru);

cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber iar tija acestuia sa poata fi imersata in intregime.

Pregatirea probei

Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica, laptele este incalzit la 40°C. Dupa topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara inglobarea aerului) si racit la 20°C.

Mod de lucru

Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si un cilindru plin cu apa ce confine termolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la temperatura de 20°C. Dupa realizarea echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei. Laptele este introdus in cilindrul de masurare finut inclinat pentru evitarea formarii spumei. Cilindrul este umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia.

Termolactodensimetrul, uscat cu atenjie pe o hartie de filtru, este introdus incet in lapte, vertical si in axa cilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate. Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane imobil. Se citeste diviziunea corespunzatoare meniscului. Valoarea citita este pufin eronata datorita faptului ca laptele adera pe tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.

Observatie

Temperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele de 20±1 °C.

Cazuri particulare

• In cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4in proporfie de 1 g/1 se va scade din densitatea determinata valoarea de 0,0007 pentru a seobfine valoarea corecta a densitafii laptelui fara adaos de conservant.

• Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in prealabilsolubilizat prin adaos de amoniac in proporjie de 10%. Apoi i se calculeaza densitatea, d, cu formula:

d = 0,l-(ll-d1- d2)

in care:d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac; d2 - densitatea amoniacului; .

Observatie

In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitajii laptelui in grade lactodensimetrice, °gLD. Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin relatia:

c=1000-(d-l )

Corecfia gradelor densimetrice citite la temperaturi diferite de 20°C se poate face folosind tabele special intocmite sau folosind formula:

c2o = c + 0,2 • (t - 20)

in care:C2o - grade densimetrice la 20°Cc - densitatea in grade densimetrice la temperatura determinariit - temperatura, in °C, la care a fost facuta determinarea.

3. Determinarea pH-ului

Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie pH-metre portative. Principiul de functionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de tipul lor. Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui sistem format din doi electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta.

Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui consta dintr-un electrod de sticla (pentru masurare) si un electrod de comparatie (de referinta).

Aparatura si reactivi

• pH-metru de laborator;• sistem de electrozi;• solutie tampon constituita din solufie de fosfat monoacid de potasiu 0,025M

si solute de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura de 20°C solufiatampon are pH-ul egal cu 6,88;

• soluple tampon constituita din ftalat acid de potasiu 0,05M. La 20°C solutia are pH-ul de 4,00.

Modul de lucru

Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul trebuie reglat folosind solujiile tampon standard, prin respectarea succesiunii operatiilor:

1. se incalzeste aparatul timp de 30 de minute;

1. se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu hartie de filtru

3 se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce temperatura la 20±1°C;

4. se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia. Cu ajutorul potentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului.

Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata.e

Pentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte iar electrozii vor fi imersati complet. Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei. Valoarea va fi citita dupa 15 ÷ 20 secunde de la imersare

Determinarea aciditatiiPrincipiul metodeiAciditatea laptelui se va detennina prin neutralizarea unui anumit volum de lapte cu o solutie de hidroxid de sodiu, NaOH, de concentrate cunoscuta, in prezenta fenolftaleinei ca indicator.In principal, aciditatea laptelui este data de acidul lactic format prin fermentarea lactozei. Surse secundare de aciditate mai sunt cazeinatul de calciu si fosfatii.Admitand ca acidul care se neutralizeaza este acidul lactic, reactia de neutralizare este urmatoarea:

CH 3 -CHOH-COOH + NaOH > CH3-CHOH-COONa + H 20

Fenolftaleina serveste ca indicator al sfarjitului reacfiei datorita proprietatii sale de a fiincolora in mediu acid si rosie in mediu bazic.

Reactivi• Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln;• Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.

Mod de lucruIntr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml lapte. Se adauga 20 ml"apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se amesteca bine pentru omogenizare.

Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana cand e culoarea lui devine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii.

Exprimarea rezultatelor

Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate. Gradele de aciditate sunt reprezentate de numarul de ml de solute de NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de aciditate) necesari pentru neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista:

• Grade Thdrner NaOH n/ 10• Grade Domic NaOH n/9• Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4

Important !

1 °T corespunde aciditafii date de 0,09 g de acid lactic in cei 10 ml lapte. 1 °D corespunde aciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).

Calcul

Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in ml, inmultit

cu 10.

5. Determinarea grasimii din lapte

Metoda acidbutirometrica Principiul metodei

Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se masoara pe scala tijei butirometrului.

Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care trece cazeina din forma sarurilor de calciu in forma unei combinafii solubile de sulfat de cazeina cu formare de sulfat de calciu insolubil conform reactiilor:

H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 – —+ H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4

cazeinat de calciu cazeinaH2N-R (COOH)6 + H2SO4 >• H2SO4- H2N-R (COOH)6

Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool izoamilic care reduce foarte mult tensiunea superficiala a globulelor. Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat de incalzirea si centrifugarea butirometrului.

Reactivi

• acid sulfuric, H2SO4, d20°c = 1,82-1,825;• alcool izoamilic, d20°c = 0,811-0,812.

Aparatura

• butirometru Gerber pentru lapte;• pipeta de 11 ml pentru lapte;• pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric;• pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic;• baie de apa;• termometru;• centrifuga.

Mod de lucru

Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu automatul) 10 ml acid sulfuric d=l,82-1,825, cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului. Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte (cu temperatura de 20°C) pentru evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcool izoamilic.

Ordinea de introducere este foarte importanta!

Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre aproximativ jumatate din lungimea dopului. Se infasoara butirometrul intr-un servet si, asigurand dopul cu unul din degete, se va agita prin rastumare pana la completa dizolvare a substan^elor proteice, Dupa dizolvare, butirometrul este introdus cu dopul in jos intr-o baie de apa reglata la 65-70°C. Dupa termostatare 4-5 minute se ajusteaza cu ajutorul dopului Butirometrul este sters de apa si introdus la centnfuga cu dopul spre exterior si cu tija spre interior. Asezarea butirometrelor trebuie sa fie simetrica pentru a evita descentrarea centrifugei. Centrifugarea se face la 800-1000 rot/min timp de 5 minute.

Dupa centrifugare, butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu dopul in jos. Se introduce 4-5 minute in baia de apa la 65-70°C astfel incat nivelul apei din baie sa depaseasca nivelul superior al grasimii din tija.

Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.

Exprimarea rezultatelorFiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului pentru lapte) la 0,1% grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime. Diviziunile majore sunt notate.

6. Determinarea extractului uscat

Prin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea lui (prin evaporarea apei) si adus la greutate constanta in etuva, la temperatura de 105°C.

Extractul uscat este compus din substante proteice, grasimi, lactoza si saruri minerale. Din extract lipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte.

Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de grasime in timp ce extractul uscat degresat are o valoare aproximativ constanta.

Metoda gravimetrica prin uscarea la etuva

Principiul metodei

Metoda consta in evaporarea laptelui in fiole de sticla, tarate in prealabil, in etuva pana la greutate constanta si cantarirea reziduului ramas.

Mod de lucru

Intr-o fiola de sticla se introduc aprox. 20 g nisip curat si calcinat si o mica bagheta de sticla. Fiola este tinuta la etuva 30 minute la 102-103°C, este racita si cantarita.

Se introduc 10 ml de lapte si se recantareste. Se amesteca bine laptele cu ajutorul baghetei si se evapora pe baia de apa, amestecand des. Se introduce fiola in etuva la 105°C si se usuca pana la greutate constanta (timp de 30 min.).

Mod de calcul

Extract uscat =( G1 – G2 / G1 – G0) x 100 %

unde:GO -greutatea fiolei cu nisip, bagheta si capac;G1 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte;G2 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte, dupa uscare la etuva.

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400

1. Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

2. Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipescledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fieliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

3. Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasatse seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

4. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

5. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecaruiparametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

6. Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemrnativ cu"End' pe ecran. Se inchide unitatea.

7. Determinarea cenusii

Cenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. in mod normal laptele contine 0,75% cenusa.

Principiul metodei

Metoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea pe baia de apa, la sec, a unei cantitafi de lapte.

Mod de lucru

Se cantaresc 1- 1,5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de portelan. Peste lapte se adauga cateva picaturi de acid acetic pentru precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa, la sec.Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. Se recomanda ca, dupa carbonizare, sa se extraga cu apa cenusa si sa se filtreze. Filtrul, impreuna cu carbunele, se va calcina, se adauga filtrul, se evapora la sec si se calcineaza din nou Mod de calcul

Cenusa = (G2 – G / G1 – G) x 100, %

unde:G greutatea creuzetului;GI greutatea creuzetului cu lapte;G2 greutatea creuzetului cu lapte, dupa calcinare.

8. Determinarea titrului proteic

Principiul metodei

Proteinele sunt substante amfotere datorita existentei in structura lor a gruparilor -NH 2 si -COOH, de tarii aproximativ identice, in numar aproximativ egal. Cazeina, principalul component al proteinelor laptelui, are o reactie slab acida datorata prezentei in numar mai mare a gruparilor –COOH.

Grupele -NH2 pot fi condensate cu formaldehida, astfel ca proteina, in ansamblul sau, devine acida datorita grupelor -COOH. Punerea ei in evidenta se va face prin titrare cu solutie de NaOH 0,143 n. Concentratia este astfel stabilita incat rezultatul va fi citit direct in procente de proteina. Reactia care are loc este:

R-CH-NH2 + O=CH2 > R-CH-N=CH2 + H2OI ICOOH COOH

Reactivi

• hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,143n, lipsita de CO2;• fenolftaleina, solutie alcoolica 2%;• sulfat de cobalt, CoSO4, solutie 5%;• oxalat de potasiu, K2(COO)2, solutie neutralizata 28%;• formaldehida, CH2O, solutie neutralizata 37%.

Mod de lucru

In doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte, apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si se agita amestecul.Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de sulfat de cobalt si se agita. Apare o colorafie roz, folosita pentru comparatie.

In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se adauga, picurand din microbiureta, solutie de hidroxid de sodiu (0,ln sau 0,143n) pentru neutralizarea aciditatii libere. Titrarea va fi oprita cand se va atinge o coloratie roz-pal a probei ca a probei martor. Se adauga 10 ml formaldehida si se agita pentru a favoriza condensarea. Colorafia roz va dispare. Se lasa 30 de secunde in repaus. Se agita si se va titra cu solutie NaOH 0,143n pana la coloratia probei martor.

Calcul

titru proteic = ( V/2) x f

in care:V- volumul NaOH 0,143n folosit pentru ultima titrare; f-

factorul solutiei de NaOH 0,143n folosita la ultima titrare.

9. Determinarea azotului total Instructiuni de utilizare SiStem Kjeldahl Velp Scientifica UDK

12? Digester cu programare de temperatura

1. Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.1. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos

maresc saumicsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.

2. Cand se pomeste aparatui, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati lanivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. Se fixeaza temperatura sj timpul si seconfirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tn ordinecrescatoare.

2. Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.3. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va

pomi ciclulde lucru. Ecranul va afisa timpul scurs §i timpul setat.

4. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea Endoperating cycle, Se inchide Intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilare

1. Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata cealimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul derecuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.

2. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau deionizata (fara amoniac) pentru producereaaburului si diluarea probei, confine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verificavolumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.

3. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata §iun flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul decondensat sa aiba capatul complet ?n solutia de colectare A/H3)§i se Tnchide ecranul deprotectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.

4. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge Tn tubul de testare apoi seelibereaza.

5. Dupa preTncalzire (circa 3 min. de la Tnceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.6. La sfar§itul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita)

se apasa dinnou tasta Start /Stop. Se Tndeparteaza vasul cu colectat.

7. Cand Tnceteaza functionarea aparatului, se Tnchide robinetul de apa si Tntrerupatorulalimentarilor.

10. Determinarea cazeinei

Principiul metodei

Cazeina din laptele diluat este precipitata cu acid acetic. Precipitatul rezultat este filtrat, spalat pentru indepartarea grasimii, uscat si cantarit.

Reactivi

acid acetic, CH3-COOH, solutie 10%.

Aparatura

o cilindru gradat de 100 ml;o paliar Berzelius de 100 ml;o palnie;

o pahar Erlenmeyer de 25 ml;o pipeta gradata de 1 ml;o termometru gradat pana la 100°C;o inel de filtrare, stativ pentru filtrare;

• hartie de filtru;• balanja analitica;• etuva;

Mod de lucru

10 grame de lapte, diluate cu 90 ml apa distilata, sunt incalzite la 40+42°C. Prin amestecare energica se adauga ≈ 0,5 ml solutie de acid acetic 10% pana la precipitarea completa a cazeinei.

Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se mai adauga acid acetic in picaturi pana cand cazeina nu mai precipita in flocoane. Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit, uscat la 100-102°C si tarat. Filtratul va fi prins intr-un vas conic. Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va fi tratat de 3 ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric.

Atentie!

Alcoolul si eterul vor fi prinse intr-un vas separat.

Precipitatul, impreuna cu hartia de filtru, se va usca in etuva la 100-105°C timp de 30 de minute. Hartia cu precipitat va fi cantarita.

Mod de calcul

Diferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte. Confinutul de cazeina din 100 grame este obtinut prin inmultirea cu 10.

11. Determinarea albuminei

Principiul metodei

Albumina existenta in filtratul neutralizat ramas de la dozarea cazeinei este precipitata prin incalzire pana la fierbere.

Reactivi

- hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 2%;

fenolftaleina, solute alcoolica 1 %;

Mod de lucru

Filtratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie de NaOH 2% in prezenfa fenolftaleinei. Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea albuminei.

Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100÷102°C in etuva si tarat. Precipitatul rezultat trebuie spalat de 3 ori cu apa fierbinte, de 3 ori cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat la etuva la 100÷102°C timp de 30 minute.

Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse separat. Hartia de filtru cu precipitat se va recantari.

•

Mod de calcul

Diferenja de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina din 10 ml de lapte. Pentru 100 ml lapte se va inmulti cu 10.

Determinarea prospetimii laptelui

1. Proba fierberii

Principiu

Gradul de aciditate al laptelui poate fi determinat prin proba fierberii. Laptele cu o aciditate de 27-30°T nu rezista la fierbere datorita precipitarii proteinelor.

Mod de lucru

Laptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri. Eprubetele se mentin 2 minute in apa care fierbe si vor fi agitate. Daca aciditatea depaseste 30°T laptele va precipita complet. Daca precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea laptelui este situata intre 27 si 30 °T.

2. Proba cu alcool

Principiu

A

In conditii de aciditate ridicata si in prezenta alcoolului etilic substantele proteice din lapte precipita. Exista o dependent intre aciditatea laptelui si felul precipitatului format.

Mod de lucru

Intr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool 68° apoi intreg continutul este bine omogenizat. Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atunci aciditatea laptelui nu depaseste 30°T. Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativa a aciditatii laptelui.

Aciditatea laptelui, °T 21-22 22-24 24-26 26-28 28-30

Felul precipitatului proteic fulgi foarte fini fulgi fini fulgi de marime mijlocie fulgi de marime grosiera fulgi foarte mai

3. Determinarea aciditatii limita

Principiu

La receptia laptelui in intreprinderi existenta unei metode rapide de determinare a aciditatii laptelui este foarte importanta.

Mod de lucru

Pentru fiecare transport (autocisterna, bidon etc.) se vor pregati cate patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina si solufie NaOH 0,ln conform tabelului:

Aciditate, °T Cantitate, ml 16 0,8

18 0,9

20 1,0

22 1,1

^

In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat. Daca aciditatea este mai mare decat limita fixata (16, 18, 20, 22 °T) continutul eprubetei se va decolora, daca este mai mica continutul va ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.

Observatie

Daca laptele trebuie sa aiba maximum 18°T (de exemplu) pentru a fi receptionat procedura poate fi simplificata: se va pregati cate o singura eprubeta cu 0,9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentru fiecare transport (cisterna, bidon etc.).

4. Proba cu alizarina

Principiu

Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-crem. Laptele proaspat va fi colorat de solutia de alizarina in rosu-violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20°T va fi colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin).

Mod de lucru

2 ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din tabelul urmator:

Grad aciditate, Coloratie Starea laptelui 17,5 rosie-violeta normala §i proaspata

20 rosje deschisa inceput de aciditate

22,5 bruna-rosie ^aciditate progresiva

25 ro§iatica-bruna aciditate inaintata

27,5 bruna zona critica

30 galbuie-bruna limita ajunsa

35 bmna-galbena depasire aciditate

40 galbena aciditate mult depasita

5. Proba de fermentare

Principiu

A

Calitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea laptelui. In plus, este oferita si o imagine asupra calitatii microbiologice a laptelui.

18

Mod de lucru

A '

In eprubete mari, sterilizate, se introduc cate 20 ml lapte 28÷40°C. Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota:

• durata coagularii;

• aspectul coagulului;

• mirosul;•*

si se termostateaza

. reactia finala.

Calitatea laptelui

Durata de coagulare

Aspectul coagulului

Miros Reactia finala

Buna 24÷36 ore usor, de acid acida, predomina bacterii lactice

Mijlocie 20÷24 ore usor, de acid acida

Proasta 6÷9 ore coagul buretos intrerupt de gaze, buretos, floconos

alcalina, datorita bacteriilor peptizante

6. Proba reductazei

Principiu

Gradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat indirect prin masurarea activitatii reducatoare a laptelui, activitate care este data de prezenta bacteriilor.

Mod de lucru

In cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de metilen si 10 ml lapte incalzit la 30-40°C. Dupa agitare se vor termostata la 37°C. Se va urmari decolorarea completa a probelor de lapte. Se va nota timpul necesar decolorarii.

Interval timp Calitate lapte Clasa microbiologies Peste 5 ore si 30 minute buna 1 5,5 ore ÷ 2 ore satisfacatoare 2

20 minute ÷2 ore nesatisfacatoare 3

sub 20 minute total nesatisfacatoare 4

Determinarea falsificarilor laptelui

1. Identificarea substantelor neutralizatoare

Determinarea aciditatii cenusii

Principiu

Alcalinitatea normala a cenusii laptelui este de 1 ml solutie acida 1n pentru 100 ml lapte. Daca aceasta valoare este depasita excesul va indica prezenta carbonatului adaugat in lapte pentru reducerea aciditatii.

Cantitatea de cenusa va fi, de asemenea marita

Mod de lucru

Se va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui (proba 7, pagina 10). Peste cenusa se adauga 2 ml HCI 0,ln si se va fierbe pentru eliminarea CO2. Se vor adauga 0,3 ml CaCl2 40% (neutralizata in prealabil in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in fosfati trimetalici. Excesul de acid va fi titrat cu NaOH 0,ln in prezenta fenolftaleinei ca indicator pana la culoare roz.

Mod de calcul

Alcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii cenusii rezultate din 100 ml lapte.

Alcalinitate = (V1 –V2) x 100 / 10 x m

unde:V1 cantitatea de HCl 0,ln adaugati, mlV2 cantitatea de NaOH 0,ln folosita la neutralizare, mlm cantitatea de lapte luata in analiza, ml

b. Proba cu acid rozolic

Mod de lucru

3--5 ml de lapte sunt tratati cu o cantitate egala de alcool etilic 96% si cu cateva picaturi de solutie alcoolica de acid rozolic 1%. Laptele curat se va colora in brun-galbui iar cel caruia i-a fost adaugat carbonat de sodiu se va colora in roz-rosiatic

(carmin). Laptele acid va deveni portocaliu. Sensibilitatea metodei este de 0,05 g carbonat l00 ml lapte.

c. Proba cu albastru de bromtimol

Mod de lucru

Se iau 5 ml de lapte intr-o eprubeta. Se preling pe peretele inclinat al eprubetei 5 picaturi de solutie de albastru de bromtimol 0,04%. Dupa doua minute se noteaza culoarea stratului de indicator.

•

laptele fara carbonat va avea culoarea stratului galbena;laptele cu 0,03% carbonat va avea culoarea stratului verde-pal;0,05% carbonat da culoarea verde-deschis;0,07-K),08% carbonat da culoarea verde;0,1% carbonat da culoarea verde;0,2% carbonat da culoarea verde-inchis;0,3% carbonat da culoarea albastru-verde.

2. Identificarea conservantilor si a antisepticelor

Identificarea apei oxigenate

Principiu

Apa oxigenata este un produs instabil de aceea trebuie evidemiata atat timp cat ea nu este complet descompusa. Identificarea se poate face astfel:

Reactia cu parafenilendiamind

Peste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de parafenilendiamina 2%. In cazul prezentei apei oxigenate, H2O2se va obtine o coloratie albastra. Sensibilitatea metodei este de 4 mg H2O2 la 100 ml lapte.

Reactia cu benzidina

Peste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina 2% si cateva picaturi de acid acetic. Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate.

b. Identificarea aldehidei formice

Peste 5 ml lapte se adauga 1 ml H2SO4 concentrat. Peste amestec se toarna prin agitare 5 ml reactiv Schiff (fuxina decolorata cu SO2). Aldehida formica da o colorafie violeta persistenta. Aldehida aceticS da aceeasi culoare dar care dispare repede.

c. Identificarea bicromatului de potasiu

Principiu

Metoda se bazeaza pe proprietatea dicromatului de argint, de culoare portocalie, de a fi insolubil.

Mod de lucru

Peste 2÷3 ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%. Existenta K2CrO4 este dovedita de coloratia portocalie a continutului.

ANALIZA BRANZETURILOR

Luarea probelor Probele de branza se iau cu ajurotul unei sonde speciale. Locul unde

se introduce sonda depinde de felul branzei si de forma sa, ea introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata de branza respectiva.

1. Determinarea aciditatii branzei Principiul . Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina

Modul de lucru Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un mojar de portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35- 40 0C. Apa se adauga treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml. Se pun 3-4 picaturi fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz persistent.

Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)

2. Determinarea continutului de umiditate Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

2.1. Metoda de uscare la etuva Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusagreutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g branza , se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min. la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 ,. Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g branza.

% apa = G 1 - G 2 / G x 100

G 1 – greutatea fiolei cu branza inainte de uscare G 2 – greutatea fiolei cu branza dupa sucare

G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400

7. Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

8. Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

9. Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

10.Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

11.Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

12.Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

2.2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

Modul de lucrua) Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect

orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

b) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

c) Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

d) Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

e) Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in gf) Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas.g) Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se

apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.h) Se inchide de la intrerupator si de la retea.

3. Determinarea continutului in grasime (metoda butirometrica) Se folosesc butirometre speciale pentru branza. Se cantaresc 3 g

branza, se mojareaza bine si se introduce in paharelul butirometrului. Dupa etansarea acestuia la partea inferioara se introduce pe la partea superioara acid sulfuric d=1,55 pana la completa acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la 700C. Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fost descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperirea diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu doopul la partea superioara .

Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-1200 rot/min.Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min., apoi se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului.

Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.

4. Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda Volhard) Principiul . In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita

proteinele cu acid azotic, iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu un exces de AgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura de K, n/10 in prezenta de alaun feric ca indicator).

Reactiile care au loc sunt: NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3 2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3

Reactivi necesari: - NaOH n/10 - HNO 3 sol.32,36%(d=1,2)

- AgNO 3 n/10 - KSCN n/10

- Alaun feric - sol. saturata

Modul de lucru Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga

10 ml NaOH n/10. Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare a branzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml, se adauga 10 ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa distilata.

Se filtreaza printr-un tifon uscat. Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g branza), se adauga 15 ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. Alunferiamoniacal si se retitreaza excesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.

Calculul: g% NaCl = (15-n) x 0,00585 / 2 n – nr. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare

5. 1 Determinarea azotului solubil O parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub

forma dizolvata , o parte in forma usor solubila. Ele sunt de o parte duse de degradare a cazeinei, respective paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina, paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie (paracazeinatului de amoniu) . Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest punct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor cand au loc modificari de grasime a branzei.

Prepararea extractului de branza .Se iau 5g dintr-o proba medie de branza, se mojareaza bine cu apa la

tempertura de 40-550 C. Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape de semn, se lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand, se aduce la semn si se filtreaza prin filtru cutat, avand grija ca prima portiune de filtrat sa se toarne inapoi. La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate. Filtratul obtinut serveste la determinarea azotului aminic si a celui solubil.

5.2. Determinarea azotului solubil Principiul . Azotul solubil se determina din extractul apos prin

metoda Kheldhal.

Modul de lucru Se iau 50 ml extract(corespunzator la 0,5 g branza) se introduce intr-

un balon kheldhall si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina eventualele pierderi de amoniac. Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml, agitand din cand in cand . Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cu H2SO4 concentrat prin metoda kheldhall cu deosebirea ca se iau 5ml.

5.3. Determinarea azotului aminic Principiul

Solutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de aldehida formica, devine acida prin formarea compusilor metilionici de substitutie cand se blocheaza gruparea aminica.

Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne da cantitatea de aminoacizi din solutia data. Sarurile de aminoacizi reactioneaza cu aldehida formica prin formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). De aceea amoniacul trebuie in prealabil indepartat. Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatii prin adaugare de clorura de bariu.

Modul de lucru Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se

adauga 1 ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor. Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana la aparitia unei coloratii rosii. Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin. Se aduce balonul cotat la semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru. Se iau 80 ml filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat), se trece in balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se aduce la semn cu apa distilata. Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol o reactie neutra (pH 6,8-7,0). Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas conic 40 ml din extractul de

branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz identica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la care s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil.

Calculul: G N aminic % = (V1 –V2 )x 0,001 V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produs V2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor

5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127

. Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica

UDK 12. Digester cu programare de temperatura

3. Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.

5. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.

6. Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine crescatoare.

4. Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.

7. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va porni ciclul de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.

8. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End operating cycle, Se inchide intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilare

8. Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.

9. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verifica volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.

10.Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se Inchide ecranul de protectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.

11. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se elibereaza.

12.Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.

13.La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. Se indeparteaza vasul cu colectat.

14.Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si Intrerupatorul alimentarilor.

6. Determinarea gradului de maturare Principiul . Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in

produse solubile, rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o crestere a propreitatii tampon a fractiunii din branza solubila, in apa atat fata de acizi, cat si fata de alcoli iar pe de alta parte titrarea cu alcoli, face ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar. O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona pH 8-10.. Aceasta se explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8 se titreaza produsele de descompunere ale substantelor a caror cantitate s-a folosit tocmai de proprietatea tampon a partii solubile din branza pentru a putea aprecia gradul de maturare care in cazul branzei fermentate e de doua ori mai mare fata de branza inca uda.

Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8,5-9,7 se poate exprima prin diferenta dintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare a 10

ml extract de branza in apa, fata de indicatorul timolftaleina si fata de fenolftaleina

Modul de lucru La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se

mojareaza si se adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C. Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie fina. Dup ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoi se filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteine insolubilizate. Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase. In unul din vase se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la roz persistent , In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se titreaza cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie.

La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decat in prezenta timolftaleinei.

Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe, inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.

Exemplu : Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15 ml sol

NaOH n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml 2,2 – 1,15= 1,05 ml G.M. = 1,05 x 100

ANALIZA SMANTANEI

1. Analiza senzorialaSmantana este un produs cu o compozitie asemanatoare cu a laptelui, avand insa un continut mai mare de grasime, care variaza in limite destul de largi(in mod obisnuit intre 20 si 40%).Dupa tehnologia de fabricatie, smantana pentru alimentatie se clasifica in trei categorii:- smantana dulce (pentru frisca)- smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii

lactice specifice)- smantana – inalbitor pentru cafea(10-12% grasime)Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri:- tip 40 ,cu 40% grasime- tip 30, cu 30% grasime- tip 25, cu 25% grasime

Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura de maximum 100C.

2. Proprietati organoleptice

Categoria Smantana dulce Smantana fermentataAspect si consistenta omogena, fluida fara

aglomerari de grasimi sau substante proteice

omogena, vascoasa, fara aglomerari de grasimi sau de substante proteice

Culoare alb pana la alb-galbui , uniforma

alb pana la alb-galbui , uniforma

Gust si miros dulceag cu aroma specifica de smantana proaspata, nu se admite gust si miros strain

Placut, aromat, slab acrisor, specific de fermentatie lactica, nu se admite gust si miros strain

3. Proprietati fizico-chimiceCaracteristici Smantana

dulceMetoda de analiza(standarde)

Grasime% 32±1 40±1 30±1 25±1 352/5-73Substante proteice %min

1 1 1 1,2 6355-81

Aciditate, 0T.max.

20 90 90 90 6355-81

Reactia pentru controlul peroxidazei

negativa negativa negativa negativa 6348-76

Tempertura de livrare

8 8 8 8

- Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza senzoriala a iaurtului

- Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop determinarea aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.

-

4. Determinarea continutului in grasimeAparatura si reactivi:- butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50%- pipeta de 10 ml - 25 ml- pipeta speciala pentru acid sulfuric cu bula sau automata- pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic- acid sulfuric d = 1,79- alcool izoamilic d=0,810 – 0,812

Modul de lucruSe introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul

butirometrului apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului.

Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta (400C) care se introduc “tot” in butirometru.

Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet, pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheaza timp de 5 min.

Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min. In baia de apa la temp. 65-700C si se citeste pe tija acestuia continutul de grasime al smantanei.

5. Determinarea aciditatii Reactivi si aparatura- hidroxid de sodiu, n/10- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%- apa distilata, lipsita de CO2

- erlenmayer 100 – 200 ml- pipeta gradata 10 ml – 25 ml- bagheta de sticla

Modul de lucruSe aduce proba la temperatura de 400-450C prin incalzirea recipentului

intr-o baie de apa. Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine 15’ in baia de apa la temperatura de (40-450C) pana la degajarea bulelor de gaz din smantana.

Proba se raceste apoi la 200C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita ca mai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 – 200 ml. Se spala pipeta cu 20-25 ml apa distilata calduta (40-450C) care se trece in vasul respectiv.

Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30”.

Aciditatea se exprima in grade T0

Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa formula:

Ap = 100 x As / 100 - Gs (0T)

In care:As – aciditatea smantanei in 0TGs – continutul de grasime in smantana in procente

6. Controlul pasteurizarii inalte (peroxidazei) Principiul metodeiIn prezenta peroxidazei din produsul lactat nepasteurizat apa oxigenata e descompusa in apa si oxigen atomic. Aceasta oxideaza substantele usor oxidabile, para-fenildiamina, tinctura de guaiac, benzidine din anumite coloratii.

Aparatura si reactivi:- pipeta de 5-10 ml - pipeta de 1 ml- benzidina- solutie alcoolica, 4%- apa oxigenata , sol.3%

Modul de lucruSe iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana, se adauga 2-3 ml apa si se

agita. Se introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata, se agita eprubeta.

Smantana pasteurizata nu-si schimba culoareaSmantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui

IAURTUL

Produsele lactate acide se obtin prin fermetarea dirijata a lactozei din lapte sub actiunea culturilor selectionate de bacterii lactice(in general)Produsele lactate acide se pot obtine prin:

a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio, lapte batut , sana, biogurtb) – fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir, cumas

Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa produselor lactate acide. Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a doua bacterii lactice specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si Sreptococcus termophillus

Proprietati organoleptice

Caracteristici Iaurt foarte gras Iaurt gras Iaurt slabAspect si consistenta

-coagul consistent, fara bule de gaz, -cremos, -la rupere aspect de portelan, -se admite elinimare de zer

-coagul de consistenta potrivita , fara bule de gaz- coagul de consistenta potrivita , fara bule de gaz

-coagul de consistenta potrivita , fara bule de gaz

-coagul de consistenta potrivita , fara bule de gaz

culoare Caracteristica caracteristica caracteristica

1. Determinarea aciditatii iaurtuluiAciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de

sodiu 0,1 n(n/10) in prezenta fenolftaleinei ca indicator , exprimandu-se in grade T0 (Thorner), ca si la lapte. Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa distilata , folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba.

2. Determinarea continutului de grasime Continutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica, folosind butirometrul pentru lapte Gerber.

Aparatura si reactivi:- H2SO4 cu d= 1,820 – 1,825- Alcool izoamilic d=8,810- Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru

alcool izoamilic- Butirometru Gerber

Modul de lucru

In butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine omogenizat in prealabil. Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3apa distilata si se adauga in butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazul laptelui.

3. Determinarea continutului de substanta uscata la iaurt 3.1. Determina prin uscare la etuva

Substanta uscata reprezinta reziduul obtinut in urma uscarii produsului in anumite conditii. Continutul de substanta uscata din produsele lactate acide se determina prin uscare la etuva sau prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

Aparatura necesara:- etuva electrica- balanta analitica- exicator- fiola de cantarire cu bagheta si capac- pipeta gradata 10 – 25 ml- nisip calcinat

Modul de lucruIn fiola de cantarire care contine nisip si bagheta , uscata la etuva,

racita in exicator si cantarita la balanta analitica, se introduce cu ajutorul pipetei cca 1 g iaurt. Se omogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si apoi se intoduce fiola in etuva unde se mentine 30 min la 1050C(capacul se pune alaturi de fiola in etuva).

Dupa racire in exicator , fiola se recantareste

Exprimarea rezultatului:Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare, raportata la 100 g

prous, va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat

% S.U. = (m1 – m2 / m1 – m)x 100

Unde:m = masa fiolei cu nisip si bagheta, gm1 = masa fiolei cu nisip, bagheta si produs inainte de uscare

m2 – masa fiolei cu nisip, baheta si produs dupa uscare, g

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400

Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pomire,

Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipescledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fieliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu se* apasatse seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

13.Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecaruiparametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

14.Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afi§ata altemativ cu"End' pe ecran. Se inchide unitatea.

3.2 Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) , metoda rapida

Modul de lucrui) Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect

orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

j) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

k) Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

l) Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

m)Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in gn) Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas.o) Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se

apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.p) Se inchide de la intrerupator si de la retea.

PUTEREA DE COAGULARE

1. Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului

Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf (cheagul extras), este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare a solutiei de cheag. Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a laptelui in vederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii respective de coagulare, dupa introducerea maielei, a substantelor chimice si colorantului.

Modul de lucruSe iau 100 ml lapte, se aduce la temperatura de 350C, se adauga

apoi 1 ml cheag solutie 1 %, notandu-se acest moment . Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si acest timp. Facandu-se diferenta dintre notari capatam timpul de coagulare .

Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml lapte cu activitatea normala, care poate fi coagulat, de 1g cheag in 40’, la temperatura de 35 0C .

Se face rationamentul urmator :- 0,01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza 100 ml

lapte ;- 1 g cheag in 40’ coaguleaza x ml, -

de unde : x ml lapte (putere de cogulare) = 100x 40 / 0,01 x t

2. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru coagularea unei anumite cantitati de lapte

a) Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare :

C x t X = ,

10 x d x 60

In care :X - catitatea de solutie de cheag, in litri ;C - cantiatea de lapte pentru coagulare, in litri ;t - taria solutiei de cheag, in secunde ;d - durata dorita de coagulare a laptelui (in minute);

10 - raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag folosita la determinarea tariei , in cazul folosirii solutiei de pepsina, acesta va fi 50 pentru ca raportul devine :

500 ml lapte / 10 ml pepsina

Modul de lucruPentru determinarea timpului t, se procedeaza astfel: se iau 100

ml lapte, se aduc la 350C , se adauga 10 ml solutie cheag (1%), notand acest moment. Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si timpul . Facand diferenta dintre notari, capatam timpul de coagulare .

Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acesta cantitate x (gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10 ori cantitatea x in grame cheag pur .

3. Proba la cazan Se iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) . Se aduce laptele la temperatura necesara sortului de branza . Se noteaza timpul de coagulare in secunde (t) . Se foloseste formula urmatoare :x = cantitatea de cheag in litric = cantitatea de lapte in litri C x te

x =5 x td

in care :te – timpul de coagulare din experienta ( in min.)td – timpul de coagulare dorit (in secunde).

4. Influenta diferitilor factori asupra coagularii laptelui

In aceleasi conditii (de aciditate, concentratie si procent de cheag), coagularea laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in functie de temperatura la care laptele este adus in timpul coagularii .

Temperatura(T0)

Dupa cate secunde incepe coagularea (D)

ti 78 25.5 80 30,0 65 40,5 52 45,8 nu se coaguoleaza

In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38,50C este inactiv la 45,80C.

Modul de lucruSe iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective, se

amesteca cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in bai). Se noteaza momentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii prin diferenta aflam durata D.

5. Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte de adaugarea chimozinei

Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supus laptele(de la 600C), inainte de adaugarea cheagului

Temperatura la care a fost supus laptele

Durata de coagulare(min.)

420C 33 600 31,8 750C 39 850C Se coaguleaza dupa mai

mult timp(peste o ora) 950C Se coaguleaza dupa mai

mult timp(peste o ora)

Deci, incalzirea laptelui peste 750C influenteaza evident durata coagularii. Dupa unele observatii, laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la adausul unei cantitati de cheag de patru ori mai mare.

Modul de lucruSe iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 420-950C. Se

pun intr-o baie de apa la 380C(temperatura optima). Se amesteca cu cate 0,04% cheag si se observa durata de coagulare.

6. Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi tempertura

Durata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce se adauga la aceeasi temperatura.

Conc. 1% (Procente) cheag Durata coagularii(min.)

2,5 ml 0,05 146 5 ml 0,10 72 10 ml 0,20 34 15 ml 0,30 22,5

Modul de lucru Se iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care se adauga cantitatile respective de ferment. Se noteaza atimpul de incepere a coagularii .

7. Influenta concentratiei laptelui asupra duratei de coagulare

Daca laptelui se adauga cantitati crescande de apa, se observa ca durata de coagulare creste.

Adaos de apa(ml/100 ml lapte)

Durata coagularii(min.)

Structura coagularii

0 25 vascos 5 30 vascos 10 36 fulgi fini 20 73 fulgi fini

Modul de lucruSe iau 4 probe de lapte, care se mentin la 350C si li se adauga

cate 0,04% cheag. Se observa timpul de coagulare si structura coagulului.Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii

laptelui sa fie inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa produca coagularea tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la aceeasi cantitte de lapte normal.

8. Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulare

In general, adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste coagularea, in timp ce cantitatile mari o intarzie.

Procente CaCl2 Metoda de coagulare0,1% Se coaguleaza 2-3 ori mai repede decat un

lapte normal1% Se coaguleaza de 5 ori mai repede2,5% Nu are nici o influenta10% Se coaguleaza de 2 ori mai incet

In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc. Pentru precipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de Na).

ANALIZA LAPTELUI PRAF

1. Pregatirea probei pentru analiza Proba de analizat se omogenizeaza prin amestecare cu o

spatula, avand grija sa se sfarame cocoloasele. Se cantaresc 12,5 g lapte praf provenit din lapte normalizat, respectiv 8,5 g in cazul laptelui praf din lapte smantanit, cu o precizie de 0,01 g (sau conform instructiunilor de pe ambalaj) se introduce intr-un pahar Berzelius si se amesteca prin frecare cu o cantitate mica de apa incalzita la 400C pana la obtinerea unei mase vascoase si omogene. Se adauga treptat amestecand continu, apa la 65-700C. Se raceste continutul paharului la 200C, se trece intr-un cilindru gradat cu dop rodat si se aduce cu apa la 100 ml.

Proba de lapte praf astfel preparata se foloseste imediat la analizele organoleptie si fizico-chimice.

2. Determinarea aciditatiiReactivi- hidroxid de sodiu, solutie n/10- fenolftaleina- apa distilata, lipsita de CO2

Modul de lucruCu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas

erlenmayer de 100 - 200 ml. Se adaiga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentru masurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina.

Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu, agitand mereu pana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de 1 min.

Aciditatea se exprima in grade Thorner.(T0)

Determinarea continutului de substante minerale(cenusa)

Principiul metodeiDozarea gravimetrica a rezidului ramas in urma distrugerii

substantelor organice prin calcinare.Aparatura

- creuzet de portelan- exicator

- cuptor electric de calcinare- trepied- triunghi de samota

Modul de lucruIntr-un creuzet de portelan calcinat la flacara sau cuptor pana la masa

constanta se cantaresc cca 1 g lapte praf cu o precizie de 0,001 g.Creuzetul se supune calcinarii, intai la flacara calda intensificand apoi

flacara pana cand rezidul a capatat culoarea alba cenusie (temperatura de calcinare este de maximum 7000C.

Dupa terminarea calcinarii, creuzetul se raceste in exicator si se cantareste. Se repeta calcinarea pana la masa constanta.

% cenusa = (m1 – m2 / m ) x 100

In care: m1

– masa creuzetului cu cenusa in gm2 – masa creuzetului gol in gm – produsul luat pentru analize in g

4. Determinarea continutului de grasimeAparatura si reactivi:- butirometru pentru lapte praf, tip D5, Trichert- pipeta gradata de 10 – 25 ml- pipeta automat pentru alcool izoamilic de 1 ml, d=0,810 – 0,812- acid sulfuric d=1,815 – 1,820 (cu pipeta automat de 10 ml)

Modul de lucruIntr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml acid sulfuric fara a se atinge gatul butirometrului si 9 ml apa distilata.Se introduc 2,5 g lapte praf, cantarit in patratul butirometrului la

balanta analitica si apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic.Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de cauciuc, se

infasoara cu un servet si se agita prin rasturnare, se introduc in baia de apa la 65-700C si se tine pana la dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.)

Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min.Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in baia de

apa la 65-700C si se citeste, la aceasta tempertura procentul de grasime pe portiunea gradata a butirometrului la partea inferioara a meniscului.

5. Determinarea continutului de umiditate Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

5.1. Metoda de uscare la etuva Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusagreutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g lapte praf, se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 1 ora la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta si lapte praf, dupa uscare si se noteaza cu G 2 . Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g lapte praf.

% apa = G 1 - G 2 / G0 x 100

G 1 – greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscare G 2 – greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucare

G0 - grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400

Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,

Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.

Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar

setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

5.2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

Modul de lucru

Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%)

si timpul ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).

Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.

5. Determinarea solubilitatii laptelui praf Principiul metodeiSolubilitatea laptelui praf se determina prin aprecierea sedimentului depus la centrifugare, dupa solubilizarea in apa calda a unei cantitati de lapte praf.

Aparatura

Centrifuga 800-100 rot/min Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0,1

ml Bagheta de sticla

Modul de lucruIntr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1,25 g lapte praf cu precizie de 0,01 g , se introduc apoi cu pipeta 4,5 ml apa distilata incalzita la 65 - 70ºC si se amesteca cu ajutorul unei baghete de sticla pana la obtinerea unei mase omogene fara cocoloase. Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care se toarna in aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u volum de 10 ml. Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de apa la 67-70º timp de 5 minute. Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agita puternic timp de 1 minut, se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si se centrifugheaza timp de 5 minute.Dupa centrifugare, se citeste volumul rezidului , astfel: se rastoarna cu atentie eprubeta cu dopul in jos, rezidul se vede astfel clar. Se noteaza repede diviziunea la care se afla limita rezidului. Citirea se facecu o precizie de 0,05 ml.Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media dintre nivelul cel mai ridicat si cel mai scazut.Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele.Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta nesolubilizata din lapte praf