Valentina A. GUZUN

i

TEHNOLOGIA LAPTELUI I A

PRODUSELOR LACTATE Lucrri de laborator i practice

97625 I

CIVITAS Chiinu, 1998

r mJf^T)

Aprobat de Comisia de experi Zootehnie i Medicin veterinr a Ministerului tiinei i nvmntului al Republicii Moldova

Recenzeni:

Prof.dr. I.Vacaru-Opri -Universitatea Agronomic "Ion Ionescu de la Brad", Iai, Romnia

Conf.dr. I.Ciumac -Universitatea Tehnic din Moldova

ISBN 9975-936-09-1

Valentina Gu/un, 1998. Editura CIVITAS, 1998.

PREFA

Restructurarea sectorului zootehnic i orientarea producerii n direcia relaiilor de pia impune dotarea fermelor i complexelor zootehnice cu secii de producere a produselor animale i realizarea produciei finite. In aceste condiii se solicit o pregtire mai profund a zootehnicienilor att n domeniul tehnologiei obinerii, condiionrii primare i valorificrii eficiente a produselor provenite din fermele i complexele zootehnice, ct i n direcia aprecierii calitii produselor n conformitate cu condiiile de calitate i standardele n vigoare.

Laptele este unul din produsele principale obinute n sectorul zootehnic al republicii, produs de o valoare nutritiv i biologic superioar, dar i cu un grad de alterare foarte sporit. n legtur cu aceasta aprofundarea cunotinelor viitorilor specialiti n domeniul aprecierii parametrilor organoleptici, fizico-chimici i microbiologici ai laptelui i produselor lactate i condiionarea acestora n conformitate cu prvederile standardelor i exigenei pieei este un imperativ de necontestat.

Lucrarea de fa prezint un manual menit pentru pregtirea practic a studenilor n domeniul aprecierii calitii produselor lactate, n concordan cu metodele i tehnicile oficializate i este prevzut spre aprofundarea cunotinelor obinute n cursul teoretic "Tehnologia laptelui i a produselor lactate".

Ea include parametrii de calitate a laptelui i produselor lactate prevzui n norme i standarde, precum i metodele de apreciere a caracterelor calitative a principalelor produse lactate. Concomitent cu metodele standard de determinare a indicilor de calitate n lucrare sunt incluse i metode moderne de apreciere a calitii produciei cu ajutorul diferitelor aparate, aprecierea lor fiind n funcie de gradul de dotare a laboratorului.

n lucrare pe scurt este redat i tenhologia de fabricare a produselor lactate, ceea ce va permite aprecierea calitii produciei la diferite etape tehnologice.

3

Pentru efectuarea lucrrilor de laborator incluse n primit parte a lucrrii este necesar o anumit cantitate de lapte crud integral. Se recomand ca probele medii de lapte studenii s le recolteze singuri la ferme i complexe. Probele medii de alte produse lactate, pentru lucrrile incluse n cea de a doua parte a lucrrii, sau sunt recoltate n condiii de producie, sau studenilor li se ofer probe pregtite n prealabil.

Pentr efectuarea lucrrilor studenii sunt repartizai n grupe a cte 1-2 persoane, fiecare student fiind aprovizionat cu reactivi i utilaje pentru lucrarea concret. Rezultatele obinute se noteaz n registre speciale, controlnd corespunderea lor condiiilor de calitate a produsului sau indicilor probei martor.

Metodele de apreciere a calitii laptelui i a produselor lactate, de determinare a indicilor fizico-chimici corespund standardelor n vigoare i snt pe larg descrise n literatura de specialitate.

Pentru o mai bun pregtire n ce privete determinarea compoziiei chimice a produselor lactate n lucrare este inclus i modul de preparare a principalilor reactivi utilizai n acest scop.

Scopul prezentei lucrri const nu numai n pregtirea practic a studenilor n scopul obinerii produselor lactate, ci i n ncadrarea i antrenarea lor n lucrul tiinific ce ine de domeniul respectiv. Ea poate servi i ca ndrumar pentru lucrtorii din laboratoarele de la ferme i complexe, din laboratoarele de specialitate n domeniul aprecierii calitii produselor animale.

Lucrarea de fa este adresat studenilor de la facultile de zootehnie ale instituiilor de nvmnt superior agrar, precum i altor specialiti ce activeaz n domeniul aprecierii calitii produselor lactate.

4

Partea I 1

Capitolul 1

LABORATORUL PENTRU APRECIEREA CALITII LAPTELUI

I A PRODUSELOR LACTATE

1.1. Amenajarea laboratorului

Laboratorul prezint un compartiment obligatoriu al lptriei de ferm. El se amenajeaz ntr-o camer cu lumin natural, bine ventilat, asigurat cu ap rece i cald, canalizaie i electricitate. Pereii labora-torului i utilajul se vopsesc n culori deschise, pardoseala se acoper cu linoleum.

Laboratorul se doteaz cu utilajul i aparatura necesar, n funcie de analizele efectuate (anexele 1-3). n fiecare laborator este strict necesar amenajarea unei mese de laborator n scopul determinrii coninutului de grsime, pe care sunt aranjate aparatele i reactivii necesari. Alturi de mas se instaleaz centrifuga. Celelalte analize (determinarea densitii, aciditii, gradului de curenie etc.) se efectueaz, de regul, pc alt mas de laborator. Pentru eviden, completarea documentaiei i pstrarea ei n laborator este prevzut un birou. Reactivii i vesela se pstreaz ntr-un dulap separat.

Pentru efectuarea lucrrilor de apreciere a calitii laptelui i a produselor lactate se angajeaz 1-2 laborani, n funcie de volumul lucrrilor, cu studii speciale, care mnuiesc bine tehnica anali/rlor.

n laborator se efectuez urmtoarele lucrri: 1. Aprecierea calitii laptelui livrat ntreprinderilor dc prelucrare a

laptelui n conformitate cu standardele n vigoare. n fiecine lot de lapte prevzut pentru realizare se determin coninutul de grsime, densitatea, aciditatea, gradul de curenie i temperatura. Coninutul dc proteine, ncrctura bacterian i prezena substanelor inhibitoare sc determin o dat n 10 zile, valorile acestor indici fiind valabile i pentru lotur ile livrate n urmtoarele 10 zile.

2. Aprecierea calitii laptelui obinut n diferite grupe de vaci. De regul,, aceste analize se efectueaz de 2-3 ori pe lun, determinndu-se coninutul de grsime, densitatea, gradul de curenie. Indicii de calitate se folosesc pentru remunerarea rpuncii operatorilor.

3. Aprecierea calitii laptelui obinut de la fiecare vac. Se determin coninutul de grsime i protein o dat n lun, indicii fiind folosii n lucrrile de selecie.

4. Controlul sistematic al procesului tehnologic de fabricare a produselor lactate (n cazul preparrii produselor lactate la lptria de ferm) pentru obinerea unor produse finite standarde.

5. Controlul asupra executrii regimului sanitaro-igienic n procesul obinerii i prelucrrii laptelui.

Datele obinute la examinarea calitii laptelui se nscriu n registre .pcciale, pstrate n laborator pentru:

a) evidena calitii laptelui livrat ntreprinderilor de prelucrare; b) evidena calitii laptelui obinut n diferite grupe de vaci; c) evidena calitii laptelui obinut de la diferite vaci.

1.2. Regulamentul de lucru, protecia i securitatea muncii

Regulamentul de lucru

1.2.1. La lucrrile practice studenii se prezint cu 10-15 min nainte de nceperea studiilor.

1.2.2. La efectuarea lucrrii practice studenii sunt admii numai n echipament de lucru.

1.2.3. n laborator trebuie pstrat linitea. Se interzic plimbrile prin laborator. n cazul deplasrii la ntreprinderile de industrializare a laptelui sau la ferme se interzic plimbrile pe teritoriul acestora.

1.2.4. nainte de nceperea lucrrii se ia cunotin de scopul ei, materialul i aparatura necesar, modul de lucru. Pe masa de lucru trebuie s se afle toate cele necesare pentru efectuarea lucrrii practice.

1.2.5. La efectuarea lucrrilor practice se folosesc numai reactivi i aparatura prevzute pentru analiza concret.

1.2.6. Reactivii folosii pentru prepararea soluiilor de lucru trebuie s aib etichete cu denumirea i formula lor chimic, STAS-ul, caracteristica

7

(chimic pur, pur pentru analize, pentru scopuri tehnice etc.), data fabricrii, termenul valabilitii. Este interzis pstrarea n laborator a reactivilor fr etichete i folosirea lor la prepararea soluiilor de lucru.

1.2.7. Pe sticlele cu soluii de reactivi trebuie s fie etichete cu denumirea reactivului, concentraia, data preparrii. Este interzis folosirea soluiilor far etichete.

1.2.8. Reactivii se depoziteaz i se pstreaz n condiii ce garanteaz pstrarea lor far modificri.

1.2.9. La folosirea reactivilor se lucreaz cu o deosebit acuratee: sticlele cu reactivi se pstreaz nchise i se deschid numai n timpul folosirii lor; la nchidere se va evita ncurcarea dopurilor, capacelor sau atingerea prilor lor ce contacteaz cu reactivul cu suprafaa mesei, n caz contrar reactivele se vor defecta; sticla, la luarea din ea a reactivilor, se ine cu eticheta n partea de sus pentru a evita cderea reactivilor pe ea; n toate cazurile (cu excepia celor cnd sunt indicate cantiti precise) se consum cantiti minime de reactivi i produse lactate; umplerea biuretelor cu soluii, manipularea reactivilor i a laptelui cu pipetele se efectueaz conform regulamentelor n vigoare.

1.2.10. Pentru fiecare reactiv se rezerv un loc concret. Reactivii pentru folosire colectiv se aplic n locul rezervat pentru pstrare.

1.2.11. n timpul efecturii lucrrilor practice studenii trebuie s ntrein ordinea i curenia

Dup terminarea analizelor fiecare student aduce n ordine locul de lucru, aranjeaz reactivii, spal vasele folosite i le pune la uscat.

1.2.12. Dac din neatenie se defecteaz instalaiile, vinovatul restituie pagubele.

Securitatea muncii

1.2.13. nainte de a ncepe lucrrile se face cunotin cu aparatura necesar i prezena bazelor de protecie.

1.2.14. Se interzice punerea n funcie a utilajului i aparatelor far aprobarea lectorului. nainte de a pune n funcie aparatele trebuie prevenii studenii din jur.

1.2.15. Este interzis probarea reactivilor la gust i miros.

8

1.2.16. Vasele cu acid sau baz concentrate se transport numai n .mibalaje speciale. Frmiarea hidroxidului de sodiu solid sau manipularea < u acidul sau baza concentrat se efectueaz numai n echipament special -mflnui de gum, ochelari de protecie, or de estur cauciucat. ( entitatea de acid sulfuric concentrat n laborator nu trebuie s depeasc necesarul pentru 3 zile (restul se pstreaz n depozite speciale). Diluarea acidului se face n vase termostabile aezate ntr-un lighean cu ap.

1.2.17. Manipularea cu reactivii volatili se efectueaz numai sub coul de ventilaie.

1.2.18. Soluiile ce conin mercur se acumuleaz n vase speciale; se interzice vrsarea lor n canalizaie pentru a evita reacia cu oelul evilor.

1.2.19. Clorura de var uscat i soluiile ei se pstreaz la uscat i la ntuneric n vase nchise ermetic.

1.2.20. La determinarea coninutului de grsime din lapte i din produsele lactate o deosebit atenie trebuie acordat tehnicii securitii prin:

- folosirea butirometrelor fr defecte, curate, uscate i a dopurilor elastice, uscate;

- umplerea butirometrelor cu acid sulfuric i alcool izoamilic numai n locul destinat acestuia. Se interzice aezarea automatelor cu acid i alcool izoamilic pe mesele de laborator;

- controlarea nainte de amestecare, dac butirometrul este bine astupat;

- folosirea dispozitivelor speciale sau a tifonului pentru protecie la amestecarea coninutului butirometrelor. n procesul amestecrii ele trebuie inute la distan att de la sine ct i de la ali studeni;

- apucarea de partea mai voluminoas a butirometrului, nvelit n ervet, n cazul astuprii i distuprii lui, amestecrii coninutului, citirii indicilor;

- fixarea strict simetric a butirometrelor n centrifug nainte de centrifugare, controlarea gradului de ermeticitate a capacului centrifugii;

- efectuarea lucrului numai cu centrifuga bine reglat, avnd capacul de securitate nchis. La apariia unor sunete necaracteristice n timpul centrifugrii (sau dac s-a spart vreun butirometru) centrifuga imediat se deconecteaz de la circuit. Se interzice oprirea din funciune a acesteia cu

mna. Dup determinarea procentului de grsime, coninutul butirometrului se vars ntr-un vas special, dar n nici un caz n sistemul de canalizare;

- splarea imediat cu ap a locurilor de pe piele unde a nimerit acid, neutralizarea acestor locuri cu soluie de carbonat de sodiu, apoi cltirea din nou cu ap. Halatul sau haina pe care a nimerit acid se spal imediat;

- prezena obligatorie lng pipetele automate cu acid sulfuric a bicarbonatului de sodiu uscat i a soluiei lui de 0,5%.

1.2.21. Obiectele fierbini se pun numai pe un suport de asbest. 1.2.22. La determinarea apei n unt i topirea parafinei trebuie evitat

stropirea acestora, ntruct pot provoca arsuri ale pielii, influennd i asupra exactitii analizelor efectuate.

1.2.23. Dac n calitate de reactivi se folosesc substane inflamabile, ele se in la o distan de 3 m de la sursele de foc.

1.2.24. n caz de aprindere a materialelor arztoare, se sting imediat sursele de foc, se deconecteaz toate aparatele electrice i se iau msuri spre lichidarea incendiilor. n laborator trebuie s fie mijloacc pentru lichidarea incendiilor.

1.2.25. n caz de traumare (tiere cu sticl), rana se trateaz cu soluie de verde de briliant sau de iod.

1.2.26. n caz de arsuri pe locul traumat se pune o bucic de tifon nmuiat n alcool sau n soluie de permanganat de caliu. n cazuri grave se necesit ajutorul medicului.

1.3. Verificarea indicaiilor i ngrijirea aparatelor

n unele cazuri apare necesitatea verificrii unor aparate. Aceasta se face n felul urmtor.

1.3.1. Aparatele automatizate se verific conform instruciei de exploatare.

1.3.2. Butirometrele se verific prin determinarea coninutului de grsime n una i aceeai prob de lapte cu butirometrele ce se verific i cu unul martor sau varificat n prealabil. Astfel se ia proba de lapte de 3,5-4% grsime, se filtreaz prin dou straturi de tifon. Analizele de control se efectueaz de 2 ori, apreciind coninutul de grsime cu ncepere de la gradaia "0" n sus. Apoi cu ajutorul dopului stratul de grsime se ridic la gradaia 2 i se citete din nou. Dac indicaiile dintre coninutul martor i

10

cel verificat nu depesc 0,05% grsime, atunci butirometrul funcioneaz corect.

1.3.3. nainte de verificare, pipetele se spal cu soluie de detergent, sc cltesc de 3-4 ori cu ap obinuit, apoi cu ap distilat. Verificarea lor se face n felul urmtor. Pipeta se umple cu ap distilat pn la liniu. Apa apoi se introduce ntr-o fiol (cntrit n prealabil cu precizia de 0,0005), innd pipeta pe peretele fiolei timp de 10-15 sec. Fiola cu ap se cntrete. Diferena dintre greutatea fiolei cu ap i a fiolei dearte indic cantitatea de ap. Se determin temperatura apei i respectiv masa 1 ml de ap (tab. 1.3.). mprind masa apei din pipet la masa 1 ml de ap, se afl volumul pipetei.

Exemplu. Masa apei dintr-o pipet de 10 ml este de 9,9968 g, temperatura - 22C; masa 1 ml de ap la aceast temperatur va fi egal cu 9,9968 : 0,99680 = 10,003 ml, adic cu 0,003 ml mai mare dect cea indicat.

Tabelul 1.3 Masa apei cu corecia la temperatur

Temperatura Masa 1 ml Temperatura Masa 1 ml apei, C de ap, g apei, C de ap, g

15 0,99794 21 0,99699 16 0,99781 22 0,99680 17 0,99767 23 0,99659 18 0,99752 24 0,99638 19 099735 25 0,99630 20 0,99717 26 0,99592

1.3.4. Biuretele se verific la fel ca i pipetele, conform masei apei dintr-un anumit volum al biuretei. Se admit urmtoarele devieri: pentru biuretele cu volumul de 25 ml i valoarea unei diviziuni 0,1 ml + 0,05-0,1 ml; pentru biuretele cu volumul de 50 ml i valoarea unei diviziuni de 0,1 ml + 0,06 ml - 0,12 ml i pentru cele cu volumul de 100 ml i valoarea unei diviziuni de 0,2 ml 0,12 - 0,24 ml.

1.3.5. Lactodensimetrele se verific prin determinarea densitii uneia i aceleiai probe de lapte cu lactodensimetrul ce se verific i cu unul

11

martor sau verificat n prealabil. n acest scop lactodensimetrcle splate i uscate se introduc n vasul cu lapte astfel ca s pluteasc liber i s nu se ating unul de altul. Peste 1-2 min se citesc indicaiile ambelor lacto-densimetre i dac valorile coincid sau difer de valoarea admis de standard (0,5A), indicaiile lactodensimetrului verificat sunt considerate

Verificarea se poate face i cu picnometrul (fig.1.1), determinnd den-sitatea uneia i aceleiai probe de lapte cu lactodensimetrul i picnometrul; dac ea este identic, indicaiile lactodensimetrului se consider corec-te. Astfel picnometrul curat i uscat se introduce n camera cntarului analitic pentru 30 min i se cntrete, apoi se umple cu ap distilat i se ine 30 min n ap cu temperatura de 20C. Scondu-1, se terge bine, se regleaz nivelul pn la linia indicativ pe capilarul picnometrului (surplusul se elimin cu hrtia filtrant), se intro-duce n camera cntarului analitic, unde se menine 30 min i se cnt-rete.

Ulterior apa din el se vars, picnometrul se usuc i se umple cu lapte. Nu se admite prezena n picnometru a bulelor de aer i a spumei. n continuare se procedeaz ca i cu apa, calculnd densitatea laptelui fa de ap:

D = M ~ M x0,99717,

unde: D - densitatea laptelui, g/cm3; Mo- masa picnometrului gol, g; M - masa picnometrului cu lapte la temperatura de 20C\ y.,

Fig. 1.1. Picnometru: 1 - picnometru; 2 - tubul capilar; 3 - termometru.

12

Mi - masa picnometrului cu ap la temperatura de 20C, g; Exemplu. Densitatea laptelui determinat cu lactodensimetrul este de

1,0302 g/cm3. Masa picnometrului gol - 41,51 g; masa picnometrului cu ap - 89,95 g; masa picnometrului cu lapte - 91,45.

9 1 4 5 - 4 1 5 1 D = ' ' x 0,99717 = 1,0301.

89,95-41,51 Deci, indicaiile lactodensimetrului corespund instruciunii de

exploatare. 1.3.6. Balanele tehnice, analitice, "Lacta" trebuie meninute n

curenie i pstrate la un loc uscat. Praful de pe coromsla balanei se nltur cu o crp moale, uscat. Manipularea cu greutile se face numai cu pinceta. Nu se admite cntrirea unei mase mai mari dect cea indicat n paaport, n scopul prevenirii deformrii pieselor balanei.

1.3.7. Prismele refractometrului se terg mai nti cu un ervet nmuiat n ap destilat, apoi cu unul uscat.

1.3.8. Dup folosire, lactodensimetrul se cltete cu ap curat ce nu depete temperatura de 35C, altfel poate plesni tubul termometrie, se terge pn la uscat i se ambaleaz n cutie. Lactodensimetrele nu trebuie pstrate n apropierea surselor termice.

1.3.9. Piesele aparatelor cu funcionare n freciune periodic se ung.

1.4. Splarea sticlelor de laborator

Precizia aprecierii indicilor examinai este i n funcie de gradul de curenie a sticlei folosite.

Modul de splare i gradul de curenie a diferitelor categorii de sticle depinde de menirea acesteia.

Pentru ngrijirea veselei de laborator n calitate de detergeni se folo-sesc:

a) soda caustic (soluie de 0,1-1%) i soda calcinat (soluie de 0,5-2%) sau ali detergeni (soluii de 0,5-2,0%);

b) amestecul de bicromat de potasiu (K^C^O?) i acid sulfuric (H2S04). Soluia se prepar amestecnd 0,5 1 H2S04 concentrat i 50-60g K2Cr207 bine mrunit, pn la dizolvarea deplin a bicromatului. Pentru urgentarea dizolvrii, amestecul poate fi nclzit, lund toate msurile de protecie (nclzirea se face ntr-un vas termostabil introdus n alt vas cu

13

ap). Soluia obinut trebuie s aib culoare cafenie nchis, ca meninn-du-i proprietatea de curire pn la apariia culorii ver/i deschise.

Exist o anumit ordine de splare a sticlelor de laborator 1.4.1. Iniial din ele se vars laptele, reactivii, apa ctc i se cltesc

bine cu ap curat (28-32C). La splare nu se recomand folosirea apei reci, ntruct ea provoac solidificarea grsimii i lipirea acesteia de pereii sticlei, i nici a celei fierbini, acesta fiind cauza coagulrii proteinelor serice i precipitrii lor. n ambele cazuri curirea sticlelor este cu mult mai anevoias.

1.4.2. Sticlele cltite se spal bine ntr-o soluie de detergent cu temperatura de 45-50C. Pentru sporirea eficacitii gradului de splare se aplic diferite periue, hrtie farmiat etc.

1.4.3. Sticlele splate cu detergeni se cltesc de 4-5 ori cu ap cald, apoi cu rece.

1.4.4. Sticlele menite pentru prepararea reactivilor sau a analizelor cu un grad nalt de precizie se cltesc suplimentar cu ap destilat.

1.4.5. Sticlele curate se aeaz pe stand pentru scurgere i uscare. n caz de necesitate vasele scurse pot fi uscate n etuva electric.

Sticlele se consider bine splate n cazul cnd apa de cltire se scurge pe pereii lor n uvoi uniform, far a forma picturi separate, iar dup uscare nu apar pete.

1.4.6. Dac splarea este anevoias, dup prima splare i cltire sticlele se cltesc cu un amestec de bicromat de potasiu sau se introduc n soluia acestuia pentru cteva ore. Apoi se scot din soluiie, se cltesc bine cu ap curat i nc o dat cu ap distilat, dup care se usuc.

1.4.7. Dup determinarea coninutului de grsime din butirometre se elimin coninutul (soluia se vars ntr-un vas special, ea avnd putere de ardere ca i acidul concentrat) i se cltesc cu ap curat, apoi se spal n ordinea descris (urmnd i splarea tijei gradate) i se pun cu gura n jos pentru scurgere i uscare. n cazul cnd butirometrele n-au fost splate imediat dup efectuarea analizelor i s-au rcit, ele se introduc n baia cu ap fierbinte (cu dopul n sus), se nclzesc pn la 60-70C, se elibereaz de coninut, apoi se spal n ordinea stabilit. Uneori pentru curirea tijei gradate se folosete amestecul de bicromat de potasiu.

1.4.8. Dopurile de cauciuc se cltesc cu ap cald, se spal bine n soluie 0,5% de detergent, se cltesc cu ap curat i se terg cu un prosop sau se las s se usuce Ia temperatura camerei. Nu se admite uscarea

14

dopurilor n etuvele electrice sau pstrarea lor la temperaturi nalte, dcoarece i pierd elasticitatea. Se recomand a fi pstrate n locuri ntunecoase, temperatura aerului variind de la minus 5C pn la 25C.

15

C "apitolul 2

COMPOZIIA CHIMIC A LAPTELUI I RECOLTAREA PROBELOR MEDII

2.1. Compoziia chimic a laptelui

Laptele reprezint un produs biologic lichid obinut de la femelele mamifere dup fatare. n componena laptelui au fost evideniai peste 200 de compui organici i anorganici - grsimi, proteine, glucide, substane minerale, vitamine, hormoni, pigmeni, enzime, gaze etc. Toi compuii laptelui se afl ntr-o anumit corelaie, sunt strns legai ntre ei, deze-chilibrarea lor provocnd pierderea unor caliti nutritive i tehnologice ale laptelui.

Laptele prezint un sistem coloidal compus din ap, n care sunt dizolvate glucidele i srurile minerale i parial unele proteine, n stare coloidal se gsesc proteinele, iar n soluia acestora - grsimea sub form de emulsie n laptele cald i suspenzie n cel rcit. Compoziia chimic medie a laptelui de vac este redat n tab. 2.1.

Compoziia laptelui variaz n limite considerabile, fiind condiionat de mai muli factori, principalii fiind, n afar de specie, ras i vrsta animalului, condiiile de alimentaie, perioada de lactaie, starea sntii animalelor etc. (tab. 2.2).

2.2. Recoltarea probelor medii de (apte, pstrarea i pregtirea lor pentru analize

Pentru aprecierea indicilor de calitate a laptelui n scopul determinrii valorii nutritive i sanitaro-igienice, a corespunderii acestora cerinelor standardelor de ras se recolteaz proba medie. Recoltarea exact a probelor medii de lapte este una din condiiile principale pentru obinerea unor rezultate ct mai bune ale analizelor. Pentru aprecierea

16

calitii laptelui obinut de la fiecare vac, probele se recolteaz direct n grajd, dup terminarea fiecrei mulsori. Dac se apreciaz calitatea laptelui obinut de la o grup de vaci sau n medie pe ferm, probele se recolteaz la predarea laptelui n lptrie. Pentru aprecierea calitii laptelui prevzut spre realizare, proba medie se recolteaz direct din autocistern - din fiecare compartiment separat sau o prob din ambele.

Tabelul 2.1 Concentraia aproximativ

a componentelor laptelui de vac integral*

Pri componente Concentraia sau grupe de pri componente aproximativ la

1 litru lapte 1. Ap 860-880 g 2. Lipide n emulsie

a) Grsimi din lapte (n amestec din componente ale trigliceridelor) 30-50g

b) Fosfolipide (lecitine, cefaline, sfmgomieline) 0,30 g c) Cerebrozide ? d) Sterine 0,10 g e) Carotinoide 0,10-0,60 mg f) Vitamina A 0,10-0,50 mg g) Vitamina D (calciferol) 0,40 mg h) Vitamina E (tocoferol) 1,00 mg i) Vitamina K urme

3. Proteine, dispersie coloidal a) Cazein (fraciunile a, , y) 25 g b) a - lactoalbumin 0,7 g c) - lactoglobulin (s) 3 g d) Albumine 0,3 g e) Euglobuline 0,3 g f) Pseudoglobuline 0,3 g g) Alte albumine i globuline 1,3 g h) Muc ine ? i) Globule cu grsime + proteine aferente 0,2 g j) Enzime (catalaz, peroxidaz, xantnoxidaz, ?

fosfataz, lipaz, proteaz) 4. Alte substane (componeni)

a) Hidrai de carbon

1. Lactoz (a i (3) 40 50 g 2. Glucoz 50 mg 3. Alte glucide urme

b) Substane anorganice i organice (ioni i sruri) 1. Calciu 1,25 g 2. Magneziu 0,10g 3. Natriu 0,50 g 4. Kaliu 1,50 g 5. Fosfai ' 2,10 g 6. Citrai 2,00 g 7. Cloruri 1,00 g 8. Hidrogen carbonat 0,20 g 9. Sulfai 0,10 g 10. Lactai (?) 0,02 g

c) Vitamine solubile n ap 1. Vitamina Bi (tiamin) 0,4 mg 2. Vitamina B2 (riboflavin) 1,5 mg 3. Niacin 0,2-1,2 mg 4. Vitamina H (biotin) 0,7 mg 5. Vitamina B5 (pirodoxin) 3,0 mg 6. Acid pantotehnic 50,0 mg -7. Acid folie 1,0 mg 8. Cholin (total) 150 mg 9. Vitamina B12 (cobalanin) 7,0 g 10. Inisitol 180 mg 11. Vitamina C (acid ascorbic) 20 mg

d) Substane azotoase, n afar de proteine i vitamine 250 mg

e) Gaze 1. Bioxid de carbon 100 mg 2. Oxigen 7,5 mg 3. Azot 15,0 mg

5. Urme de elemente

* Dup Kiermeier i colab., 1975, citat de V.Srbulescu, V.Stnescu, Vacaru-Opri, Cornelia Vintil)

18

Proba medie trebuie recoltat i pregtit astfel ca sA e\pi ime cit mai real caracteristicile laptelui examinat, s fie suficient pentru executarea analizelor prevzute i, n caz de necesitate, repetarea acestora Volumul probei va fi de 300-500 ml pentru determinarea densitii, gradului de curenie etc i numai de 70-100 ml pentru determinarea coninutului de grsime i proteine. Pentru o apreciere ct mai obiectiv a calitii laptelui n procesul recoltrii probelor medii, este necesar respectarea urmtoa-relor reguli:

- proba medie se recolteaz proporional cu cantitatea de lapte, dac ea se formeaz din mai multe loturi sau n medie pe zi (din laptele a 2-3 mulsori);

- laptele, nainte de recoltarea probelor, trebuie s fie bine omoge-nizat. Omogenizarea se efectueaz n vase mici (donie, bidoane) manual cu un agitator special, cu ajutorul cruia se execut 8-10 micri de la fundul vasului n sus. n vasele mari (cisterne, tancuri pentru lapte) aceast operaie se execut cu ajutorul agitatoarelor electrice montate n ele, care amestec laptele timp de 3-4 minute;

- sticlele pentru probele medii trebuie s fie curate i uscate; - fiecare sticl i sond se cltete n prealabil cu lapte din care se

recolteaz proba, se eticheteaz, indicnd numrul probei, furnizatorul (unitatea, grupa, lotul etc), data recoltrii i se astup cu un dop de plut sau cauciuc;

- vara sticlele se umplu complet pentru a evita formarea aglo-merrilor de grsime n timpul transportrii, iarna se va lsa gol 2-3 cm sub dop;

- probele pentru anal'za microbiologic se recolteaz n sticle sterile i se astup cu dopuri de vat steril.

Recoltarea probelor se face prin mai multe metode:

1. Metoda de calcul. Se aplic la recoltarea probelor medii pe zi individual de la fiecare vac n scopuri tiinifice.

2. Cu ajutorul diferitelor sonde (tuburi metalice, din sticl sau alumi-niu, cnue-sonde etc.).

3. Cu ajutorul unor instalaii speciale, montate n linia tehnologic de obinere a laptelui.

20

Cu sondele n form de tub se recolteaz proba medie numai atunci i ind vasele cu lapte din care se ia proba medie au acelai volum i aceeai configuraie. Pentru a respecta proporionaiitatea cantitativ se ia acelai numr de sonde din fiecare recipient. Probele se recolteaz n ordinea urmtoare (fig. 2.1).

Fig. 2.1. Recoltarea probelor medii de lapte: 1 - omogenizarea laptelui; 2-3 - recoltarea probei cu sond

n form de tub i transportarea n sticl; 4 - cnue pentru recoltarea probelor medii.

Recoltarea probei medii de la fiecare vac

Volumul probei trebuie s fie circa 200 ml n cazul determinrii tuturor indicilor de calitate i 70-100 ml n cazul determinrii cantitii de grsime i protein.

Cnd vacile se mulg de dou ori pe zi, la intervale egale de timp, pentru proba medie se ia aceeai cantitate de lapte i dimineaa, i seara.

2

21

Cnd vacile se mulg de trei ori pe zi (diferite intervale), dimineaa se recolteaz 40%, la prinz - 30% i seara - 30% din volumul necesar al probei.

Deci, dac se determin toi indicii de calitate, pentru proba medie se colecteaz dimineaa i seara cte 100 ml (n total 200 ml), cnd mulsul vacilor se efectueaz de dou ori pe zi; 80 ml dimineaa, cte 60 ml la prnz i seara, dac vacile sunt mulse de trei ori pe zi.

La aprecierea doar a coninutului de grsime i protein n primul caz se ia cte 25 ml dimineaa i seara (n total 50 ml), n cel de-al doilea caz - 20 ml dimineaa, cte 15 ml la prnz i seara (n total 50 ml).

Pentru msurarea laptelui se folosesc stacane cu gradaii sau sonde n form de cnu cu volumul necesar (15, 20, 25 ml).

Proba medie zilnic de la fiecare vac se recolteaz i prin metoda de calcul. Pentru aceasta n prealabil, conform mulsului de control precedent, se stabilete producia aproximativ de lapte a fiecrei vaci i se calculeaz cantitatea de lapte pentru proba medie din fiecare litru de lapte din totalul laptelui muls ntr-o zi. Apoi n ziua mulsului de control, cu ajutorul diferitelor vase de msurat, se colecteaz cantitatea necesar de lapte.

Exemplu. De la vaca Ruj ana la mulsul de control precedent s-a obinut 20 1 de lapte, volumul probei medii fiind de 200 ml. (200 : 20 = 10).

In ziua recoltrii probei medii dimineaa s-a muls 8,5 1 lapte, la prnz 5,5 1 i seara 6,0 1. Deci dimineaa se va recolta 85 ml (8,5x 10), la prnz -55 ml (5,5x10) i seara 60 ml (6,0x10).

n complexele industriale probele medii de lapte se obin cu ajutorul unor instalaii speciale montate n conducta de lapte.

Recoltarea probei medii de la fiecare vac se mai poate efectua i cu ajutorul sondei n form de tub, respectnd regulile expuse mai sus.

Pentru colectarea probelor de la fiecare vac individual este raional folosirea sticluelor gradate de 200 ml.

Recoltarea probelor medii de lapte din autocistern

Se recolteaz separat o prob din fiecare compartiment sau o prob medie din toate compartimentele.

22

n primul caz, dup omogenizarea laptelui, cu o can se recolteaz v antitatea necesar de lapte din fiecare compartiment i se toarn n sricle separate, n al doilea - proba se recolteaz cu sonda n form de tub, lundu-se acelai numr de sonde din fiecare compartiment.

T

Recoltarea probelor medii de la fiecare grup de vaci sau proba medie pe ferm

In acest caz, proba medie se recolteaz, de regul, cu sonda n form dc tub, respectnd condiiile de lucru cu ea: laptele s fie bine omogenizat; vasele din care se recolteaz proba medie s aib acelai volum i configuraie; din fiecare vas se recolteaz acelai numr de sonde.

Proba medie poate fi recoltat i prin metoda de calcul. Proba medie dintr-un singur vas (rezervor, bidon, cldare etc), dup omogenizarea laptelui, se recolteaz cu ajutorul unei cnue.

Recoltarea probei medii de control (proba martor, proba de grajd)

Proba de control se recolteaz n caz de litigiu privind integritatea laptelui, corespunderea acestuia cerinelor standard sau indicilor din documentul de transport.

Proba martor reprezint o prob de lapte natural, integral recoltat n condiii similare (de Ia aceeai vac sau grup de vaci, ntreinute n aceleai condiii de alimentaie, la aceeai mulsoare etc) ca i proba n litigiu.

Se va urmri ca mulsul s fie complet, efectuat de acelai mulgtor. Proba martor se recolteaz nu mai trziu de trei zile de la examinarea probei n litigiu n prezena a doi martori (de regul, unul neutru). Recoltarea probei martor se face prin una din metodele descrise mai sus.

Pstrarea probelor medii de lapte

Probele medii menite pentru examenul microbiologic pot fi pstrate (dei pstrarea nu-i de dorit) la temperatura de +1; +4C cel mult 4 ore. Probele pentru examenul chimic pot fi pstrate la aceeai temperatur timp de 1-2 zile.

23

Pentru pstrarea probelor timp mai ndelungat, ele sunt conservate cu bicromat de potasiu (K2Cr207), formalin (NCOH), ap oxigenat (H202) etc (tab. 23.).

Tabelul 2.3.

Substane folosite pentru conservarea probelor medii de lapte i utilizarea lor

Denumirea Cantitatea de Durata Not substanei i conservant la conservrii, concentraia 100 ml lapte zile

Bicromat de potasiu Probele nu sunt (K2Cr207), indicate pentru concentraia 10% determinarea (reactiv 2) 1 ml (30 picturi) 10-12 densitii i a

proteinelor prin metode exprese

K2Cr207 - 5% Se poate (reactiv 1) 2 ml (60 picturi) 10-12 determina

densitatea Formalin (HCOH) Probele nu sunt - concentr. 37-40% 3 picturi 6-8 indicate pentru

determinarea proteinelor prin metode exprese

Ap oxigenat Probele sunt (H202)~ 6 picturi 5-6 indicate pentru concentr. 33% determinarea

tuturor indicilor

Conservarea laptelui cu bicromat de potasiu (K2Cr207) i ap oxigenat (H202) este bazat pe eliminarea oxigenului n procesul des-compunerii acestor substane sub aciunea unor enzime, care, ptrunznd n corpul celulei bacteriene, provoac distrugerea lor.

Formalina (NCOH) are proprieti bactericide foarte puternice, intr n reacie cu proteinele celulei bacteriilor, provocnd nimicirea lor. Surplusul de formalin formeaz compui i cu proteinele din lapte,

24

compui ce complic determinarea procentului de grsime. De aceea nu sc admite folosirea la conservare a surplusului de formalin.

In probele de lapte soluiile de conservani pot fi introduse n dou rate. Dup introducerea conservanilor, probele se amestec bine, se astup i se pun la pstrare. ^ Sticlele cu probele medii se pstreaz n lzi spccial amenajate, n loc ntunecos, la 12-15C.

In probele conservate nu se apreciaz indicii organoleptici i biochimici - aciditatea, ncrctura bacterian.

Probele conservate cu ap oxigenat dup examinare pot fi fierte i folosite n alimentaia tineretului animalier, cele conservate cu alte sub-stane se nimicesc.

Pregtirea probelor pentru analize

La nceputul analizelor, probele de lapte trebuie s fie bine omoge-nizate, avnd temperatura de 202C. Omogenizarea se face prin turnarea de 3-4 ori a laptelui dintr-un vas n altul sau prin rsturnarea succesiv de 4-5 ori a sticluelor bine astupate. Dac temperatura probelor nu corespunde celei indicate, sticluele cu lapte se rcesc sau se nclzesc prin introducerea lor ntr-un vas cu ap avnd temperatura corespun-ztoare.

La recoltarea probei medii, imediat dup pompare, laptele conine multe gaze, ce influeneaz negativ rezultatele examinrii. Pentru elimi-narea gazelor, probele se nclzesc pn la 35-40C, se omogenizeaz, apoi se rcesc pn la 202C.

Dac proba a fost pstrat timp mai ndelungat i la suprafaa laptelui s-a format un strat dens de smntn, sticluele se nclzesc (n ap cald) pn la 30-40C, se amestec bine, apoi se rcesc pn la 20C.

25

(xipitolul 3

APRECIEREA CALITII LAPTELUI

Calitatea produciei de lapte se apreciaz sub aspect organoleptic, fizico-chimic i microbiologic.

3.1. Aprecirea indicilor organoleptici ai laptelui

La aprecierea indicilor organoleptici ai laptelui se iau n consideraie urmtorii indici organoleptici - culoarea, consistena, aspectul, mirosul i gustul. Conform standardului n vigoare, indicii organoleptici ai laptelui colectat trebuie s corespund urmtoarelor cerine: culoare alb sau alb-glbuie, consisten fluid, omogen; aspect - lichid fluid opalescent, fr corpuri strine vizibile i fr sediment; miros i gust plcut, dulceag, specific numai laptelui, far mirosuri i gusturi strine.

Not. Nu se admite aprecierea indicilor organoleptici n probele conservante. Gustul se apreciaz numai n laptele obinut de la animalele clinic sntoase.

Culoarea laptelui de vac i capr normal, integral, obinut de la animale sntoase este alb cu nuan glbuie, iar a celui de oaie i bivoli este alb.

Se apreciaz culoarea laptelui la lumin natural, turnndu-1 ntr-un vas de sticl incolor i examinnd culoarea.

Odat cu culaorea se apreziaz i opacitatea. Laptele integral obinut n condiii optime este opac, nsuire condiionat de prezena grsimii sub form de emulsie sau suspenzie i proteinelor, care formeaz o soluie coloidal- opac.

Consistena laptelui normal integral este fluid, omogen. Pentru aprecierea consistenei laptelui se toarn ntr-un vas de sticl (pe perete) incolor, urmrindu-se fluiditatea i omogenitatea.

Aspectul laptelui se apreciaz odat cu consistena, examinndu-se prezena sau lipsa n el a unor corpuri strine, a sedimentelor sau a

26

flocoanelor. Laptele normal integral prezint un lichid fluid, opalescent, lr corpuri strine vizibile.

Mirosul laptelui se apreciaz la deschiderea vasului cu lapte n care a fost transportat. Laptele normal, obinut n condiii igienice corespunztoare, are miros ""plcut specific numai laptelui. Aprecierea mirosului probelor medii n condiii de laborator se face n felul urmtor: probele nchise cu dopuri far miros (din vat, plut, etc) se nclzesc n baia de ap pn la 35-40C, se omogenizeaz atent i la nlturarea dopurilor se apreciaz mirosul.

Gustul laptelui normal, proaspt muls, este plcut, dulceag, specific numai laptelui. Se apreciaz gustul lund n gur puin lapte i cltind cu el cavitatea bucal. n cazuri de litigiu gustul i mirosul laptelui se determin de ctre o comisie format din cel puin 3 specialiti. Calitatea laptelui dup aceste caractere se determin conform sistemului de 5 puncte (tab.3.1.).

Tabelul 3.1 Aprecierea indicilor organoleptici conform

sistemului de 5 puncte (GOST 28283-89)

Gust i miros Calitatea Puncte laptelui

Curat, plcut, dulciu excelent 5 Slab exprimat, neclar bun 4 Slab de nutre, slab acru, slab de

grajd, slab strin, slab lipolic satisfctoare 3 Exprimat de nutre, inclusiv de

ceap, usturoi, pelin i alte ierburi, ce confirm laptelui gust amar, de grajd, srat, de oxidat, lipolic, bhlit proast 2

Amar, de putrefacie; gust i miros de produse petroliere, de medicamente, detergeni i alte substane chimice proast 1

Not. Laptele apreciat cu 5-4 puncte poate fi respectiv de calitate superioar, I i II, cel apreciat cu 3 puncte - de calitatea a Il-a iarna, n celelalte perioade ale anului - inferioar. Laptele apreciat cu 1 i 2 puncte nu este recepionat pentru prelucrare industrial.

27

Sub influena unor factori att de ordin zootehnic, cit i fiziologic in-dicii organoleptici ai laptelui sufer unele modificri, ce provoac defecte care scad considerabil calitatea lui ca materie prim pentru fabricarea produselor lactate calitative. Principalele defecte de ordin organoleptic, cauzele apariiei i modul de prevenire sunt indicate n tabelul 3.2.

Tabelul 3.2 Defectele principale ale laptelui crud

Defectul Cauzele apariiei defectului Msuri de prevenire

Gust amrui

Gust srat

Gust acru

Gust metalic

Miros de grajd i furaj

Miros de pete, petrol

Defecte de gust i miros

1. Furajarea animalelor cu plante amare 2. Impurificarea cu bacterii ce hidrolizeaz proteinele sau grsi-mile 3. Lapte obinut n ultimele zile de lactaie 1. Lapte obinut n ultimele zile de lactaie sau de la vaci btrne 2. Amestec de lapte colostral 3. Lapte obinut de la vaci cu in-flamaii ale ugerului Pstrarea laptelui la temperaturi avansate

Pstrarea laptelui n vase metalice cu cositorirea defectat 1. Curirea grajdului i repar-tizarea furajelor mirositoare n timpul mulsului

2. Pstrarea laptelui proaspt muls n grajd Transportarea sau pstrarea lap-telui n condiii necorespunz-toare n prezena produselor cu miros puternic

1. Excluderea din furaje a plan-telor cu gust amar 2. Respectarea igienei

3. Mulsul separat al laptelui n ultimele zile de lactaie Laptele n aceste cazuri este muls separat i utilizat n gos-podrie

Rcirea laptelui n timpul mul-sului sau imediat dup termi-narea lui Evitarea pstrrii laptelui n vase necorespunztoare 1. Curirea grajdului i repar-tizarea furajelor mirositoare cu 2 ore pn la muls sau dup mulsul vitelor 2. Evacuarea laptelui din grajd imediat dup muls Respectarea condiiilor de ps-trare i transportare a laptelui

28

Miros nepl-cut de muce-gui sau pu-trefacie

C'onsisten- lilunt Consisten apoas 1

Consis-ten

brnzoas

Culoare albstruie

Culoare roz

Culoare galben

Culoare verzuie

1. Pstrarea laptelui proaspt muls n vase nchise 2. Impurificarea laptelui cu bac-terii ce descompun proteinele

1. Pstrarea laptelui proaspt n vase deschise acoperite cu tifon 2. Respectarea regimului igie-nic

Defecte de aspect i consisten

Impurificarea abundent a lapte-lui cu microorganisme saprofite 1. Alimentaia animalelor cu can-titi mari de furaje suculente i apoase 2. Falsificarea laptelui cu ap 1. Lapte obinut de la vaci bolna-ve de mastit 2. Impurificarea laptelui cu bac-terii productoare de enzime coa-gulante 3. ncrirea laptelui

Respectarea regimului igienic la obinerea laptelui 1. Alimentaia normat

2. Excluderea falsificrii 1. Mulgerea vacilor bolnave de mastit n vase separate 2. Respectarea regimului igie-nic

3. Pstrarea laptelui rcit la temperaturi sczute

Defecte de culoare

1. Smntnirea parial a laptelui

2. Falsificarea laptelui cu ap 3. Laptele obinut de la vaci bol-nave de mastit

1. Amestec de snge n lapte ca rezultat al traumrii mameloane-lor sau a mastitei. 2. Otrvirea alimentar a vacilor 1. Amestec de lapte colostral n lapte normal 2. Lapte obinut de la vacile bolnave de febr aftoas

Falsificarea laptelui cu zer

1. Evitarea smmtnirii i falsi-ficrii laptelui 2. Evitarea falsificrii laptelui 3. Controlul sistematic al uge-rului i mulgerea separat a vacilor bolnave Controlul sntii animalelor i mulgerea separat a vacilor bolnave

1. Prevenirea amestecului lap-telui colostral n cel normal 2. Controlul sntii anima-lelor i mulgerea separat a ce-lor bolnave Evitarea falsificrii laptelui

29

3.2. Determinarea densitii laptelui

Densitatea laptelui este unul dintre principalii indici ce caracterizeaz integritatea laptelui i este condiionat de coninutul n lapte de substane uscate: toi componenii substanelor uscate, cu excepia grsimii, sporesc densitatea laptelui.

Densitatea sau masa specific a laptelui este raportul dintre masa laptelui la +20C i masa aceluiai volum de ap la temperatura de +4C. Laptele integral de amestec are densitatea de 1,030 g/cm3 sau 30A (grade areometru), variaia fiind cuprins n limitele 1,027 - 1,032 g/cm3 (27-32A). Densitatea laptelui individual poate varia de la 1,026 la 1,034 g/crn (26-34A). Densitatea laptelui se schimb brusc n caz de falsificare.

Dac laptele este diluat cu ap, densitatea lui scade (adugarea a 10% ap provoac scderea densitii laptelui aproximativ cu 3A).

Adugarea laptelui degresat, a crei densitate este mai mare (33-35A) n laptele integral sau smntnirea parial a laptelui "sporete densitatea (fiecare procent de grsime nlturat sporete densitatea aproximativ cu 1A). n cazul dilurii duble a laptelui (cu ap i lapte degresat) densitatea iniial a laptelui integral practic nu se schimb, dar scade brusc procentul de grsime.

ntruct laptele proaspt muls conine multe gaze, densitatea se determin cu cel puin 2 ore dup terminarea mulsului.

Pentru determinarea densitii se folosesc lactodensimetre sau ter-molactodensimetre (fig.3.1) de diferite tipuri. Conform standardului n vigoare, densitatea laptelui se determin cu termolactodensimetrul de tipul A, care prezint un tub ermetic nchis, lrgit n partea de jos. Pentru sporirea masei i atribuirea poziiei strict verticale la introducere n lapte, n partea lrgit a lactodensimetrului sunt situate alice mici metalice. Pe tija de sus a aparatului sunt marcate indicaiile densitii de la 1,013 la 1,042 g/cm3 i a temperaturii de la 0 la 35C.

La determinarea densitii laptelui colostral obinut la prima mulsoare, care poate avea valori peste 1,042 g/cm3, este necesar lactodensimetrul cu valori corespunztoare. Temperatura laptelui n momentul determinrii trebuie s fie n limitele 15-25C, valoarea densitii fiind apoi recalculat la 20C.

30

Fig. 3.1. Determinarea densitii laptelui: A - Ordinea efecturii operaiilor; B - Tipuri de lactodensimetre: / - turnarea laptelui n cilindru;

2 - introducerea lactodensimetrului n lapte; 3-4 -cilindrul cu lapte i densimetru; 5 - citirea densitii; 6 - citirea temperaturii.

Aparatura necesar: lactodensimetru tip A, cilindru de sticl incolor cu diametrul mai mare dect diametrul lactodensimetrului cu cel puin 20 mm, baie de ap.

Modul de lucru. ntr-un cilindru de sticl curat i uscat se toarn ncet, prin prelingere, pe pereii lui 200-250 ml de lapte bine omogenizat cu temperatura de 205C. Apoi se introduce n el lactodensimetrul pn Ia diviziunea 1,030 i se las s pluteasc liber 1-2 minute. Masa pe care se afl cilindrul cu lapte trebuie s fie perfect orizontal, astfel ca lactodensimetrul s nu se ating de pereii cilindrului. Peste 1-2 min pe

31

tija aparatului se citete valoarea densitii i a temperaturii laptelui. Valoarea densitii se citete la nivelul superior al meniscului cu precizia de 1/2 diviziune, a temperaturii - cu 0,5C, ochiul operatorului fiind la nivelul laptelui din cilindru. Dac lactodensimetrul nu indic temperatura laptelui, se va folosi un termometru, inut n lapte toat perioada determinrii. La o temperatur a laptelui de 20C densitatea lui corespunde valorii citite pe tija lactodensimetrului. Diferena dintre dou determinri consecutive a densitii n una i aceeai prob de lapte trebuie s fie nu mai mare de 0,5A.

Cnd densitatea se determin la o temperatur diferit de 20C (n limitele 15-25C), valoarea citit direct pe tija lactodensimetrului se corecteaz, innd cont de temperatur. Valoarea coreciei este de 0,2A sau 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur mai mare sau mai mic de 20C. n cazul unei temperaturi a laptelui mai joas de 20C, valoarea coreciei se scade din cea citit direct pe tija lactodensimetrului, iar a unei temperaturi mai mari de 20C - aceasta se adaug.

Exemplul 1. Densitatea laptelui citit pe tija lactodensimetrului este de 1,0295 g/cm3 sau 29,5A; temperatura 22,5C. Valoarea coreciei va fi: 22,5C-20C=2,5; 2,5x0,0002=0,0005 g/cm3; 2,5x0,2=0,5A.

Densitatea laptelui la 20C va fi: 1,0295+0,0005=1,0300 g/cm3; 29,5+0,5=30,0A.

Exemplul 2. Densitatea laptelui citit pe tija lactodensimetrului e de 1,0280 g/cm' sau 28A; temperatura 16C. Valoarea coreciei va fi: 20C-16C=4C; 4x0,0002=0,0008 g/cm3; 4xO,2=0,8A. Densitatea laptelui la 20C e de 1,0280-0.0008=1,0272 g/cm3; 28-0,8= 27,2A.

Densitatea laptelui la 20C n funcie de temperatura laptelui n momentul determinrii (n limitele 15-25C) poate fi determinat i conform anexei 4.

3.3. Substana uscat total i degresat a laptelui

Coninutul de substan uscat total i degresat caracterizeaz valoarea nutritiv a laptelui i randamentul n produsul finit la fabricarea brnzeturilor, produselor lactate concentrate i uscate.

Coninutul de substan uscat total n laptele de vac variaz n limitele de 11-16%, a substanei uscate degresate - n limitele de 7-10% i este n funcie de perioada de lactaie, ras, condiii de alimentare etc.

32

n laptele altor specii de animale aceti indici snt mai superiori, cu excepia laptelui de iap.

3.3.1. Determinarea coninutului de substan uscat total din lapte

Coninutul de substan uscat total din lapte se determin prin metode directe i indirecte.

METODE DIRECTE

METODA prin uscare la etuv (de arbitraj) Principiul metodei. Metoda are la bz uscarea probei de lapte ntr-o

capsul cu nisip calcinat, la etuv, pn la obinerea unei mase constante a reziduului uscat.

Aparate i materiale: balane tehnice, cutii cu greuti, etuv electric, exicator, capsule de aluminiu, baghete de sticl, nisip calcinat (reactiv 3).

Modul de lucru. Intr-o capsul de aluminiu cu bagheta de sticl se introduc 10 g de nisip calcinat, se usuc la temperatura de 1022C n etuv timp de 30-40 min., se rcete n exicator, se cntrete cu precizia de 0,001 g, apoi se introduc 10 ml de lapte i se cntrete din nou. Dup cntrire capsula cu tot cu nisip, lapte i baghet se nclzete pe baia de ap pn la obinerea unei mase sfarmicioase, se usuc n etuv la temperatura de 1022C timp de 2 ore, apoi se scoate din etuv, se astup i se rcete timp de 40 min n exicator i din nou se cntrete. Capsula se deschide i se pune la uscat. Cntrirea, rcirea i uscarea se repet pn cnd diferena dintre dou cntriri consecutive va fi nu mai mare de 0,005 g. Dac dup ultima cntrire masa capsulei sporete, drept rezultat se ia masa de la cntrirea precedent.

Cantitatea de substan uscat total n lapte se calculeaz dup formula:

M - M -XlOO, unde:

M , - M 0 SUT - coninutul de substan uscat total, %; M0 - masa capsulei cu nisisp i baghet, g;

33

Mi - masa capsulei cu nisip, baghet i lapte pn la uscare, g; M2 - masa capsulei cu nisip, baghet i lapte dusp uscare, g. Diferena n coninutul de substan total dintre dou probe paralele

din una i aceeai prob, conform standardului n vigoare, trebuie s nu depeasc 0,1 %, n caz contrar analizele trebuie repetate.

Exemplu. Masa capsulei cu nisip i baghet constituie 43,015 g; masa capsulei cu nisip, baghet i lapte pn la uscare - 53,715 g; masa capsulei cu nisip, baghet i lapte dup uscare - 44,215 g.

4 4 2 1 5 - 4 3 0 1 5 SUT,% = ' xlOO = 11,21%.

53,715-43,015 Deci proba examinat conine 11,21% substan uscat total.

METODA determinrii coninutului de substan uscat total prin uscare rapid n etuv (modificaia Dudencox j Principiul metodei. Ea const n uscarea la etuv a probei de lapte

ntr-o capsul cu 2-3 rondele de tifon pn la obinerea unei mase constante a reziduului uscat.

Aparate i materiale: balane tehnice, cutii cu greuti, capsule de aluminiu cu capace, exicator, rondele de tifon, etuv electric.

Modul de lucru. Pe fundul unei capsule se aeaz 2-3 rondele de tifon, se usuc (cu capacul deschis) 20-30 min. n etuv la temperatura de 105C, apoi se rcete (cu capacul nchis) n exicator 20-30 min i se cntrete. Peste rondelele de tifon se toarn 3 ml de lapte. Capsula se introduce pentru o or n etuv, la temperatura de 105C, apoi se rcete n exicator i se cntrete. Uscarea la fiecare 30 min., rcirea i cntrirea se repet pn diferena dintre dou cntriri consecutive nu va depi 0,001 g. Coninutul n substana uscat total se determin dup formula:

M - M k SUT,% = X100, unde:

A f , - M 0 SUT - coninutul de substan uscat total, %; Mo - masa capsulei cu rondele de tifon, g Mi - masa capsulei cu rondele i lapte pn la uscare, g; M2 - m p a capsulei cu rondele i lapte dup uscare, g; Exemplu. Masa capsulei cu rondele de tifon constituie 25,08 g; masa

capsulei cu rondele i lapte pn la uscare - 28,18 g; masa capsulei cu rondele i lapte dup uscare - 25,46 g:

34

= 25,46- 25,08 x l Q 0 = 28,18-25,08

Concluzie. Proba examinat conine 12,26% substan uscat total. T

METODA determinrii coninutului de substan uscat total prin uscare cu raze infraroii Principiul metodei. Ea const n uscarea probei de lapte ntr-o

capsul cu 2 rondele de hrtie de filtru cu ajutorul razelor infraroii pn la obinerea masei constante a reziduului uscat.

Aparate i mareriale: balane tehnice, cutii cu greuti, exicator, capsule, rondele de hrtie de filtru, instalaie pentru uscare cu raze infraroii.

Modul de lucru. ntr-o capsul se introduc dou rondele de hrtie de filtru, apoi ea se usuc, se rcete n exicator i se cntrete. Ulterior n ea se introduc 1-2 ml de lapte i se cntrete imediat. Capsula cu lapte cntrit se fixeaz pe suportul instalaiei de uscare (fig.3.2) sub sursa de radiaie la o distan de 10 cm de la ea i se menine 15 min., periodic agitnd capsula pentru urgentarea uscrii. Cnd laptele s-a uscat i pe fundul capsulei a rmas o pojghi galben, capsula se rcete n exicator i se cntrete. Uscarea, rcirea i cntrirea se repet dup fiecare 3 min pn cnd diferena

Fig. 3.2. Instalaie pentru determinarea dintre dou cntriri consecutive nu coninutului de substan uscat prin v a depi 0,005 g. Coninutul de

uscare cu radiaii infraroii: 1 - suport; s u b s t a n u s c a t t o t a l s e determin 2 - lamp cu radiaii infraroii; d formula:

3 -reflector; 4 - fiol cu produs.

35

SUT,% = M l M x l O O , unde: M i - M 0

SUT - coninutul de substan uscat total, %; M0 - masa capsulei cu rondele de hrtie de filtru, g; Mi - masa capsulei cu rondele i lapte pn la uscare, g; M2 - masa capsulei cu rondele i lapte dup uscare, g. Exemplu. Masa capsulei cu rondele constituie 23,35 g; masa capsulei

cu rondele i lapte pn la uscare - 25,40 g; masa capsulei cu rondele i lapte dup uscare - 23,61 g:

SUT,% = 2 3 , 6 1 ~ 2 3 , 3 5 x 100 = 12,68%. 25,40-23,35

Deci, proba examinat conine 12,68% substan uscat total.

METODE INDIRECTE

Principiul lor const n determinarea coninutului de substan uscat prin calcule matematice, folosind diferite formule, care au la baz corelaia dintre coninutul de substan uscat total, grsime i densitatea laptelui.

Aparate i reactivi: lactodensimetru, butirometru cu gradaia 0-6%, cilindru de sticl de 250 ml, centrifug, dozatoare pentru acidul sulfuric i alcoolul izoamilic, acid sulfuric (H2S04, d=l,81-1,820), alcool izoamilic (C5HnOH, d = 0,081-0,812).

Modul de lucru. Se determin densitatea i coninutul de grsime n proba de lapte conform uneia din metodele descrise. Folosind datele obinute, se calculeaz coninutul de substan uscat total dup urmtoarele formule:

1. Formula general: XG+DA)

4 2. Formula Zaicovschi (pentru laptele obinut n Siberia):

100xD(g/cm') -99 ,823 D(g/cm3)

SUT,% = (l,215xG) + (2,528x

36

3. Formula Fleischman: lOOx D(g lcml)-100

D(g/cm3) 4. Formula M.Kniga (pentru laptele obinut n Ucraina):

26,5 xD(A)

SUT,% = 0,996 x (1,2 x G + 2,665 x +

S(JT,% = l , 31xG + - , , l O O x D ( g / c m )

Semnificaii: SUT - coninutul de substan uscat total, %. G - coninutul de grsime, %. D - densitatea laptelui, A; g/cm3. Exemplu. Calculai coninutul de substan uscat total n proba de

lapte cu densitatea 1,029 g/cm3 (29A) i grsimea - 3,7%.

1. SUT,% = 4 , 9 x 3 , 7 + 2 9 +0 ,5 = 12,28; 4

2. SUT,% = (1,215 x 3,7) + (2,528 x 1 X 1 , 0 2 9 ~ 9 9 , 8 2 3 ) = 12,27; 1,029

3.

SUT,% = 0,996 x (1,2 x 3,7 + 2,665 x 1 0 0 X 1 , 0 2 9 - 1 0 0 + 0,5) = 12,41; 1,029

26 5 x 7 9 4. SUT,% = 1,31x3,7 + =12,31.

100x1,029 Not. Abatere fa de datele analitice +0,004 ... -0,44.

3.3.2. Determinarea coninutului de substan uscat degresat din lapte

Substana uscat degresat se determin cu ajutorul diferitelor aparate moderne i prin metoda de calcul.

METODA refractometric Principiul metodei. Are la baz diferena dintre valorile coeficien-

ilor de refracie a luminii ce trece printr-un strat subire de lapte i de ap distilat.

37

Aparate i materiale: refractometru - analizator de lapte AM-2, vat, tifon, ap distilat.

Modul de lucru. Se conecteaz refractometrul AM-2 (fig.3.3). Pe prisma inferioar a aparatului (curat i uscat) se picur 2-3 picturi de ap distilat, care se acoper cu prisma superioar, fixndu-se bine. Micnd viza ntr-o parte sau alta, privind prin ocular, se obine linia clar de marcare dintre cele dou nuane de culori. Indicile de refracie a apei se citete pe gradaia "SOMO". Se deschide prisma, feele ei tergndu-se bine cu o crp moale. Pe suprafaa inferioar a prismei se picur 2-3 picturi de lapte din proba examinat. Se procedeaz ca i n cazul cu apa.

Fig. 3.3. Refractometrul AM-2: 1 - sistemul optic cu ocularul; 2-3 - gradaia exterioar i cea interioar;

4 - viza; 5 - iluminatorul; 6 - prisma; 7 - baia de ap; 8 - sonda de 5 ml.

38

Coninutul de substan uscat degresat se calculeaz conform relaiei:

SUD,% = KrK2, unde SUD - coninutul de substan degresat, %; K\ - coeficientul de refracie a laptelui; K2 - coeficientul de refracie a apei. Exemplu: #1=10,1; K2=\,9\ SUD =10,1-1,9=8,2%. Astfel proba examinat conine 8,2% substan uscat degresat.

Determinarea coninutului de substan uscat degresat cu ajutorul aparatului "Lactan 1-4 "

(modul de lucru este descris n punctul 3.4.2)

METODE de calcul Principiul metodei. Este acelai ca i la determinarea coninutului de

substan uscat total. Aparate i reactivi: centrifug, lactodensimetru, dozatoare de 1 ml i

10 ml, alcool izoamilic (d = 0,810-0,812), acid sulfuric (d =1,810-1,825). Modul de lucru. Se detrmin coninutul de grsime i densitatea

probei de lapte, apoi se calculeaz coninutul de substan uscat degre-sat, folosind formulele:

1. SUD,% = SUT-G-, Dac nu este cunoscut coninutul de substan uscat total se pot

folosi urmtoarele formule: 2. Formula general:

SUD,% = + + 0,76; 5 4

3. Formula Wallace, G.M.: SUD,%=0,25 *D(A)+0,22 xG+0,55;

4. Formula Lawrence: SUD,% = 0,25xDf4)+0,21xG+0,66.

Exemplu. Coninutul de grsime n proba examinat constituie 3,6%; SUT-12,41%; densitatea-30 A.

Se calculeaz SUD,%. 1. SUD, % = 2,41-3,6=8,81;

39

2. SUD,% = + + 0,76 = 8,98; 5 4

3. SUD,%=0,25 x30+0,22x3,6+0,55=8,84; 4. SUD,%=0,25x30+0,21x3,6+0,66=8,88. Aadar, proba conine 8,81-8,98% substan uscat degresat. Dife-

rena obinut la calculare dup diferite formule variaz n limitele de 0,30-0,50%.

Coninutul de substan uscat total i substan uscat degresat poate fi determinat i folosind anexele 5-6.

3.4. Lipidele din lapte

Lipidele din lapte sunt reprezentate de grsimea propriu-zis (95%), fosfolipide i sferide (5%).

Coninutul de grsime caracterizeaz valoarea caloric a laptelui. Grsimea este cel mai labil component al laptelui. Ea poate fi nlturat parial sau integral far a modifica esenial nsuirile lui tehnologice. De aceea pentru aprecierea valorii nutritive a laptelui la colectare se apre-ciaz coninutul n grsime. Acest indice se determin i n scopuri de selecie a animalelor ntruct are un coeficient nalt de heratibilitate.

Studierea lipidelor se efectueaz sub aspect calitativ (numrul i demensiunile globulelor de grsime, componena i raportul acizilor grai) i cantitativ, determinnd coninutul de grsime.

3.4.1. Studierea globulelor de grsime

Numrul i diametrul globulelor de grsime joac un rol important n tehnologia produselor lactate - separare, fabricarea untului, brnzeturilor etc.

Studierea globulelor de grsime se face prin examinarea la microscop a probei de lapte diluat n diferite proporii cu ap distilat.

Aparate i materiale. Microscop, micrometre (ocular i obiectiv), lame i lamele; balon cotat de 250 ml; camer pentru numrat (Goreeav); baghet de sticl; ap distilat.

Modul de lucru. Microscopul cu ocular se fixeaz pentru mrirea dimensiunilor de 300-500 ori. Se pregtete preparatul prin amestecarea cu o baghet de sticl a 5 ml de lapte i 25 ml de ap distilat. O pictur

40

lui laptele diluat se picur pe lama de sticl, apoi se acoper cu lamela. Preparatul se fixeaz pe platina microscopului i se examineaz. nfi-area cmpului vizibil e prezentat n fig.3.4.

Fig. 3.4. Globule de grsime n cmpul vizibil al microscopului la mrirea de 300 ori

Determinarea numrului i a diametrului glubulelor de grsime

Numrul globulelor de grsime ntr-un mililitru de lapte se determin cu ajutorul camerei Goreaev. Suprafaa camerei este divizat n 16 ptrate. Numrarea se face la mrirea imaginii de 120 ori (obiectivul 8, ocularul 15).

Modul de lucru. ntr-un balon cotat de 250 ml se introduc 150-200 ml de ap distilat, 1 ml de lapte din proba bine omogenizat, apoi se adaug ap distilat pn ia linie i se omogenizeaz. O pictur de lapte diluat se pune pe reeaua camerei de numrat, se acoper atent cu lamela i se las pentru 20 min. Din flecare prob de lapte se prepar 3 probe diluate, din fiecare prob diluat se pregtesc 2 preparate.

41

Preparatul se fixeaz pe platina microscopului i se examineaz, numrnd globulele de grsime din cele cinci ptrele situate pe diago-nal - patru la coluri i unul n centru. Din suma obinut se calculeaz numrul mediu de globule ce se gsete ntr-un ptrel (n), se nmulete acest numr la numrul de ptrele (n>

Fig. 3.6. Micrometru obiectiv

Fig. 3.7. Scara micrometrului ocular i cea a micrometrului obiectiv la o mrire de 400 ori

Fig. 3.5. Micrometru ocular

deci i micrometrul ocular, se suprapun imaginile ambelor scri, se numr gradaiile micrometrului ocular i cele ale micrometrului obiectiv n limitele sectorului ce coincid (fig.3.7).

43

Exemplu. n fig. 3.7 observm un sector al micrometrului ocular cuprins ntre cifrele 50-70 ce include 22 gradaii cu care coincide sectorul micrometrului obiectiv, care numr 10 gradaii. Astfel, cele 22 gradaii ale micrometrului ocular sunt egale cu 10 gradaii ale micrometrului obiectiv.

tiind c o gradaie a micrometrului obiectiv este egal cu 0,01 mm, sau 10 mkm, rezult c 22 gradaii ale micrometrului ocular sunt egale cu 4,58 mkm (100:22). Se examineaz toate 6 preparate pregtite din fiecare prob de lapte, se alege unul mai caracteristic i se determin diametrul globulelor de grsime. Diametrul mediu al unei globule se determin dup formula:

D, xC, +D2XC2 +... + DnxCn D = ! - - - , unde: A

D - diametrul mediu (mkm); D\, D2; D - diametrul globulelor msurate;

C\, C2; C - numrul globulelor cu acelai diametru; A - numrul de globule msurate.

Exemplu. Dx =1,3; C,=50; D2= 2,5; C2= 74; Di=5,0; C,=87; >,=7,5; C4= 70.

_ (1,3 x 50) + (2,5 x 74) + (500 x 87) + (7,5 x 70) ^ /] g 50 + 74 + 87 + 70 ~ ' '

3.4.3. Determinarea coninutului de grsime din lapte

Coninutul de grsime n lapte se determin prin aplicarea mai mul-tor metode chimice (acido-butirometric, de extracie) i fizice (folosirea diferitelor aparate ce au la baz efectul ultrasunetului, colorimetrice etc.).

Metodele chimice au la baz dizolvarea proteinelor din lapte, inclusiv i a nveliului globulelor de grsime i eliminarea grsimii pure.

Metodele fizice sunt bazate pe proprietile fizice ale grsimii din lapte, particularitile crora sunt utilizate la construcia diferitelor aparate moderne.

Metoda acido-butirometric (Gerber) e considerat drept metod standard i se aplic n scopul determinrii coninutului de grsime la colectarea laptelui, n cazul calibrrii aparatelor moderne dup acest indice i n toate cazurile de litigiu. Pentru dizolvarea proteinelor din

44

lapte se folosete acidul sulfuric concentrat, care formeaz cu cazeina din lapte un compus solubil. Reacia se petrece dup schema:

NH2R(C00H)4+2H2S04=Ca2S04+H2S04 NH2R(COOH)6

(COO)2Ca Cazeinat de calciu

Ghips Compus solubil al acidului sulfuric i cazeinic

Ghipsul format se depune sub form de sediment alb la fundul butirometrului. Reacia se petrece cu sporirea temperaturii la 70-75C.

La determinarea coninutului de grsime se folosete i alcoolul amilic sau izoamilic ce intr n reacie cu acidul sulfuric, formnd un eter, care, dizolvndu-se n surplusul de acid, micoreaz tensiunea superficial la grania dintre grsime i fracia lichid i contribuie la eliminarea mai deplin a grsimii. '

Aparate i reactivi: butirometre pentru lapte (fig.3.8) cu gradaia 0-6%, valoarea minim a unei gradaii fiind 0,1%; centrifug cu disc cu 24 sau 36 phare; pipete cu bule sau dozatoare automate de 10 ml pentru acidul sulfuric i 1 ml pentru alcoolul izoamilic; dopuri speciale de cauciuc pentru butirometre; pipete de 10,77 ml pentru lapte; baia de ap cu termoreglare cu suport pentru butirometre; acid sulfuric (H2S04) cu densitatea 1,81-1,820 g/cm3; alcool amilic sau izoamilic C5(HnOH) cu densitatea 0,81-0,812 g/cm3.

Not. Verificarea calitii reactivilor (reactiv 4). Modul de lucru. Butirometrul curat i uscat se marcheaz pe partea

superioar, rotunjit a tijei (cu un creion simplu se indic numrul probei), introducnd n el (fig.3.8): 10 mililitri de acid sulfuric (H2S04) cu ajutorul dozatorului, far a atinge gtul butirometrului; 10,77 ml de lapte bine omogenizat i 1 ml alcool izoamilic, far a atinge gtul butiro-metrului. Pentru a evita reacia acidului cu laptele, acesta din urm se toarn ncet, atent, prin prelingere pe peretele butirometrului, astfel ca laptele s se suprapuie peste acid. Dup scurgerea laptelui, pipeta se mai ine 3 secunde, far a sufla ultima pictur. Butirometrul se nchide cu un

2C5H||0H+H2S04=2H2CH-(C5HI,) S04. Alcool Acid Eter Eter

45

dop de cauciuc. Dopul se introduce pn la jumtate, fiind necesar s ating nivelul lichidului din butirometru. n caz c nu-1 atinge, se mai adaug 2-3 picturi de H2S04.

Fig. 3.8. Determinarea coninutului de grsime n lapte: / - introducerea n butirometru a 10 ml de H2S04; 2-3 - introducerea n

butirometru a 10,77 ml lapte i a 1 ml C5HuOH; 4 nchiderea butirometrului; 5 - omogenizarea butirometrelor ntr-un stativ special sau manual; 6-8 - nclzirea butirometrelor; 9 - citirea procentului de grsime.

46

Butirometrul bine astupat se nfoar cu o pnz sau se fixeaz ntr-un suport special i se omogenizeaz prin agitare puternic sau prin rsturnri repetate pn la dizolvarea proteinelor i amestecul deplin al tuturor componenilor. n mod similar se pregtesc toate butirometrele. I'entru centrifugare butirometrele calde (imediat dup omogenizare) se introduc n centrifug cu tija gradat spre centru. Dac butirometrele s-au rcit, nainte de centrifugare se introduc timp de 5 min. n baia de ap cald (65 2C), apoi se terg i se centrifugheaz.

Butirometrele se aranjeaz n centrifug stict simetric. Dac numrul butirometrelor cu lapte nu e suficient pentru asigurarea simetriei, se admite introducerea unui butirometru cu ap. Centrifugarea dureaz 5 min., la viteza de 1000-1100 turaii/min. Apoi butirometrele se introduc (cu dopul n jos) n baia de ap cald (65 2C) timp de 5 min. Dup nclzire butirometrele se terg. Stratul de grsime se introduce n poriunea gradat a tijei cu ajutorul dopului, iar grania dintre grsime i acid se situiaz la o diviziune ntreag a scrii gradate.

Coninutul de grsime se determin dup nlimea coloanei de grsime la punctul inferior al meniscului. Citirea rezultatelor se face cu precizia de 0,1%, innd butirometrul n poziia vertical, astfel nct meniscul coloanei de grsime s fie la nivelul ochiului. Coloana de grsime trebuie s fie limpede, iar grania dintre grsime i acid - clar. n caz contrar analizele se repet sau butirometrul se nclzete i se centrifugheaz din nou.

n cazul determinrii coninutului de grsime n laptele colostral, de oaie sau de bivoli, valoarea cruia poate depi 6%, acest lapte se diluiaz cu ap distilat 1:1, valoarea citit pe tija butirometrului se nmulete cu 2.

n lipsa centrifugii, coninutul de grsime n lapte poate fi determinat meninnd butirometrele cu dopul n jos n baia de ap cald (65 2C) cel puin 2 ore. Astfel, grsimea se ridic la suprafa i poate fi uor determinat.

Metoda acido-butirometric este comparativ simpl, dar necesit cheltuieli mari de munc, n cazul efecturii unui numr mare de analize fiind anevoias.

De aceea n prezent n majoritatea rilor dezvoltate se folosesc aparate moderne de capaciatate mare (tab.3.3), ce permit determinarea nu numai a coninutului de grsime, ci i a altor componeni ai laptelui.

47

Determinarea coninutului de grsime n lapte cu ajutorul aparatului JM-1

Aparatul JM-1 (fig.3.9) este prevzut pentru determinarea coninutului de grsime m laptele de amestec i individual. Are dou intervale de msurri: pentru laptele degresat - de la 0,1% pn la 0,99% i de la 0,1 pn la 6,5% pentru cel natural. Valoarea unei diviziuni -0,01%. Condiiile de exploatare: temperatura n ncpere de 18-22C, umiditatea - pn la 80%, temperatura laptelui 20-22C, aciditatea - n limitele 16-27,5T, durata analizei unei probe - 30 sec.

Modul de lucru. 1. Aparatul controlat i calibrat conform instruciu-nii de exploatare se introduce n circuit, se nclzete nu mai puin de o or i se controleaz funcionarea corect conform instruciunii de exploatare.

2. Paharele cu probele prevzute pentru analize se nclzesc pn la temperatura de 20-22C, introducndu-le n baia de ap cald.

3. Paharele cu probele de lapte se introduc n caseta aparatului, de pe ele se scot capacele, iar caseta se pune pe ram.

4. Se apas maneta "O", iar cu maneta "10%" se stabilete diapazonul de msurri.

5. Caseta cu paharele se mic pn ce omogenizatorul nimerete n primul pahar, apoi se apas maneta "Pornire". Aparatul intr n funciune, indicnd coninutul dc grsime.

6. Indicaiile aparatului se nregistreaz n caietul de eviden. Dac diferena dintre dou indicaii consecutive depete 2%, analiza probei a Il-a trebuie repetat.

7. Ajungnd la cea de-a 15-18-a prob, pe ram se pune a doua caset cu probele pregtite i se conecteaz cu prima, iar lucrul continu.

8. Sistematic se controleaz nivelul soluiei de reactivi n butelie, care n caz de necesitate se adaug.

9. O dat n trei zile se verific precizia indicaiilor aparatului conform instruciunii de exploatare.

10. Dac durata ntreruperii funcionrii aparatului depete o or, aparatul trebuie verificat.

11. Dup terminarea lucrului aparatul se spal i se terge cu o crp moale.

49

Fig.3.9. Aparatul JM-1 pentru determinarea coninutului de grsime n lapte

Fig. 3.10. Aparatul "Lactan 1-4" pentru determinarea coninutului de grsime i substan uscat degrasat n lapte

Prepararea soluiei de reactivi pentru aparatul JM-1 (10 l)

ntr-un balon termostabil cu volumul de 3 l se fierb timp de 15 min 2 l de ap distilat. Dup rcire (pn la 202C), n ea se introduc atent 45 g de trilon B i 7,6 g de NaOH i se amestec bine. Soluia obinut se introduce ntr-un balon curat i uscat de 10 /. Concomitent ntr-un pahar se fierbe timp de 15 min 25-30 ml de ap distilat. Dup rcire (pn !a 202C), n ea se introduc 3 g de sintanol D-6 (emulgator) i 0,6 g de propinol B-400 (stingerea spumei) i se amestec pn la dizolvarea lor deplin. i acest coninut se toarn n balonul de 10 1 cu reactivii anterior dizolvai.

Pentru ca volumul soluiei totale n balon s fie de 10 1 se toarn ap distilat fiart timp de 15 min i rcit pn la 202C. Coninutul balonului se amestec bine, apoi se stabilete PH-ul, care trebuie s fie n limitele de 9,5-10,0. n caz c acesta nu corespunde normei, adic s-a comis vreo greeal, soluia se prepar din nou.

Soluia astfel preparat se menine 24 ore la temperatura de 202C i este gata pentru utilizare. Ea poate fi pstrat la o temperatur ce nu depete 202C nu mai mult de 4 sptmni.

Prepararea probelor martor pentru calibrarea aparatului (JM-1)

ntr-un borcan se introduc 3 1 de lapte proaspt natural. El este rcit pn la 1-6C i meninut la acest nivel de temperatur timp de 7-10 ore pentru ridicarea grsimii la suprafa. Introducem apoi atent n borcan un tubuor elastic (pn la fund) i scoatem cu ajutorul lui n alt vas 1800 ml lapte. Laptele rmas n primul borcan (1200 ml) conine un procent sporit de grsime. Ambele borcane se introduc ntr-o baie de ap de 402C, se nclzesc i se omogenizeaz, apoi n ele se determin coninutul de grsime (Xh X2) prin metoda butirometric sau cu un aparat verificat, unde

X\ - coninutul de grsime n laptele parial degresat, %; X2 - coninutul de grsime n laptele cu coninut sporit de

grsime,%. Prin amestecul anumitor cantiti de lapte din diferite borcane se

prepar 8-10 probe martor cu coninutul de grsime repartizat uniform n limitele 1-6%. Pentru aceasta se calculeaz coeficienii K\ i K2, care

51

corespund numrului de pri de lapte cu coninut mic de grsime (K2), i volumul necesar de lapte cu diferit coninut de grsime (Vh V2) ce trebuie amestecat pentru a obine volumul necesar al probei cu coninutul de grsime stabilit (Xs), folosind formulele:

K\-X'j-Xs', K2XSX\;

V, = x , ; V2 = ^ x K 1 , unde K | + K 2 + K 2

V\ - volumul de lapte cu coninut redus de grsime, ml; V2 - volumul de lapte cu coninut sporit de grsime, ral; Vs - volumul stabilit de lapte pentru proba martor, ml. Exemplu. E necesar de preparat 200 ml de lapte proba martor (Vs),

coninutul de grsime fiind 4% (Xs), coninutul de grsime n laptele parial degresat - 1,0% {X\), iar n cel cu coninut sporit de grsime - 6%

K\ = 6-4 = 2 K2 = 4 - l = 3

200 200 V, = x 2 = SOml; V, = ^ - x 3 = 120m/.

3 + 2 2 3 + 2 Deci, se vor amesteca 80 ml de lapte de 1% grsime cu 120 ml de

lapte de 6% grsime pentru a obine 200 ml de lapte de 4% grsime. Se determin apoi coninutul de grsime n fiecare din probele martor preparate (din fiecare prob martor cte 4 probe paralele) prin metoda butirometric sau prin extracie (Soxhlet). Diferena dintre probele paralele s nu depeasc 0,1% Ca rezultat final se consider media celor patru probe paralele.

Probele martor pentru calibrarea aparatului n diapazonul de indicaii - 0,1-1% se prepar din lapte proaspt, degresat, obinut prin separarea laptelui natural cu ajutorul separatorului "Saturn", "Plava" etc. Pentru aceasta se determin coninutul de grsime n laptele degresat obinut prin separare centrifugal i n laptele parial degresat, ce trebuie amestecate pentru a obine proba martor cu coninutul de grsime stabilit (n limitele 0,1-1%).

n probele martor preparate se determin coninutul de grsime prin metoda butirometric sau de extracie (din fiecare cte 4 probe paralele).

52

Probele martor pot fi preparate i din lapte-praf, restabilindu-1 conform instruciunii. Probele martor se pstreaz n frigider nu mai mult de 3 zile. Dac aciditatea laptelui depete 22T, iar pe sticlu rmn grmjoare mici de grsime, proba se lichideaz.

T

Determinarea coninutului de grsime i substan uscat degresat n lapte cu aparatul "Lactan 1-4"

Analizatorul calitii laptelui "Lactan 1-4" (fig.3.10) este prevzut pentru determinarea coninutului de grsime i de substan uscat degresat (SUD) n una i aceeai prob de lapte proaspt sau conservat. I uncioneaz pe baza ultrasunetului, viteza cruia la trecerea prin lapte este n funcie de coninutul de grsime i substan uscat degresat. Cu ajutorul aparatului "Lactan 1-4" se poate determina coninutul de grsime de la "0" pn la 6% 0,1%, iar a SUD - de la 6 pn la 12% 0,2%.

Volumul unei probe de lapte trebuie s fie nu mai mic de 25 ml, aciditatea - nu mai mare de 20T, temperatura n laborator n timpul analizelor - 10-35C.

Modul de lucru. 1. Analizatorul se introduce n circuit. Pe indicator trebuie s apar "o virgul". Aparatul se nclzete timp de 30 min.

2. Pentru verificare se prepar ap distilat far gaze: se toarn ntr-un vas de sticl 0,1-1 / de ap distilat, se fierbe timp de 10-15 min. i se rcete la temperatura de 30-35C. Apa cptat este bun pentru efectuarea verificrii aparatului n decurs de 2 ore.

3. Apa preparat se toarn n paharul analizatorului, care la rndul su se introduce n spaiul din partea anterioar a aparatului, astfel ca s apese pe butonul "Pornire". Are loc deci recoltarea probei din pahar n blocul de analizat, vrsarea napoi i iar recoltarea (pentru omogenizare). Peste 3,5 min pe indicator apare rezultatul analizei i are loc vrsarea apei.

4. Se nregistreaz rezultatele expuse pe indicatorul coninutului de grsime i SUD.

5. Pharul apoi se scoate i apa se vars. Operaiile de verificare se repet de 3 ori (p.3). Valoarea indicat dup a treia operaie de control nu trebuie s depeasc 0,03. In caz contrar, analizatorul trebuie splat conform instruciunii i verificarea cu ap se repet. Dac i dup splare indicaiile de control vor depi indicele de 0,03, analizatorul trebuie

53

reparat sau valorile indicaiilor de control se scot din valorile determi-nrilor coninutului de grsime i SUD.

6. Proba de lapte se omogenizeaz bine, se nclzete n baia de ap pn la 30-35C i se toarn n paharul uscat al analizatorului. Paharul se introduce n aparat, apsnd pe butonul "Pornire". Peste 3,5 min. pe indicator apar valorile (n %) coninutului de grsime i SUD i are loc eliberarea probei de lapte n pahar. Indicaiile se noteaz n caietul de eviden.

7. Paharul se scoate din analizator, se elibereaz de lapte, se cltete cu lapte din noua prob, se toarn n pahar noua prob i operaiile se repet.

8. Dac intervalul dintre dou analize consecutive depete o or se efectueaz splarea blocului de msurri, adic 260 ml ap distilat nclzit pn la 70-80C se toarn n paharul analizatorului, se introduce n analizator i dup prima cltire apa se vars. Apoi n pahar se toarn ap curat i operaia se repet de 8-10 ori.

9. Dup splare i efectuarea msurrilor de control cu ap distilat fiart se poate continua examinarea altor probe de lapte.

10. Zilnic dup efectuarea analizelor aparatul se spal. Se toarn deci ap cald n paharul aparatului, care este n aparat, i se cltete. Apa murdar apoi se vars, iar n pahar se toarn soluie de detergeni ("Lotos", "Cristal" etc. - 1:20) i se spal de 3-4 ori, dup care se cltete cu ap curat de 8-10 ori.

Determinarea coninutului de grsime (lactoz, protein) n lapte cu aparatul "Milco-Scan 203 "

Aparatul "Milco-Scan 203" (fig.3.11), producie a firmei "Foss Electric", este prevzut pentru determinarea coninutului de grsime, proteine i lactoz n lapte.

Automat, prin metoda de calcul, poate fi determinat coninutul de substan uscat total sau degresat. Condiiile de exploatare: tempera-tura n laborator n limitele 10-30C, temperatura probei de lapte -35-43 C, volumul probei - 6 ml. Funcioneaz conform principiului spectrofotometric de absorbie a razelor ce traverseaz proba de lapte, far folosirea chimicatelor. Viteza de lucru - 225 probe/or.

54

Fig. 3.11. Milco-Scan 203: I - blocul de analiz; 2 - blocul de nregistrare a

rezultatelor; 3 - casete cu probe.

Principiul metodei. Coninutul fiecrui component se determin prin compararea intensitilor de absorbie a dou raze de lumin din aceeai surs de raze infraroii (una etalon, alta proiectat), care prin intermediul unei oglinzi rotative se transmit consecutiv prin camera cu proba de lapte detectorului. Apoi cu ajutorul unor dispozitive speciale energia razelor se exprim n procente de grsime, lactoz, protein i se fixeaz de un dispozitiv automat.

Aparatul este eficace, ocup un spaiu mic, diferena valorilor determinate n comparaie cu metodele standard este de 0,06% grsime, lactoz, protein n diapazonul de msurri 2-6% i de 0,10% grsime n diapazonul 6-9,99%.

3.5. Substanele azotoase din lapte

Substanele azotoase din lapte sunt de origine proteic i neproteic. Cele de origine proteic constituie circa 95% din totalul de substane

55

azotoase i sunt reprezentate de cazein, laetalburnin i lactoglobulin, cele de origine neproteic constituie 5% din total i sunt reprezentate de aminoacizi, amide, uree etc. n laptele de vac circa 75-85% din totalul de proteine i revine cazeinei, 15-25% - proteinelor serice. Aceste proteine se deosebesc ntre ele att dup compoziia chimic, ct i dup proprietile tehnologice, care stau la baza diferitelor metode de evideniere i determinare a coninutului de protein n lapte.

3.5.1. Determinarea coninutului de protein total n lapte. Determinarea coninutului de protein total prin metoda Kjeldahl

Principiul metodei. Are la baz oxidarea substanelor proteice prin fierbere cu acid sulfuric concentrat pn la ap i bioxid de carbon, iar azotul trece n sulfat de amoniu; sulfatul de amoniu se transform n amoniac prin adugarea unei baze concentrate, apoi amoniacul se intercepteaz cu soluia de 0,01 n H2 S04

Reacia decurge astfel: a) (NH4)2S04 + 2 NaOH = Na2S04 +H20 + 2 NH3; b) 2 NH3 + H2S04 = (NR,)2 S04. Dup cantitatea de 0,01 n H2S04 (ml), combinat cu amoniacul, se

determin cantitatea de azot din proba analizat, reieind din faptul c 1 ml de 0,01 n H2S04 se combin cu 0,14 g azot. Pentru calcularea coninutului de proteine din lapte cantitatea de azot se nmulete cu coeficientul 6,38 (obinut ca rezultat al mpririi cifrei 100 la coninutul mediu de azot n proteinele lactice).

Aparate si reactivii: Instalaie pentru distilarea amoniacului (fig.3.12); baloane Kjeldahl; soluii de 0,01 n H2S04 (reactiv 5 b); 0,01 n NaOH (reactiv 6 a); de 40% NaOH (reactiv 6 c); indicator Tairo (reactiv 8); seleniu; ap distilat.

Modul de lucru. n balonul Kjeldahl se introduc 5 ml de lapte, 20 ml de H2S04 concentrat, splnd picturile de lapte de pe pereii balonului (dac au nimerit) i 10-20 mg de seleniu. Balonul se astup cu un dop special de sticl (par) sau cu o plnie, se instaleaz sub coul de ventilaie pentru ardere pn la decolorarea complet a soluiei. Procesul se ncepe cu o nclzire uoar, apoi mai puternic, care dureaz cteva ore. Stropii de substan de pe pereii balonului se introduc napoi, cltind periodic pereii cu ap distilat.

56

Fig. 3.12. Instalaie pentru distilarea amoniacului: 1 - balon pentru formarea aburului; 2 - tub pentru evacuarea aburului; 3 - vas pentru acumularea lichidului distilat; 4 - plnie cu robinetul a;

5 - balon pentru distilare; 6 - refrigirent; 7 - vas colector

La decolorarea deplin a soluiei fierberea mai dureaz nc 30 min. Dup rcirea soluiei decolorate n balon se introduc 50 ml de ap disti-lat, amestecnd bine, apoi coninutul se transfer atent ntr-un balon cotat de 250 ml. Balonul Kjeldahl se cltete de 6 ori cu ap distilat, apa turnnd-o n balonul de 250 ml, soluia se amestec i dup rcire se aduce la volumul de 250 ml cu ap distilat, se astup cu un dop i iari se amestec bine.

Prin aparatul pentru distilarea amoniacului se trece abur timp de 15-20 min, cltind cu abur i vasul colector de 100-150 ml. n vasul colector (7) se introduc 10 ml 0,01 n H2S04, 3-5 picturi de indicator Tairo i se instaleaz referigerentul astfel ca alonja acestuia s fie scufundat n soluia de H2S04 din colector. n balonul de distilare (5) prin plnia 4 se introduc 10 ml din soluia examinat (din balonul de 250 ml), se cltete de 2 ori plnia cu puin ap distilat, apoi n balon se

57

introduc 8 ml de NaOH de 40% concentraie. Robinetul (a) se nchide dup fiecare introducere a soluiei. E necesar ca cantitatea de lichid n balonul de distilare s nu depeasc 50 ml. Apoi prin balonul de distilare se trece abur timp de 10 min. Sfritul distilrii se controleaz cu hrtie de lacmus. Dup terminarea distilrii alonja refrigerentului se scoate din soluia de H2S04 cobornd vasul colector, captul ei se cltete cu cteva picturi de ap distilat, distilarea durnd nc 2-3 min; apoi se ntrerupe trecerea aburului prin balonul de distilare prin nchiderea tubului de cauciuc cu cletele (b), i deschiderea cletelui (c) pentru ieirea aburului.

Soluia din vasul colector se titreaz cu soluie de 0,01 n NaON. Din aceeai prob de lapte se efectueaz dou determinri paralele,

lund ca rezultat media aritmetic a acestora. Pentru introducerea coreciei la puritatea reactivelor se face o prob de control, lundu-se n loc de lapte 5 ml de ap distilat. Ordinea operaiilor este aceeai.

Cantitatea de azot (mg) n 100 ml de lapte se calculeaz dup formula:

M r/T/ \ r\ 1 a i 250x100 N = [(V, Xr, - V , x r , ) x 0 , 1 4 - n l x , unde 10x5

N - cantitatea de azot n 100 ml lapte, mg; V\ - cantitatea de 0,01 n H2S04 n vasul colector, ml; r\ - corecia la titrul 0,01 n H2S04; V2 - cantitatea de 0,01 n NaOH folosit la titrare, ml; r2 - corecia la litru 0,01 n NaOH; n - corecia la puritatea reactivilor calculat dup proba de control; 0,14 - azotul (mg) echivalent cu 1 ml 0,01 n H2S04; 250 - gradul de diluare a laptelui; 5 - cantitatea (ml) de lapte luat pentru analiz; 10 - cantitatea (ml) de soluie luat pentru distilare; 100 - coeficientul de recalculare n 100 ml. Pentru calcularea coninutului de proteine n lapte (%) cantitatea de

azot (g) ce se conine n 100 mi de lapte se mparte la densitatea laptelui i se nmulete cu 6,38.

Exemplu. n vasul colector s-au introdus 10 ml 0,01 n H2S04; corec-ia la titrul 0,01/1,000; la titrarea soluiei din vasul colector s-au consumat 2,5 ml 0,01 n NaOH, corecia la titrul 0,01 n NaOH - H2S04 - 1,000; corecia la puritatea reactivilor - 0; densitatea laptelui 1,030 g/cm3.

58

/V = [(1 o x 1,000 - 2,5x 1,000x 0 , 1 4 - Oj x 2 5 0 x 1 0 0 = 525, sau 10x5

0,525 g de azot n 100 ml de lapte.

Coninutul de proteinT%) = 0 , 5 2 5 x 6,38 = 3,25. 1,030

Deci proba examinat conine 3,25% de protein total.

Determinarea coninutului de protein total cu aparatul Belkcomer BM-1

Analizatorul este prevzut pentru determinarea coninutului de protein total n laptele individual sau de amestec n limitele de 2,5-5,50,2% n condiiile de ferm, n centrele de selecie i n ntreprinderile de industrializare a laptelui, volumul probei de lapte trebuie s fie 20-25 ml, temperatura 10-35C, aciditatea laptelui 16-22T, durata examinrii unei probe - 1 min.

Aparate i reactivi: belcomer BM-1 (fig.3.13); soluie de lucru de colorant albastru-negru (reactiv 9).

Fig. 3.13. Aparatul "Belcomer-1" pentru determinarea coninutului de proteine n lapte

59

Modul de lucru. 1. Aparatul se pregtete pentru efectuarea analizelor conform instruciunii de exploatare: se nclzete 30 min, se instaleaz dozatoarele n poziia iniial, se controleaz conductele soluiilor de reactivi i probe.

2. Calibrarea aparatului se face cu probe de lapte n care coninutul de proteine este determinat prin metoda Kjeldahl sau cu probe de lapte praf standardizate dup acest indice. Probele standardizate se prepar conform indicaiilor. Pentru calibrare n paharele din rndul I al casetei aparatului se toarn ap distilat, n primile patru pahare din rndul II (mai mici) se toarn probele de lapte standardizate cu coninutul de protein 2,50% n urmtoarele 4 - cu * 5,50% protein i n ultimele 4 - cu 3,50%. Paharele din rndul m rmn dearte. Cantitatea de lichid n pahare trebuie s fie de 3/4 din volum. Apoi caseta se introduce pe rama aparatului, se mic cu ajutorul manetei n regim manual pn cnd omogenizatorul de probe nimerete n primul pahar cu lapte (cu 2,50% protein). Pe indicator cu maneta "Proba 1" se stabilete un numr din 3 cifre egal cu coninutul de proteine din aceast prob ( 2,50%). Dup ce au trecut primele 4 pahare, se stabilete pe indicator cifra 5,50% - egal cu coninutul de proteine n aceast prob II i aparatul se introduce n regim automat.

3. Se pregtete caseta a doua, turnnd n paharele din rndul I ap distilat, n cele din rndul II - probele pentru examinare numerotate; paharele din rndul III sunt dearte. Caseta se introduce n lucru cnd omogenizatorul s-a lsat n ultimul pahar al primei casete i analiza se prelungete. Dup ieirea primei casete din zona de lucru, ea se scoate de pe ram.

4. Paharele cu amestecul de lapte i reactiv din prima caset se introduc n centrifug i se centrifugheaz 4-5 min.

5. Se pregtete caseta a treia. n rndul I se pun paharele centri-fugate din prima caset , n al II-lea paharele cu urmtoarele probe de lapte i n al III-lea - paharele dearte.

6. Se pune pe ram caseta a treia, scond caseta a doua, i se efectueaz operaiile ca i n punctul 3.

7. Se efectueaz a doua i a treia operaie de calibrare, stabilind aparatul n funcie "calibrare". La recoltarea probei din paharele 1-4 cu lichid centrifugat se nscriu indicaiile II, III i IV , iar din paharele 5-8

60

indicaiile VI, VII i VIII, care se nsumeaz, apoi se face media, stabi-Jnid-o pe indicatorul de cifre.

8. Se controleaz corectitudinea calibrrii dup indicaiile probelor din paharele 9, 10, 11, 12 * 3,50%.

9. Se pregtete caseta'a patra: n rndul I se pun paharele cu soluia de reactiv i lapte centrifugat din caseta a doua, n rndul II - cele cu probele de lapte pentru examinare, n rndul III - cele dearte. Caseta se introduce pe ram i cnd dozatorul ia proba din I pahar al casetei a patra, ilin al 11-lea pahar etc se nscriu indicaiile pentru fiecare prob de lapte examinat.

10. La fel se pregtesc i casetele cinci, ase etc. 11. Ultima caset se pregtete n felul urmtor: n rndul I - paha-

rele cu lichidul centrifugat din ultima caset, n al Il-Iea i al IlI-lea - cele cu ap distila