2005. 1. 12. 주관대학 원광대학교:::: 과제책임자 정광우::: · 2011-12-20 ·...

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대학보유기술이전사업 대학보유기술이전사업 대학보유기술이전사업 대학보유기술이전사업 과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의 과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의 과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의 과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의 ( : ( : ( : ( : 실시간모니터링기술개발 실시간모니터링기술개발 실시간모니터링기술개발 실시간모니터링기술개발) 최종결과보고서 최종결과보고서 최종결과보고서 최종결과보고서 2005. 1. 12. 2005. 1. 12. 2005. 1. 12. 2005. 1. 12. 주관대학 원광대학교 주관대학 원광대학교 주관대학 원광대학교 주관대학 원광대학교 : 과제책임자 정광우 과제책임자 정광우 과제책임자 정광우 과제책임자 정광우 : 한국산업기술재단 한국산업기술재단 한국산업기술재단 한국산업기술재단

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Page 1: 2005. 1. 12. 주관대학 원광대학교:::: 과제책임자 정광우::: · 2011-12-20 · -2-2004 대학보유기술이전사업 제품화 구현과제 최종보고서 기술과제명(

대학보유기술이전사업대학보유기술이전사업대학보유기술이전사업대학보유기술이전사업

과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의과제명 반도체웨이퍼표면부착오염물질의( :( :( :( :

실시간모니터링기술개발실시간모니터링기술개발실시간모니터링기술개발실시간모니터링기술개발))))

최종결과보고서최종결과보고서최종결과보고서최종결과보고서

2005. 1. 12.2005. 1. 12.2005. 1. 12.2005. 1. 12.

주관대학 원광대학교주관대학 원광대학교주관대학 원광대학교주관대학 원광대학교::::

과제책임자 정광우과제책임자 정광우과제책임자 정광우과제책임자 정광우::::

한국산업기술재단한국산업기술재단한국산업기술재단한국산업기술재단

Page 2: 2005. 1. 12. 주관대학 원광대학교:::: 과제책임자 정광우::: · 2011-12-20 · -2-2004 대학보유기술이전사업 제품화 구현과제 최종보고서 기술과제명(

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대학보유기술이전사업대학보유기술이전사업대학보유기술이전사업대학보유기술이전사업2004200420042004

제품화 구현과제 최종보고서제품화 구현과제 최종보고서제품화 구현과제 최종보고서제품화 구현과제 최종보고서

기술 과제 명( ) 반도체 웨이퍼 표면 부착 오염 물질의 실시간 모니터링 기술 개발

과제 총괄( )

책임자

성 명 정 광 우 직 위 교 수

소속대학 원광대학교 소속학과 생명나노화학부

제품화 과제

개발기간개월2004. 8. 1 ~ 2005. 1. 31 (6 )

개발사업비

단위 천원( : )

정부

출연금37,000

참여

기업

부담금

현금 4,000 총사업비

46,000

현물 5,000

참여기업기관명 위드텍㈜ 대 표 자 유 승 교

업 종 환경 정밀계측기기 주생산품목고감도염기성기

체모니터링 기기

제품화성과

기술이전 완료 기술이전 예정 기술지도1. 2. 3.□ ■ □

사업화 창업 추진예정 기타4. ( ) 5. ( )□

기술이전기업명 주 위드텍( )

기술이전 예정( )

시기년 월 일2005 02

기술이전협약금

단위 천원( : )미 정

지적재산권

현황

구 분 특허 실용신안 의장 상표( ), ( ), ( ), ( )■

상 태 출원준비중 출원 공개 등록1. 2. 3. 4.■ □ □ □

특허출원 등록( )

번호

출 원 인

출원 등록 일( ) 년 월 일

재 한국산업기술재단에서 주관하는 대학보유기술이전사업의 제품화 구현과( ) 2004

제 최종보고서를 제출합니다.

년 월 일년 월 일년 월 일년 월 일2005 1 122005 1 122005 1 122005 1 12

과제책임자과제책임자과제책임자과제책임자 정 광 우정 광 우정 광 우정 광 우::::

주관대학총장주관대학총장주관대학총장주관대학총장 정 갑 원정 갑 원정 갑 원정 갑 원::::

재 한국산업기술재단 이사장 귀하재 한국산업기술재단 이사장 귀하재 한국산업기술재단 이사장 귀하재 한국산업기술재단 이사장 귀하( )( )( )( )

Page 3: 2005. 1. 12. 주관대학 원광대학교:::: 과제책임자 정광우::: · 2011-12-20 · -2-2004 대학보유기술이전사업 제품화 구현과제 최종보고서 기술과제명(

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요 약 서 초 록요 약 서 초 록요 약 서 초 록요 약 서 초 록( )( )( )( )

기술 과제 명( ) 반도체 웨이퍼 표면 부착 오염 물질의 실시간 모니터링 기술 개발

제품화 목표 및 핵심 기술개발내용제품화 목표 및 핵심 기술개발내용제품화 목표 및 핵심 기술개발내용제품화 목표 및 핵심 기술개발내용1.1.1.1.

반도체 제조공정의 웨이퍼 표면 부착 오염 물질을 실시간으로 모니터링하기위ㆍ

하여 고감도 비행시간 질량분석기를 개발하여 제품화

작동이 간편하고 현장 이동이 용이한 측정기기의 소형화ㆍ

정밀계측기술의 기반 확보로 취약한 국내 대기측정용 분석기 시장에 혁신을ㆍ

가져올 계기를 마련

이온발생장치 이온가속분리기 대기시료 샘플링 초고속 신호처리 등 주요 핵, , ,ㆍ

심 부품들의 소형화 및 국산화

정밀 분석기기의 전량 수입의존으로부터 자립화ㆍ

첨단 반도체 산업의 세계 우위를 위한 독자기술 개발 및 제품화ㆍ

제품화 결과제품화 결과제품화 결과제품화 결과2.2.2.2.

측정원리 단 가속분리 방식에 의한 비행시간 질량분석 원리와 구조가 간단: 2 - (ㆍ

하여 작동이 용이)

이온화기술 전자충격에 의한 시료의 이온화 고감도 고효율 이온화: ( )ㆍ ㆍ

측정질량범위 범위의 정성분석 넓은 질량측정 범위(amu): 1 ~ 500 amu ( )ㆍ

분해능 및 오차 의 우수한 분해능 대기오염원 분석: 500 amu , < 5%ㆍ

측정농도범위 정량분석 선택적 반투막에 의한 극미량의 시: 0.1 - 1000 ppm (ㆍ

료 감지)

분석시간 분 이내의 신속한 분석 초고속 신호처리 실시간 모니터링: 1 ( )ㆍ

장치 규격 의 소형 경량 현장 이동 용이: 50×40×20 cm, 20 kg ( )ㆍ

측정대상과 감도 반도체 제조공정의 대기 중 오염물질: (DOP, DBP, BHT,ㆍ

등 의 허용치 이하의 정밀 측정TEP, BTEX )

모니터링 기능의 자동화 및 데이터 통신기능 혹은(LAN RS232C)ㆍ

시제품 제작결과 사업화 가능성 여부시제품 제작결과 사업화 가능성 여부시제품 제작결과 사업화 가능성 여부시제품 제작결과 사업화 가능성 여부3.3.3.3.

현재 삼성반도체 메모리 사업부의 의뢰로 웨이퍼 표면에 부착되는 등의BTEXㆍ

휘발성 유기물질에 대한 실시간 모니터링을 확인

등의 고비점 고분자 오염원에 대한 모의실험을 진행DOP, DBP, BHT, TEP ,ㆍ

반도체와 제조공정의 대기 중 오염원의 실시간 모니터링에 적용LCDㆍ

산업현장에서 오염가스 배출원 규제 및 환경오염 경보시스템의 구축 사업화ㆍ

가능성 분석

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- 4 -

강점( ) 약점( )

소형 경량- , (50×40×20 cm, 20Kg)

실시간 측정가능 분이내의 분석- (1 )

우수한 측정감도 농도수준- (ppb )

다양한 물질 측정 적용가능-

가격경쟁력 확보 핵심 부품 자체 개발- ( )

고 진공 사용에 따른 유지-

관리에 주의

오염원의 특성에 따른 다양-

한 이온화와 샘플링 기술의 개

발이 필요

기회( ) 위기( )

반도체 제조공정의 효율성 증대-

대기환경의 관심 증대와 지속적 시장 확대-

환경법규강화와 관리대상 유해물질의 증가-

독자적 기술의 선점-

선진국의 기술 및 시장 선-

점 가능성

반도체 관련기술의 성장력-

상실

향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획4.4.4.4.

제품의 기술이전 및 특허출원을 통한 지적재산권 확보ㆍ

반도체 공정의 대기 중 오염물질의 실시간 현장측정에 따른 생산성 극대화ㆍ

대기 중 유해성 물질 류와 같은 난분해성 물질 및 류 의 극미량 분(PCB VOC )ㆍ

석기술을 이용한 대기환경 분야의 시장 창출

미래의 중추 산업으로 육성되고 있는 바이오산업의 생체물질 분석ㆍ

군사용 화학제재나 생물학 제재 탐지용ㆍ

공항 및 항만의 폭발물과 마약류 탐지ㆍ

선진기술과 경쟁할 수 있는 국내 독자적 기술력의 확보ㆍ

첨단 분석기기의 국산화 및 수입대체를 통한 경제 산업분야의 파급효과ㆍ ㆍ

시제품 제작결과 문제점 및 해결방안시제품 제작결과 문제점 및 해결방안시제품 제작결과 문제점 및 해결방안시제품 제작결과 문제점 및 해결방안5.5.5.5.

Page 5: 2005. 1. 12. 주관대학 원광대학교:::: 과제책임자 정광우::: · 2011-12-20 · -2-2004 대학보유기술이전사업 제품화 구현과제 최종보고서 기술과제명(

- 5 -

목 차목 차목 차목 차

요약서요약서요약서요약서

제품화과제 목표 및 핵심 기술개발내용제품화과제 목표 및 핵심 기술개발내용제품화과제 목표 및 핵심 기술개발내용제품화과제 목표 및 핵심 기술개발내용1.1.1.1.

가 제품화 기술의 중요성 필요성가 제품화 기술의 중요성 필요성가 제품화 기술의 중요성 필요성가 제품화 기술의 중요성 필요성. ( ). ( ). ( ). ( )

나 제품화 목표나 제품화 목표나 제품화 목표나 제품화 목표....

다 제품화 내용 및 범위다 제품화 내용 및 범위다 제품화 내용 및 범위다 제품화 내용 및 범위....

제품화 결과제품화 결과제품화 결과제품화 결과2.2.2.2.

가 제품화 목표대비 결과가 제품화 목표대비 결과가 제품화 목표대비 결과가 제품화 목표대비 결과....

나 제품화 결과분석나 제품화 결과분석나 제품화 결과분석나 제품화 결과분석....

제품화 결과 사업화 가능성 여부제품화 결과 사업화 가능성 여부제품화 결과 사업화 가능성 여부제품화 결과 사업화 가능성 여부3.3.3.3.

향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획4.4.4.4.

제품화 결과 문제점 및 해결방안제품화 결과 문제점 및 해결방안제품화 결과 문제점 및 해결방안제품화 결과 문제점 및 해결방안5.5.5.5.

가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점. ( , ). ( , ). ( , ). ( , )

나 개선방안나 개선방안나 개선방안나 개선방안....

기자재 구입 및 관리현황기자재 구입 및 관리현황기자재 구입 및 관리현황기자재 구입 및 관리현황6.6.6.6.

산업체연계 결과활용 참여기업이 있는 과제만 작성산업체연계 결과활용 참여기업이 있는 과제만 작성산업체연계 결과활용 참여기업이 있는 과제만 작성산업체연계 결과활용 참여기업이 있는 과제만 작성7. ( )7. ( )7. ( )7. ( )

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제품화과제 목표 및 내용제품화과제 목표 및 내용제품화과제 목표 및 내용제품화과제 목표 및 내용1.1.1.1.

가 제품화 기술의 중요성 필요성가 제품화 기술의 중요성 필요성가 제품화 기술의 중요성 필요성가 제품화 기술의 중요성 필요성. ( ). ( ). ( ). ( )

기술적 측면기술적 측면기술적 측면기술적 측면▶▶▶▶

반도체 클린룸 내 기체상 유기 및 무기 분자들의 실시간 분석 기술반도체 클린룸 내 기체상 유기 및 무기 분자들의 실시간 분석 기술반도체 클린룸 내 기체상 유기 및 무기 분자들의 실시간 분석 기술반도체 클린룸 내 기체상 유기 및 무기 분자들의 실시간 분석 기술

극미량 화합물의 고효율 농축 및 고감도 검출기술 그림- (ppb) ( 1)

오염원별 오염수준에 대한 공정 영향 평가-

분석 장비의 소형화와 실시간 측정 구현-

인터넷을 기초한 통합 관리 기술 구축 이나 를 이용한 데이터 전송- (LAN RS232C

및 통신)

타 산업 환경 바이오 우주항공 등 에의 기술 적용확대 대기환경 모니터링 생- ( , , ) ( ,

체고분자 분석 우주탐사 및 군사용 생화학물질의 탐지시스템 구축, )

그림그림그림그림 1111 암모니아 가스에 의한 패턴 공정의 전형적인 불량 예암모니아 가스에 의한 패턴 공정의 전형적인 불량 예암모니아 가스에 의한 패턴 공정의 전형적인 불량 예암모니아 가스에 의한 패턴 공정의 전형적인 불량 예

경제 산업적 측면경제 산업적 측면경제 산업적 측면경제 산업적 측면▶ ㆍ▶ ㆍ▶ ㆍ▶ ㆍ

반도체 생산 공정의 관리반도체 생산 공정의 관리반도체 생산 공정의 관리반도체 생산 공정의 관리

제조 공정별 오염원 모니터링을 통한 공정 감시-

최단시간 오염 정보를 통한 불량방지 및 생산수율증대-

공정관리 인력의 최소화 및 경비절감-

정밀 분석기기 수입대체 및 수출-

기초 취약 분석기술 확보를 통한 국가 경쟁력 강화-

첨단산업 분야의 신제품 개발 성능개선 및 생산수율 증대를 위한 고청정도 기술첨단산업 분야의 신제품 개발 성능개선 및 생산수율 증대를 위한 고청정도 기술첨단산업 분야의 신제품 개발 성능개선 및 생산수율 증대를 위한 고청정도 기술첨단산업 분야의 신제품 개발 성능개선 및 생산수율 증대를 위한 고청정도 기술,,,,

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생산 산업 하드 디스크 산업 정밀화학 산업 가속기 연구실험실 유전공학- LCD , , , ,

및 의학 제약분야

제품화 필요성제품화 필요성제품화 필요성제품화 필요성▶▶▶▶

첨단 반도체 제품의 수요 급증에 따른 제조 공정별 오염원 모니터링의 수요 증가-

현재 수준의 극미량 가스를 실시간 분석할 수 있는 국내 자체의 기술개발은- ppb

매우 저조한 실정임

기술 이전 및 도입의 어려움과 우리산업의 선진화를 위해서는 연구개발 및 독자-

기술의 제품화가 절대적으로 필요

선진국에 대한 기술 종속 극복과 수입대체 및 수출에 까지 도전이 가능-

산학 그리고 학제간의 긴밀한 협력 제제를 통한 독자적인 국내 기술 자립을 추- ,

국외 기술 현황국외 기술 현황국외 기술 현황국외 기술 현황▶▶▶▶

미국 독일 일본 등 선진국의 분석기기 전문회사들은 바이오물질 분석이나 소재- , ,

분석 및 공정의 가스분석 등의 용도로 제품을 개발한 상태

이들 제품은 매우 고가이고 유지관리가 어려우며 자비가 비교적 크기 때문에- , ,

현장분석이 불가능

최근 환경 및 바이오 분석에 편리하게 적용할 수 있는 소형 질량분석기의 개발이-

매우 활발히 진행

국내 연구 동향국내 연구 동향국내 연구 동향국내 연구 동향▶▶▶▶

대기의 유해물질이나 미량가스 분석에 적용할 수 있는 현장적용 가능한 소형 질-

량분석기술의 국내 현황은 전무한 상태

일부 대학 연구소 산업체에서 부분적인 연구 개발이 이루어지고 있으나 연구- , ,

인력과 인프라가 선진국에 비하면 열악한 실정 예 한국표준연구원의 사중극자 질( :

량필터 개발연구 및 한국원자력연구회의 이온트랩 질량 분석기술 개발)

년 전부터 원광대 한국과학기술원 위드텍의 협력연구를 통하여 비행시간 질- 2 , , ㈜

량분석의 소형화 기술을 독자적으로 개발

선진국에서도 최근에야 접근한 부분이기 때문에 빠른 시간 내에 국내에서 자체기-

술이 확보된다면 관련 분석 측정분야에 대한 강한 경쟁력을 확보할 뿐만 아니라 관

련 산업에도 큰 기여가 기대됨

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나 제품화 목표나 제품화 목표나 제품화 목표나 제품화 목표....

반도체 제조공정의 웨이퍼 표면 부착 오염 물질을 실시간으로 모니터링하기위한-

고감도 비행시간 질량분석기술을 이용한 소형 측정기 개발 및 제품화

정밀계측기술의 기반 확보로 취약한 국내 대기측정용 분석기 시장에 혁신을 가져-

올 계기를 마련

이온발생장치나 이온가속분리기 및 대기시료 샘플링 초고속 신호처리 등의 주- , ,

요핵심 부품들을 소형 국산화함,

측정기기를 다루기가 용이하며 현장 운용에 적합한 이동 가능한 비행시간 질량분-

석기 개발을 목표로 함

시제품의 성능시제품의 성능시제품의 성능시제품의 성능::::

단계 가속분리 방식으로 구조와 원리가 매우 간단* 2

소형 경량화에 따른 현장 이동이 가능* , (500 × 400 × 20mm, 20kg)

전자충격에 의한 고감도 고효율의 시료 이온화* ㆍ

넓은 측정질량범위 로 대기 중 모든 시료의 분석이 가능* (1 ~ 500 amu)

우수한 분해능 으로 혼합물의 정성분석이 가능* (>400 amu)

선택적 분리막에 의한 시료도입으로 농축효과는 물론 넓은 농도범위의 시료분석*

의(0.1 -1000 ppm LOD, ±5% F.S)

초고속 신초처리에 의한 분 이내의 신속한 분석* 1

등 반도체 제조공정의 대기 중 오염물질에 적용* DOP, DBP, BHT, TEP, BTEX

모니터링 기능의 자동화 및 데이터 통신기능 혹은* (LAN RS232C)

다 제품화 내용 및 범위다 제품화 내용 및 범위다 제품화 내용 및 범위다 제품화 내용 및 범위....

대기 중 극미량의 휘발성 기체를 측정 분석하기위한 기존의 기술대기 중 극미량의 휘발성 기체를 측정 분석하기위한 기존의 기술대기 중 극미량의 휘발성 기체를 측정 분석하기위한 기존의 기술대기 중 극미량의 휘발성 기체를 측정 분석하기위한 기존의 기술

① GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry):GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry):GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry):GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry): 정밀한 분석이 가능하나

장비가 매우 크고 고가이며 시료의 전처리 과정이 까다롭고 분석시간이 길다는 단,

② 총 유기가스 분석기총 유기가스 분석기총 유기가스 분석기총 유기가스 분석기 (THA):(THA):(THA):(THA): 극미량 분석이 어려우며 정성분석이 불가능

③ 이온이동도 분석법이온이동도 분석법이온이동도 분석법이온이동도 분석법(IMS):(IMS):(IMS):(IMS): 방사선물질을 사용해야 하며 다양한 성분에 대한 동시

측정이 불가능

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④ 비행시간 질량분석법비행시간 질량분석법비행시간 질량분석법비행시간 질량분석법(TOFMS):(TOFMS):(TOFMS):(TOFMS): 오염물질의 정성 및 극미량 분석이 가능하고 분

석시간이 짧아 공정의 실시간 모니터링에 적합

아래는 미량 유기가스 분석기술의 동향 및 차이점을 표로 정리하였다.

방식

비교항목

GC-MS THA IMS TOFMS

측정하한

(ppb)10 50 10 10

분석성분 유기성분 전반탄화

수소화합물NH4

+, NMP 유기성분 전반

측정소요

시간시간 이상1 분1 분1 분 이내1

장치크기

(mm)매우큼 482×220×614 500×500×240 500×400×200

기술생산국 미국 일본 독일 등, , 미국 일본 등, 미국미국 영국,

한국 개발중( )

차이점

비교

다양한 시료의 정성-

및 정량분석이 가능

샘플링 분석에 장- ,

시간 소요

장비가 고가-

기기 사이즈가 큼-

유지관리 어려움-

측정하한이 높다-

탄화수소에 대한-

정량분석만 가능

측정분석 시간이-

짧다

유지보수가 간단-

분석 물질의 선택폭-

이 좁다

정량만 가능-

이온화원으로-

방사선물질사용

분석 시간이 짧다-

측정하한이 낮다-

여러 유기물질의-

측정 분석 가능

분석시간이 짧다-

진공하 측정-

* GC-MS : Gas Chromatography-Mass Spectrometer

THA : Total Hydrocarbon Analyzer

IMS ; Ion Mobility Spectrometer

TOFMS : Time-of-Flight-Mass Spectrometer

제안기술의 세부내용제안기술의 세부내용제안기술의 세부내용제안기술의 세부내용 소형 비행시간 질량분석기 를 이용한 반도체 제조공소형 비행시간 질량분석기 를 이용한 반도체 제조공소형 비행시간 질량분석기 를 이용한 반도체 제조공소형 비행시간 질량분석기 를 이용한 반도체 제조공: (TOFMS): (TOFMS): (TOFMS): (TOFMS)

정의 대기 중 오염물질의 실시간 모니터링정의 대기 중 오염물질의 실시간 모니터링정의 대기 중 오염물질의 실시간 모니터링정의 대기 중 오염물질의 실시간 모니터링

기술적 차별성 및 우수성기술적 차별성 및 우수성기술적 차별성 및 우수성기술적 차별성 및 우수성

현재 국내외에서 진행되는 유사 기술- :

▶ 이온 이동도 분석 기술

화생방전의 군사용 화학제재류 탐지 목적ㆍ

상압 하에서 전기장을 걸어 이온을 분리ㆍ

기기의 분해능이 낮다ㆍ

특정 물질에 대한 정량분석이 목적ㆍ

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▶ 이온트랩 질량분석 기술

특정 이온을 선별적으로 트랩하여 측정ㆍ

분해능이 우수ㆍ

제한된 질량분석범위ㆍ

다양한 성분의 분석이 어려움ㆍ

본 제품화 기술인- 비행시간 질량분석 기술비행시간 질량분석 기술비행시간 질량분석 기술비행시간 질량분석 기술:

이온분리의 원리 및 구조가 간단하여 작동이 용이ㆍ

분해능이 우수하여 다양한 성분의 정성분석이 가능ㆍ

넓은 질량분석 범위ㆍ

분석 감도가 우수하고 넓은 농도범위의 정량분석이 가능ㆍ

분석시간이 짧다.ㆍ

유사 질량분석기술 간의 상호 비교유사 질량분석기술 간의 상호 비교유사 질량분석기술 간의 상호 비교유사 질량분석기술 간의 상호 비교- -- -- -- -

기술명 기술원리 특 징 주요 적용가능 분야

비행시간

질량분석법

진공하의 균일 전기

장 내 이온들의 비

행시간 차이를 이용

원리 및 구조가 간단-

우수한 분해능-

분석 속도가 빠름-

넓은 질량측정 범위-

정량 정성분석이 용이- ,

반도체공정의 대기-

모니터링

대기 환경오염 측정-

화학공정의 성분분석-

바이오물질분석-

생화학작용제 탐지-

우주탐사용의 성분분-

석기

이온트랩

질량분석법

측정 대상 이온을

특정 공간 내 트랩

핑 후 분리 측정

고분해능-

선택성 우수-

좁은 질량측정 범위-

정량분석에 제한-

고진공이 필요-

군사용 생화학물질-

탐지용

생체물질의 분석-

이온이동도

분석법

상압하 균일 전기장

에 의한 이온의 이

동 속도차 이용

휴대용 분석에 용이-

분해능이 매우 낮음-

성분분석이 불가능-

군사용 생화학물질-

탐지용 등

마약류 탐지-

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제품화 결과제품화 결과제품화 결과제품화 결과2.2.2.2.

가 제품화 목표대비 결과가 제품화 목표대비 결과가 제품화 목표대비 결과가 제품화 목표대비 결과....

나 제품화 결과나 제품화 결과나 제품화 결과나 제품화 결과....

비행시간 질량분석기 는 구조가 간단하면서도(Time-of-flight mass spectrometer)

분해능이 우수할 뿐만 아니라 넓은 질량분석범위와 함께 분석시료를 실시간으로 신

속하게 측정할 수 있기 때문에 기존의 다른 측정방법들에 비하여 커다란 장점을 가

지고 있다 이러한 우수성으로 인하여 화학분석뿐만 아니라 반도체 클린룸 내 기체.

상 유기 및 무기 분자들의 실시간 분석 대기 중 오염물질의 현장측정 및 산업현장,

에서의 실시간 모니터링 그리고 생화학 무기의 감시를 위한 군사용 등 다양한 분,

야에 활용하고자 하는 응용연구가 활발히 진행되고 있다 비행시간 질량분석기 동.

작원리는 분석하고자 하는 시료의 이온화에 의해 서로 다른 질량의 이온들이 일정

한 전기장에 의해 가속될 때 비행속도가 다르기 때문에 이온검출기에 도달하는 시

간을 측정하면 정확한 질량 즉 시료의 성분을 알아낼 수 있다 그림, ( 2).

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실제로 전자충격 또는 레이저 이온화방법에 의해 생성된 이온은 과 전극에A1 A2

가해지는 고전압의 전기장 에 의하여 와 영역을 지나는 동안 가속되고(eV/cm) s d

에서 등속운동으로 비행하여 최종 이온검출기에 도달하게 된field-free region (D)

다 따라서 이온이 가속구간을 통과하여 최종 검출기에 도달하는 비행시간은 다음.

과 같이 질량 에 비례하는 식으로 표현된다m .√

Time-of-flight ( s) mμ ∝ √

TTTTaaaarrrrrrrriiiivvvvaaaallll∝∝∝∝mmmm

그림 비행시간 질량분석기의 원리 및 개요도그림 비행시간 질량분석기의 원리 및 개요도그림 비행시간 질량분석기의 원리 및 개요도그림 비행시간 질량분석기의 원리 및 개요도2222

따라서 질량분석기를 통해 검출되는 각 이온들의 도달시간을 관측하면 분석시료의

정확한 분자량과 함께 화학종을 확인할 수 있으며 신호의 세기로부터 정량분석도

가능하다.

본 연구팀은 수년 전부터 기초실험용 소형 비행시간 질량분석기를 자체 설계하여

제작 (60×50×40 cm3하고 이온가속기 구조의 시뮬레이션을 통하여 이온분리부에)

가해지는 최적의 전압조건을 확립하였으며 미세조절 밸브를 이용한 시료의 직접도

입 방법으로 유기화합물 할로겐화합물 방향족화합물 등 다양한 시료(direct inlet) , ,

의 정성 및 정량적인 분석을 실시간으로 수행하였다 그림 또한 레이저 이온화( 3).

와 전자충격 이온화 방법에 의한 분석실험을 통하여 이온화의 기초기술을 확립함으

로써 야외 현장에 직접 이동하여 신속 정밀측정을 할 수 있는 분해능 (m/ m =ㆍ △

정도의 소형 질량분석기의 제작가능성을 입증하였습니다100) .

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또한 시료도입부에 선택적 분리막 을 이용한 시료의 전처리 농축기술(membrane)

을 개발하여 질량분석기의 분해능 개선은 물론 대기 중 오염원의 검출한도를 ppm

이하로 크게 낮추었으며 분 이내로 신속하고 정밀하게 측정할 수 있는 실시간 분1

석기술을 확보하게 되었다 특히 선택적 분리막에 의한 시료도입 장치와 전자충격.

이온화 장치 그리고 실시간 신호처리 장치를 독자적으로 개발함으로써 국제적 기,

술우위는 물론 수입대체효과에도 커다란 기여를 하게 되었다.

그림 기초실험용 소형 비행시간 질량분석기그림 기초실험용 소형 비행시간 질량분석기그림 기초실험용 소형 비행시간 질량분석기그림 기초실험용 소형 비행시간 질량분석기3.3.3.3.

본 과제에서는 이온발생장치나 이온가속분리기 이온검출기 진공펌프 전자 및 전, , , ,

원장치 등의 주요핵심 부품들을 소형화하여 가볍고 다루기가 용이하며 현장 운용,

이 가능한 이동형 비행시간 질량분석기의 시제품 개발을 수행하였다 또한. EGUN

어셈블리의 자체개발 및 특성파악 초고속 신호처리 기술개발 선택적 분리막에 대, ,

한 특성의 자료화 대기 오염원에 대한 측정결과의 데이터 베이스화 등에 대한 기,

반기술을 확보하였으며 그 동안의 세부적인 핵심기술의 개발내용 표 및 추진체( 1)

계 그림 를 아래에 나타내었다( 4) .

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표 핵심기술 개발 추진 체계 및 내용표 핵심기술 개발 추진 체계 및 내용표 핵심기술 개발 추진 체계 및 내용표 핵심기술 개발 추진 체계 및 내용1.1.1.1.

연 구 범 위 연구방법 구체적인 내용

소형 비행시간 질량분석①

기의 시작품 제작

진공챔버 펌핑시스템 이온, ,

가속전극 이온검출기 이온, ,

화시스템의 소형화 설계

규격: 50×40×20 cm3

분해능: m/ m > 400△

분석 분 이내: 1

어셈블리의 자체개EGUN②

발 및 특성 파악

전자충격이온화 장치의 최

적조건 확립 및 이온 검출

감도의 극대화

핵심부품의 설계 및 제작에

의한 독자 개발

초고속 신호처리 기술개③

보드를 이용한 실시간DAQ

데이터 처리 및 전송

를 이용한 질량분석 소프PC

트웨어 개발

선택적 분리막에 대한 특④

성의 자료화

분리막 어셈블리 개발 및

특성 연구

농축효과 및 응답시간의 최

적화

대기 오염원에 대한 측정⑤

결과의 데이터 베이스화

다양한 시료의 검출한도 및

농도 의존성 연구

정도의 검출한도 및 넓ppb

은 농도측정범위 구현

그림 소형 질량분석기의 기술개발 추진체계그림 소형 질량분석기의 기술개발 추진체계그림 소형 질량분석기의 기술개발 추진체계그림 소형 질량분석기의 기술개발 추진체계4444

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소형 비행시간 질량분석기 설계 및 제작소형 비행시간 질량분석기 설계 및 제작소형 비행시간 질량분석기 설계 및 제작소형 비행시간 질량분석기 설계 및 제작①①①①

반도체 제조공정의 대기 중 오염물질에 대한 고감도 및 실시간 측정을 위한 소형

비행시간 질량분석기는 고진공 챔버 시료도입부 이온가속기 이온검출기 고전압, , , ,

전원 및 펄스 발생기 그리고 초고속 신호처리 시스템 등으로 나눌 수 있다 본 연, .

구팀이 보유하고 있는 질량분석기 제작의 기초기술을 이용하여 비행시간 질량분석

기의 소형화와 시스템 자동화에 주력함으로써 현장이동이 용이하도록 하였다 즉. ,

비행시간 질량분석기의 소형화와 경량화를 위하여 각 핵심 부품들 즉 터보펌프 이, ,

온게이지 이온가속 및 분리부 이온검출기 반투막에 의한 시료도입부 전자총 고, , , , ,

전압 전원장치 등이 의 공간에 모두 배치될 수 있도록 설계하50cm×40cm×20cm

였으며 무게도 이내가 되도록 하였다 그림 이 규격은 본 연구팀이 기존20 Kg ( 5).

에 제작한 시험용 비행시간 질량분석기 (60×50×40 cm3에 비하면 크게 소형화되)

었음을 보여준다 따라서 소형 비행시간 질량분석기는 실내 외에 관계없이 측정이. ㆍ

필요한 다양한 현장에서 실시간 분석이 가능하리라 예상된다.

그림 소형 비행시간 질량분석기의 시작품 제작을 위한 구성도 축소그림 소형 비행시간 질량분석기의 시작품 제작을 위한 구성도 축소그림 소형 비행시간 질량분석기의 시작품 제작을 위한 구성도 축소그림 소형 비행시간 질량분석기의 시작품 제작을 위한 구성도 축소5. (1/3 )5. (1/3 )5. (1/3 )5. (1/3 )

이온분리부가 차지하는 공간을 보다 축소하기 위하여 질량분석기의 외부를 구성하

고 있는 고진공 용기는 스테인레스스틸 인치 그림 와 의4.5 Cube ( 6) 25 cm

을 그림 제작하였다Nipple ( 7)

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시스템의 진공은 펌핑 용량의 터보펌프 와 용70 L/s (Varian, Turbo-V70) 40 L/min

량의 로터리펌프 에 의해(Varian, SD-40) 1×10-7

의 고진공이 유지되며 고진Torr

공 측정게이지 등 모든 부품을 의 두랄루민 판 두께 위에 장착50×40 cm (8 mm )

하였다.

그림 인치 의 제작도면그림 인치 의 제작도면그림 인치 의 제작도면그림 인치 의 제작도면6. 4.5 Cube6. 4.5 Cube6. 4.5 Cube6. 4.5 Cube

또한 시스템의 각 구성요소를 분석 장치의 전면 컨트롤 판넬에서 구동할 수 있도록

모든 스위치와 단자 등을 장착하였으며 단전 혹은 각 부품의 고장으로 인한 응급상

황의 발생시 자체 진단에 의해 시스템을 시킬 수 있는 기능도 갖고 있shut down

다.

그림 인치 제작도면그림 인치 제작도면그림 인치 제작도면그림 인치 제작도면7. 4.5 Nipple7. 4.5 Nipple7. 4.5 Nipple7. 4.5 Nipple

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특히 현장에서의 실시간 분석을 수행하기 위해서는 시료 도입의 자동화가 필요하고

실험 대상 물질들의 농도 확인을 위해서는 신뢰성 있고 용이하게 표준 농도를 만들

수 있는 정밀 희석장치의 기술 접목이 필요하다 이와 같이 정밀 희석방법이 안정.

화되면 기본 성능 시험을 위해서 고농도의 표준가스를 적절한 희석비로 만들어 측

정기의 적정 측정범위와 안정성 직선성 제현성 및 신뢰성 관련된 다양한 실험을, ,

수행할 수 있다.

비행시간 질량분석기 동작원리를 그림 에 나8

타내었다 전자충격 또는 레이저 이온화방법.

에 의해 생성된 이온은 과 전극에 가해A1 A2

지는 Es와 Ed의 전기장 에 의하여(eV/cm) s

와 영역을 지나는 동안 가속되고d field-free

에서 등속운동으로 비행하여 최종region (D)

이온검출기에 도달하게 된다 이온의 전하가.

이고 초기운동에너지를q Lio라 할 때 각 가속

구간을 통과하는 동안 이온이 갖게 되는 에너

지는 다음과 같다.

U = U0 + qsEs + qdEd

Es와 Ed의 전기장에서 이온이 비행한 시간을

각각 Ts와 Td라 하고 에서field-free region

비행한 시간을 TD라 하면 각 구간에서의 비행

시간은 다음과 같이 나타낼 수 있다.

그림 비행시간 질량분석기의그림 비행시간 질량분석기의그림 비행시간 질량분석기의그림 비행시간 질량분석기의8888

동작원리동작원리동작원리동작원리

T(U0,s) = Ts+Td+TD 여기서

±

만일 이온이 초기 운동에너지 Uo 이고 이온의 생성위치를= 0 s = so 라 하고 다

음과 같이 정의를 하면,

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Ut=qs0Es+qdEd

k0=(s0Es+dEd)/s0Es

따라서 이온이 검출기 에 도달하는 비행시간은 다음과 같이 얻어진다(MCP) .

위 식을 살펴보면 주어진 실험장치 (s, d, D 및 전극에 가해주는 가속전압) (Es,

Ed 조건 하에서 이온의 비행시간은 질량 에 비례하는 간단한 식으로 표현된다) m .√

T(0, s0) m∝√

본 과제에서 제작한 소형 질량분석기의 경우 so 그리= 0.381 cm, d = 0.762 cm,

고 이고 여기에D = 28.4 cm Es = 230 V/cm, Ed 의 전기장을 가해= 1083 V/cm

주면 분자량이 인106 amu o-xylene (C8H10+ 의 경우 비행시간은 약 임을) 8.1 sμ

예측할 수 있다 따라서 질량분석기를 통해 검출되는 각 이온들의 도달시간을 관측.

하면 분석시료의 정확한 분자량과 함께 화학종을 확인할 수 있으며 신호의 세기로

부터 정량적인 분석도 가능하다.

비행시간 질량분석기의 구조가 소형이면서도 우수한 분해능을 갖도록 하기 위하여

이온가속기의 구조를 개선하였다 그림 질량분석기의 이온가속기는 세라믹 스페( 9).

이서와 두께의 스테인레스스틸 판0.5 mm

을 이용하(eV Parts, Kimball Physics Inc.)

여 구성하였으며 의 크기로3cm×3cm×5cm

진공챔버의 중앙에 위치하도록 하였다 또.

한 각 이온가속전극에서 이온이 진행하는

구간은 nickel electroformed mesh (117.5

로wires/inch, 88.6% max. transmission)

하여 균일한 전기장이 생성된spot welding

이온에 가해질 수 있도록 하였으며 이온가

속기의 각 전극에는 electrical feedthrough

에 의해 외(MDC Vacuum Products Corp.)

부에서 의 전원0-1000 VDC (J4-1P-LSH,

이 공급된다 각Matsusada Precision Inc.) .

이온가속판 사이의 거리는 이고 질량0.8cm그림 이온가속기의 구조그림 이온가속기의 구조그림 이온가속기의 구조그림 이온가속기의 구조9.9.9.9.

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분석기의 분해능을 향상시키기 위해 A1,

그리고 접지전극 을 이용한 단A2 (GND) 2

계 이온가속 방법을 사용하였으며 모든 구

성요소들은 인치 플랜지에 장착되도4.5 CF

록 제작하였다 그림( 10).

외부에서 주입되는 분석시료는 고진동용 미

세조절 밸브를 이용함으로써 1×10-7 Torr

정도의 정밀도로 시료의 농도 조절이 가능

하도록 하였으며 인치 스테인리스 관1/16

을 통하여 이온가속기의 중앙에 분자법 형

태로 분사되도록 설계하였고 이온가속기 전

극부위에서는 내경 정도의 모세관과0.2mm

연결시켜 레이저 또는 전자총 (electron 그림 이온가속기그림 이온가속기그림 이온가속기그림 이온가속기10.10.10.10.

의 초점부위에 최대한 가까이 위치하도록 조절하였다 또한 이온게이지gun) .

로 정확한 시료의 농도를 측정할 수 있도록 하였(Varian, Eyes Mini-BA gauge)

다.

소형 비행시간 질량분석기의 이온분리부에서 생성된 이온은 이온분리기의 전극

에 가해지는 전기장에 의해 가속되고 영역을 지나 이온검출기에 도달field-drift

하게 되어 전기적 신호로 증폭된다 이온검출기로 많이 사용되는 과. channeltron

대신 가 로 시간분해능과 감도가 더microchannel plate (MCP) pore size 5 mμ

욱 뛰어난 이온 검출기 (Advanced Performance TOF Detector, Burle

로 이온을 감지함으로써 질량분해능을 더욱 향상시킬 수Electro-Optics, Inc.)

있었다 그림( 11).

이온 검출기의 전기적 신호는 에 내장된PC

초고속 신호처리 장치로 전송되고 최종 질

량 스펙트럼으로 변환된다 시료분석의 정.

확성을 기하기 위하여 회의 질량500-1000

스펙트럼을 평균하게 되며 최대 분 이내에1

시료분석이 이루어진다.

그 밖에 질량분석이 정확한 타이밍 조절을

위한 펄스발생기 그림 를 제작하여 실( 12)

험 조건에 따라 의 반복율로 데이10-50 Hz

터 전송이 가능하도록 하였다.그림 시간분해는이 우수한그림 시간분해는이 우수한그림 시간분해는이 우수한그림 시간분해는이 우수한11.11.11.11.

이온검출기이온검출기이온검출기이온검출기

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이온가속기의 각 전극에 가해

지는 와1000 VDC 850 VCD

의 고전압 전원은 소형 패키지

(TC01.5P-15LS, Matsusada

로 구성되어Precision Inc.)

위에 장착하였고PCB +15

전원으로 구동된다 또한VDC .

가속전극에는 고전압용 펄A2

스발생기 (HTS21-03-GSM,

를 이용하여 약Behlke) 2 sμ

정도의 정확한 HV square

가 가해지도록 하였고 모pulse

든 소자는 하나의 위에PCB

장착하여 전자파 차폐는 물론

소형 경량화 하였다 그림, (

13).

또한 이온검출기에 가해주는

의 고전압은 정밀-2500 VDC

도가 매우 우수한 전원

(J4-1P-LSH, Matsusada

을 사용했으며Precision Inc.)

크기가 로 소110×90×28 mm

형이어서 질량분석장치의 바닥

그림 펄스발생기그림 펄스발생기그림 펄스발생기그림 펄스발생기12.12.12.12.

그림 고전압 전원 및 펄스발생기그림 고전압 전원 및 펄스발생기그림 고전압 전원 및 펄스발생기그림 고전압 전원 및 펄스발생기13.13.13.13.

에 장착하였다 그림( 14).

이와 같은 모든 구성요소들을

의 이동 가능한50cm×40cm×20cm

카트에 장착 되되도록 진행 중이며

장치의 소형 경량으로 인하여 장소,

이동이 용이하므로 향후 현장에서의

실시간 진단에도 응용이 가능하리라

판단된다 그림( 15).

그림 이온검출기용 고전압 전원그림 이온검출기용 고전압 전원그림 이온검출기용 고전압 전원그림 이온검출기용 고전압 전원14.14.14.14.

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그림 이동 가능한 소형 질량분석기의 실제 사진그림 이동 가능한 소형 질량분석기의 실제 사진그림 이동 가능한 소형 질량분석기의 실제 사진그림 이동 가능한 소형 질량분석기의 실제 사진15151515

어셈블리의 자체개발어셈블리의 자체개발어셈블리의 자체개발어셈블리의 자체개발EGUNEGUNEGUNEGUN②②②②

질량분석기 내부로 도입되는 시료를 분석하기 위해서는 우선적으로 적절한 이온화

방법을 사용하여 분석시료를 이온화시켜야 한다 본 제품과 과제에서 시료의 이온.

화는 전자법의 충격 에 의해 이루어진다 이 방법은 필라멘트의(Electron Impact) .

가열로부터 발생된 전자 빔들이 로 가속되어 시료에 충돌하여 이온화시키는70 eV

방법으로 가장 보편적인 방법이고 장치의 소형화에 유리하며 다양한 시료에 대한

질량분석 스펙트럼이 이미 자료화 되어 있어서 광범위한 시료측정 및 비교분석에도

적용이 유리하다는 장점이 있다 그림 특히 전자충격에 의한 이온화 방법은( 16).

다른 분석 장비들에도 적용이 가능하기

때문에 전자충격 이온화 장치의 자체-

개발은 국내 생산기술이 전무한 현 시

점에서 핵심기술의 독자적 확보는 물론

정밀 측정 장비의 국산화 측면에서도

매우 중요한 의미를 갖는다.

또한 본 측정 장치는 레이저를 이용한

이온화와 전자충격에 의한 이온화를 동

시에 적용할 수 있게 설계하였다.

그림 전자충격 이온화 방법의그림 전자충격 이온화 방법의그림 전자충격 이온화 방법의그림 전자충격 이온화 방법의16161616

개략도개략도개략도개략도

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레이저 이온화 방법은 인치- 2.75 Quartz

를 통해 의 짧은 펄스형window 10ns Nd:YAG

레이저 의 자외선파장 광을 촛점거리(266 nm )

가 인 렌즈로 이온가속기의 전극사이에10cm

집광시키면 기체시료가 여러 개의 광자를 동시

에 흡수하여 다광자 이온화(Multiphoton

된다 레이저의 출력은 반대편Ionization) .

를 통과한 광을 로 관측할window power meter

수 있도록 하였다 전자충격 이온화방법은 장치.

의 구조변화 없이 레이저 진행방향의 수직방향

에서 전자빔을 가속화하여 중성의 분자를 이온

화시킬 수 있도록 하였다.

자체 제작한 전자충격 이온화 장치를 이용하여-

질량분석의 기초실험을 수행한 결과 이온화 효

율과 분해능 측면에서 우수한 결과를 얻었으며,

설계도면 그림 을 기초로 필라멘트 어셈블( 17)

리의 성능과 구조를 개선하여 인치 플2.75 CF

랜지에 를 장착시켰다electron gun assembly

그림 또한 전자빔의 발생 및 가속을 위한( 18).

전자회로의 설계와 제작을 완료함으로써 전자충

격 이온화 시스템을 국산화하는데 성공하였다.

특히 이온들을 효과적으로 분리하기 위하여 이

온 분리부에 고전압이 가해질 경우 신호의 노이

즈 발생이나 안정적 전원 공급에 문제점이 발생

하기 쉽기 때문에 매우 고 난이의 회로 구성이

필요하다 또한 개발 시스템을 소형화하기 위해.

서는 가능하면 전자 부품을 하나의 기판으로 집

약해야 하는 어려움이 있다 아래 그림은 위. ㈜

드텍에서 개발한 전원장치의 회로도 그EGUN (

림 와 실물 보드 그림 로 현재 이를19) ( 20-21)

이용한 시스템 적용 시험을 완료하였으며 수정

보완을 거쳐 소형 비행시간 질량분석시스템에

장착하였다.

SHV CoaxialSHV CoaxialSHV CoaxialSHV Coaxial

Connectors (4ea)Connectors (4ea)Connectors (4ea)Connectors (4ea)

그림 어셈블리의그림 어셈블리의그림 어셈블리의그림 어셈블리의17 EGUN17 EGUN17 EGUN17 EGUN

설계 도면설계 도면설계 도면설계 도면

그림 자체 제작한 전자총그림 자체 제작한 전자총그림 자체 제작한 전자총그림 자체 제작한 전자총18181818

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그림 자체 개발한 전원과 이온가속부의 전자회로도그림 자체 개발한 전원과 이온가속부의 전자회로도그림 자체 개발한 전원과 이온가속부의 전자회로도그림 자체 개발한 전원과 이온가속부의 전자회로도19 EGUN19 EGUN19 EGUN19 EGUN

그림 공급부그림 공급부그림 공급부그림 공급부20 EGUN Power20 EGUN Power20 EGUN Power20 EGUN Power

그림 설정 및 표시부그림 설정 및 표시부그림 설정 및 표시부그림 설정 및 표시부21 EGUN Power21 EGUN Power21 EGUN Power21 EGUN Power

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선택적 분리막을 이용한 샘플링기술 개발선택적 분리막을 이용한 샘플링기술 개발선택적 분리막을 이용한 샘플링기술 개발선택적 분리막을 이용한 샘플링기술 개발③③③③

대기에 존재하는 유해물질은 대개의 경우 혹은 그 이하의 미량으로 존재하ppm

므로 미세조절 밸브에 의한 시료의 직접도입 방법으로는(direct introduction)

질량분석에 의한 감지가 거의

불가능하다 따라서 측정하한. ,

즉 검출한도를 낮추기 위해서는

시료의 전처리 과정을 통한 농

축기술이 필수적이다 특히 실.

시간 분석을 수행하는 경우엔

신속한 농축과정과 함께 특정분

석물질만을 선택적으로 농축시

킬 수 있는 기술이 필요하다.

선택적 분리막 을(membrane)

이용한 농축기술은 기존의 복잡

그림 선택적 분리막에 의한 휘발성그림 선택적 분리막에 의한 휘발성그림 선택적 분리막에 의한 휘발성그림 선택적 분리막에 의한 휘발성22222222

유기화합물의 농축효과유기화합물의 농축효과유기화합물의 농축효과유기화합물의 농축효과

하고 까다로운 조건의 전처리 기술과는 달리 실리콘 (polydimethylsiloxane,

고무와 같은 간단한 고분자 소재의 얇은 막을 이용하여 특정 유기물질을PDMS)

선택적으로 분리하는 방법이다 그림 즉 대기 시료가 비극성( 22). , (nonpolar)

의 성질을 띠는 분리막 그림 과 접촉을 하게 되면 질소 산소 물분자와 같( 23) , ,

은 상대적으로 크기가 작거나 극성을 띠는 분자들은 분리막의 투과율이 낮고 반

면에 휘발성 유기화합물 들은 비극성이므(volatile organic compounds, VOCs)

로 분리막을 잘 투과하게 된다 따라서 분리막에 의한 시료도입법은 직접도입.

방법에 비하여 배에 농100-10000

축효과를 얻을 수 있을 뿐만 아니라

시료의 전처리 과정이 불필요하여

신속한 분석이 이루어질 수 있다는

장점이 있다 또한 체질의 구성성분.

이 화학적으로 안정하여 장기간 사

용이 가능하고 분석물질의 농도에

대한 가 커서 정량dynamic range

분석에도 유리하며 특히 장치구성이

그림 실리콘 반투막의 화학적 구조그림 실리콘 반투막의 화학적 구조그림 실리콘 반투막의 화학적 구조그림 실리콘 반투막의 화학적 구조23232323

간단하여 소형 질량분석기에 적용하기에 적합하다.

본 과제에서는 선택적 분리막에 의한 시료도입 장치를 소형 질량분석기에 적용

하기 위하여 같이 인치의 플렌지에 분리막이 장착되도록 설계하여 제작2.75 CF

하였다 그림( 24).

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그림 선택적 반투막 시료도입부의 설계도그림 선택적 반투막 시료도입부의 설계도그림 선택적 반투막 시료도입부의 설계도그림 선택적 반투막 시료도입부의 설계도24242424

분리막은 사에서 제조한 반투막으로 두께는 이다Dow Corning siloxane 0.127 mm .

반투막의 안쪽은 질량분석기의 고진공 조건이고 외부는 대기시료와 접촉하는 대기

압 상태이므로 진공유지를 위하여 반투막의 양쪽은 오링에 의해 밀착되도록viton-

하였다 또한 반투막의 온도조절을 유지할 수 있도록 봉 형태의 히터와 온도센서를.

부착하였다 반투막을 투과한 시료는 인치 과 모세관을 지나 이온. 1/16 s.s.column

발생부의 중앙에서 시료분사가 이루어지도

록 제작하였다 그림( 25).

화합물의 극성과 비극성 분자의 크기 분, ,

자 내 특정 작용기에 따라 분리막 투과도

가 달라지는데 그 원인은 아직도 정확히

밝혀지지 않았으므로 이에 대한 보다 정밀

한 특성연구를 필요로 한다 따라서 현재.

사용하고 있는 실리콘 재질의 분리막의 특

성 즉 선택적 투과도 농축효과 투과시간, , ,

응답시간 그리고 분리막의 두께에 따른( ),

분석결과의 차이점을 보다 다양한 휘발성

유기화합물을 대상으로 규명하고 이를 자

료화 하고 있다.

그림 선택적 반투막 시료도입부그림 선택적 반투막 시료도입부그림 선택적 반투막 시료도입부그림 선택적 반투막 시료도입부25252525

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④④④④ 초고속 신호처리 기술개발초고속 신호처리 기술개발초고속 신호처리 기술개발초고속 신호처리 기술개발

종전에는 소형 비행시간 질량분석 장치의 이온검출기에서 발생되는 아날로그 신호

처리를 위해서 고가의 디지털 오실로스코프를 사용하여 시간에 따른 이온의 도달시

간을 디지털 데이터로 저장하고 컴퓨터로 전송한 뒤 응용 프로그램을 이용하여 최

종 질량분석 스펙트럼으로 변환하였다 그러므로 기존의 방법으로는 실시간 분석이.

불가능하며 따라서 실험 과정이 주 컴퓨터와 모듈에 의해서 전체적으로 연결이I/O

되어 있어야 결과를 신속히 분석할 수 있다 본 과제에서 수행한 초고속 실시간 신.

호처리 기술은 이온검출기의 전기적 신호를 디지털화 하고 여러 반복 신호를 평균

하여 컴퓨터에 전송하는 부분과 그 전동 데이터를 처리하고 분석하여 결과를 표시

하는 자동화된 시스템으로 나누어질 수 있으며 시스템의 사양은 아래 표와 같다.

항 목 사 양 비 고

기반 시스템하드웨어

펜티엄 급 개인용 컴퓨터4

PCI slot

소프트웨어 윈도우 또는2000 XP

모듈I/O

채널A/D /bit 2ch/8bit

샘플링 속도 100MS/s

Analog Edge

Triggers○

메모리On board 32MB

응용 소프트웨어 Visual C++/Visual Basic

입력 신호 범위 ±25V

사용자 인터페이스 그래픽 인터페이스

개발 단계는 두 단계로 나눌 수 있다 첫 단계는 모듈이 질량분석 장치의 신호. I/O

를 처리 할 수 있는가 하는 성능 테스트이다 그리고 두 번째 단계는 사용자가 손.

쉽게 사용 할 수 있도록 사용자 인터페이스 프로그램을 개발하고 이를 설치하여, ,

운용할 수 있는 기반시스템을 구축하는 것이다 현재는 모듈의 성능테스트를. I/O

마치고 사용자 인터페이스 프로그램의 개발을 완료하였다, .

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가 모듈의 성능 테스트가 모듈의 성능 테스트가 모듈의 성능 테스트가 모듈의 성능 테스트. I/O. I/O. I/O. I/O

테스트 프로그램 개요테스트 프로그램 개요테스트 프로그램 개요테스트 프로그램 개요(1)(1)(1)(1)

테스트 프로그램은 모듈의 성능이 질량분석 장치의 신호를 처리할I/O(100MS/s)

수 있는가 하는 성능 테스트이다 테스트 과정은 우선 로 신호를 저장할. Text file

수 있는 테스트 프로그램을 개발하고 프로그램을 활용하여 여러 를, data Text file

로 저장한다 그리고 저장된 결과를 하고 임의의 물질을 측정하여 물질. Calibration

에 해당하는 스펙트럼 및 분자량을 얻는 것이다.

테스트 프로그램테스트 프로그램테스트 프로그램테스트 프로그램(2) Flow Chart(2) Flow Chart(2) Flow Chart(2) Flow Chart

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테스트 결과테스트 결과테스트 결과테스트 결과(3)(3)(3)(3)

시료 스펙트럼 비고

일반 공기

일반 공기를

분석하였을 경우에는

H2O N2 O2의

분자량에 해당하는

피크 값이 검출된다.

Isopropyl

Alcohol

분자량이 25, 43,

에서 피크 값이45

크게 나온다.

Methyl

Alcohol

분자량이 29, 31,

에서 피크 값이32

크게 나온다.

나 사용자 인터페이스 프로그램나 사용자 인터페이스 프로그램나 사용자 인터페이스 프로그램나 사용자 인터페이스 프로그램....

사용자 인터페이스 프로그램 개요사용자 인터페이스 프로그램 개요사용자 인터페이스 프로그램 개요사용자 인터페이스 프로그램 개요(1)(1)(1)(1)

모듈을 테스트하기 위해 제작했던 프로그램은 단순히 성능을 평가하기 위해 개I/O

발하였던 프로그램이므로 일반 사용자가 사용할 수 없었다 그러므로 일반 사용자.

가 사용하기 쉽게 인터페이스를 구성하고 적은 용량으로 데이터를 저장할 수 있는

사용자 인터페이스 프로그램이 필요하다 즉 최종적으로 개발할 프로그램은 일반.

사용자가 쉽게 측정하고 분석하며 저장할 수 있는 기능이 필요하다 그리고 장비, , .

의 상태를 주 컴퓨터를 통하여 확인 할 수 있어야 한다 를 설계하. GUI, Parameter

고 코딩 및 디버깅 작업을 완료하였다.

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사용자 인터페이스 프로그램 설계사용자 인터페이스 프로그램 설계사용자 인터페이스 프로그램 설계사용자 인터페이스 프로그램 설계(2) GUI(2) GUI(2) GUI(2) GUI

는 크게 와 모듈의 측정 상태를 설정하기 위한 측정GUI Main Window I/O Window,

결과를 확인하기 위한 그리고 마지막으로 을 하기 위한Window, Calibration

등으로 분류 할 수 있다Window .

1) Main Window1) Main Window1) Main Window1) Main Window

의 우측에 있는 에서 이미 저장되어 있는 를 하거Main Window Form Bar data load

나 실시간으로 측정하여 결과를 보여 줄 수 있다.

모듈 설정모듈 설정모듈 설정모듈 설정2) I/O2) I/O2) I/O2) I/O

모듈 설정 에서 측정 시간 등을 설정할I/O Window ,Sampling rate, Trigger Type

수 있다.

측정 결과측정 결과측정 결과측정 결과3) Window3) Window3) Window3) Window

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측정된 결과를 보여주는 창으로 두 개의 그래프가 있다 위의 그래프는 시간 스펙.

트럼을 보여 주고 있다 그리고 좌측에 보이는 는 시간과 변환된 질량을. Form bar

보여주고 있다.

4) Calibration Window4) Calibration Window4) Calibration Window4) Calibration Window

는 측정 결과를 하여 다른 측정치의 표준을 만들기 우하여Calibration Window load

와 를 구한다Slope Intercept .

사용자 인터페이스 프로그램 내부 흐름도사용자 인터페이스 프로그램 내부 흐름도사용자 인터페이스 프로그램 내부 흐름도사용자 인터페이스 프로그램 내부 흐름도(3)(3)(3)(3)

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현장 사용을 목표로 하는 시스템인 경우 사용자의 운영 편리성을 극대화해야하기

때문에 측정을 위한 일반적 구동 부분을 가능하면 자동화하였다 특히 시료도입 장.

치의 자동 조절과 연속 자동 측정 기능 등 만들 예정이며 이를 위한 하드웨어 구,

성과 운영 소프트웨어를 개발하고자한다 또한 측정되는 데이터를 효과적으로 분석.

처리하기 위한 기본 라이버러리 구축하여 향후 주요한 측정 대상이 될 반도체 제조

공정의 대기 중 오염물질을 중심한 휘발성 유기화합물 의 신속 정확 분리(VOCs)

검출을 수행할 수 있게 할 예정이다.

⑤⑤⑤⑤ 시험용 소형 질량분석기의 성능시험시험용 소형 질량분석기의 성능시험시험용 소형 질량분석기의 성능시험시험용 소형 질량분석기의 성능시험

제작된 소형 비행시간 질량분석기의 성능을 시험하기 위하여 기기의 분해능과 질량

측정 가능 범위를 대표적인 휘발성 유기화합물을 대상으로 질량분석 실험을 수행하

였다 먼저 이온화 방법의 하.

나인 전자총의 특성 및 안정

성을 파악하기 위하여 분석시

료 대신 미량의 대기

(2.0×10-6

를 미세조절Torr)

밸브를 통해 주입시키고 전자

총의 필라멘트의 전류를 0.2

로 일정하게 유지한 상태mA

에서 시간에 따른 이온의 세

기를 관찰하였다 그림( 26)

이 때 질량스펙트럼에서 관찰

한 이온들은 대기 중의 주성

분인 질소(N2+와 산소) (O2

+)

이온을 기준으로 하였다.

그림 시간에 따른 전자총의 안정성그림 시간에 따른 전자총의 안정성그림 시간에 따른 전자총의 안정성그림 시간에 따른 전자총의 안정성26262626

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질소에 비하여 산소이온의

세기가 크게 나타난 것은

대기 중의 질소의 성분

이 산소성분(78%) (22%)

보다 많이 존재하기 때문

이다 필라멘트를 작동시킨.

후 분 정도까지는 시간에5

따라 이온의 세기가 점차

증가하는 것으로 보아 필

라멘트의 서서히 가열됨을

알 수 있고 대략 분 후10

부터는 이온의 세기가 일

정함을 나타내었다 따라서.

그림 필라멘트의 전류에 따른 이온의 세기 변화그림 필라멘트의 전류에 따른 이온의 세기 변화그림 필라멘트의 전류에 따른 이온의 세기 변화그림 필라멘트의 전류에 따른 이온의 세기 변화27272727

전자총을 작동시킨 뒤 분 정도가 지나야 질량분석기의 전자충격 이온화 장치10 -

부분이 안정화됨을 확인하였다.

그림 은 필라멘트에 가해주는 전류에 따른 관측이온27 (N2+와 O2

+의 세기를)

나타낸다 전류의 세기를 증가시키면 발생되는 전자의 수가 증가하여 시료 중.

이온생성이 증가하게 되고 따라서 검출기에서 관측되는 이온의 신호도 함께 커

지게 된다 그러나 이상에서는 이온 생성부 내에서 이온화시킬 수 있는. 0.3 mA

시료의 개수가 한정되어

있어서 이온의 세기가 더

이상 증가하지 않았다 따.

라서 본 연구에서는 모든

시료의 질량분석을 수행하

는 동안 필라멘트의 전류

는 로 고정시켰다0.2 mA .

특히 N2+/O2

+이온세기의

비가 필라멘트의 전류와

작동시간에 무관하게 항상

일정하다는 점은 소형 질

량분석기의 안정성을 입증

하는 좋은 증거이다.

그림 전자충격 이온화에 의한 요오드메탄의그림 전자충격 이온화에 의한 요오드메탄의그림 전자충격 이온화에 의한 요오드메탄의그림 전자충격 이온화에 의한 요오드메탄의28282828

비행시간 질량스펙트럼비행시간 질량스펙트럼비행시간 질량스펙트럼비행시간 질량스펙트럼

질량분석기의 분해능은 솔 다른 질량의 이온들을 세밀하게 분리할 수 있는 능력으

로 대기 중 미지시료의 성분분석이 있어서 매우 중요한 역할을 한다 소형 비행시.

간 질량분석기의 분해능을 확인하기 위하여 7.7×10-6

의 요오드메탄Torr (CH3 시l)

료를 고진공 미세 조절 밸브를 통하여 질량분석기로 주입하고 의 전자충격으70 eV

로 이온화시킨 후 비행시간 질량스펙트럼을 관찰하였다 그림( 28).

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이때 이온분리부에 가해준 전압은 이고 이며 이온검VA1 = 1000 V VA2 = 840 V

출기에 가해준 전압은 이었다 이온의 질량이 증가할수록 이온의 비행시간-2300 V .

이 길어짐을 잘 보여주며 따라서 이온의 도달시간으로부터 정확한 질량을 알 수 있

다 그 결과 요오드메탄의 어미이온인. CH3l+외에도 H

+, H2

+, CH3

+, I

+등의 분열체,

이온들이 잘 관찰됨을 확인할 수 있었다 특히. CH3I+이온은 의 도달시간9.916 sμ

을 나타내는데 피크의 은 이었다 따라Full Width at Half Maximum (FWHM) 10ns .

서 비행시간 질량분석기의 분해능 은 다음과 같이 얻어진다R .

×

×

따라서 본 연구에서 제작한 소형 비행시간 질량분석기의 분해능 은 당초(R~500)

예상치 보다 훨씬 우수한 결과를 보여주었으며 이 정도의 분해능이면 대(R=100)

기 중 오염물질의 대부분을 정확하게 분석할 수 있음을 나타내는 우수한 결과이다.

분자량이 인671.09 amu perfluorotributylamine (PFTBA), C1212F27 화합물은 질량N,

분석기의 성능을 테스트하는데 사용되는 대표적인 표준시료 로 알려져 있다(FC43) .

분자량이 큰 이온에 대해서도 질량분석이 잘 이루어지는지를 확인하기 위하여

9.2×10-7

의Torr PFTBA

시료를 고진공 미세조절

밸브를 통하여 질량분석기

로 주입하고 의 전자70 eV

충격으로 이온화시킨 후

비행시간 질량스펙트럼을

관찰하였다 그림 이( 29).

온분리부에 가해준 전압은

이고VA1 = 1000 V VA2

이며 이온검출기= 825 V

에 가해준 전압은 -2400

이었다 질량스펙트럼은V .

초당 회 의 반복율로 얻40

어지는 스펙트럼 데이터를

회 평균하여 얻은 결1000

과이다.

그림 전자충격이온화에 의한 화합물의그림 전자충격이온화에 의한 화합물의그림 전자충격이온화에 의한 화합물의그림 전자충격이온화에 의한 화합물의29 PFTBA29 PFTBA29 PFTBA29 PFTBA

비행시간 질량스펙트럼비행시간 질량스펙트럼비행시간 질량스펙트럼비행시간 질량스펙트럼

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비행시간 스펙트럼으로부터 얻어진 자료를 토대로 질량분석기의 특성인 각 이온들

의 도달시간과 분자량과의 상관관계를 하나의 식으로 나타낼 수 있다.

그림 에서 얻어진 비행시간 스펙트럼을 위 식에 따라 질량에 따른 스펙트럼으로29

변환하면 그림 과 같은 최종 질량스펙트럼을 얻을 수 있다 본 실험에서 얻어진30 .

질량스펙트럼은 미국 국립표준과학연구원 에서 제공하는 화합물의 질(NIST) PFTBA

량스펙트럼과 정확히 일치함을 확인할 수 있었다.

그림 전자충격이온화에 의한 화합물의그림 전자충격이온화에 의한 화합물의그림 전자충격이온화에 의한 화합물의그림 전자충격이온화에 의한 화합물의30 perfluorotributylamine (PFTBA)30 perfluorotributylamine (PFTBA)30 perfluorotributylamine (PFTBA)30 perfluorotributylamine (PFTBA)

질량스펙트럼과 표질량스펙트럼과 표질량스펙트럼과 표질량스펙트럼과 표준준준준자료자료자료자료와와와와의 비교의 비교의 비교의 비교NISTNISTNISTNIST

⑥⑥⑥⑥ 휘발성 유해물질의 실시간 분석휘발성 유해물질의 실시간 분석휘발성 유해물질의 실시간 분석휘발성 유해물질의 실시간 분석

자체 제작한 선택적 분리막을 이용하여 소형 질량분석기에 적용함으로써 분리막의

특성 다양한 휘발성 유기화합물의 정성 및 정량분석 능력 분석시료의 측정 가능한, ,

검출한도 농도범위 그리고 실시간 분석의 가능성에 대하여 실험, (dynamic range),

을 수행하였다.

선택적 분리막에 의한 시료도입 효과를 관찰하기 위하여 의 전자충격 이온화70 eV

방법을 이용하여 벤젠화합물의 비행시간 질량스펙트럼을 얻었다.

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그림 는 벤젠시료가 전혀 없는 순수한 공기에 대한 질량스펙트럼으로31(a) 3-5

의 영역에서s Nμ+, H2O+, N2

+, O2

+등의 이온들이 잘 관찰되고 있다 그림.

는 공기 중 벤젠의 농도비가 인 시료를 미세조절 밸브에 의해31(b) 1600 ppm

질량분식기로 직접 주입시킨 뒤 관찰한 비행시간 질량스펙트럼이다. 1600 ppm

과 같이 공기 중 많은 양의 벤

젠기체가 존재함에도 불구하고

질량스펙트럼에서는 거의 감지

가 되지 않음을 알 수 있으며

따라서 시료의 직접도입 방법으

로는 대기 중 오염물질의 미량

분석이 상당히 어렵다는 것을

잘 보여준다 반면에 그림. 31(c)

는 의 벤젠 시료를1600 ppm

반투막을 통해 주입시킨 뒤 얻

은 질량 스펙트럼으로 에7.4 sμ

서 벤젠이온 (C6H6+

이m/e=78)

강하게 나타남을 보여주고 있는

데 이러한 결과는 반투막에 의

한 대기 중 휘발성 유기화합물

의 선택적 투과로 인하여 측정

시료의 농축효과가 뛰어난다는

사실을 잘 입증한다.

그림그림그림그림 벤젠벤젠벤젠벤젠 시료 의시료 의시료 의시료 의 직접직접직접직접도입과도입과도입과도입과31 (1600 ppm)31 (1600 ppm)31 (1600 ppm)31 (1600 ppm)

반투막에 의한 시료도입의 농축효과반투막에 의한 시료도입의 농축효과반투막에 의한 시료도입의 농축효과반투막에 의한 시료도입의 농축효과

대기 중 여러 가지의 휘발성 유기화합물들이 공존할 경우 각 화합물들의 정량

뿐만 아니라 정성적인 분석이 가능한지를 확인하기 위하여 각각 정도500ppm

의 클로로벤젠 (C6H5 디클로로에탄Cl), 1,2- (C2H4Cl2 그리고 크실렌), o- (C8H10)

이 함께 포함된 기체시료를 반투막을 통해 주입시킨 뒤 비행시간 질량스펙트럼

을 얻었다 그림 의 영역에서 세 화합물로부터 형성된 이온들이 다( 32). 5-10 sμ

양하게 관찰됨을 확인할 수 있었고 특정한 도달시간에만 나타나는 피크로부터

어느 화학종이 시료에 포함되어 있는지를 정확히 구별할 수 있다.

질량스펙트럼에서 시료의 농도에 따른 이온 세기의 의존성은 시료의 농도를 측

정하는데 매우 중요하다 하나의 예로 톨루엔. , (C7H8 은 휘발성 방향족 화합물로)

산업의 여러 분야에서 사용되는 유기용매 중 하나이며 인체에 암을 유발하는 환

경오염 물질로 잘 알려져 있다.

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그림그림그림그림 혼혼혼혼합 기체시료의 질량스펙트럼합 기체시료의 질량스펙트럼합 기체시료의 질량스펙트럼합 기체시료의 질량스펙트럼32323232

따라서 선진 각 국에서는 대기 중 배출 양을 엄격하게 규제하고 있는 대표적인 물

질이다 전자충격 이온화방법에 의해 얻은 질량스펙트럼의 실험 자료를 토대로 톨.

루엔 시료의 농도에 따른 이온의 신호의 세기를 관찰하였다 그림m/e = 91 ( 33).

그림에서 잘 알 수 있는바와 같이 미세조절 밸브를 통해 시료를 직접 주입할 경우

검출한도는 으로 대기 중 낮은 농도의 시료분석이 사실상 불가능함을 보35.5 ppm

이고 또한 도 정도이었다 그러나 반투막을 통한dynamic range 100-10000 ppm .

시료주입의 경우 톨루엔 시료의 검출한도가 정도로 직접주입 방법에 비해0.3 ppm

배 정도로 크게 낮아100

짐을 보여주었으며 dynamic

역시 영range 1-1000 ppm

역의 보다 넓은 범위에서 정비

례함을 보여주었다 따라서 반.

투막을 통한 시료주입 방법은

농축효과가 뛰어나 대기 중 낮

은 농도의 휘발성 유기화합물

을 감지하는데 매우 적합하며

넓은 특성으dynamic range

로 인하여 시료의 정량분석에

도 적합하다는 사실을 확인하

였다.

그림그림그림그림 톨루엔톨루엔톨루엔톨루엔 시료의 농도 의존성시료의 농도 의존성시료의 농도 의존성시료의 농도 의존성33333333

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휘발성 유기화합물의 시료가

반투막을 통과하는 시간 즉,

응답시간 은(response time)

시료분석을 실시간으로 수행하

는데 있어 신속성을 결정하는

중요한 요인이 된다 본 과제.

에서 사용한 두께0.127 mm

의 반투막의 응답시간 특성을

관찰하기 위하여 시료를 주입

후 질량분석기에서 관측되는

이온의 세기를 시간에 따라 나

그림 시료의그림 시료의그림 시료의그림 시료의 종종종종류에 따른류에 따른류에 따른류에 따른 두께두께두께두께34 0.127 mm34 0.127 mm34 0.127 mm34 0.127 mm

반투막의반투막의반투막의반투막의 응답응답응답응답시간시간시간시간 (response time)(response time)(response time)(response time)

타내었다 그림 각각의 시료마다 이온신호의 세기를 정규화 하( 34). (normalize)

여 비교를 용이하게 하였다 응답시간은 가장 큰 이온의 세기를. Imax라 할 때

Imax의 와 의 사이의 시간 즉10% 90% , t10%-90%으로 정의된다 그림에 나타난 바.

와 같이 시료의 종류에 따라 약간씩 차이를 보이기는 하나 대체로 응답시간이 1

분 이상 크게 증가할 뿐만 아니라 시료의 농축효과도 감소함을 알 수 있었다.

따라서 반투막의 두께는 질량분석기의 진공도를 유지할 수 있는 범위 (10-6

내에서 가급적 얇은 반투막을 사용하는 것이 응답시간은 물론 농축효과도Torr)

우수함을 확인하였다.

따라서 스펙트럼 데이터의 처리시간 약 초 을 고려하면 본 과제에서 제작한( 20 )

소형 비행시간 질량분석기는 분 이내에 대기 중 미지시료에 대한 정성 및 정1

량분석을 완료할 수 있으며 시료의 시간에 따른 농도변화에도 신속하게 감응하

기 때문에 현장에서의 실시간 분석도 가능하다는 것을 알 수 있었다.

소형 비행시간 질량분석기의 특성연구 결과를 아래의 표에 나타내었다 소형 비.

행시간 질량분석기는 대개의 휘발성 유기화합물의 경우 대기 중 허용치

의 국제적인 기준보다도 낮은 농도의 시료를 측정할 수 있었고(threshold limit)

측정범위 도 넓어 다양한 농도의 시료에 대해서도 정확하게 알(dynamic range)

아 낼 수 있으며 응답시간이 짧아 신속한 분석이 가능하다는 장점을 가지고 있

다 크기가. 50×40×20 cm3정도로 기존 분석실험실에서 사용되고 있는 상용제

품의 질량분석기에 비하여 크기로 소형 경량이어서 휴대가 간편할 뿐만1/10 ㆍ

아니라 분해능도 우수하여 반도체 제조 공정 및 환경오염 모니터링 생화학물질,

의 실시간 현장탐지 등 관련 분야에도 크게 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

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소형 비행시간 질량분석기의 현장 사용을 목표로 하는 시스템인 경우 사용자의 운

영 편리성을 어느 정도 감안하여야하기 때문에 측정을 위한 일반적 구동 부분을 가

능하면 자동화하고자한다 특히 시료도입 장치의 자동 조절과 연속 자동 측정 기능,

등을 만들고자하며 이를 위한 하드에어 구성과 운영 소프트웨어를 개발하고자한다, .

또한 측정되는 데이터를 효과적으로 분석 처리하기 위한 기본 라이버러리 구축하여

향후 주요한 측정 대상이 될 반도체 제조공정의 대기 중 오염물질을 중심한 휘발성

유기화합물 의 신속 정확 분리 검출을 수행할 수 있게 하고자한다 또한(VOCs) .

반도체 제조공정의 대기 중 오염물질인 등을 대상으DOP, DBP, BHT, TEP, BTEX

로 표준시료의 희석 기술을 적용하여 유기물의 최적검출을 위한 다양한 실험을 진

행할 예정이며 그 밖의 환경오염을 유발하는 다양한 휘발성 유기물 시료에 대해서,

도 측정 자료를 확보하여 데이터 베이스화 할 예정이다.

표 소형 비행시간 질량분석기를 이용한 화학성분별 분석표 소형 비행시간 질량분석기를 이용한 화학성분별 분석표 소형 비행시간 질량분석기를 이용한 화학성분별 분석표 소형 비행시간 질량분석기를 이용한 화학성분별 분석특특특특성성성성2222

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제품화 결과 사업화 가능성 여부제품화 결과 사업화 가능성 여부제품화 결과 사업화 가능성 여부제품화 결과 사업화 가능성 여부3.3.3.3.

활용분야활용분야활용분야활용분야1)1)1)1)

개발 목적에 준하는 최우선 활용분야는 반도체 제조공정 분야의 웨이퍼표면 부착-

오염 물질의 실시간 모니터링

대기환경 분야로 대기 중 유해성 물질 측정이나 류와 같은 난분해성 물질검- , PCB

출 및 류 측정 등에 활용 가능VOC

미래의 중추 산업으로 육성되고 있는 바이오산업에서의 생체물질 분석-

의료산업에서의 진단용 및 군사용 화학제재나 생물학 제재 탐지용-

공항 및 항만 등에서의 폭발물과 마약류 탐지에 활용 기대-

활용방안2)

반도체 제조 과정에서 가장 심각한 오염원인 등의- DOP, DBP, BHT, TEP, BTEX

실시간 모니터링 분야 등에 활용이 가능함으로 반도체 제조사와 제조 산업의LCD

공정 모니터링 분야

환경 분야에서 활용은 대기환경의 감시나 대기 정보를 원하는 환경관리 사업소나-

대기환경 연구기관 및 대학 등에서 활용이 가능하고 오염원의 배출이 심한 관련,

산업 분야의 오염원 배출 감시 등에 활용

기기의 소형화에 따른 바이오산업 분야에서의 다양한 물질분석에 용이하게 사용-

할 수 있게 하고자함 예로 최근 법은 생체 화합물의 분석을 위한, MALDI-TOFMS

매우 유용한 기술로 각광받으며 많이 활용되고 있음

병원의 환자들 호흡 샘플 분석을 통한 진단이나 군의 화생방전 탐지용으로 활용-

이 가능

참참참참여기업의 사업화계획여기업의 사업화계획여기업의 사업화계획여기업의 사업화계획

구분사업화 연도

년(2006) 년(2010) 년(2015)

개발계획품목

반도체

제조공정

모니터링 기기

소형 대기

유해물질

측정기

바이오 물질

분석기 및 의료 군사용,

투자계획

소요인원 명7 명 추가15 명 추가30

제조시설클린룸 보완과

조립라인 억, 1좌동 조립시설확장 억, 2

시험시설신호 계측장비

구입 억, 1

시험장비 추가

구입 억, 1시험장비 추가 억, 2

생산계획 대( ) 40 대100 대300

판매계획

억원( )

내수 18 40 100

수출 2 10 50

계 20 50 150

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제품화후 상용화 추진계획제품화후 상용화 추진계획제품화후 상용화 추진계획제품화후 상용화 추진계획

내 용 세 부 내 용 비고

제품 양산 시에

필요한 시설

클린룸-

-spot welding sys.

위드텍㈜

보유

양산까지의 예상

소요기간

년 이내-2

참여기업은 이미 분석기기 관련 전문 인력을 이미-

확보한 상태

제품의 주요

수요처

삼성 현대 등의 반도체 및 생산공장- , , LG LCD

모든 산업체의 환경오염 감시 시스템-

학교 연구소의 연구관련 부서- ,

군사용-

현재

삼성반도체와

협의 중

예상되는 제품

시장 규모

한국 억원 년 억원 년- : 1,000 (2005 ), 2,500 (2010 )

세계 억원 년 억원 년- : 20,000 (2005 ), 50,000 (2010 )수입대체효과

유사품과의 차별화

전략

소형화 가능 약- ( 30 × 50 × 40 cm)

신속 측정 가능 초 단위의 신호 검출- ( )

우수한 측정감도 농도수준- (ppm or ppb )

다양한 물질 측정 적용 가능-

가격 경쟁력 확보 핵심 부품 자체 개발- ( )

사용자 요구에 맞는 시스템의 변형이 용이-

다양한 이ㆍ

온화

다양한 샘ㆍ

플링 방법

양산 시 예상되는

애로사항

진공펌프 이온검출기 등 핵심부품의 수입의존도- , ,

가 높다.

국산화율

증대

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향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획향후 산업체 연계 및 활용 계획4.4.4.4.

본 대학보유기술의 이전에 따른 소형 비행시간 질량분석기의 핵심부품의 제품화와

이의 활용 방안을 아래의 표로 나타내었다.

제품화 기술 활용방안 비고

소형 비행시간 질량분

석(TOFMS)

차세대 반도체 산업 청정실내 오염원 모니터링-

반도체 제조공정 유해가스 측정 관리-

및 유전공학 산업분야의 적용-LCD, PR

참여기업 위드텍 에 기술이전 후 사업화- ( )

국외 수출 고려-

소형 경량화,

전자충격이온화 (EI)시료의 고효율 이온화-

타 분석기의 이온화 소스로 활용-

E-gun Assy.

전원E-gun

반투막 시료도입대기 시료의 직접 샘플링-

고효율 농축 샘플링 기법으로 활용-실리콘 데프론/

실시간 신호처리 기술의 디지털 신호 처리-100 MHz

컴퓨터인터페이스 및 디스플레이-

16 MB/CH

8-bit

미량가스 검 교정 기,

미량 분석의 표준화기술로 이전-

정밀 희석 장치의 제품화-

정량분석

1 ppb

실시간 측정 기술반도체 제조현장 적용-

환경분야 및 바이오 물질에 대한 적용-

상시 모니터링

체제

통합관리 시스템 구축

기술타 산업분야의 계측기 정보통합에 응용-

제품화 결과 문제점 및 개선상안제품화 결과 문제점 및 개선상안제품화 결과 문제점 및 개선상안제품화 결과 문제점 및 개선상안5.5.5.5.

가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점가 문제점 분석 기술적 상업적 문제점. ( , ). ( , ). ( , ). ( , )

나 개선방안나 개선방안나 개선방안나 개선방안....

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주요시설 기자재 구입 및 관리현황주요시설 기자재 구입 및 관리현황주요시설 기자재 구입 및 관리현황주요시설 기자재 구입 및 관리현황6. /6. /6. /6. /

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산업체연계 결과활용 참여기업이 작성산업체연계 결과활용 참여기업이 작성산업체연계 결과활용 참여기업이 작성산업체연계 결과활용 참여기업이 작성7. ( )7. ( )7. ( )7. ( )

참여기업 부담금 총 천원 현물 현금9,000 ( : 9,000 , : )

참여기업명 주 위드텍( ) 대표자 유 승 교

본본본본 제품화 과제에제품화 과제에제품화 과제에제품화 과제에서 참서 참서 참서 참여기업의여기업의여기업의여기업의 역할역할역할역할1.1.1.1.

전원장치의 회로설계 그림 참조 천원EGUN ( 19-21 ) - 2,000•

전원장치의 설계 및 제작 천원EGUN PCB - 1,500•

정밀 전자부품 구입 고전압용 등( optoisolator, transformer, panel gauge ) -•

천원5,000

전원장치의 케이스 조립 천원EGUN - 500•

제품화 연구결과 활용현황 기업측 입장제품화 연구결과 활용현황 기업측 입장제품화 연구결과 활용현황 기업측 입장제품화 연구결과 활용현황 기업측 입장2. ( )2. ( )2. ( )2. ( )

년(2006) 년(2010) 년(2015)

반도체

제조공정

모니터링 기기

소형 대기

유해물질

측정기

바이오 물질

분석기 및 의료 군사용,

제품화 결과활용에 따른제품화 결과활용에 따른제품화 결과활용에 따른제품화 결과활용에 따른 파파파파급 효과급 효과급 효과급 효과3.3.3.3.

기술적 측면

차세대 청정실 유지기준에 필요한 분자 수준의 미소 오염물질을 측정 분석- ,

할 수 있는 극한 기술의 개발

청정실의 대기 중 오염물의 실시간 모니터링을 통한 항시 관리체제 마련-

선진기술과 경쟁할 수 있는 독자기술의 확보-

경쟁상대국에 앞서 선점 기회의 마련-

경제 산업적 측면ㆍ

첨단 반도체 생산제품의 효율증대를 통한 우리나라의 경제와 산업발전 도모-

첨단 분석기기의 국산화 및 수입대체 효과-

독자기술의 확보에 따른 해외 수출의 발판을 마련-

대기 중 유해물 극미량 분석기술을 이용한 환경 분야의 시장창출-

바이오산업의 분야의 생체물질 실시간 분석기술에 기여-

생산 분야 등의 발전에 기여- LCD, Hard Disk, Photoresistor

활용에 따른 문제점 및활용에 따른 문제점 및활용에 따른 문제점 및활용에 따른 문제점 및 건건건건의 사의 사의 사의 사항항항항4.4.4.4.

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