药物分析药物分析

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1. 概念2. 学习药物分析的用途3. 药品检验工作的程序和方法 评价药品质量的三种手段 药品检验工作的程序

什么是药物分析什么是药物分析 ?? 药物分析药物分析 (pharmaceutical analysis)(pharmaceutical analysis) 是分析是分析

化学在药学中的应用，是一门研究与发展药品化学在药学中的应用，是一门研究与发展药品质量控制的“方法科学”。它主要运用化学、质量控制的“方法科学”。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。（药物检生化药物及其制剂的质量控制方法。（药物检验的定义〈四版〉）验的定义〈四版〉）

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学习药物分析的用途• 药品质量监督，与法有关 ( 执法、制法、促进法 ), 例如麻醉药

剂及有毒药物的管制。

• 药学发展的工具、眼睛 （药物分析的性质与任务、作用和地

位 )

• 在质量控制过程中发现问题进一步研究改进药物的稳定性从而促进生产，提高质量；直接参与解决药学发展中的重大问题 , 。

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1 、评价药品质量的三种分析手段。

鉴别 (identification) 解决真伪，与定性相似，但较简单，如果是伪，不问是什么。

检查 (test for purity) 解决纯度问题 含量测定 (assay) 解决优劣三者同等重要。 药品只有合格不合格之分，没有次品，处理品。不合格，

不准生产，不准出厂，不准销售，不准使用。

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药品检测工做的程序

取样 鉴别 检查

含量测定写出检验报告

鉴别鉴别：：依据药物的化学结构和理化性依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。通常，某一项鉴别试验，如官能真伪。通常，某一项鉴别试验，如官能团反应，焰色反应，只能表示药物的某团反应，焰色反应，只能表示药物的某一特征，绝不能将其作为判断的唯一依一特征，绝不能将其作为判断的唯一依据。因此，药物的鉴别不只由一项试验据。因此，药物的鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组就能完成，而是采用一组 (( 二个或几个二个或几个 ))试验项目全面评价一个药物，力求使结试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。 论正确无误。

鉴别方法：

化学反应方法光学分析方法色谱分析方法 其他方法：如溶解性能分析。

化学方法化学方法 离子反应例：离子反应例：药物中药物中 NaClNaCl 的鉴别的鉴别NaNa+ +

铂丝盐酸湿润，蘸供试品于无色火焰中燃烧，铂丝盐酸湿润，蘸供试品于无色火焰中燃烧，鲜黄色。 鲜黄色。

中性试液加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀。 中性试液加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀。 Cl Cl --

① ① 试液加试液加 HNOHNO33 使成酸性，加使成酸性，加 AgNOAgNO33 生成生成AgCl ↓AgCl ↓ 白，分离后加氨试液即溶解，加白，分离后加氨试液即溶解，加 HHNONO33 又沉淀又沉淀 (CNS (CNS -- 也有此反应也有此反应 ))

② ② 试品加入少许试品加入少许 MnOMnO22 混匀，加混匀，加 HH22SOSO44 湿润，湿润，缓缓加热发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉缓缓加热发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。　　　　　　　　　　　　试纸显蓝色。　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　 返回返回

检查

不经分离检查

经分离检查化学分离Chemical separation

色谱分离

检查：药物在生产过程和贮藏过程中常常引入的微量杂质。通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”，有一般杂质检查和特殊杂质检查，用来判断药物的纯度是否符合限量规定要求，所以也可称为纯度检查。

例子 : 化学分离

检查盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸 (PABA)加 Na2CO3 中和盐酸 用氯仿振摇析出游离碱 PABA与 Na2CO3成盐普鲁卡因游离碱进氯仿层 PABA的盐进水层 返回

专属性化学反应或光谱法 ( 某波长处一个有吸收，一个无吸收 ) 例子 : 不经分离检查如阿斯匹林 (乙酰水杨酸 ) 中水杨酸检查Fe3+ 与酚羟基作用呈紫色

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含量测定含量测定

► 含量测定：就是测定药物中主要有效成分的含量。含量测定：就是测定药物中主要有效成分的含量。一般采用化学分析方法或理化分析方法，通过测一般采用化学分析方法或理化分析方法，通过测定，确定药物的有效成分是否符合规定的含量标定，确定药物的有效成分是否符合规定的含量标准。准。

►主要方法主要方法 :: 容量分析法、重量分析法、紫容量分析法、重量分析法、紫外分析法、荧光分析法、旋光分析法等。外分析法、荧光分析法、旋光分析法等。

►含量测定方法的评价 含量测定方法的评价 (( 效能指标效能指标—分析—分析品质因数品质因数 Analytical performance parAnalytical performance parameters)ameters)

任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。

药物制剂含量测定结果的表示方法： 　　占标示量的百分率 (浓度单位用 mol / L)

如： 10 ％葡萄糖注射液 当测定结果为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 9.6 ％时

测定结果表示为：占标示量的百分率　　　　　 9.6／ 10 × 100％＝ 96％

通常会出现下列四种情况：

全面检验后，各项指标均符合质量标准； 全面检验后有个别项目不符合规定，但尚可供药用； 全面检验后不合药用，或虽未全面检验，但主要项

目不符合规定，不可供药用； 根据送检者要求，仅对个别项目作出检验是否合格

的结论。（对不符合规定的药品要提出处理意见，以便供有关部门参考，并尽快地使药品的质量符合要求。 ) 例子

例如葡萄糖原料药的检验，各项例如葡萄糖原料药的检验，各项指标均符合药品质量标准时，检指标均符合药品质量标准时，检验报告给出相应项目合格的结论验报告给出相应项目合格的结论或具体测定数据；若葡萄糖检验或具体测定数据；若葡萄糖检验项目仅乙醇溶液的澄清度不符合项目仅乙醇溶液的澄清度不符合规定，则认为可改作“口服葡萄规定，则认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。糖”用，但不得供制备注射剂用。

又如葡萄糖注射液经全面检验，又如葡萄糖注射液经全面检验，其热原检查不符合中国药典其热原检查不符合中国药典 (200(20000 年版年版 )) 的规定，结论为不得供药的规定，结论为不得供药用。用。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

参考书目：参考书目： 分析化学文摘 分析化学文摘 (Analytical Abstracts)(Analytical Abstracts) 药物分析杂志药物分析杂志 (Chinese Journal of Pharma(Chinese Journal of Pharma

ceutical Analysis)ceutical Analysis) 中国医药工业杂志中国医药工业杂志 (Chinese Journal of Ph(Chinese Journal of Ph

armaceuticals)armaceuticals) 中国药科大学学报中国药科大学学报 中国药学杂志中国药学杂志 (ChinesePharmaceutic31Jo(ChinesePharmaceutic31Jo

urnal) urnal)