3069

روش اندازه گيري مقدار كل سيانور در آب

چاپ اول

www.abpsoil.com

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است

ها در ايران كه بر طبق قانون ميتواند استاندارد رسمي فرآورده

تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شورايعالي را

استاندارد اجباري اعالم نمايد. وظايف و هدفهاي موسسه

عبارتست از:

انجام تحقيقات بمنظور –)تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي

تدوين استاندارد باال بردن كيفيت كاالهاي داخلي، كمك به بهبود

ايش كارائي صنايع در جهت خودكفائي روشهاي توليد و افز

نظارت بر اجراي –ترويج استانداردهاي ملي -كشور

كنترل كيفي كاالهاي صادراتي مشمول –استانداردهاي اجباري

استاندارد اجباري و جلوگيري از صدور كاالهاي نامرغوب

بمنظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كاالهاي مشابه خارجي و

بين المللي كنترل كيفي كاالهاي وارداتي مشمول حفظ بازارهاي

استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف كنندگان و

توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كاالهاي نامرغوب

خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و

مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، –مصرف كنندگان

ترويج سيستم –داري، بسته بندي و ترابري كاالهاي مختلف نگه

آزمايش و تطبيق نمونه –متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش

كاالها با استانداردهاي مربوط، اعالم مشخصات و اظهارنظر

مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي الزم(.

موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد

شد و لذا در اجراي وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي ميبا

علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و

نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.

www.abpsoil.com

اجراي استانداردهاي ملي ايران بنفع تمام مردم و اقتصاد كشور

ايمني و است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين

ها و بهداشت مصرف كنندگان و صرفه جوئي در وقت و هزينه

در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش

قيمتها ميشود.

روش اندازه گيري مقدار كل سيانور در آب -كميسيون استاندارد

رئيس

علي -فتوحي مهندس شيمي بازنشسته سازمان آب

اعضاء

-ترك زاده مهندس شيمي ه سازمان آببازنشست

غالمرضا

طلعت -قماشچي مهندس شيمي دانشگاه تهران ـ دانشكده فني

ماندانا -عطاران مهندس شيمي سازمان حفاظت محيط زيست

نشاط -مجد مهندس شيمي اي تهرانسازمان آب منطقه

دبير

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي

ايران

فوق ليسانس

ولوژيبي

فريده -حق شناس

www.abpsoil.com

فهرست مطالب

گيري مقدار كل سيانور در آبروش اندازه

مقدمه

هدف و دامنه كاربرد

تعريف

آزادسازي و جذب هيدروژن سيانيد -1 بخش

اصول آزمون

مواد شيميائي مورد نياز

لوازم مورد نياز

هانمونه برداري و نمونه

دستور كار

موارد كاربرد

اصول آزمايش

مواد شيميائي مورد نياز

لوازم مورد نياز

دستور كار

بيان نتايج آزمون

يونهاي سيانور روش تيتراسيونتعيين مقدار -3 بخش

با استفاده از پديده تيندال

موارد كاربرد

اصول آزمايش و واكنشها

مواد شيميائي مورد نياز

لوازم مورد نياز

دستور كار

www.abpsoil.com

محاسبه نتايج آزمون

-تعيين مقدار يونهاي سيانور -4 بخش

روش تيتراسيون با استفاده از يك شناساگر

موارد كاربرد روش

اصول آزمايش

مواد شيميائي مورد نياز

لوازم مورد نياز

دستور كار

محاسبه نتيجه آزمون

گزارش آزمون

www.abpsoil.com

بسمه تعالي

پيشگفتار

گيري مقدار سيانور در آب كه بوسيله استاندارد روش اندازه

دوين شده و در هشتاد و چهارمين كميسيون فني آب تهيه و ت

هاي كشاورزي و غذائي كميته ملي استاندارد فرآورده

اينك به استناد ماده يك مورد تائيد قرار گرفته ,68/11/23 مورخ

قانون مواد الحاقي به قانون تأسيس مؤسسه استاندارد و

به عنوان استاندارد 1349 تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذرماه

گردد .منتشر مي رسمي ايران

براي حفظ همگامي و همآهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در

زمينه صنايع و علوم , استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد

تجديد نظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي

اصالح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديد نظر در

بوط مورد توجه واقع خواهد شد .كميسيون فني مر

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از

آخرين چاپ و تجديد نظر آنها استفاده نمود .

در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه

به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي المقدور بين اين

ارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته همآهنگي استاندارد و استاند

ايجاد شود .

لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي

استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است : الزم اين

International standard ISO – 6703/1-1984

water quality – determination of cyanide – part 1

determination of total cyanide

www.abpsoil.com

گيري مقدار كل سيانور در آبروش اندازه

مقدمه - 0

يانيد ممكنست به صورت هيدروژن ستركيبات سيانوري

( يا يون سيانور كمپلكس در آب موجود باشند كه )پروسيك اسيد

توان به صورت سيانور كل و يا سيانور تركيبات مذكور را مي

ر مواردي كه آبهاي محتوي د گيري نمود .شدن اندازهقابل آزاد

سيانور و تركيبات سيانوردار كلر زني شده باشد كلرور

گيري يد بطور جداگانه اندازهسيانوژن توليد خواهد شد كه با

.شود

طور كلي و با توجه به مراتب فوق روشهاي استاندارد براي ب

آزمون سيانور بشرح زير است .

قدار سيانور كلتعيين م -1

.باشدقابل آزاد شدن مي به سهولت تعيين مقدار سيانوري كه -2

تعيين مقدار كلرور سيانوژن -3

1تعيين مقدار سيانور با روش انتشار -4 PH = 6 در

يفيت آب و آزمايش كبراي كنترل 3 و 2 و 1 روشهاي شماره

شود هاي شهري و پسابهاي صنعتي بكار برده ميفاضالب

وشهاي مذكور براي تجزيه و حذف سيانورها در تأسيسات ر .

هاي صنعتي مناسب بوده و مأخذ جداسازي تصفيه فاضالب

هيدروژن سيانيد آزاد شده و يا در مورد كلرور سيانوژن بوسيله

باشد . روش جابجائي با جريان يك گاز از داخل محيط مايع مي

سب با غلظت قادير جزئي سيانور متنامبراي تعيين 4 شماره

يونهاي مس نيكل مناسب است .

1- DIFUSION

www.abpsoil.com

ر چهار بخش است :باين استاندارد مشتمل

امل آزاد سازي و جذب گاز هيدروژن سيانيد ش -1 بخش

گيري يون ها شامل روشهائي براي اندازهساير بخش باشد .مي

باشد .سيانور بشرح زير مي

بي تيوريك وش فتومتري با استفاده از پيريدين و بارر -2 بخش

اسيد

تعيين مقدار سيانور با روش تيتراسيون و تشخيص -3 بخش

2خاتمه واكنش با استفاده از پديده تيندال

عيين مقدار سيانور با روش تيتراسيون و تشخيص ت -4 بخش

خاتمه واكنش توسط يك شناساگر .

باشند كه بايد وق داراي مزايا و نواقصي ميفهريك از روشهاي

منأ اين روشها هريك بايد در موارد خاصي ض د .مشخص گرد

چون بكار بردن كليه روشهاي فوق و مورد استفاده قرار گيرند .

در تمام موارد مقدور نيست و بدين لحاظ در

از آنها شرح داده شده ستفادهموارد ا 20 و 14 و 8 بندهاي

.است

ر ظر به اينكه مواد شيميائي مختلفي حاوي سيانون -ري يادآو

توان فقط يك روش نمايند نميبوده و يا توليد سيانور مي

گيري براي تعيين مقدار يون سيانور مشخص نمود .اندازه

هدف و دامنه كاربرد -1

دف از تدوين اين استاندارد ارائه سه روش براي تعيين مقدار ه

(2 باشد ) مراجعه به بندسيانور كل در آب مي

2- TINDALL EFFECT

www.abpsoil.com

هاي آب ستاندارد در مورد نمونهمذكور در اين ا روشهاي

ميلي گرم سيانور در ليتر قابل استفاده 100 محتوي كمتر از

هاي بيشتر از اين حد نمونه بايد گيري غلظتبراي اندازه است .

رقيق شود .

گيري متناسب با مقادير مختلف سيانور بشرح روشهاي اندازه

زير است :

تيوريك اسيد : براي روش پتاسيومتري با پيريدين و باربي

ميلي گرم سيانور 0/025 تا 0/002 مقادير

روش حجم سنجي با استفاده از پديده تيندال : براي مقادير

ميلي گرم سيانور 0/005 بيشتر از

روش حجم سنجي با استفاده از يك شناساگر : براي مقادير

ميلي گرم سيانور 0/05 بيشتر از

تعريف 2

سيانور كل :

كل شامل تركيبات سيانوري ساده و كمپلكس و تركيبات سيانور

تجزيه و به باشد كه تحت شرايط اين روش ,آلي سيانور مي

گردد .صورت هيدروژن سيانيد آزاد مي

ها وارد فعل و انفعال شده و قسمتي از سيان هيدرين

تواند بطور نسبي و يا كال يون تركيبات مذكور مي ريشه

يند و يا به صورت هيدروژن سيانيد درآيند و در سيانيد توليد نما

ها و ( و سياناتCN-Rها )مونونيتريل گيري شوند .نمونه اندازه

گيري ها و كلرورسيانوژن جزء عوامل قابل اندازهيون تيوسيانات

توسط اين روش نيستند .

حدود غلظت تعدادي از يونها و تركيبات شيميائي مختلف كه

كنند در جدول شماره يك نشان داده خل ايجاد نميگيري تدااندازه

www.abpsoil.com

شده است در صورتي تركيبات مذكور منفرد و يا در تركيب با

هم تا حد غلظت اشاره شده در جدول شماره يك در محيط مورد

گيري وجود داشته باشند در جداسازي هيدروژن سيانيد اندازه

ورد آزمايش وجود آلدئيدها , در نمونه م مداخله نخواهند كرد .

بطور مثال ) آلدئيد فرميك ( باعث كاهش مقدار هيدروژن سيانيد

گردد .) به دليل تشكيل سيانو هيدرين ( مي

در صورتي كه ميزان هر يك از عوامل تداخل از حدي كه ذكر

شده است كمي تجاوز كند نمونه را بايد قبل از تثبيت با آب مقطر

وجود اسيدهاي چرب ديگر , از جمله عوامل تداخل رقيق نمود .

در نمونه مورد آزمايش است كه تقطير شده و در مايع تقطير

شده حاصل يا تشكيل صابون در محلول قليائي و توليد كف در

كند .طول مدت تيتراسيون مزاحمت ايجاد مي

باشد .گوگرد به صورت عنصر نيز مزاحم عمل مي

www.abpsoil.com

www.abpsoil.com

سيانيدآزادسازي و جذب هيدروژن -1 بخش

اصول آزمون -3

نمونه مورد آزمايش با هيدروكلريك اسيد در مجاورت يون مس

شود هيدروژن سيانيد آزاد شده يك ظرفيتي حرارت داده مي

همراه با جريان هوا ضمن عبور از يك ظرف محتوي محلول سود

گردد .سوزآور جذب آن مي

اي در اين آزمايش تركيبات كمپلكس سيانوره -1 يادآوري

هاي مختلف گيري نخواهد شد و بر اساس غلظتكبالت اندازه

شود . اين درصد آنها تجزيه مي 15 تا 5 تركيبات مذكور حدود

مورد درباره بعضي از تركيبات آلي سيانور هم صادق است .

چگونگي اثر هضم سيانو هيدرين كامال مشخص -2 يادآوري

نيست .

م كنندگي سيانور رعايت با توجه به خواص مسمو -3 يادآوري

احتياط و لزوم مواظبت دقيق در تماس با تركيبات سيانور و

شود .محلول آنها توصيه مي

كليه اقدامات آزمون مورد بحث اين استاندارد بايد زير اطاقك

صورت گرفته و ازتماس پوست بدن و چشم با سيانور احتراز

هاي پتاز پي در موارد استفاده از پي پت همواره بايد شود .

هاي رفع مسموميت نمونه دار و حفاظ دار استفاده شود .حباب

حاوي سيانور يا فلزات سنگين بايد با رعايت مقرراتي باشد كه

براي اينگونه موارد توصيه شده است .

www.abpsoil.com

مواد شيميائي مورد نياز -4

مام مواد شيميايي مورد استفاده بايد از نوع خالص بوده و ت

از آب مقطر يا آبي كه در آن تصفيه يوني صورت گرفته همچنين

گيري شود .بهره

رم در گ 1/12 سيد با جرم ويژهامحلول هيدروكلريك -4-1

ميلي ليتر

ا غلظت يك مول در ليترب -يدروكلريك اسيد همحلول -4-2

مول در ليتر 1 ا غلظتمحلول سديم هيدروكسيد ب -4-3

مول در ليتر 5 با غلظت -د محلول سديم هيدروكسي -4-4

كلرور قلع دو ظرفيتي ( ) -ستانوس كلرايد امحلول -4-5

3گرم استانو كلرايد 50 ميلي ليتر هيدروكلريك 40 كلرايد را در

( حل كرده و با آب مقطر حجم محلول را 2-4اسيد بند )

محلول مذكور حداكثر تا يك هفته ميلي ليتر رقيق كنيد . 100 تا

داري است .قابل نگه

4محلول فنل فتالئين -4-6 كلروفرم ,

لي ليتر اتانول ) الكل اتيليك ( مي 90 گرم فنل فتالئين را در 0/03

يلي ليتر كلروفرم به آن اضافه كنيد .م 10 حل كرده و

5محلول سولفات روي و كادميوم -4-7

كادميوم را در كمي گرم سولفات 100 گرم سولفات روي و 100

ميلي ليتر 1000 ر حل كرده و با آب حجم محلول را بهآب مقط

برسانيد .

3- Chloride (Sn Cl2, 2H2O) (II)Tin

4- Phenolphthalein, Solution Contaning Chloroform

5- Zinc and Cadmium Sulfate ( Zn So4, 7H2O ) & ( 3cd So4, 8H2O)

www.abpsoil.com

ن استانوس كلرايد به عنوان عامل احيأ در اين آزمو -ادآوري ي

هاي پايدار هگزاسيانوفرات و كننده و ملح روي تشكيل كمپلكس

امالح كادميوم براي تركيب با يونهاي سولفيد و اثر باكتري كش

شود .افزوده مي آنها به محلول مورد آزمايش

6محلول سولفات مس دو ظرفيتي -4-8

رم سولفات مس را در آب مقطر حل كرده و با آب مقطر گ 200

ميلي ليتر برسانيد . 1000 به حجم

7محلول كادميوم استات -4-9

رم كادميوم استات را در كمي آب مقطر حل كرده و با آب گ 300

رسانيد .ميلي ليتر ب 1000 مقطر به حجم

5/4 ابت برابرث PH محلول بافر با -4-10

ميلي ليتر آب مقطر حل كرده 50 گرم سديم هيدروكسيد را در 6

8اسيد گرم سوكسينيك 11/8 و به آن افزوده و با آب مقطر

ميلي ليتر رقيق كنيد . 100 تا

لوازم مورد نياز -5

حلول آزمايشگاهي بعالوه :مشامل كليه لوازم

براي جداسازي هيدروژن سيانيد بوسيلهدستگاهي -5-1

شابه و م 1 ستگاه نشان داده شده در شكل شمارهد جريان هوا ,

شود .آن شامل لوازم زير توصيه مي

6- Copper (II) Sulfate ( Cu So4, 5H2O)

7- Cadmium Acetate Cd ( CH3 Coo )2, H2O

8- Succinic Acid ( C4 H6 O4 )

www.abpsoil.com

يلي ليتر با م 500 با ظرفيت -ه بالن تقطير سه دهان -5-1-1

و 29-32 اتصاالت مخروطي استاندارد ) اندازه دهانه وسطي

( خواهد بود .14/5-23 هاي كناريدهانه

9خنك كننده برگشت دهنده -5-1-2 (Condenser)

از محافظت شده در مقابل برگشت مايعگظرف جذب -5-1-3

قيف -5-1-4

فلومتر ) جريان سنج ( -5-1-5

اي تصفيه ميلي ليتر بر 250 شيشه گاز شوي با ظرفيت -5-1-6

هوا

بل تر مجهز به الكترود شيشه كه قام PH دستگاه -5-2

جايگزيني در يكي از دو شاخه كناري بالن تقطير باشد .

ميلي ليتر 1000 و 250-50-25 هايبالن ژوژه با ظرفيت -5-3

هانمونه برداري و نمونه -6

كسب اطمينان اگر نمونه آب محتوي سيانورها نامحلول است ,

از پراكندگي يكنواخت مواد نامحلول در نمونه اصلي و نمونه

زمايش ضروري است , و بالفاصله پس از برداشت نمونه مورد آ

ميلي ليتر محلول سديم 5 بايد بازاء هر ليتر از آن اصلي ,

ميلي ليتر محلول فنل فتالئين بند 10 ( و4-4 هيدروكسيد ) بند

( به آن و يا 5-4ميلي ليتر محلول استانوكلرايد بند ) 5 ( و4-6)

ا افزودن قطره قطره سپس ب به نمونه رقيق شده بيفزائيد .

هيدروكلريك اسيد و يا محلول سديم هيدروكسيد تا تغيير رنگ

تنظيم 8 آن را در حدود PH محلول نمونه به قرمز كمرنگ

نمونه هائي كه داراي رنگ زيادي هستند بطريق PH تنظيم .كنيد

9- Reflux Condenser ( Liebig Condenser )

www.abpsoil.com

( يا كاغذ 2-5متر بند ) PH فوق و با استفاده از دستگاه

بازاء هر ليتر PH پس از تنظيم ر است .پذيامكان PH شناساگر

-ميلي ليتر محلول سولفات روي 10 از نمونه مورد آزمايش ,

( را به آن بيفزائيد آزمون نمونه 7-4مندرج در بند ) -كادميوم

تر انجام گيرد و در صورت لزوم نگهداري آن بايد هرچه سريع

سولفات بايد در مكان سرد و تاريك باشد پس از افزودن محلول

رسوبي كه ممكنست حاوي هگزاسيانوفرات كادميوم و روي ,

بنابراين بايد نمونه بالفاصله قبل از برداشت باشد تشكيل گردد .

اگر مقادير مناسب براي آزمايش بهم زده و يكنواخت نمود .

جهت تقليل اتالف تكرار آزمايش روي يك نمونه الزم باشد ,

از عدم تعادل بين گاز مذكور و هيدروژن سيانيد گازي ناشي

تر مقادير هيدروژن سيانيد موجود در فاز مايع بايد هرچه سريع

در صورتي كه حجم نمونه مورد متناسب نمونه برداشت شود .

نياز جهت آزمايش قبل از نمونه برداري معين باشد توصيه

گيري بر شود كه از ابتدا همان حجم نمونه برداشت و اندازهمي

آن صورت گيرد .روي

دستور كار -7

آزادسازي جذب گاز هيدروژن سيانيد -7-1

را در ظرف 3-4 ميلي ليتر محلول سديم هيدروكسيد بند 10

( ريخته و ظرف مزبور را به 3-1-5 مخصوص جذب گاز ) بند

ستون خنك كننده و لوله مكنده متصل كرده و سرعت جريان هوا

در بالن تقطير به ظيم كنيد .ليتر در ساعت تن 20 را تا حدود

ميلي ليتر محلول سولفات مس 10-ميلي ليتر آب مقطر 30 ترتيب

-4 ميلي ليتر محلول كلرور استانو بند 2 و مقدار 8-4 بند

اين استاندارد تهيه 6 ميلي ليتر از نمونه ) كه طبق بند 100 و 5

به 1-4 ميلي ليتر از محلول هيدروكلريك اسيد بند 10 گرديده ( و

www.abpsoil.com

ميلي ليتر از محلول 100 آن افزوده و گاز شوي را با ريختن

آماده كرده و به قيف مربوطه اتصال 3-4 سديم هيدروكسيد بند

داده و ضمن عبور جريان هوا از دستگاه بالن را حرارت دهيد تا

محلول محتوي آن بجوش آيد سرعت جريان هوا را مجددا در

حرارت را طوري تنظيم كنيد ليتر در ساعت تنظيم كرده و 20 حد

كه برگشت مايع از خنك كننده يك تا دو قطره در ثانيه باشد .

در صورتيكه نمونه مقدار كمي سيانور داشته باشد ) كمتر

ميلي 200 توان حجم نمونه را تاميلي گرم در ليتر ( مي 0/1 از

و در اين صورت افزايش حجم سولفات مس ليتر انتخاب نمود .

ميلي 4 ( به5-4 ميلي ليتر و كلرور استانو ) بند20 به 8-4 بند

ميلي ليتر ضروري 20 به 1-4 ليتر و هيدروكلريك اسيد بند

.است

بعد از يك ساعت كه دستگاه تقطير باين ترتيب كار كرد عمل را

متوقف سازيد .

آزمون با نمونه شاهد : -7-2

ر كار بند آزمون شاهد را به موازات آزمون نمونه طبق دستو

و بجاي نمونه از آب مقطر عاري از سيانور ( اجرا كنيد .7-1)

اين استاندارد آماده شده است استفاده نمائيد . 6 كه طبق بند

تعيين كمي يون سيانور -7-3

توان يكي از سه روش زير را براي تعيين مقدار يون سيانور مي

بكار برد :

باربي -ناساگر پيريدين الف : روش فتومتري با استفاده از ش

تيوريك اسيد .

ب : پديده تيندال

ج : روش تيتراسيون با استفاده از يك شناساگر

www.abpsoil.com

هاي سيانور به روش فتومتريكتعيين مقدار يون -2 بخش

1با استفاده از پيريدين 0 1باربي تيوريك - 1 اسيد

10 - PYRIDINE

11 - BARBITURIC ACID

www.abpsoil.com

موارد كاربرد -8

كه حاصل از تقطيرتواند در مورد محلولهاي اين روش مي

ند بكار رود گرم سيانور باشميلي 0/025 تا 0/002 محتوي

توان با حلولهاي محتوي سيانور بيش از مقادير فوق را ميم .

( رقيق نمود .1-10استفاده از محلول هيدروكسيد سديم بند )

گر در طول مدت جداسازي و جذب سيانورها گازهائي نظير ا

ولفورو وارد ظرف جذب گاز وارد اكسيدهاي ازت و يا گاز س

شوند و يا نمونه محتوي ساير عوامل تداخل باشد كه در واكنش

شوند روش مذكور قابل و سيانور موثر واقع مي Tبين كلرآمين

استفاده نخواهد بود .

ضافأ اگر محلول درون ظرف جذب داراي كدورت و يا رنگ و م

كار اين روش يا محتوي تركيباتي باشد كه ضمن اجراي دستور

توان از اين دستور كار استفاده نمود .ايجاد رنگ نمايد نمي

شود كه نتايج عوامل تداخل توصيه مي از نظر احتمال وجود

آزمون بوسيله تيتراسيون نمونه مورد آزمايش با محلول نيترات

شود نقره كه در بخش سوم و چهارم اين استاندارد ذكر مي

كنترل گردد .

زمايشاصول آ -9

هاي سيانور و كلر فعال كه از كلر آمين " ت " واكنش بين يون

گردد كه با منجر به توليد كلرور سيانوژن مي شود .آزاد مي

1آلدئيدي پيريدين تركيب شده و توليد گلوتاكوندي 2 كند كه با مي

دو مول باربي تيوريك اسيد تركيب شده و رنگ قرمز مايل به

.نمايد بنفش ايجاد مي

12 - GLUTACONDIAL DEHYDE

www.abpsoil.com

مواد شيميائي مورد نياز -10

كليه مواد شيميائي كه در اين روش استاندارد ذكر شده است از

نوع خالص جهت مصارف آزمايشگاهي بوده و آب مورد استفاده

1تصفيه يوني آب مقطر و يا آبي است كه 3 .در آن انجام شده است

مول در ليتر 0/4 ا غلظتبمحلول سديم هيدروكسيد -10-1

سيانور پتاسيم -10-2

1محلول كلر آمين -10-3 4 " ت "

يلي ليتري در م 50 " را در يك بالن ژوژه تگرم كلر آمين " 0/5

كمي آب حل كرده و حجم بالن را با آب مقطر تكميل نمائيد .

ر هفته يكبار بايد تجديد كرد .اين محلول را ه

ك اسيد .باربي تيوري -محلول پيريدين -10-4

1گرم باربي تيوريك اسيد 3 5 ميلي 50 را در يك بالن ژوژه

1ميلي ليتر پيريدين 15 ليتري با كمي آب حل كرده و 6 به آن

ميلي ليتر محلول 3 افزوده تكان دهيد سپس بعد از مخلوط شدن

به آن افزوده و حجم بالن را با آب كامل كنيد . 1-4هيدروكلريك

ر صورت د چال نگهداريد .ر يخدمحلول را يك شب به حال خود

لزوم آن را صاف كرده تا باربي تيوريك اسيد حل نشده حذف

گردد .

ر صورت نگهداري محلول مذكور در يخچال براي يك هفته و د

بشرط نگهداري در تاريكي براي يك روز پايدار خواهد بود .

13 - Deionized Water

14 - Chloramin - T Trihydrate ( C7 H7 Clnna O2 S, 3H2O )

15 - Barbituric Acid ( C4H4N2O3 )

16 - Pyridine ( C5H5N )

www.abpsoil.com

ميلي گرم 10 محلول استاندارد سيانور پتاسيم معادل با -10-5

را در كمي ميلي گرم سيانور پتاسيم 25 نور در ليتريون سيا

حل كرده و به يك بالن ژوژه 1-10 محلول سديم هيدروكسيد بند

.الن را با همان محلول تكميل كنيديك ليتري منتقل كنيد و حجم ب

( 1-16تعيين غلظت محلول مذكور با محلول نيترات نقره بند )

د آزمايش زياد است روزانه هاي موراگر نمونه گيرد .انجام مي

باشد , غلظت محلول ها محدود مييكبار و در صورتي كه نمونه

.ه قبل از شروع آزمايش تعيين گرددسيانور پتاسيم بايد بالفاصل

لوازم مورد نياز -11

كليه لوازم معمول آزمايشگاه به اضافه :

رميلي مت 1 دستگاه فتومتر با سلول با طول مسير نور -11-1

دستور كار -12

محلول محتوي ظرف جذب گاز هيدروژن سيانيد را به -12-1

ظرف خالي را سه ميلي ليتري انتقال دهيد . 25 يك بالن ژوژه

ميلي ليتر آب شسته و آب شستشو را به 3 مرتبه و هر بار با

بالن ژوژه منتقل و سپس حجم بالن را با آب مقطر تكميل و خوب

ط و يكنواخت شود .بهم بزنيد تا مخلو

ميلي ليتر از محلول داخل بالن ژوژه را 10 بوسيله يك پي پيت

ميلي ليتري ديگر انتقال داده و در حال تكان 25 به يك بالن ژوژه

ميلي ليتر محلول 4 (10-4 ميلي ليتر محلول بافر ) بند 2 دادن

( و يك ميليليتر محلول كلر امين " ت 2-4هيدروكلريك اسيد بند )

( به اضافه و درپوش بالن را قرار داده و 3-1 بند")

ميلي ليتر 3 دقيقه به حال خود بگذاريد . پس از آن 1±5 مدت

( به بالن ژوژه 4-10 باربي تيوريك اسيد ) بند -محلول پيريدين

www.abpsoil.com

فوق افزوده و حجم آن را با آب مقطر تكميل و سپس تكان دهيد

تا كامال مخلوط گردد .

محلول بدست آمده را كه در يك سلول با مسير ميزان جذب نور

نانومتر با 578 ميلي متر و در طول موج 10 نوراني به طول

گيري را گيري كنيد . اندازهاستفاده از يك محلول مرجع اندازه

باربي -دقيقه بعد از افزودن محلول پيريدين 5±20 مدت

تيوتوريك اسيد انجام دهيد .

به آن اشاره شده 2-7 كه در بند ميزان جذب نور محلول شاهد

گردد .است بطريق فوق تعيين مي

ميلي 10 محلول مرجع مذكور در فوق عبارتست از -يادآوري

( كه بجاي محلول 1-10 ليتر از محلول سديم هيدروكسيد ) بند

رود .خالي شده ظرف جذب گاز , بكار مي

تهيه منحني معيار -12-2

يت جذب نور را با استفاده از منحني نمايش تغييرات قابل

محلولهاي استاندارد سيانور رسم كنيد .

تهيه محلولهاي استاندارد -12-2-1

ميلي ليتر از محلول 25 و 20-5-2 بوسيله پي پت مقادير

تهيه شده به يك سري 5-10 استاندارد سيانور پتاسيم كه در بند

محلول سديم ميلي ليتري انتقال داده و با افزودن 250 بالن ژوژه

ها را تكميل نمائيد .حجم آن 1-10 هيدروكسيد بند

( را بطور جداگانه در مورد هر 1-12دستور كار مذكور در بند )

يك از محلولهاي استاندارد فوق بكار بريد .

فتومتري : -12-2-2

هاي استاندارد فوق را طبق بند ميزان جذب نور هريك از نمونه

نتيجه را يادداشت نمائيد .گيري و ( اندازه12-2)

رسم منحني نمايش تغييرات -12-2-3

www.abpsoil.com

هاي استاندارد و مقادير سيانور بر اساس ميزان جذب نور نمونه

موجود در آنها بر حسب ميلي گرم يون سيانور منحني تغييرات

بايد توجه داشت كه وابستگي بين ميزان جذب نور را رسم كنيد .

مذكور را گاهي گاهي كنترل و منحني و غلظت خطي است .

تصحيح كنيد بخصوص در مواردي كه از مواد شيميائي تازه

مقادير مطلق سيانور موجود در محلولهاي كنيد .استفاده مي

استاندارد را بوسيله تيتراسيون با محلول نيترات نقره كنترل كنيد

.

بيان نتايج آزمون -13

از فرمول ليترمقدار سيانور كل برحسب ميلي گرم در

آيد :زير بدست مي

كه در آن :

am= عبارتست از سيانور موجود در نمونه مورد آزمايش بر

آيد .حسب ميلي گرم در ليتر كه از منحني تغييرات بدست مي

bm= عبارتست از مقدار موجود در نمونه شاهد به ميلي گرم

در ليتر

SV= حجم نمونه به ميلي ليتر

1F= درصد از 40 باشد مشروط بر آنكه فقطمي 0/4 برابر با

محلول ظرف جذب گاز هيدروژن سيانيد براي اندازه گيري مورد

استفاده قرار گرفته باشد .

www.abpsoil.com

2F= ست و مربوط به موادي ا 97/0 ضريب تصحيح و برابر با

ه سيانور ب است كه بالفاصله پس از برداشت نمونه جهت تثبيت

د .شوآن افزوده مي

يلي ليتر م 10 نمونه بيش از PH اگر براي خنثي سازي و تنظيم

يلي ليتر م 10 محلول اسيد و يا سود بكار رفته باشد به ازاي هر

شود .اضافي مقدار يكصدم از ضريب تصحيح مذكور كسر مي

تعيين مقدار يونهاي سيانور روش -3 بخش

تيتراسيون

با استفاده از پديده تيندال

وارد كاربردم -14

رود كه محلول موجود در ظرف اين روش در شرايطي بكار مي

در ميلي گرم سيانور باشد . 0/005 جذب گاز محتوي بيش از

صورت وجود كدورت در محلول مورد آزمايش , روش مذكور

قابل استفاده نخواهد بود و هر چند كه در محلولهاي با كدورت

توان در بسياري از موارد مي توان از آن استفاده كرد .كم مي

1تتراكلرايد ميلي ليتر كربن 2 كدورت را با افزودن يك تا 7 حذف

با استفاده از سانتريفوژ جداسازي فازهاي حاصل تسريع نمود .

گردد .مي

اصول آزمايش و واكنشها -15

يونهاي كمپلكس سيانور نقره طبق واكنش زير صورت تشكيل

گيرد .مي

17 - Carbontetrachloride

www.abpsoil.com

يونهاي اضافي نقره توليد سيانور نقره كه در مجاورت , كه در

محيط قليائي نا محلول است خواهد كرد .

افزودن يدور پتاسيم به محيط نقطه پايان واكنش را بهتر

) زيرا حالليت يدور نقره كمتر از سيانور نقره كند .مشخص مي

باشد (مي

مواد شيميائي مورد نياز -16

شود بايد ميائي كه براي اين روش استاندارد توصيه ميمواد شي

منظور از آب كه در دستور از نوع خالص آزمايشگاهي باشد .

كار ذكر شده آب مقطر و يا آبي است كه تصفيه يوني در آن

انجام شده است .

مولكول گرم در ليتر 0/01 محلول نيترات نقره -16-1

لكول گرم در ليترمو 0/001 محلول نيترات نقره -16-2

هاي مورد استفاده جهت محلولهاي مذكور ها و بورتاين محلول

غلظت بايد در محل تاريك ) دور از نور ( نگهداري شوند .

محلولهاي مورد آزمايش را بايد در فواصل زماني كوتاه كنترل

را در زمان استفاده با رقيق كردن 2-16 كرد و يا محلول بند

تهيه كرده و بكار برد . -1-16 محلول بند

محلول يدور پتاسيم : -16-3

www.abpsoil.com

رم يدور پتاسيم را در آب حل كرده و با افزودن آب حجم گ 20

سانيد .ميلي ليتر بر 100 محلول را به

لوازم مورد نياز -17

ي و :لوازم معمول آزمايشگاه -17-1

1بورت اتوماتيك -17-2 8 اي ( با ) از شيشه قهوه

لي ليتر كه قادر به بخش حجم هائي با مي 10 ظرفيت

ميلي ليتر باشد در صورت عدم دسترسي به بورت 0/005 دقت

توان از يك ميكرو بورت استفاده كرد .اتوماتيك مي

بهم زن مغناطيسي : -17-3

1صفحه گردونه بهم زن 9 2و ميله گردان 0 آن بايد به رنگ سياه

باشد .

يدمنبع توليد كننده نور شد -17-4

طور مثال يك المپ ميكروسكوپ با عدسيهاي متمركز كننده ب

م و نور ديافراگم قابل تنظيم و يا يك پروژكتور اساليد با ديافراگ

يا يك المپ مولد دو شعاع نوراني كه قطر دهانه نورده

ميلي متر باشد . 6 تا 4 آن

ظروف تيتراسيون -17-5

ميلي ليتر 20 ميلي متر و ظرفيت 25 با قطر داخلي حدود

دستور كار -18

18 - Micro Burette

19 - Magnetic Strrer

20 - Black Stirring Bar

www.abpsoil.com

محلول محتوي ظرف جذب گاز هيدروژن سيانيد را در يك بالن

ميلي ليتري خالي كرده و ظرف را سه مرتبه و هر مرتبه 25 ژوژه

ميلي ليتر آب شسته و به بالن منتقل كنيد و با ريختن آب در 3 با

بالن حجم را تكميل و خوب بهم بزنيد تا يكنواخت شود .

ر است تيتراسيون در محل تاريك انجام گيرد .بهت

بالن محتوي محلول مورد آزمايش را در امتداد شعاع نوراني )

در صورت وجود كدورت در محلول ( قرار دهيد .2 طبق شكل

اگر پديده تيندال بطور وضوح قابل ( مراجعه كنيد .14به بند )

انتخاب كرده ( 4-17دو عدد ظرف تيتراسيون بند ) رويت نباشد .

ميلي ليتر از محلول محتوي بالن را به 10 و با استفاده از پي پت

ظروف مذكور بطور جداگانه منتقل و يك قطره از محلول يدور

( يكي از اين دو ظرف 3-16پتاسيم به هريك از آنها اضافه كنيد )

تيتراسيون را روي صفحه دستگاه بهم زن قرار داده و ميله بهم

بگذاريد و ظرف ديگر را بين ظرف اول و منبع زن را داخل آن

اگر از منبع نور با دو شعاع نوراني ( قرار دهيد .3-17 نور كه )

شود دو ظرف تيتراسيون را كنار هم قرار دهيد ) استفاده مي

(2 شكل

( را طوري قرار 2-16 بورت محتوي محلول نيترات نقره ) بند

سپس بهم زن را راه دهيد كه نوك بورت داخل محلول شود .

اندازي كرده و شعاع نوراني را روي ظرف تيتراسيون متمركز

تيتراسيون را با توجه باينكه تشكيل يدور نقره به آرامي سازيد .

صورت خواهد گرفت خيلي كند و آهسته انجام دهيد .

رسد كه كدورت ناشي از توليد يدور خاتمه واكنش وقتي فرا مي

نوراني ) پديده تيندال ( بتوان بطور وضوح نقره را در طول مسير

ديد ) تشخيص كدورت حاصل با مقايسه محلول مورد آزمايش

پذير باشد امكانو محلول مرجع كه فاقد نيترات نقره مي

www.abpsoil.com

در صورتي حجم نيترات نقره مصرفي را يادداشت كنيد . .(است

ميلي ليتر مصرف شده باشد 5 كه محلول نيترات نقره بيش از

زمايش بايد بشرح زير تكرار شود .آ

ميلي ليتر از محلول بالن ژوژه 10 در دو ظرف تيتراسيون بجاي

كه در آزمون قبل ريخته بوديد مقدار كمتر ) مثال يك ميلي ليتر (

از محلول فوق را با پي پيت وارد كرده و با افزودن محلول سود

ميلي 10 ( حجم ظرفهاي تيتراسيون را تا1-10 سوزآور ) بند

ليتر رقيق كنيد و تيتراسيون را بشرحي كه در باال گفته شد تكرار

نمائيد .

ميلي ليتر مصرف شده 5 در صورتي كه نيترات نقره كمتر از

محل ظرفهاي تيتراسيون را عوض كرده و بهم زن را باشد .

داخل ظرف جديد قرار داده يكبار ديگر به دقت تمام تيتراسيون

ا اينكه كدورت محلول با كدورت تيتراسيون قبلي را انجام دهيد ت

يكسان شود و مصرف نيترات نقره را يادداشت كنيد مشابه اعمال

فوق را با يك نمونه شاهد تكرار كرده و مصرف محلول نيترات

ميلي ليتر 0/02 نقره در دو تيتراسيون از نمونه شاهد معموال

تيتراسيون باشد .ميلي ليتر در هر 0/04 است و نبايد متجاوز از

www.abpsoil.com

محاسبه نتايج آزمون -19

مقدار سيانور كل بر حسب ميلي گرم در ليتر از فرمول زير

آيد :بدست مي

كه در آن :

oV= ( بر حسب ميلي ليتر 2-16 حجم محلول نيترات نقره ) بند

باشد كه در تيتراسيون نمونه شاهد بكار رفته است .مي

1V= ( به ميلي ليتر كه در 2-16 نقره ) بندحجم محلول نيترات

اولين تيتراسيون بكار رفته است .

2V= ( به ميلي ليتر كه در 2-16 حجم محلول نيترات نقره ) بند

دومين تيتراسيون بكار رفته است .

SV= حجم نمونه به ميلي ليتر

www.abpsoil.com

1F= 0/052 و به عبارتي هر ميلي ليتر محلول نيترات

ميلي گرم يون 0/052 ول گرم در ليتر معادلمولك 0/001 نقره

سيانور است .

2F= 0/8 درصد از محلول تهيه شده در ظرف 80 به دليل اينكه

جذب گاز هيدروژن سيانيد جهت اجراي آزمايش برداشت شده

است .

3F= 0/97 به دليلي اينكه بالفاصله پس از نمونه برداري مواد

مونه به آن اضافه شده است .شيميائي نگهدارنده جهت تثبيت ن

ميلي ليتر 10 اگر در خنثي كردن هر يك ليتر نمونه بيش از

ميلي ليتر محلولي كه عالوه 10 محلول مصرف شود بازاء هر

واحد از ضريب 0/01 ميلي ليتر اوليه بكار رفته است 10 بر

نتايج آزمون را به ميلي گرم در ليتر شود .مزبور كسر مي

گزارش كنيد .

-تعيين مقدار يونهاي سيانور -4 بخش

روش تيتراسيون با استفاده از يك شناساگر

موارد كاربرد روش -20

اين روش استاندارد در مواردي كه محلول ظرف جذب گاز

ميلي گرم سيانور داشته باشد 0/05 هيدروژن سيانيد بيش از

در صورتيكه محلول محتوي ظرف جذب گاز رود .بكار مي

گين و يا كدر باشد از اين روش نبايد استفاده كرد.رن

توان از روش در مورد محلولهاي رنگين و يا كدر مي -يادآوري

پتانسيومتريك استفاده كرد .

اصول آزمايش -21

در محلول محتوي ظرف جذب گاز با محلول نيترات نقره

در اين عمل يونهاي سيانور با گيرد ,تيتراسيون انجام مي

www.abpsoil.com

شود به صورت يونهاي نقره كه به مقدار كافي در محلول وارد مي

هاي نقره با شناساگر دي متيل سيانور نقره در آمده و مازاد يون

2آمينوبنزيليدن رودانين 1 تركيب كمپلكسي برنگ قرمز توليد كرده

سازد .و خاتمه واكنش را مشخص مي

مواد شيميائي مورد نياز -22

: بايد از نوع ئي مورد مصرف در اين روشكليه مواد شيميا

خالص براي آزمايش انتخاب شود و منظور از آب كه در

دستور كار ذكر شده آب مقطر و يا آبي است كه تصفيه يوني

در آن انجام شده است .

( ذكر شده مورد نياز خواهد بود16كليه محلولهائي كه در بند )

بعالوه :

محلول شناساگر -22-1

رم رودانين را در كمي استن حل كرده و با افزودن گ 0/02

يلي ليتر برسانيد .م 100 استن حجم محلول را به

حلول شناساگر فوق در صورتيكه در تاريكي نگهداري شود م

تا يك هفته قابل استفاده است .

لوازم مورد نياز -23

مايشگاه بعالوه :كليه لوازم معمول آز

ي و ميله مربوطهبهم زن مغناطيس -23-1

ميلي ليتر 10 بورت با ظرفيت -23-2

لي ليترمي 50 اي با ظرفيتظرف تيتراسيون شيشه -23-3

21 - (Rhodanine)(Dimethylaminobenzylidene)

www.abpsoil.com

دستور كار -24

محلول محتوي ظرف جذب گاز هيدروژن سيانيد را در يك

ميلي ليتري خالي كرده و ظرف را سه مرتبه و هر مرتبه 50 بشر

و آبهاي شستشو داده ميلي ليتر آب شستشو داده 5 با حدود

( به آن 1-22ميلي ليتر محلول شناساگر ) 0/1 بشر جمع كنيد .

( آماده 2-16اضافه كنيد و بورت را توسط محلول نيترات نقره )

كرده و طروي روي بهم زن قرار دهيد كه نوك بورت در محلول

بهم زن مغناطيسي را راه اندازي كرده و بشر وارد شود .

خاتمه واكنش را تغيير رنگ محلول ام دهيد .تيتراسيون را انج

شود .از زرد به قرمز مشخص مي

رنگ توليد شده فقط به مدت كوتاهي پايدار است .

( بيش 2-16در صورتيكه مصرف محلول نيترات نقره )

ميلي ليتر باشد آزمايش را يكبار ديگر با استفاده از محلول 10 از

همزمان با آزمايش مذكور يد .( تكرار كن1-16نيترات نقره بند )

نيز تيتراسيون محلول شاهد را انجام دهيد .

گيرد محلول شاهدي كه تحت آزمون قرار مي -يادآوري

( است كه 3-4ميلي ليتر از محلول هيدروكسيد سديم بند ) 10 ,

ميلي ليتر رسيده باشد . 20 با افزودن آب حجم آن به

وال براي محلول شاهد در مقدار محلول نيترات نقره كه معم

ميلي ليتر است و نبايد از 0/08 شودتيتراسيون مصرف مي

ميلي ليتر تجاوز نمايد . بايد توجه داشت كه در صورت 0/2 رقم

مصرف بيش از حد مذكور مواد شيميائي بكار رفته در آزمايش

مواد از نوع خالص آزمايشگاهي نبوده است . ,

www.abpsoil.com

محاسبه نتيجه آزمون -25

مقدار سيانور كل برحسب ميلي گرم در ليتر از رابطه زير بدست

ميايد:

كه در آن :

oV= ( مصرف شده در 2-16 حجم محلول نيترات نقره ) بند

تيتراسيون شاهد به ميلي ليتر

1V= ( مصرف شده در 216حجم محلول نيترات نقره )

تيتراسيون نمونه به ميلي ليتر

SV= در آزمون بكار رفته به ميلي ليتر حجم نمونه اوليه كه

1F= 0/052 و به عبارتي هر ميلي ليتر محلول نيترات

ميلي گرم يون 0/052 مولكول گرم در ليتر معادل 0/001 نقره

سيانور است

2F= 0/97 , مواد به دليل اينكه بالفاصله پس از نمونه برداري

شده است . شيميائي نگهدارنده جهت تثبيت نمونه به آن اضافه

ميلي ليتر 10 اگر در خنثي كردن هر يك ليتر نمونه بيش از

ميلي ليتر محلولي كه عالوه 10 ازاء هرمحلول مصرف شود به

واحد از ضريب 0/01 ميلي ليتر اوليه بكار رفته است 10 بر

شود .مزبور كسر مي

.ميلي گرم در ليتر گزارش شود نتيجه آزمون بايد تا تقريب

( 1-16در صورتيكه از محلول نيترات نقره بند ) -آوري ياد

استفاده شده باشد غلظت آن در محاسبه بايد منظور گردد.

www.abpsoil.com

گزارش آزمون - 26

تعيين مقدار يون سيانور بهر يك از سه روش مذكور در اين

استاندارد بايد گزارش شود و گزارش آزمون بايد حاوي

اطالعات زير باشد :

ستاندارد بكار رفتهذكر روش ا -1

نتايج و روش محاسبه -2

ذكر هر گونه نارسائي در ضمن عمليات اجرائي -3

هاي اين استاندارد مشخص ذكر جزئيات اعمالي كه در بخش -4

نگرديده و بايد انجام شود و يا هر عملي كه توسط آزمايش كننده

صورت گرفته و يا هر گونه اتفاقي كه احتمال مخدوش كردن

يج را داشته باشد .نتا

www.abpsoil.com

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

ISIRI NUMBER

3069

Determination of total cyanide in water

1st Edition

www.abpsoil.com